Yazarlar alet tasarım desteği için Dr Wes Gordon (ECBC) teşekkür ederim. Bu çalışma programı CA08MSB317 altında Eric Lowenstein&#39;a ve Michael Roberts (Savunma Tehdit Azaltma Dairesi) tarafından finanse edilen iki araştırma programlarından kümülatif sonuçlarını temsil eder. Bu tarifnamede değinilen teknik raporlar elde edilebilir <a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a> .

İstenen Çevreye 1. Durum Boya Yüzeyleri <ol><li> Belirli bir sıcaklık ve bağıl nem (20 ° C, 50%) olarak alt-tabaka hale getirilmesi için, önceden ayarlayın kazanı. Sıcaklık ve su içeriği hem de anlamlı malzemelerin içine emilim oranlarını etkileyebilir beri alt katman şartları sürekli korunduğundan emin olun. </li><li> 0.32 cm kalınlığında kaplama, toplam kaplama kalınlığına sahip bir boya tabakası (6 MIL-DTL-53039, bir çözücü dağılabilen (SS) alifatik poliüretan kaplama sistemi) ile 20,25 cm2&#39;lik bir yüzey alanına sahip 5.08 cm çapında paslanmaz çelik diskler ( yaklaşık 100 mikron astar ve üst kat). Test yüzeyine sahip paslanmaz çelik tepsiler üzerine (replika istenen sayıda) yüzü yukarı bakacak şekilde alt-tabakalar, bir kimyasal maddeye maruz kalmasına yerleştirin. </li><li> Petri kapları ile yüzeylerde örtün. En az 60 mil için çevre odasına testi substratlar içeren tepsileri yerleştirinn ama ideal O / N, mümkünse. </li></ol> Şartlandırılarak Substratlarm 2. Bulaşma <ol><li> Bu laboratuvar önlüğü, gözlük ve eldiven gibi Don kişisel koruyucu ekipmanlar. </li><li> DİKKAT: Soğuk depolama kimyasal kirleticileri edinin ve birincil konteyner şişe oda sıcaklığına gelmesini sağlayınız. Bu protokolde kullanılan kimyasallar Kimyasal Ajan Standart Analitik Referans Malzeme (CASARM,% 98.0 saflıkta) notu HD ve CASARM (% 89.0 yüksek saflıkta) dereceli VX (her ikisi de sıvı faz) vardır. Ya nükleer manyetik rezonans veya gaz kromatografisi / kütle spektroskopisi analizleri gelen saflık bilgi edinin ve dosya korumak. NOT: DİKKAT: kimyasal savaş ajanlarının kullanımı sadece yürürlükteki emniyet, güvenlik ve kefalet önlemler kullanarak onaylı bir tesiste eğitimli personel tarafından yapılmalıdır. </li><li> DİKKAT: Bir pipet ile madde dağıtım aracını Fit ve ajan bir damlacık (örneğin, 1 ul) teslim aracı yapılandırın. Şapkasını çıkarmakkirletici flakon ve kaput yüzeyde kap yerleştirin, ipler yukarı bakacak. Pipet Pick up ve yavaş yavaş kirletici çözelti içine ucu indirin. Üreticinin talimatlarına uygun olarak bir madde ile maddesi sevk aracı yükleyin. Yavaşça kaput çalışma yüzeyine yüklenen pipet yerleştirmek ve kirletici şişeyi özetleyelim. </li><li> DİKKAT: Test yüzeylerde Karışmamalıdır. <ol><li> Çevre odasından test alt tabakaları içeren tepsileri çıkarın. </li><li> Test alt tabakalardan Petri yemekleri çıkarın ve kaput yüzeyde ayarlayın. Dijital kirlenme önce her alt tabaka görünümünü kaydetmek için her test substratı fotoğraflamak. </li><li> Yüklenen pipet Pick up ve tek bir damlacık teslim (örneğin, 1 ul) ilk test tabaka üzerine maddesi. Ek substratlar kirlenmesine neden olurken buharlaşmasını en aza indirmek için bir polistiren Petri kabı ile kirlenmiş malzemeyi kapsamaktadır. Her tabaka için tekrarlayın; (S pipet yenidengerekli olduğu gibi) 2.3 TEP. NOT: kirletici kütle teslim onaylamak için önce kromatografi ile analiz için substratların dozdan sonra pipet onay örneklerini toplar. </li><li> Test alt tabakalardan Petri kaplarına çıkarın ve kapak yüzeyi üzerinde ayarlayın. Dijital başlangıç ​​kirletici madde etkileşimleri kaydetmek için her test substratı fotoğraflamak. </li><li> Petri kapları ile testi yüzeylerde örtün. </li><li> Geri çevre odasına yüzeylerde tepsiye yerleştirin. </li></ol></li></ol> 3. Kirletici malzeme Etkileşim Yaşlanma Dönem <ol><li> Örnekleri yaşlanma öncesinde, Bölüm 4 kullanılmak üzere hazırlamak için paslanmaz çelik yüksek vakum deneysel odasını havalandırın. </li><li> Kimyasal madde çevre ilişkileri dinamikleri (örneğin, 60 dakika) göre değişik olabilir, belirtilen süre boyunca çevre odasında, yaşa kirlenmiş yüzeyler izin verin. </li><li> Çevreden gelen tabakaları kaldırkaput çalışma yüzeyinde ental odası ve yer. Test alt tabakalardan Petri yemekleri çıkarın ve dijital post-yaşlanma kirletici madde etkileşimleri kaydetmek için her tabakayı fotoğraf. </li><li> Test örnekleri (örneğin, birden çok hava geçirmez konteyner) çift içeren ve yüksek bir vakum odasına sahip çalışma başlık transfer. </li></ol> 4. Yüksek Vakum Buhar Emisyon Ölçüm Odası Yüksek vakum haznesi, turbo moleküler çekme pompası ve bir diyafram pompa desteği (Şekil 2) tarafından pompalanan küçük hacimli bir kaptır. Bir dört kutuplu kütle spektrometresi ile doğrudan ısı kontrollü bir alt-tabaka ile karşı karşıya tutucu ve yüksek vakum koşulları altında bulaşmış alttabakaları gerçek zamanlı gaz oluşumunu ölçmek için kullanılan bir bağlantı noktasına monte edilmektedir. Vakum hücresi, özellikleri ve malzemeler hakkında tüm ayrıntıları referans 4 dahildir. <ol><li> Bölmesi düzgün delindiğinden emin olun. </li><li> DİKKAT: Bölüm 3&#39;te hazırlanan örnekleri paketini ve test alt tabakaları Petri tabağı çıkarın. Paslanmaz çelik cımbız kullanarak her sıcaklık kontrollü substrat tutucu içine bir test substratı yerleştirin. </li><li> Vakum odasına mühür ve pompa aşağı dizisi başlar. Bölme, belirtilen yaş zamanda vakumlu sızdırmaz olduğu şekilde, bu adımı gerçekleştirmek (örneğin, 60 dakika) alt-tabaka kontamine zaman ile ilgili olarak. </li><li> Birim yük değerleri için spesifik KÜTLE (m / z) tespit zamanın bir fonksiyonu (kütle akışına doğrudan ölçüsü) olarak seçilen kütle fragmanı kanalı kayda başlayın. Kirletici kısmi basıncı tespit edilebilir sınırların altına düşene kadar &lt;0.25 Hz gerçek zamanlı olarak:,: (m / z = 109 HD, m / z = 114, VX), ilgi konusu moleküllere birincil kitle fragmanlarının yanı sıra, spesifik bir arka plan gaz türü bulunmamaktadır (- 8 Pa 10) kütle spektrometresi. </li><li> Için emisyon eğrileri toplayınsubstrattan kirletici emisyonu süresi. </li><li> Kirletici kütle akı odası basıncı taban düşmüştür kez kütle spektrometresi ile emisyon eğrileri Kaydı durdur. </li><li> Atmosfer basıncına göre yüksek bir vakum odasına havalandırın. </li></ol> Toplam Kalan Kirletici 5. Tedavi sonrası Değerlendirme <ol><li> Yüksek vakum buhar emisyonu bölmesi (HVVEC) cihazı açma ve paslanmaz çelik cımbız kullanarak odasından tabakayı çıkarın. </li><li> Cam kavanoz içine ekstre yerleştirilmesidir ve kavanoz, ekstraksiyon solventinin 20 ml ilave (örneğin, izopropil alkol: VX; kloroform: HD). Kavanoz kap ve kavanoz üç kez girdap. 60 dakika boyunca özütleme çözücüsü içinde substratın bırakın. </li><li> Tekrar JAR üç kez girdap ve sonra kavanoz şapkasını çıkarmak. Temiz, tek kullanımlık cam pipet kullanarak, gaz ya da sıvı ile analiz için bir şişe içine analitik özütleme, çözücünün yaklaşık olarak 1-2 ml aktarmakkromatografi 7 yüzeylerde tarafından tutulan kirletici kütlesini ölçmek için. </li></ol> 6. Veri Analizi ve Modelleme <ol><li> Substrattan kütle akışına ham verileri kütle spektrometrisi (ölçülen iyon akımından türetilmiş kısmi basınç) dönüştürün. Dedektörde olay buhar akışının tespit gaz türlerin kısmi basıncını dönüştürmek için Hertz Knudsen, formül bir kombinasyonunu kullanarak ve orijinal kirlenme olayından alt-tabaka üzerinde kirlenmiş alan oluşturan bir ölçekleme faktörünü içerir. </li><li> Boya kaplama yoluyla kirletici taşınması için doygunluk konsantrasyonu ve difüzyon sabiti değerleri (anahtar toplu taşıma parametreleri) belirlemek için ters yöntemleri (örneğin, Levenberg-Marquardt algoritması) kullanın. Bir tahmin buhar akı ile deneysel olarak belirlenen buhar akışına Karşılaştırması (uygulanan uygun sınır koşulları ile Fick&#39;in ikinci yasasının bir analitik çözüm (kaynak denklemi 4 bakınız 4)). </li&gt; <li> Kirletici malzeme sistemi için konsantrasyon profilleri tahmin toplu taşıma parametrelerini kullanın. </li></ol>

<ol>
	<li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics,+Part+II:+Absorption.">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li><li>Felder, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Estimation+of+Gas+Transport-Coefficients+from+Differential+Permeation,+Integral+Permeation,+and+Sorption+Rate+Data.">Estimation of Gas Transport-Coefficients from Differential Permeation, Integral Permeation, and Sorption Rate Data.</a> J. Membr. Sci. 3, 15-27 (1978).</li><li>Taviera, P., Mendes, A., Costa, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+Determination+of+Diffusivity+and+Sorption+Coefficients+Using+Different+Time-lag+Models.">On the Determination of Diffusivity and Sorption Coefficients Using Different Time-lag Models.</a> J. Membr. Sci. 221, 123-133 (2003).</li><li>Willis, M. P., Gordon, W. O., Lalain, T. A., Mantooth, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Chemical+Agent+Transport+in+Paints.">Characterization of Chemical Agent Transport in Paints.</a> J. Hazard Mater. 260, 907-913 (2013).</li><li>Lalain, T., Mantooth, B., Shue, M., Pusey, S., Wylie, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Chemical Contaminant and Decontaminant Test Methodology Source Document. Second Edition. Report No. ECBC-TR-980. , (2011).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> MIL-DTL-53039B: Coating Aliphatic Polyurethane, Single Component, Chemical Agent Resistant. , (2005).</li><li>Shue, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Low-Level Analytical Methodology Updates to Support Decontaminant Performance Evaluations. Report No. ECBC-TR-883. , (2011).</li><li>Schwope, A. D., Klein, J. M., Sidman, K. R., Reid, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sorption-Desorption+Phenomena+of+Chemicals+from+Polymer+(Paint)+Films.">Sorption-Desorption Phenomena of Chemicals from Polymer (Paint) Films.</a> J. Hazard. Mater. 13, 353-367 (1986).</li><li>Li, F., Niu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+Volatile+Organic+Compounds+Indoors+-+Development+of+an+Integrated+Mass-Transfer-Based+Model+and+Its+Application.">Control of Volatile Organic Compounds Indoors - Development of an Integrated Mass-Transfer-Based Model and Its Application.</a> Atmos. Environ. 41, 2344-2354 (2007).</li><li>Li, F., Niu, J., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Physically-Based+Model+for+Prediction+of+VOCs+Emissions+from+Paint+Applied+to+an+Absorptive+Substrate.">A Physically-Based Model for Prediction of VOCs Emissions from Paint Applied to an Absorptive Substrate.</a> Build. Environ. 41, 1317-1325 (2006).</li><li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+Estimation+of+VOCs+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Building+Materials+via+Inverse+Analysis.">Simultaneous Estimation of VOCs Diffusion and Partition Coefficients in Building Materials via Inverse Analysis.</a> Build. Environ. 40, 1366-1374 (2005).</li><li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Inverse+Technique+to+Determine+Volatile+Organic+Compounds+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Dry+Building+Material.">An Inverse Technique to Determine Volatile Organic Compounds Diffusion and Partition Coefficients in Dry Building Material.</a> Heat and Mass Transfer. 41, 834-842 (2005).</li><li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Inverse+Approach+for+Estimating+the+Initial+Distribution+of+Volatile+Organic+Compounds+in+Dry+Building+Material.">An Inverse Approach for Estimating the Initial Distribution of Volatile Organic Compounds in Dry Building Material.</a> Atmos. Environ. 39, 1447-1455 (2005).</li><li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diffusion+of+Liquids+in+Polymers.">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li><li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique.">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li><li>Arya, R. K., Vinjamur, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+Concentration+Profiles+Using+Confocal+Raman+Spectroscopy+in+Multicomponent+Polymeric+Coatings-Model+Validation.">Measurement of Concentration Profiles Using Confocal Raman Spectroscopy in Multicomponent Polymeric Coatings-Model Validation.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3906-3918 (2013).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Boya HD ve VX için toplu taşıma parametreler buhar emisyon verilerinin sayısal ters analizi ile belirlenmiştir. Hesaplanan parametreler ile, daha sonra boya kaplama içerisinde kirletici maddelerin dağıtımı için zamana bağlı konsantrasyon gradyanı harita üretmek mümkün olmuştur. Ters analiz sonuçları SD boya HD çözünürlük VX daha yüksek olduğunu gösterdi, ama yayınım alt yaklaşık 5x oldu. Sonuçlar VX kirlilik profili SD boya tabakası nüfuz ise HD kirlilik, kaplamanın yüzeyinde yüksek...

Kimyasal savaş ajanları ile materyallerin kirlenme ile ilgili kütle nakil mekanizmaları fiziksel durum geçişleri, Mobil türleri arasındaki kimyasal etkileşimleri ve malzemeler de dahil olmak üzere arayüzleri Evrişmiş çeşitli işlemler ile tahrik edilmektedir. Etkili dekontaminasyon teknolojileri, optimize edilmiş dekontaminasyon prosedürleri ve tahmin modelleri geliştirmek için, kirlenme süreci iyi emilimi ile malzemelerin içine kirleticilerin taşınması ve ortama geri sonraki kimyasal emisyon da dahil anlaşıldığı önemlidir. Sonuç olarak, bu yaklaşım, çevre koşullarının bir fonksiyonu olarak kirletici malzeme çifti için satıh-altı konsantrasyon profillerini değerlendirmek için geliştirilmiştir olması zorunludur. Bir süreklilik ölçekli, fizik-tabanlı model bir kontamine substrat emilen madde konsantrasyonu dağılımını tahmin etmek için geliştirilmiştir. Deneysel olarak türetilmiş toplu taşıma parametreler t tahminini etkinleştirmekO kirlenmiş malzeme sonrası dekontaminasyon emisyonun buhar. Bir malzeme konsantrasyon dağılımını tahmin becerisi potansiyel buhar tehlikelerin değerlendirmesini kolaylaştırmak ve, sırayla, toksikolojik tehlikeleri 1 doğru teşhis etkinleştirebilirsiniz. Bu yaklaşım, yayınım ve doygunluk konsantrasyonu gibi kirletici madde çifti özel toplu taşıma parametrelerinin tahmini için izin veren bir diğer senaryolar ve koşullar için dönüş izni modelleme. Bu çalışmada, kimyasal ajanlar bis (2-kloroetil) sülfid (damıtılmış hardal, kabarcıklı maddesi HD) ve O-etil S, solvent olarak dağılmış, poliüretan boya kaplama sıvı faz kirlenme tedavi eden - [2 (diisopropilamino) etil] methylphosphonothioate (VX), bir organofosfat sinir ajan. Geliştirilen metodoloji olmadan, HD ve VX gibi kimyasal savaş ajanları dahil olmak üzere kontamine malzemelerin, gaz desorpsiyon profillerini karakterizediğer engel çok sayıda kısıtlama 2,3 yaklaşır. Kirlenmiş alt-tabakalardan kirletici evrim süre-çözülmüş kütle spektrometrisi ölçümleri orijinal olay geçirgenlik başlayarak kirletici için emilen konsantrasyon profili de dahil olmak üzere kirletici malzeme için, toplu taşıma parametreleri hesaplamak için ters analizi ile bir dağılım taşınması model sağlar. Çevre koşullarının bir fonksiyonu gibi malzemelerin kirletici konsantrasyonu profillerini tanımlamak için bir öngörü yeteneği kurulması ile toksikolojik tehlikeler ve sonuçta etkili dekontaminasyon için yollar geliştirmek için yetenek geliyor. Bu yazıda, numune hazırlama ile ilgili detayları kimyasal savaş ajanı kirleticiler ile çalışma yanı sıra, kontamine materyallerden deneysel veri toplama ve sonraki modelleme 4 dahil sunulmaktadır. Deneysel çalışır azalan gibi gerçekleştirilmiştirkimyasal kirletici ve Dekontaminant kaynak belgedeki 5 ribed ve sonraki bölümde ele alınacaktır. Örnek hazırlama ve analiz adımları için bir akış şeması Şekil 1 &#39;de yer alan.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="646">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">Name of Material/Equipment</td>
			<td style="width:101px;">Company</td>
			<td style="width:97px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:245px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:203px;">Stainless Steel Tray</td>
			<td style="width:101px;">McMaster Carr</td>
			<td style="width:97px;">4189T1</td>
			<td style="width:245px;">13-5/8&#34; L x 9-3/4&#34; W, http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td>
		</tr>
		<tr height="67">
			<td height="67" style="height:67px;width:203px;">MIL-DTL-53039 solvent-dispersible aliphatic polyurethane coating system</td>
			<td style="width:101px;"></td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:245px;">Substrates supplied by internal source</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:203px;">Environmental Chamber</td>
			<td style="width:101px;"></td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:245px;">Custom Design. Full details on vacuum chamber specifications and materials included in reference 4.</td>
		</tr>
		<tr height="33">
			<td height="33" style="height:33px;width:203px;">bis(2-chloroethyl) sulfide</td>
			<td style="width:101px;">CASARM</td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:245px;">TOXIC</td>
		</tr>
		<tr height="65">
			<td height="65" style="height:65px;width:203px;">O-ethyl S-[2-(diisopropylamino)ethyl] methylphosphonothioate</td>
			<td style="width:101px;">CASARM</td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:245px;">TOXIC</td>
		</tr>
		<tr height="49">
			<td height="49" style="height:49px;width:203px;">Pipetter</td>
			<td style="width:101px;">Fisher Scientific</td>
			<td>22260201</td>
			<td style="width:245px;">Range of 1.0 &#181;L to 10 mL</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">Pipetter Tips</td>
			<td style="width:101px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:97px;">13-683-709</td>
			<td style="width:245px;">0.1 mL Volume</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;width:203px;">Stainless Steel High Vacuum Experimental Chamber</td>
			<td style="width:101px;"></td>
			<td style="width:97px;"></td>
			<td style="width:245px;">Custom Design</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">Quadrupole Mass Spectrometer</td>
			<td style="width:101px;">ExTorr</td>
			<td style="width:97px;">RGA300</td>
			<td style="width:245px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:203px;">Stainless Steel Tweezers</td>
			<td style="width:101px;">McMaster Carr</td>
			<td style="width:97px;">5516A15</td>
			<td style="width:245px;">Any stainless steel tweezers are appropriate.</td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:203px;">Glass Extraction Jar</td>
			<td style="width:101px;">Scientific Specialties</td>
			<td style="width:97px;">170808</td>
			<td style="width:245px;">Jar fits a ~5 cm diameter substrate.&#160; Different glass jars with teflon lined lids are appropriate for different sized substrates.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:203px;">Chloroform</td>
			<td style="width:101px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:97px;">650498</td>
			<td style="width:245px;">HARMFUL.&#160; The extraction solvent for HD may change depending on the analytical method.</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:203px;">Isopropanol</td>
			<td style="width:101px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:97px;">650447</td>
			<td style="width:245px;">HARMFUL.&#160; The extraction solvent for VX may change depending on the analytical method.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:203px;">Pasteur Pipette</td>
			<td style="width:101px;">VWR</td>
			<td style="width:97px;">14673-010</td>
			<td style="width:245px;">size= 5 3/4&#34;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

an inverse analysis approach to the characterization of chemical transport in paints

Doğrudan bir malzeme içinde meydana gelen kimyasal taşıma ve etkileşimleri karakterize etmek için yeteneği (yani yeraltı dinamikleri) kirletici kütle taşıma ve malzeme dezenfekte yeteneği anlamak hayati bir bileşendir. Bir malzeme kirlenmiş ise, zamanla, malzemeden (örneğin kimyasal savaş ajanı türler gibi) son derece toksik kimyasalların taşıma buhar çıkmasına neden olabilir veya etkileşim personele perkütan maruz kalmaya neden olabilir cilde, transfer malzemesi. Nedeniyle kimyasal savaş ajanlarının yüksek toksisite, iz kimyasal miktarlarda serbest önemli bir meseledir. Emilen maddelerin eşleme yeraltı konsantrasyonu dağıtım ve nakil özellikleri tehlikeler denenmemiş koşullarda değerlendirilmesini sağlar. Ayrıca, bu araçlar nihayetinde geliştirilmiş dekontaminasyonlara veya dekontaminasyon prosedürleri tasarım yeraltı reaksiyon dinamiklerini tanımlamak için kullanılabilir. To Bu hedefe ulaşmak, bir ters analiz toplu taşıma modelleme yaklaşımı yeraltı konsantrasyon profillerinin hesaplanması için giriş parametresi olarak kontamine boya kaplamalar buharı emisyonuna zaman çözüme kütle spektroskopisi ölçümleri kullanır geliştirildi. Ayrıntılar distile dahil kirletici ve malzeme taşıma, yayılan kirletici buhar ölçümü için kütle spektrometresi uygulama ve canlı kimyasal savaş ajanları taşıma özelliklerini belirlemek için bir fizik tabanlı difüzyon modeli kullanılarak ters analizi uygulanması da dahil olmak, numune hazırlama sağlanır hardal (HD) ve sinir ajanı VX.

VX ve HD (ana kütle fragmanları zaman çözümlü bir kütle spektrometresi göre SD boyanmış alt-tabakalardan hesaplanan kütle VX akısı HD Şekil 3 görüntüler örneklerin üst panel kütle-yük oranı, m / z = 114 ve 109, sırasıyla). Bir iyonlaştırıcı, kütle analizörü veya filtre ve bir ücret dedektör: Bir dört kutuplu kütle spektrometresi üç ana bileşeni vardır. Gaz türleri elektron darbeli iyonlaştırma, (sıcak bir filaman tarzı elektron kaynağı) ile...

Watch this Scientific Journal Video about An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints at JoVE.com

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

Bu yazıda, çeşitli malzemelerin kimyasalların toplu taşıma parametrelerini hesaplamak için bir prosedür sunulmuştur. Bu işlem, gerçek zamanlı, yüksek vakumda kütle spektrometresi ile kaydedildi emisyon profilleri buhar ters-bazlı analiz difüzyon modeli kullanılarak içerir.

Boyalar Kimyasal Ulaştırma Karakterizasyonu bir Ters Analizi Yaklaşımı

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

an-inverse-analysis-approach-to-characterization-chemical-transport

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.3K Görüntüleme.  U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center.  Bu yazıda, çeşitli malzemelerin kimyasalların toplu taşıma parametrelerini hesaplamak için bir prosedür sunulmuştur. Bu işlem, gerçek zamanlı, yüksek vakumda kütle spektrometresi ile kaydedildi emisyon profilleri buhar ters-bazlı analiz difüzyon modeli kullanılarak içerir. 

Video: An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

Free Radicals in Chemical Biology: from Chemical Behavior to Biomarker Development

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological processes. This subject embraces diverse scientific areas, spanning from physical, biological and bioorganic chemistry to biology and medicine, with applications to the amelioration of quality of life, health and aging. Multidisciplinary skills are required for the full investigation of the many facets of radical processes in the biological environment and chemical knowledge plays a crucial role in unveiling basic processes and mechanisms. We developed a chemical biology approach able to connect free radical chemical reactivity with biological processes, providing information on the mechanistic pathways and products. The core of this approach is the design of biomimetic models to study biomolecule behavior (lipids, nucleic acids and proteins) in aqueous systems, obtaining insights of the reaction pathways as well as building up molecular libraries of the free radical reaction products. This context can be successfully used for biomarker discovery and examples are provided with two classes of compounds: mono-trans isomers of cholesteryl esters, which are synthesized and used as references for detection in human plasma, and purine 5',8-cyclo-2'-deoxyribonucleosides, prepared and used as reference in the protocol for detection of such lesions in DNA samples, after ionizing radiations or obtained from different health conditions.

Radical-based biomimetic chemistry has been applied to building-up libraries necessary for biomarker development.

Kimyasal Biyoloji Serbest Radikaller: Kimyasal Davranış den Biyomarker Kalkınma

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological ...

Kimya

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

Gram-negatif bakterilerin izolasyonu ve Lipid A kimyasal karakterizasyonu

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in traditional materials, including low cost and mechanical flexibility. In a similar vein, it would be advantageous to expand the use of organics into high frequency electronics and spin-based electronics. This work presents a synthetic process for the growth of thin films of the room temperature organic ferrimagnet, vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) by low temperature chemical vapor deposition (CVD). The thin film is grown at &#60;60 &#176;C, and can accommodate a wide variety of substrates including, but not limited to, silicon, glass, Teflon and flexible substrates. The conformal deposition is conducive to pre-patterned and three-dimensional structures as well. Additionally this technique can yield films with thicknesses ranging from 30 nm to several microns. Recent progress in optimization of film growth creates a film whose qualities, such as higher Curie temperature (600 K), improved magnetic homogeneity, and narrow ferromagnetic resonance line-width (1.5 G) show promise for a variety of applications in spintronics and microwave electronics.

We present the synthesis of the organic-based ferrimagnet vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) via low temperature chemical vapor deposition (CVD). This optimized recipe yields an increase in Curie temperature from 400 K to over 600 K and a dramatic improvement in magnetic resonance properties.

Bir Organik Magnet CVD, Vanadyum Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Glycan Node Analysis: A Bottom-up Approach to Glycomics

Synthesized in a non-template-driven process by enzymes called glycosyltransferases, glycans are key players in various significant intra- and extracellular events. Many pathological conditions, notably cancer, affect gene expression, which can in turn deregulate the relative abundance and activity levels of glycoside hydrolase and glycosyltransferase enzymes. Unique aberrant whole glycans resulting from deregulated glycosyltransferase(s) are often present in trace quantities within complex biofluids, making their detection difficult and sometimes stochastic. However, with proper sample preparation, one of the oldest forms of mass spectrometry (gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS) can routinely detect the collection of branch-point and linkage-specific monosaccharides ("glycan nodes") present in complex biofluids. Complementary to traditional top-down glycomics techniques, the approach discussed herein involves the collection and condensation of each constituent glycan node in a sample into a single independent analytical signal, which provides detailed structural and quantitative information about changes to the glycome as a whole and reveals potentially deregulated glycosyltransferases. Improvements to the permethylation and subsequent liquid/liquid extraction stages provided herein enhance reproducibility and overall yield by facilitating minimal exposure of permethylated glycans to alkaline aqueous conditions. Modifications to the acetylation stage further increase the extent of reaction and overall yield. Despite their reproducibility, the overall yields of N-acetylhexosamine (HexNAc) partially permethylated alditol acetates (PMAAs) are shown to be inherently lower than their expected theoretical value relative to hexose PMAAs. Calculating the ratio of the area under the extracted ion chromatogram (XIC) for each individual hexose PMAA (or HexNAc PMAA) to the sum of such XIC areas for all hexoses (or HexNAcs) provides a new normalization method that facilitates relative quantification of individual glycan nodes in a sample. Although presently constrained in terms of its absolute limits of detection, this method expedites the analysis of clinical biofluids and shows considerable promise as a complementary approach to traditional top-down glycomics.

This article presents an enhanced form of a novel bottom-up glycomics technique designed to analyze the pooled compositional profile of glycans in unfractionated biofluids through the chemical breakdown of glycans into their constituent linkage-specific monosaccharides for detection by GC-MS. Potential applications include early detection of cancer and other glycan-affective disorders.

Glycan Düğüm Analizi: Glikomik A Aşağıdan yukarı Yaklaşım

Synthesized in a non-template-driven process by enzymes called glycosyltransferases, glycans are key players in various significant intra- and ...

Microfluidic Pneumatic Cages: A Novel Approach for In-chip Crystal Trapping, Manipulation and Controlled Chemical Treatment

The precise localization and controlled chemical treatment of structures on a surface are significant challenges for common laboratory technologies. Herein, we introduce a microfluidic-based technology, employing a double-layer microfluidic device, which can trap and localize in situ and ex situ synthesized structures on microfluidic channel surfaces. Crucially, we show how such a device can be used to conduct controlled chemical reactions onto on-chip trapped structures and we demonstrate how the synthetic pathway of a crystalline molecular material and its positioning inside a microfluidic channel can be precisely modified with this technology. This approach provides new opportunities for the controlled assembly of structures on surface and for their subsequent treatment.

Herein, we describe the fabrication and operation of a double-layer microfluidic system made of polydimethylsiloxane (PDMS). We demonstrate the potential of this device for trapping, directing the coordination pathway of a crystalline molecular material and controlling chemical reactions onto on-chip trapped structures.

Mikroakışkan Pnömatik Kafesler: Bir In-yonga Kristal Bindirme, Manipülasyon için Yeni Yaklaşım ve Kontrollü Kimyasal Arıtma

The precise localization and controlled chemical treatment of structures on a surface are significant challenges for common laboratory technologies. ...

Original Experimental Approach for Assessing Transport Fuel Stability

The study of fuel oxidation stability is an important issue for the development of future fuels. Diesel and kerosene fuel systems have undergone several technological changes to fulfill environmental and economic requirements. These developments have resulted in increasingly severe operating conditions whose suitability for conventional and alternative fuels needs to be addressed. For example, fatty acid methyl esters (FAMEs) introduced as biodiesel are more prone to oxidation and may lead to deposit formation. Although several methods exist to evaluate fuel stability (induction period, peroxides, acids, and insolubles), no technique allows one to monitor the real-time oxidation mechanism and to measure the formation of oxidation intermediates that may lead to deposit formation. In this article, we developed an advanced oxidation procedure (AOP) based on two existing reactors. This procedure allows the simulation of different oxidation conditions and the monitoring of the oxidation progress by the means of macroscopic parameters, such as total acid number (TAN) and advanced analytical methods like gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and Fourier Transform Infrared - Attenuated Total Reflection (FTIR-ATR). We successfully applied AOP to gain an in-depth understanding of the oxidation kinetics of a model molecule (methyl oleate) and commercial diesel and biodiesel fuels. These developments represent a key strategy for fuel quality monitoring during logistics and on-board utilization.

Oxidation stability of transport fuels has become a concern for future fuel development. This work presents an original methodology developed by IFP Energies Nouvelles for assessing fuel stability using two different reactors. This methodology was successfully applied to gain an in-depth understanding of the oxidation kinetics and pathways of model molecules and commercial fuels.

Ulaşım Yakıt İstikrar Değerlendirme Orijinal Deneysel Yaklaşım

The study of fuel oxidation stability is an important issue for the development of future fuels. Diesel and kerosene fuel systems have undergone several ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic acids containing three to six carbons), such as malate and citrate, are critical to the proper functioning of many biological systems, where they function in cellular respiration and can serve as indicators of cell health. In foods, organic acid content can have significant impact on taste, with increased SCCA levels resulting in a sour or &#34;acid&#34; taste. Because of this, methods for the rapid analysis of organic acid levels are of particular interest to the food and beverage industries. Unfortunately, however, most methods used for SCCA quantification are dependent on time-consuming protocols requiring the derivatization of samples with hazardous reagents, followed by costly chromatographic and/or mass spectrometric analyses. This method details an alternate method for the detection and quantification of organic acids from plant material and food samples using free zonal capillary electrophoresis (CZE), sometimes simply referred to as capillary electrophoresis (CE). CZE provides a cost-effective method for measuring SCCAs with a low limit of detection (0.005 mg/ml). This article details the extraction and quantification of SCCAs from plant samples. While the method provided focuses on measurement of SCCAs from coffee beans, the method provided can be applied to multiple plant-based food materials.

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

This article presents a method for the detection and quantification of organic acids from plant material using free zonal capillary electrophoresis. An example of the potential application of this method, determining the effects of a secondary fermentation on organic acid levels in coffee seeds, is provided.

Bitki Doku Organik Asit belirlememize Kılcal Elektroforez kullanma: Bir Test Case incelenmesi<em&gt; Coffea arabica</em&gt; Tohumlar

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

Characterizing Electron Transport through Living Biofilms

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under physiologically relevant conditions.1 These measurements are performed on living biofilms in aqueous medium using source and drain electrodes patterned on a glass surface in a specialized configuration referred to as an interdigitated electrode (IDA) array. A biofilm is grown that extends across the gap connecting the source and drain. Potentials are applied to the electrodes (ES and ED) generating a source-drain current (ISD) through the biofilm between the electrodes. The dependency of electrical conductivity on gate potential (the average of the source and drain potentials, EG = [ED + ES]/2) is determined by systematically changing the gate potential and measuring the resulting source-drain current. The dependency of conductivity on gate potential provides mechanistic information about the extracellular electron transport process underlying the electrical conductivity of the specific biofilm under investigation. The electrochemical gating measurement method described here is based directly on that used by M. S. Wrighton2,3 and colleagues and R. W. Murray4,5,6 and colleagues in the 1980&#39;s to investigate thin film conductive polymers.

A protocol for measuring electrical conductivity of living microbial biofilms under physiologically relevant conditions is presented.

Elektron taşıma yaşayan biyofilmler ile karakterize

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under ...

Pretargeted Radioimmunotherapy Based on the Inverse Electron Demand Diels-Alder Reaction

While radioimmunotherapy (RIT) is a promising approach for the treatment of cancer, the long pharmacokinetic half-life of radiolabeled antibodies can result in high radiation doses to healthy tissues. Perhaps not surprisingly, several different strategies have been developed to circumvent this troubling limitation. One of the most promising of these approaches is pretargeted radioimmunotherapy (PRIT). PRIT is predicated on decoupling the radionuclide from the immunoglobulin, injecting them separately, and then allowing them to combine in vivo at the target tissue. This approach harnesses the exceptional tumor-targeting properties of antibodies while skirting their pharmacokinetic drawbacks, thereby lowering radiation doses to non-target tissues and facilitating the use of radionuclides with half-lives that are considered too short for use in traditional radioimmunoconjugates. Over the last five years, our laboratory and others have developed an approach to in vivo pretargeting based on the inverse electron-demand Diels-Alder (IEDDA) reaction between trans-cyclooctene (TCO) and tetrazine (Tz). This strategy has been successfully applied to pretargeted positron emission tomography (PET) and single-photon emission computed tomography (SPECT) imaging with a variety of antibody-antigen systems. In a pair of recent publications, we have demonstrated the efficacy of IEDDA-based PRIT in murine models of pancreatic ductal adenocarcinoma and colorectal carcinoma. In this protocol, we describe protocols for PRIT using a 177Lu-DOTA-labeled tetrazine radioligand ([177Lu]Lu-DOTA-PEG7-Tz) and a TCO-modified variant of the colorectal cancer targeting huA33 antibody (huA33-TCO). More specifically, we will describe the construction of huA33-TCO, the synthesis and radiolabeling of [177Lu]Lu-DOTA-PEG7-Tz, and the performance of in vivo biodistribution and longitudinal therapy studies in murine models of colorectal carcinoma.

This protocol describes the synthesis and characterization of a trans-cyclooctene (TCO)-modified antibody and a 177Lu-labeled tetrazine (Tz) radioligand for pretargeted radioimmunotherapy (PRIT). In addition, it details the use of these two constructs for in vivo biodistribution and longitudinal therapy studies in a murine model of colorectal cancer.

Pretargeted Radioimmunotherapy ters elektron talep Diels-Alder reaksiyonu üzerinde dayalı

While radioimmunotherapy (RIT) is a promising approach for the treatment of cancer, the long pharmacokinetic half-life of radiolabeled antibodies can ...