Bu çalışma Sürdürülebilir Nanoteknoloji programını desteklemek için Virginia Tech, Virginia Tech Graduate School Kritik Teknoloji ve Uygulamalı Bilimler Enstitüsü (İÇTAŞ) ve Doktora Bursiyer programı tarafından öncelikle desteklenen edildi ve aynı zamanda Tarım Amerika Birleşik Devletleri Bölümü, NIFA hibe sayısı 2010-65504-20429. Yazarlar ayrıca bu işe Rick Caudill, Stephen McCartney, ve W. Travis Kilisesi&#39;nin katkıları teşekkür ederim.

1.. Nanofibrillated Selüloz Preparasyon 55 <ol><li> 2 L deiyonize su, bir kafa üstü karıştırıcı, ve pH sondası Setup bir 3 L üç boyunlu bir şişe. </li><li> Lignini kraft hamuru,% 88 parlaklık (20 g, 1% (ağ / hac, kuru ağırlık temeli)) 2,2,6,6-tetrametilpiperidin 1-oksil (TEMPO) ekleme (0.313 g, 0.1 mmol / g selüloz) ve şişeye sodyum bromür (NaBr, 2.0 g, 1 mmol / g selüloz). <ol><li> Fiber dağılır ve hiçbir agrega reaksiyonu görülebilir kadar havai karıştırıcı ile hamur elyaf karıştırın. Not: Dispersiyon önce 3 L&#39;lik şişeye hamuru ilave su içinde harç karıştırma ile destekli olabilir. </li></ol></li><li> Yavaş yavaş reaksiyon karışımına sodyum hipoklorit (NaClO, 51.4 mi, selüloz gramı başına 5 mmol) bir% 12 çözeltisinin eklenmesiyle oksidasyonunu başlatın. Not: reaksiyon boyunca tutarlılık için, 1.5 ml / dk &#39;lık bir püskürtme hızı ile NaClO sunmak için, bir şırınga pompası kullanımı. </li><li> İkinci bir şırınga wi doldurunth sodyum hidroksit (NaOH, 0.5 M) ve manuel metre içine alkali çözeltisi, şişeye damla damla 10 ± 0.2 kısmındaki pH&#39;yi sürdürmek için. </li><li> Zamanla pH değişimi izlemek ve selüloz tüm ulaşılabilir hidroksil grupları oksitlendiği bir kez pH artık azalacak ve reaksiyon tamamlanır. </li><li> NaClO kalan tüketmek aşırı EtOH ekleyin. 200 derece EtOH yaklaşık 6 ml orijinal NaClO tüm 100 mmol tüketecektir. </li><li> Filtre ve pH nötr olana kadar reaktifleri uzaklaştırmak için arıtılmış su ile iyice oksitlenmiş lif yıkayın. Lif kurtarmak için bir Büchner gibi bir sepet santrifüj veya bazı arıtma cihazı kullanın. Ayrıca kullanılana kadar 4 ° C &#39;de fiber saklayın. Not: Deneyin tamamlanmasında, lif lif gramı başına 1,0-1,5 mmol arasında, kondüktometrik ufalama ile tespit edildiği üzere, bir karboksilik asit içeriğine sahip olmalıdır. TEMPO oksidasyonu sonra elyafın küçük bir görünüş farklı olmalıdır. </li><li> TEMPO oksitlenmiş hamuru bir% 3 (w / v, kuru ağırlık temeli) bir bulamaç oluşturmak ve bulamaç kıvamlı hale gelir ve bıçaklar için süspansiyonun jelleşmesini havada iplik başlayana kadar bir Warring karıştırıcıda karıştırın. Not: Alt konsantrasyonları selüloz tüylenme gibi etkili çalışmaz. <ol><li> % 0.1 bulamaç harmanlanmış seyreltin (w / v) ve süspansiyon, şeffaf hale gelene kadar karıştırma devam eder. </li></ol></li></ol> QCM-D Deneyleri 2. Katman-katman Film Kaplama <ol><li> Aşağıdaki sulu çözeltiler hazırlayın ve 10.5 arasında bir pH değerine kadar 0.1 M NaOH çözeltisi ile her ayarlanması: sulu bir tampon çözelti (su ve NaOH); % 0.5 (ağırlık / hacim) polidialildimetilamonyum klorid (PDDA) sulu çözelti; ve% 0.01 (ağ / hac) lignin. 8.0 için 0.1% NFC süspansiyonun pH ayarlayın. Not: daha önce bu lignin alkalik pH 56 içinde, daha az toplu halde adsorbe gösterilmiştir, çünkü, bu deneyler için pH yükseltilmiştir. </li><li> Temiz10 dakika boyunca (60 ° C&#39;de 2 H O 2 03:01 NH4 OH konsantre), bir baz çözeltisi pirana [DİKKAT] kullanılarak, üretici firmanın tavsiyelerine göre bir altın kaplamalı kuvars kristal. <ol><li> , Saflaştırılmış su ile durulayın kristaller N2-akımında kuru darbe ve hemen havadan kirlenmesini önlemek için, kuartz kristali mikro terazi akış hücresi içine yerleştirin. </li></ol></li><li> Sıvıya maruz rezonans kristalin temel bir tepki elde etmek için akış hücresi üzerinden tampon geçirir. <ol><li> 5 dakika boyunca PDDA çözeltisine kuartz kristali maruz bırakılması ile kuvars kristali üzerine PDDA bir tabaka bırakın. </li><li> 5 dk geri tampon çözeltisine geçiş yaptıktan sonra. Not: Aşama 2.3 &#39;de bu işlem biriken polimer miktarı polimer çözeltisi viskozitesi etkisi olmadan belirlenebilir tek katmanlı bir yanıt oluşturur. </li><li> Bir tampon r ile aşağıdaki sırayla diğer polimerlerin adsorpsiyonu tekrarlayıninse her bir adım arasında: PDDA (+) (aşama 2.3.1); lignin (-); PDDA (+); ve NFC (-). Polimerler ve nanopartiküller toplam 16 katmanları yatırmak döngüsü 4x tekrarlayın. </li></ol></li></ol> AFM ve Elipsometri Deney 3. Katman-katman Film Kaplama <ol><li> Hızlı epoksi yapıştırıcı kullanılarak cam mikroskop lamı mika dairesel bir disk tutkal. Yapışkan tedavileri sonra, mika diske bir parça bant ekleyin. Mika yüzey parçalamak için neden uzak bandı soyun. <ol><li> Birikimi katman öncesinde suda önemli durulama ardından 20 dakika için: asit piranha [DİKKAT] (H 2 O 2 03:01 H 2 SO 4) ile bir silikon gofret temizleyin. </li></ol></li><li> Çözeltiler 2.1 hazırlanmış olan, 2.3.3 &#39;te belirtilen protokol aynı sırayla, aşağıdaki her bir çözelti içinde, cam bir kapak ya da bir taze temizlenmiş silikon gofret tutturulur Taze kırılmış mika ya da daldırma. Not: Bu teknik po katmanları yaratacaksırasıyla AFM veya Elipsometre, içine sokulabilir, bu yüzeylerin her biri üzerinde lymers. </li><li> Görüntü bir atomik kuvvet mikroskobu ile tevdi katmanları. Numunenin görüntü toplarken 10 nm yarıçapı silikon ipuçları (yay sabiti 42 N / m) ile aralıklı temas modu ve konsol olarak kullanın. Set tarama boyutu 2.5 x 2.5 mikron, 512 gibi tarama noktası ve belirli örnek görüntüleri toplamak için 10 ayrılmaz kazanç olarak. </li><li> Kurutulmuş Lbl filmlerin AFM ile tabakaların kalınlığı ölçümü, yumuşak bir plastik pipet kullanın ve mika yüzeyi üzerinde hazırlanan Lbl filmlerin yüzeyi boyunca bir çizgi için yara. </li><li> Silikon gofret üzerine elipsometri ölçümü için mevduat LBL filmler. Sıklığı modunun çoklu açısı kullanılarak 632,8 nm bir dalga boyunda bir faz modülasyonlu Elipsometre ile kuru film kalınlığı ölçülür. 1 ° aralıklarla 85 ° ve 65 ° arasındaki açıları değişir. </li></ol> 4. Hazırlanması LBL Film Free-ayakta <ol><li> Cut0.13 mm kalınlığında ve otomatik kepçe koluna takmak olan selüloz asetat 25.4 x 7.6 mm dikdörtgen (CA) film (DS 2.5). Not: DS 3.0 Selüloz asetat kadar DS 2,5 tabakalı filmler kurtarmak için tercih edilir, aseton içinde çözünür değildir. </li><li> Adım 2.1 &#39;de konsantrasyonu ve pH değerine göre PDDA, lignin, ve nanocellulose çözeltileri her biri 500 ml beher doldurun. <ol><li> Her yerleştirme çevrimi için bir çalkalama solüsyonu olarak kullanmak için sulu tampon maddesi ile üç ek beher doldurun. </li><li> 2.3.3 rapor aynı sırayla devam etmek kepçe kolu programlayın. Not: katman-katman işleminde, sıkı bir şekilde yüzeye bağlı değildir, bazı polimer desorbe olur, çünkü her bir ilgili polimer çözeltisi ardından farklı bir durulama çözeltisi kullanılması önemlidir. Durulama çözümler çapraz kontaminasyon hızla filmin yüzeyine &quot;kusur&quot; olarak adsorbe olabilir polielektrolit komplekslerin çökelmesi yol açar. </li></ol></li><li> Içinde çözüm değiştirinperiyodik 250 döngüleri sırasında beher Onlar çünkü kolloidal komplekslerinin bulutlu görünmeye başlar gibi. Bir seçenek taze bir çözüm sunmak veya özel giriş ve çıkışları ile polivinil klorür (PVC) kaplar Yaptı tampon peristaltik pompa kullanarak çözümün yenilenmesini otomatik hale getirmektir. Not: kaplarda Karıştırmalı çözüm yüzeye polielektrolitlerin difüzyonunu arttırmak yardımcı olur. </li><li> Dikkatlice CA kenar açığa makas ile kurutulmuş numunenin kenarları Döşeme ve CA çözünmesi için aseton ile dolu bir kapalı cam bir Petri kabı içine yerleştirin. Not: Two filmler CA&#39;nın ön ve arka bu deney sonra izole edilir. </li><li> 24 saat boyunca, aseton içinde izole edilmiş filmler daldırın ve kalıntı CA kaldırılmasını maksimize etmek için aseton ile tekrar tekrar filmler yıkayın. </li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Nanocellulose Fabrikasyon Nanocellulose üretim için hamur elyafın başarılı oksidasyon kolay fibrilasyon için gereklidir. Oksidasyon yavaşça selülozun miktarına göre bilinen miktarlarda ilave edilmelidir mevcut sodyum hipoklorit, tarafından kontrol edilir. Sınırlı oksitlenmesi için bir nedeni, uzun bir süre için sodyum hipoklorit çözeltisinin depolanması sonucu ortaya çıkar. Bu azaltılmış oksidasyon etkinliği, reaksiyon sırasında not edilebilir; hamur bulamacı baş...

Fotosentez sırasında bitkiler tarafından tecrit karbon mevcut CO 2 döngüsünün bir parçası olarak, biyokütle ek kimyasallar ve yakıtların türetmek için büyük ilgi var. Sekestre edilmiş karbon (% 42-44) çoğunluğu selüloz şeklinde, 1-4 bağlı glukopiranoz birimlerinin β oluşan bir polimer içinde olduğu; hidrolize zaman, glukoz alkol bazlı yakıtlara fermantasyon için birincil reaktan olarak kullanılabilir. Bununla birlikte, odunsu bitki hücre duvarı mimari doğal ortamda 1 bozulmaya karşı dirençli bir malzeme oluşturmak için bin gelişti. Bu istikrar üzerinde böyle glikoz içine selüloz, erişimi zor izole ve arıza yapma enerji bitkileri gibi odunsu maddelerin sanayi işleme içine taşır. Ikincil hücre duvarının ultrastrüktürdeki daha yakın bir bakış bu lignin ve etek arasında amorf bir matris içine gömülü tabakalı parakristalin selüloz mikro-iplikçiklerinin oluşan bir polimer nano bileşiği olduğunu ortaya koymaktadır2-4 icelluloses. Uzunlamasına yönlendirilmiş selüloz mikro-iplikçikleri, fibril demetleri 5 daha büyük birimler oluşturmak için diğer hetero-polisakaritler ile bir araya toplanır, yaklaşık 2-5 nm arasında bir çapa sahiptir. Fibril demetleri glucoronoxylan 4 gibi diğer hetero-polisakaritler bazı bağlantıları ile fenilpropanol birimlerin şekilsiz bir polimerden oluşan bir lignin-hemiselüloz karmaşık içine gömülür. Ayrıca, bu yapı, bundan başka, ikincil hücre duvarı Odunlaşmış 6-8 boyunca, tabakalar ya da lameller halinde düzenlenmiştir. Selulazlann gibi enzimler, onun fibril şeklinde bulunan ve lignin gömülü olarak hücre duvarı içinde selüloz erişen çok zor bir zaman var. Gerçekten biyobazlı yakıtlar ve yenilenebilir kimyasal platformlar bir gerçeklik yapma dönüm noktası ekonomik doğal yapısında selüloz saccharification izin süreçleri geliştirmektir. Yeni kimyasal ve görüntüleme teknolojileri st yardım edilirselüloz 9,10 sakarifikasyon katılan mekanizmaların UDY. Çok iş Raman konfokal görüntüleme 11 ve hücre duvarı kimyasal kompozisyonu ve morfolojisi incelemek için atomik kuvvet mikroskobu 12 odaklanmıştır. Yakından odunsuzlaştırılmasında ve saccharification mekanizmaları takip edememek glikoz selüloz dönüşümünü etkileyen, önemli bir ileri adımdır. Model selüloz yüzeylerin Saccharification dağılımı izleme (QCM-D) 13, bir kuartz kristali mikro-dengesi ile enzim kinetik oranları ölçülerek analiz edilmiştir. Ancak, yerel hücre duvarları, yukarıda belirtildiği gibi son derece karmaşık ve bu farklı dönüşüm süreçlerinin bitki hücre duvarı (polimer molekül ağırlığı, kimyasal bağlar, gözeneklilik) yapısını değiştirmek nasıl belirsizlik yaratır. Bilinen yapısal bileşimi ile hücre duvarı maddelerin serbest ayakta modelleri bu endişeyi gidermek ve state-of-sanat kimyasal ve IMAGI içine numunelerin entegrasyonunu sağlayacakng ekipmanları. Bir hücre duvarı modelleri kıtlık ve birkaç mevcut polimer malzemeleri harmanları olarak sınıflandırılır ve selüloz ya da bakteri selüloz 14, enzimatik olarak polimerize lignin-polisakarit kompozit 15-17, 18-21 ya da model yüzeyleri rejenere edilebilir bulunmaktadır. Hücre duvarı benzer başlar Bazı modeller, lignin öncüleri ya da mikrofibriler formda selüloz mevcudiyetinde enzimatik olarak polimerize analoglarını içeren örneklerdir. Ancak, bu malzemelerin organize katman mimarisinin eksikliğinden muzdarip. Organize mimarisi ile nanokompozit materyallerin oluşturulması için basit bir yol düzenlenen çok katmanlı kompozit filmler 22-25 oluşturmak üzere tamamlayıcı ücretler ya da işlevsel gruplar ile, polimerler ya da nanopartiküllerin ardışık adsorpsiyon göre katman-katman (Lbl) montaj tekniğidir. LBL polimer birikimi ve na tarafından yapılan yüksek mukavemetli free-standing hibrid nanokompozitleri,noparticles, Kotov vd. 26-30 tarafından rapor edilmiştir. Pek çok diğer uygulama arasında, Lbl filmler de terapötik teslim 31, yakıt hücre zarının 32,33, pil 34 ve odunlu-selülozik fiber yüzey değiştirme 35-37 olarak potansiyel kullanımı için araştırılmıştır. Nano selüloz içinde son ilgi bazlı kompozit malzemelerin selüloz liflerinin sülfürik asit hidrolizi ve pozitif yüklü polielektrolitler 38-43 hazırlanabilir selüloz nanokristallerin (CNC) bir çok katmanlı Lbl hazırlanması ve karakterizasyonuna yol açtı. Benzer çalışmalar da selüloz deniz tunicin ve katyonik polielektrolit 44, CNC ve eksiloglukan 45 elde nanokristalleri ve CNC ve kitosan 46 ile yapılmıştır. Katyonik polielektrolitler ile hamur elyaf, yüksek basınçlı homojenizasyon ile elde karboksile nanofibrillated selülozlar (NFCS) &#39;in çok tabakalı Lbl oluşumu olmuştur47-49 okudu. Hazırlanması, özellikleri ve CNCs uygulama ve nanofibrillated selüloz detaylı 50-53 gözden geçirilmiştir. Bu çalışma lamelli yapısı ile bir biomimetic Lignoselülozik kompozit yolunda ilk adım olarak sıralı bir şekilde (örneğin nanocellulose ve lignin gibi) izole lignoselülozik polimerleri birleştirmek için potansiyel bir yol olarak lbl teknik inceleme gerektirir. Lbl teknik doğal bileşik 54 oluşumu için koşullar gibi, çözücü olarak, oda sıcaklığında, basınç, ve su olarak iyi huylu işlem koşulları için seçildi. Bu çalışmada, yapısal ahşap bileşenler, tetrametilpiperidin 1-oksil (TEMPO) serbest katmanlı filmler haline, kağıt hamuru ve izole edilmiş linyin aracılı oksidasyon ikinci yani selüloz mikro-iplikçiklerinin tabakalı birikmesi sunuldu. O iki farklı ligninler farklı ekstraksiyon teknikleri kullanıldığında, tek bir teknik ligninrganosolv işlemi hamur oluşturma ve diğer bir lignin izolasyonu esnasında daha az bir değişiklik ile bilyalı öğütme izole edilmiştir. Bu bileşikler, doğal hücre duvarına benzer mimarisi ile kararlı serbest-duran filmler yapma uygulanabilirliğini göstermek için, bu ilk çalışmada sentetik polielektrolit ile birleştirilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="699">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sulfate pulp</td>
			<td style="width:108px;">Weyerhaeuser&#160;</td>
			<td style="width:119px;">donated</td>
			<td style="width:215px;">brightness level of 88%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">organosolv lignin</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">371017</td>
			<td>discontinued</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">hardwood milled wood lignin</td>
			<td style="width:108px;">see reference in paper</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">polydiallyldimethylammonium chloride&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">409022</td>
			<td style="width:215px;">Mn = 7.2&#215;10^4, Mw=2.4&#215;10^5</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2,2,6,6-Tetramethylpiperidine 1-oxyl (TEMPO)&#160;</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">214000</td>
			<td>catalytic oxidation of primary alcohols to aldehydes with a purity of 98%, molecular weight is 156.25g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium bromide</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">S4547</td>
			<td>purity &#8805;99.0%, molecular weight 102.89</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hypochlorite</td>
			<td style="width:108px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">425044</td>
			<td>reagent grade, available chlorine 10~15%, molecular weight 74.44g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">VWR</td>
			<td style="width:119px;">BDH7221-4</td>
			<td>0.5N aqueous solution, density 1.02g/ml, molecular weight 40 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sodium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:119px;">AC12419-0010</td>
			<td>0.1N aquesous solution, specific gravity 1.0 g/ml, molecular weight 40 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">ammonium hydroxide</td>
			<td style="width:108px;">Acros Organics</td>
			<td style="width:119px;">AC39003-0025</td>
			<td>25% solution in water, pH 13.6, density 0.89, molecular weight 35.04 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">H325-100</td>
			<td>30.0~32.0% certified ACS, pH 3.3, density 1.11</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Mica sheets</td>
			<td style="width:108px;">TED Pella</td>
			<td style="width:119px;">NC9655733</td>
			<td>Pelco, grade V5, 10&#215;40mm, 23mm T, minimum air and bubbles, very clean</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">sulfuric acid</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">A300-212</td>
			<td>95.0~98.0 w/w%, certified ACS plus, molecular weight 98.08 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">cellulose acetate</td>
			<td style="width:108px;">McMaster Carr</td>
			<td style="width:119px;">8564K44</td>
			<td>degree of substitution 2.5</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">ethanol</td>
			<td style="width:108px;">Decon Laboratories</td>
			<td style="width:119px;">04-355-223</td>
			<td>200 proof (100%), USP</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">acetone</td>
			<td style="width:108px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">A18-4</td>
			<td>purity &#8805;99.5%, certified ACS reagent grade, density 0.79 g/ml, molecular weight 58.08 g/mol</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">syringy pump</td>
			<td style="width:108px;">Harvard Apparatus</td>
			<td style="width:119px;">552226</td>
			<td>pump 22 infusion/withdraw with standard syringe holder, flow rate 0.002 ul/h~55.1ml/min</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Mill-Q water purification system</td>
			<td style="width:108px;">EMD Millipore</td>
			<td style="width:119px;">D3-UV</td>
			<td>Direct-Q, UV, water conductivity 18.5 M&#937; cm with 20 liter reservair</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">pH meter</td>
			<td style="width:108px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:215px;">SeverMulti</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">balance</td>
			<td style="width:108px;">Mettler Toledo</td>
			<td style="width:119px;">AB135-S</td>
			<td>accuracy 0.1mg</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">atomic force microscope</td>
			<td style="width:108px;">Asylum Research</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>MFP-3D, Olympic fluorescent microscope stage</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">ellipsometer</td>
			<td style="width:108px;">Beaglehole Instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">fiber centrifuge</td>
			<td style="width:108px;">unknown</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>basket style centrifuge</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">Warring blender</td>
			<td style="width:108px;">Warring</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Commercial</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">ultrasonic processor</td>
			<td style="width:108px;">Sonics</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Sonics 750W, sound enclosure</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:257px;">Quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D)</td>
			<td style="width:108px;">Q-Sense Inc.&#160;</td>
			<td style="width:119px;">E4</td>
			<td>measure fundamental frequency of 5MHz, and monitor odd number overtones/harmonics from 3~13, use gold-coated piezoelectric quartz crystals</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:257px;">automatted dipper arm</td>
			<td style="width:108px;">Lynxmotion</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

towards biomimicking wood: fabricated free-standing films of nanocellulose, lignin, and a synthetic polycation

Woody malzeme polisakaritler ve ligninin yapı polimerlerden oluşan bir tabakalı sekonder hücre duvarını içeren, bitki hücre duvarlarının oluşmaktadır. Sulu çözeltilerden zıt yüklü moleküllerinin birleştirilmesi dayanır katman-katman (Lbl) montaj işlemi lignin ve oksitlenmiş nanofibril selüloz (NFC) izole ahşap bir polimer bağlantısız kompozit film oluşturmak için kullanıldı. Bu negatif yüklü polimerlerin montajını kolaylaştırmak için, pozitif yüklü bir polielektrolit, poli (diallyldimethylammomium klorür) (PDDA), bu basitleştirilmiş bir model hücre duvarını oluşturmak için bir bağlayıcı katman olarak kullanıldı. Tabakalı adsorpsiyon işlemi dağıtma izleme (QCM-D) ve Elipsometri ile kuvars kristali mikrobalans kullanılarak nicel olarak araştırıldı. Sonuçlar adsorbe kat başına kütle tabaka / tabakaların kalınlığı toplam sayısının bir fonksiyonu olarak artış gösterdi. Adsorbe edilen tabakaların yüzey kaplama atomik kuvvet mikroskopisi (AFM) ile incelenmiştir.Tüm depozisyon döngülerinde lignin ile yüzeyin tam kapsamı sistem için bulunan, ancak, NFC yüzey kaplama katmanlarının sayısı ile artmıştır. Üzerinde tutma işlemi bir selüloz asetat (CA) alt-tabaka üzerine, 250 döngü (500 bilayers) için gerçekleştirilmiştir. CA alt-tabaka, daha sonra, aseton içinde çözülmüş iken Şeffaf serbest LBL monte nanokompozit filmler elde edilmiştir. Kırık kesitlerinin taramalı elektron mikroskobu (SEM), bir lamel yapısı gösterdi ve adsorpsiyon çevrimi (PDDA-Lignin-PDDA-NC) başına kalınlık çalışmada kullanılan iki farklı lignin türleri için 17 nm olarak tahmin edilmiştir. Veriler nanocellulose ve lignin uzamsal olarak yerel hücre duvarında gözlemlenen ile benzer nano (bir polimer-polimer nanokompozitleri), üzerinde biriken çok kontrollü bir yapıya sahip bir filmi belirtir.

Yapısal Woody Polimer film Fabrikasyon QCM-D Analysis Lignin Lbl adsorpsiyon, NFC ve PDDA ligninlerin iki türleri içeren iki farklı deneylerde QCM-D ile gerçek zamanlı olarak izlenmiştir. Bu analiz yöntemi molekülleri kuvars kristali yüzeyine tutunmasını zaman frekans değişiklikleri tespit etmek için çok hassas 1 iki bilayers (PDDA içeren bir yerleştirme döngüsü içinde QCM-D yanıtı ayrıntılı bir açıklamasını içeren Şekil:. HMWL ...

Watch this Scientific Journal Video about Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation at JoVE.com

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Bu araştırmanın amacı, tabaka-katman nanocellulose fibrillerin montaj ve seyreltik sulu süspansiyonlar monte izole edilmiş lignin kullanılan sentetik bitki hücre duvarı doku oluşturmaktır. Kuartz kristali mikro-ve atomik kuvvet mikroskopisi yüzey ölçüm teknikleri, polimer-polimer nanokompozit materyalin oluşumunu izlemek için kullanıldı.

Nanocellulose, Lignin Fabrikasyon Serbest duran Filmler ve Sentetik polikatiyon: Biomimicking Wood Doğru

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

towards-biomimicking-wood-fabricated-free-standing-films

Research

JoVE Journal

Chemistry

16.4K Görüntüleme.  Virginia Tech.  Bu araştırmanın amacı, tabaka-katman nanocellulose fibrillerin montaj ve seyreltik sulu süspansiyonlar monte izole edilmiş lignin kullanılan sentetik bitki hücre duvarı doku oluşturmaktır. Kuartz kristali mikro-ve atomik kuvvet mikroskopisi yüzey ölçüm teknikleri, polimer-polimer nanokompozit materyalin oluşumunu izlemek için kullanıldı. 

Video: Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

A Technique to Functionalize and Self-assemble Macroscopic Nanoparticle-ligand Monolayer Films onto Template-free Substrates

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and scalable technique efficiently functionalizes metallic nanoparticles with thiol-ligands in a miscible water/organic solvent mixture allowing for rapid grafting of thiol groups onto the gold nanoparticle surface. The hydrophobic ligands on the nanoparticles then quickly phase separate the nanoparticles from the aqueous based suspension and confine them to the air-fluid interface. This drives the ligand-capped nanoparticles to form monolayer domains at the air-fluid interface.&#160; The use of water-miscible organic solvents is important as it enables the transport of the nanoparticles from the interface onto template-free substrates.&#160; The flow is mediated by a surface tension gradient3,4 and creates macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle-ligand films.&#160; This self-assembly technique may be generalized to include the use of particles of different compositions, size, and shape and may lead to an efficient assembly method to produce low-cost, macroscopic, high-density, monolayer nanoparticle films for wide-spread applications.

A simple, robust and scalable technique to functionalize and self-assemble macroscopic nanoparticle-ligand monolayer films onto template-free substrates is described in this protocol.

Şablon-ücretsiz Substratlarm üzerine makroskobik Nanoparçacık-ligand tabakalı Filmler işlevselleştirmek ve Öz-montajı A Tekniği

This protocol describes a self-assembly technique to create macroscopic monolayer films composed of ligand-coated nanoparticles1,2. The simple, robust and ...

Kimya

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Karmaşık Oksit İnce Filmlerin Epitaksiyel Büyüme için atomik Tanımlı Şablonlar

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films. Typically, ultrathin films are prepared using either sacrificial layers, which may damage the film or affect its mechanical properties, or they are made on freshly cleaved mica, a substrate that is difficult to scale. Further, the size of ultrathin film is typically limited to a few square millimeters. In this method, we modify a surface with a polyelectrolyte that alters the strength of adhesion between polymer and deposition substrate. The polyelectrolyte can be shown to remain on the wafer using spectroscopy, and a treated wafer can be used to produce multiple films, indicating that at best minimal amounts of the polyelectrolyte are added to the film. The process has thus far been shown to be limited in scalability only by the size of the coating equipment, and is expected to be readily scalable to industrial processes. In this study, the protocol for making the solutions, preparing the deposition surface, and producing the films is described.

We describe a method for the fabrication of large-area (up to 13 cm diameter) and ultrathin (as thin as 8 nm) polymer films. Instead of using a sacrificial interlayer to delaminate the film from its substrate, we use a self-limiting surface treatment suitable for arbitrarily large areas.

Geniş alanlı Fabrikasyon Ultrathin Polimer Filmler Serbest ayakta

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

From Constructs to Crystals &#8211; Towards Structure Determination of &#946;-barrel Outer Membrane Proteins

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% percent of known structures. There are two types of membrane proteins, &#945;-helical and &#946;-barrel. While &#945;-helical membrane proteins can be found in nearly all cellular membranes, &#946;-barrel membrane proteins can only be found in the outer membranes of mitochondria, chloroplasts, and Gram-negative bacteria. One common bottleneck in structural studies of membrane proteins in general is getting enough pure sample for analysis. In hopes of assisting those interested in solving the structure of their favorite &#946;-barrel outer membrane protein (OMP), general protocols are presented for the production of target &#946;-barrel OMPs at levels useful for structure determination by either X-ray crystallography and/or NMR spectroscopy. Here, we outline construct design for both native expression and for expression into inclusion bodies, purification using an affinity tag, and crystallization using detergent screening, bicelle, and lipidic cubic phase techniques. These protocols have been tested and found to work for most OMPs from Gram-negative bacteria; however, there are some targets, particularly for mitochondria and chloroplasts that may require other methods for expression and purification. As such, the methods here should be applicable for most projects that involve OMPs from Gram-negative bacteria, yet the expression levels and amount of purified sample will vary depending on the target OMP.

From Constructs to Crystals &amp;#8211; Towards Structure Determination of &amp;#946;-barrel Outer Membrane Proteins

&#946;-barrel outer membrane proteins (OMPs) serve many functions within the outer membranes of Gram-negative bacteria, mitochondria, and chloroplasts. Here, we hope to alleviate a known bottleneck in structural studies by presenting protocols for the production of &#946;-barrel OMPs in sufficient quantities for structure determination by X-ray crystallography or NMR spectroscopy.

β-varil Dış Membran Proteinleri Yapı Tayini Doğru - Yapıların itibaren Crystals

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% ...

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While metal-based nanoparticles are associated with synthetic and environmental hassles, cellulose introduces a green, sustainable alternative for nanoparticle synthesis. Here, we present the chemical synthesis and separation procedures to produce new classes of hairy nanoparticles (bearing both amorphous and crystalline regions) and biopolymers based on wood fibers. Through periodate oxidation of soft wood pulp, the glucose ring of cellulose is opened at the C2-C3 bond to form 2,3-dialdehyde groups. Further heating of the partially oxidized fibers (e.g., T = 80 &#176;C) results in three products, namely fibrous oxidized cellulose, sterically stabilized nanocrystalline cellulose (SNCC), and dissolved dialdehyde modified cellulose (DAMC), which are well separated by intermittent centrifugation and co-solvent addition. The partially oxidized fibers (without heating) were used as a highly reactive intermediate to react with chlorite for converting almost all aldehyde to carboxyl groups. Co-solvent precipitation and centrifugation resulted in electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose (ENCC) and dicarboxylated cellulose (DCC). The aldehyde content of SNCC and consequently surface charge of ENCC (carboxyl content) were precisely controlled by controlling the periodate oxidation reaction time, resulting in highly stable nanoparticles bearing more than 7 mmol functional groups per gram of nanoparticles (e.g., as compared to conventional NCC bearing &#60;&#60; 1 mmol functional group/g). Atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron microscopy (SEM) attested to the rod-like morphology. Conductometric titration, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), dynamic light scattering (DLS), electrokinetic-sonic-amplitude (ESA) and acoustic attenuation spectroscopy shed light on the superior properties of these nanomaterials.

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Son derece kararlı, Fonksiyonel Tüylü Nanoparçacıklar ve Ahşap Elyaf Biyopolimerler: Sürdürülebilir Nanoteknoloji Doğru

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

Reaktif Buhar biriktirme rasgele yüzeylerde konjuge polimer filmleri

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Gene-therapy Inspired Polycation Coating for Protection of DNA Origami Nanostructures

DNA origami nanostructures hold an immense potential to be used for biological and medical applications. However, low-salt conditions and nucleases in physiological fluids induce denaturation and degradation of self-assembled DNA nanostructures. In non-viral gene delivery, enzymatic degradation of DNA is overcome by the encapsulation of the negatively charged DNA in a cationic shell. Herein, inspired by gene delivery advancements, a simple, one-step and robust methodology is presented for the stabilization of DNA origami nanostructures by coating them with chitosan and linear polyethyleneimine. The polycation coating efficiently protects DNA origami nanostructures in Mg-depleted and nuclease-rich media. This method also preserves the full addressability of enzyme- and aptamer-based functionalization of DNA nanostructures.

Here, a protocol for the protection of DNA origami nanostructures in Mg-depleted and nuclease-rich media using natural cationic polysaccharide chitosan and synthetic linear polyethyleneimine (LPEI) coatings is presented.

Gen terapisi Polycation kaplama DNA Origami nanoyapıların korunması için ilham.

DNA origami nanostructures hold an immense potential to be used for biological and medical applications. However, low-salt conditions and nucleases in ...

Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition parameters such as gas flow rate that results in changes on composition and thus in the film required properties. In this report, reactive sputtering is used to deposit niobium oxide films. A niobium target is used as metal source and different oxygen flow rates to deposit niobium oxide films. The oxygen flow rate was changed from 3 to 10 sccm. The films deposited under low oxygen flow rates show higher electrical conductivity and provide better perovskite solar cells when used as electron transport layer.

Here, we present a protocol for niobium oxide films deposition by reactive sputtering with different oxygen flow rates for use as an electron transport layer in perovskite solar cells.

Reaktif Püskürtme Ile Yatırılan Niyöyum Oksit Filmler: Oksijen Akış Hızının Etkisi

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to emerge. Tuning material structure can be achieved by controlling an external force imposed on materials and inducing stress-strain responses (i.e., applying dynamic strain). Electroactive thin films are typically deposited on shape or volume tunable elastic substrates, where mechanical loading (i.e., compression or tension) can affect film structure and function through imposed strain. Here, we summarize methods for straining n-type doped titanium dioxide (TiO2) films prepared by a thermal treatment of a pseudo-elastic nickel-titanium alloy (Nitinol). The main purpose of the described methods is to study how strain affects electrocatalytic activities of metal oxide, specifically hydrogen evolution and oxygen evolution reactions. The same system can be adapted to study the effect of strain more broadly. Strain engineering can be applied for optimization of a material function, as well as for design of adjustable, multifunctional (photo)electrocatalytic materials under external stress control.

Dynamic, tensile strain is applied on TiO2 thin films to study the effects of strain on electrocatalysis, specifically proton reduction and water oxidation. TiO2 films are prepared by thermal treatment of the pseudo-elastic NiTi alloy (Nitinol).

Psölastik Nikel-Titanyum Alaşımında İmmobilize Edilmiş İnce Oksit Filmlere Dinamik Zorlanma Uygulamak

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

Designed for Molecular Recycling: A Lignin-Derived Semi-aromatic Biobased Polymer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make a positive effort to solve the issue of polymer materials in the disposal phase after the use phase. In this paper, the production of biobased semi-aromatic polyesters, which can be extracted entirely from biomass such as lignin, is described and visualized. The polymer poly-S described in this paper has thermal properties similar to certain commonly used plastics, such as PET. We developed a Green Knoevenagel reaction, which can efficiently produce monomers from aromatic aldehydes and malonic acid. This reaction has been proven to be scalable and has a remarkably low calculated E-factor. These polyesters with ligno-phytochemicals as a starting point show an efficient molecular recycling with minimal losses. The polyester poly(dihydrosinapinic acid) (poly-S) is presented as an example of these semi-aromatic polyesters, and the polymerization, depolymerization, and re-polymerization are described.

An example of a closed-loop approach towards a circular materials economy is described here. A whole sustainable cycle is presented where biobased semi-aromatic polyesters are designed by polymerization, depolymerization, and then re-polymerized with only slight changes in their yields or final properties.

Moleküler Geri Dönüşüm için Tasarlanmıştır: Lignin Türevi Yarı Aromatik Biyobaz Polimer

The development of chemically recyclable biopolymers offers opportunities within the pursuit of a circular economy. Chemically recyclable biopolymers make ...