Mali destek Anayurt Güvenlik Bilimleri Bölümü ve Teknoloji Müdürlüğü tarafından sağlandı.

1.. Enstrüman Hazırlık <ol><li> Alet, fırın ve dedektör sağlamak oda altındadır. Giriş ve detektöre gaz akışını açın. </li><li> GC TDS çıkarın. Enstrüman özgü prosedürü için üreticinin kullanım kılavuzuna başvurun. </li><li> BDT girişinden TDS adaptörünü çıkarın ve BDT ülkelerinden astarı kaldırın. </li><li> Liner çıkarılırken parçacıklar ve enkaz için CIS girişini kontrol edin. Basınçlı hava ya da tercihen nitrojen ile görülebilir kalıntıları temizleyin. </li><li> Yüksük-to-liner bağlama için üretici sağlanan aracı ve yönergeleri kullanarak yeni bir CIS astar için yeni bir grafit yüksüğü takın. </li><li> BDT içine ekli grafit halkalı gemisi yerleştirin. TDS adaptörünü değiştirin ve TDS yeniden monte edin. </li><li> Paketinden yeni bir sütun çıkarın ve sütunun uçlarından silikon korumasını kaldırmak. </li><li> Sütununun her ucuna bir somun ve yüksüğü yerleştirin. Bir ECD dedektör somunu ve ferrul kullanınBir kolonun ucu ile sütunun karşı ucuna bir CIS ferrüle e. </li><li> Bir seramik kolon kesme aracı kullanarak, sütunun her ucundan yaklaşık 10 cm çıkarın. Fındık ve yüksükleri tıkanmasını ve enkaz kaçınmak için sütunun ucundan kolonu üzerinde kalır ama emin olun. </li><li> Alet üreticisi yönergeleri kullanarak fırına sütunu sabitleyin. Girişine sütunu yerleştirin. Detektör noktasına sütunun diğer ucunu. Sokma derinliği enstrüman, girişi ve detektör üretici özgüdür. Tam bir sütun ekleme derinliği için kullanıcı kılavuzunu ve teknik özelliklere bakın. NOT: bir ön fırında detektör portlarına sütunun ucunu bağlamadan önce sütun için gerekli olabilir. Önceden fırında gerekli olup olmadığını belirlemek için sütun ve alet üreticisi belgelerine başvurun. </li><li> Yavaşça giriş ve dedektör için kendi limanlarına üzerine fındık yüksüklüdür ve el-sıkın. Bir anahtar kullanarak, wi sıkınYaklaşık bir dönme çeyrek tur fındık ve yüksükleri inci. Çok fazla kuvvet veya aşırı sıkma akmasını bileziklerin veya kırmak ve tıkanmasına sütunu zarar verecektir. </li><li> TDS, giriş, sütun, ve dedektör dışarı pişirin. Tipik bir fırında bütün bölgeleri için sıcaklık ayarı oluşur sadece maksimum çalışma sıcaklığında (300 ° C) altında en az 2 saat boyunca taşıyıcı gaz akarken. </li><li> Tüm bölgeleri serin ve kaçak hatasız çalışmasını sağlamak için tüm fındık yüksüklüdür ve sıkın. Fırında dışarı sırasında ısıtma ve soğutma kaçakları tanıtmak, hangi fındık ve yüksüklerden gevşemesine neden olur. </li><li> Yük veya yazılım arayüzü kullanarak, alet yöntemini yeniden. Doğrulamak, doğru sıcaklık ve akış oranları elde edilmiştir. Alet analiz için hazır hale gelir. </li></ol> Standartlar 2.. Hazırlanması <ol><li> Ikinci ul -1 3,4-DNT, 10.000 ng -1 ul TNT ve 10.000 ng ul -1 RDX 1000 ng çıkarmakderin dondurucu ve buzdolabı ve üç stok çözeltiler RT ulaşmanızı sağlar. </li><li> Ul -1 3,4-DNT stokunun 100 ul 1.000 ng dağıtın ve bir kehribar örnek şişesine asetonitril 900 ul ekleyin. </li><li> Ul -1 Aşama 2.2 &#39;den 3.4-DNT çözeltisi, 100 ng, 100 ul koyun ve amber rengi bir örnek şişesine asetonitril içinde 900 ul ekleyin. </li><li> 10 ng ul -1 amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.3 ve asetonitril 4850 ul gelen 3,4-DNT çözeltisi 150 ul koyun. Bu doğrudan sıvı birikimi için, iç standart. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine stoklar 100 ul ul TNT -1 çözeltisi 10.000 ng, ng ul stok 10000 -1 RDX çözeltisi 100 ul ve 800 ul asetonitril dağıtın. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine 1000 ng -1 ul TNT ve Aşama 2.5 ile 900 ul asetonitril içinde RDX çözeltisi 100 ul koyun. </li><li> 100 ul içinde dağıtınul -1 amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.6 ve asetonitril içinde 900 ul ikinci TNT ve RDX çözeltisi 100 ng. </li><li> 10 ng -1 ul TNT ve amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içindeki 900 ul ikinci RDX çözeltisi 100 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 1.0 TNT/1.0 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 940 ul 10 ng ul -1 çözeltisi 60 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.6 TNT/0.6 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 960 ul 10 ng ul -1 çözeltisi 40 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.4 TNT/0.4 RDX ng oluşturur. </li><li> 10 20 ul koyunng, amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 980 ul -1 çözeltisi ul. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.2 TNT/0.2 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine 1,0 ng ul -1 Aşama 2.8 ve asetonitril içinde 900 ul çözelti, 100 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.1 TNT/0.1 RDX ng oluşturur. </li></ol> 3.. Örnek Toplama <ol><li> Esnek silikon tüp küçük bir parça kullanılarak örnek bir pompa veya benzeri ekipman için bir sorbent dolu termal yayılım numune tüpü bağlayın. Kırmızı bir ok örnek soğurulması için hava akış yönünü gösteren, numune tüpleri sağlanır ve bu silikon tüp ve örnek pompa yönünde işaret edilmelidir. </li><li> Örnek pum zıt ucunda numune tüpüne bir piston akışı ölçer takınp Adım 3.1 ekli. Akış hızı pistonun akış ölçer gelen değerlere göre numune tüpü boyunca, yaklaşık 100 mi min -1 olduğu şekilde, akış örnek pompasında hızı, ya da benzer ekipman ayarlayın. Akış hızı 100 ml dk -1 istenen set noktasının -1 dk 5.0 ml ± ayarlanmış olmalıdır. </li><li> Örnek tüpten piston akış ölçer kesin ve geçici olarak örnek pompayı kapatmak, ancak pompaya bağlı numune tüpü terk. Numune Pompa numune toplamaya başlamak için yeniden olacaktır. Örnek tüpü toplama için hazırdır. </li><li> Patlayıcı buhar akışında, hala bağlı olan örnek pompa ile örnek tüpü yerleştirin. Buhar kaynağı, bir katı numunesi üzerindeki kafa boşluğuna, açık bir ortam ya da analit buharlaşma sistemleri çeşitli olabilir. </li><li> Tablo 2&#39;de listelenen yaklaşık örnek alım zamanlarına dayandırılmıştır bir zamanlayıcı ayarlayın. Örnekleme katı suspec göre genel bir kılavuz olarak listelenenbuhar fazında malzeme ted konsantrasyonu. Bu numune alma zaman, min -1, 100 ml &#39;lık bir akış oranı ile, genel olarak ölçülmesi için ideal olan kalibrasyon eğrisi, merkezinde, bir kitle elde edecektir. </li><li> Örnek pompayı çalıştırmak ve Sayacı başlatmak. Zamanlayıcı durdurulur ve örnek pompayı kapatmak kadar bekleyin. Pompadan örnek tüp ayırın ve numune tüpü ile sağlanan paket içine yerleştirin. Analiz için tüp ve mağaza Cap. </li><li> Her örnek tüpü, numune zaman, ve bir laboratuar dizüstü bilgisayarda örnek tüpü için akış hızı üzerine damgalanmış benzersiz seri numarasını kaydedin. Bu değerler, miktar tayini için önemli olacaktır. </li></ol> 4. Kalibrasyon Eğrisi Üretimi <ol><li> Doğrudan kullanılmayan, klimalı örnek tüpünün cam üzerinde çözüm standart Pipet 5.0 ul. Çökelmesi sırasında eldivenli el ile örnek tüpü ve pipet dik tutun. </li><li> Altı KALİBRASYON her biri için tekrarlayın Adım 4.1n standartlarında üç farklı numune tüpleri üzerine. </li><li> 0.3 ng ul -1 tüplerin her biri 3,4-DNT olarak iyi Deposit 5 ul. </li><li> On sekiz numune tüpleri (çözelti konsantrasyon başına üç, altı çözelti konsantrasyonu) çözücünün buharlaşması için en azından 30 dakika boyunca oda sıcaklığında bekletin. </li><li> O / N 24,25 yöntemi için TDS-CIS-GC-ECD parametrelerin bir özeti tüm onsekiz tüpleri çalıştırmak ve analiz etmek için yirmi tüp Otosampler ve daha önce açıklanan TNT ve RDX TDS-CIS-GC-ECD yöntemini kullanın Tablo 1 &#39;de verilmiştir. </li><li> On sekiz örnek tüplerinin her biri için, kromatogram içinde 3,4-DNT, TNT, RDX ve ilişkili tepe entegre. 3,4-DNT, TNT ve RDX tepe sırasıyla yaklaşık olarak 4.16, 4.49 ve 4.95 dk &#39;da ortaya çıkar. </li><li> Not 3,4-DNT, bir tablo ve LABORATOR de örnek tüp tevdi edilmiştir TNT ve RDX gelen kitle ile birlikte on sekiz tüplerin her biri için TNT ve RDX pik alanlarıy notebook. </li><li> 3,4-DNT için pik alanı, her pik alanı bölünmesi ile TNT ve RDX hem de pik alanları normalize. Tüm on sekiz tüpler için bunu yapın. </li><li> Altı standart konsantrasyonları için normalize TNT ve RDX pik alanlarının ortalama ve standart sapmayı hesaplayın. </li><li> TNT ve RDX hem tüplerin üzerinde bulunan analitin kütle karşı ortalama normalize pik alanı çizilir. </li><li> TNT ve RDX veri noktaları hem doğrusal bir eğilim satır ekleyin. Her analit için eğimi ve y kesişim tanımlayın. Bir elektronik tablo ve laboratuvar dizüstü bilgisayarda eğim, kesişim, ve R2 değerini kaydedin. </li><li> 300 º C&#39;de 3 saat ve dakika -1 azot akışı 500 ml için bir tüp kremi kullanılan örnek tüplerini yerleştirin. </li></ol> 5.. Numune Analizi <ol><li> 0.3 ng ul -1 örnek tüplerin her biri 3,4-DNT Mevduat 5.0 ul. </li><li> Tüpler In, çözücü buharlaştırılması için en az 30 dakika boyunca oda sıcaklığında bekletindahili standart. </li><li> TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 on O / N tüpleri çalıştırmak için yirmi boru otomatik numune alıcı ve daha önce tarif edilen ve TNT RDX yöntemi kullanarak analiz yöntemi için enstrümantasyon parametrelerinin bir özeti, Tablo 1 &#39;de verilmiştir. </li><li> On sekiz örnek tüplerinin her biri için, kromatogram içinde 3,4-DNT, TNT, RDX ve ilişkili tepe entegre. 3,4-DNT, TNT ve RDX tepe sırasıyla yaklaşık olarak 4.16, 4.49 ve 4.95 dk &#39;da ortaya çıkar. </li><li> Bir elektronik tablo ve laboratuvar dizüstü bilgisayarda örnek tüplerin her biri için 3,4-DNT, TNT ve RDX pik alanları unutmayın. </li><li> Her bir analit için hacim (ppb v) ile parça başına milyarda buhar miktarını hesaplamak için tepe alanları ve kalibrasyon eğrisi kullanın. Denklem 1-4 bakın. </li><li> 300 º C&#39;de 3 saat ve dakika -1 azot hava akışı için 500 ml bir tüp kremi kullanılan örnek tüplerini yerleştirin. </li></ol>

<ol>
	<li>McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+enlarged+data+base+of+electron-ionization+mass+spectra.">An enlarged data base of electron-ionization mass spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).</li><li>Psillakis, E., Kalogerakis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+solvent+microextraction+to+the+analysis+of+nitroaromatic+explosives+in+water+samples.">Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples.</a> Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).</li><li>Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+database+of+gas+chromatographic+retention+properties+of+organic+compounds.">Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds.</a> Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).</li><li>National Institute of Standards and Technology. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08). , (2008).</li><li>Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+evaluations+of+mass+spectral+databases.">Comparative evaluations of mass spectral databases.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).</li><li>Sigman, M. E., Ma, C. -. Y., Ilgner, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Performance+Evaluation+of+an+In-Injection+Port+Thermal+Desorption/Gas+Chromatographic/Negative+Ion+Chemical+Ionization+Mass+Spectrometric+Method+for+Trace+Explosive+Vapor+Analysis.">Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis.</a> Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).</li><li>Ausloos, P., Clifton, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library.">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).</li><li>Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor+Pressure+of+Explosives.">Vapor Pressure of Explosives.</a> Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).</li><li>Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+vapor+pressures+of+explosives.">The vapor pressures of explosives.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42, 35-48 (2013).</li><li>Wallin, S., Ang, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vapor+Pressure+of+Explosives:+A+Critical+Review.">Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review.</a> Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).</li><li>Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+Trinitrotoluene+on+Uncoated+Silicon+Microcantilever+Surfaces.">Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces.</a> Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).</li><li>Moore, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Instrumentation+for+trace+detection+of+high+explosives.">Instrumentation for trace detection of high explosives.</a> Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).</li><li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trace+analysis+of+explosives+at+the+low+picogram+level+by+silica+capillary+column+gas--liquid+chromatography+with+electron-capture+detection.">Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).</li><li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trace+analysis+of+explosives+in+handswab+extracts+using+amberlite+XAD-7+porous+polymer+beads,+silica+capillary+column+gas-chromatography+with+electron-capture+detection+and+thin-layer+chromatography.">Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography.</a> Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).</li><li>Sigman, M. E., Ma, C. -. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Injection+Port+Thermal+Desorption+for+Explosives+Trace+Evidence+Analysis.">In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis.</a> Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).</li><li>Yinon, J., Zitrin, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives. , (1993).</li><li>Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+nitroaromatic+and+nitramine+explosives+from+a+PTFE+wipe+using+thermal+desorption-gas+chromatography+with+electron-capture+detection.">Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).</li><li>Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+determination+of+nitroaromatics+and+nitramines+in+ground+and+drinking+water+by+wide-bore+capillary+gas+chromatography.">The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography.</a> Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).</li><li>Yinon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trace+analysis+of+explosives+in+water+by+gas+chromatography--mass+spectrometry+with+a+temperature-programmed+injector.">Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector.</a> Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).</li><li>Walsh, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+nitroaromatic,+nitramine,+and+nitrate+ester+explosives+in+soil+by+gas+chromatography+and+an+electron+capture+detector.">Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector.</a> Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).</li><li>Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+Cyclotrimethylenetrinitramine+Using+Thermal+Desorption+Instrumentation.">Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation.</a> Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).</li><li>Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Thermal+Desorption+Instrumentation+with+a+Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+2,4,6-Trinitrotoluene+Quantitation.">Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation.</a> Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).</li><li>Excoffier, J. L., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+peak+detection+in+chromatography.">Automatic peak detection in chromatography.</a> Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).</li><li>Viv&#243;-Truyols, G., Torres-Lapasi&#243;, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals:+Part+I:+Peak+detection.">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).</li><li>Viv&#243;-Truyols, G., Torres-Lapasi&#243;, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals:+Part+II:+Peak+model+and+deconvolution+algorithms.">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).</li><li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography&#8722;Differential+Mobility+Spectrometry.">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography&#8722;Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li><li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing.">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li><li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC. 44, (1989).</li></ol>

We have nothing to disclose.

Tekrarlanabilirlik genellikle üretkenlik bir ölçüt olarak kullanılmaktadır TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon ve Bağıl Standart Sapma (RSD) ile doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak iz patlayıcı buharların kantitatif için kritik bir niteliktir. Biz TNT yaklaşık% 5 ve RDX için% 10 arası ve içi örnek tekrarlanabilirlik için rsds yaşadım. % 15 üzerinde herhangi bir RSD protokolünün etkinliğini azaltmak varyasyonun ortak kaynaklarını kontrol etmek için bir gösterge olarak kullanılır....

Gaz Kromatografi (GC), Analitik Kimya bir çekirdek enstrümantal analiz tekniği ve bir kimya laboratuvarında sıcak bir plaka veya denge gibi tartışmalı olarak her yerde olduğunu. GC enstrümantasyon kimyasal bileşiklerin çok sayıda hazırlanması, tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için kullanılabilir ve böyle bir alev iyonizasyon dedektörü (FID), foto-iyonizasyon dedektörü (PID), termal iletkenlik dedektörü (detektörleri gibi çeşitli bağlanabilir TCDs), elektron yakalama dedektörleri (ECDs) ve kütle spektrometre (MS), analitlere, metodoloji ve uygulamaya bağlı. Küçük bir numune çözeltiler, özel bir boşluk analizi girişleri, katı fazlı mikro-ekstre etme (SPME) şırınga veya termal desorpsiyon sistemleri ile çalışma zaman örnekler standart bir yarıklı / yarıksız giriş boyunca dahil edilebilir. GC-MS, sık sık kendi programını, esneklik alternatif ya da gelişmekte olan, algılama teknikleri doğrulama ve uygulamalarda kullanılan standart tekniktirve kurulan kimyasal veritabanları ve kütüphaneler 1 ile kimlik güç -. 7. GC ve ilgili numune alma ve tespit bileşenleri analitik uygulamaları zorlu, rutin kimyasal analizleri için idealdir ve daha özel olduğunu. Askeri, vatan güvenlik ve ticari işletmelere artan ilgi analitik bir uygulama tespit ve miktar gibi algılama, patlayıcı buhar algılama iz olduğunu. 2,4,6-trinitrotoluen (TNT) ve siklotrimetilentrinitramin (RDX) olarak analitler, daha geniş, daha genel kimyasal analizini kullanarak onları özellikle işlemek için zor ve ayrı ayrı yapmak fiziksel özelliklere sahip çünkü iz patlayıcı buhar algılama eşsiz bir analitik kimya sorundur metodolojiler. Nispeten düşük bir buhar basıncı ve nispeten yüksek yapışma katsayıları ile birlikte alt parça başına hacim ile milyon (ppm v) doymuş buhar konsantrasyonu, necessitözel örnekleme protokolleri, enstrümantasyon, ve kantitasyon yöntemleri yedik 8 -. 12. Bir Elektron Yakalama Dedektörü (ECD) veya kütle spektrometresi (MS) bağlı bir GC (DNT), TNT, RDX ve özellikle dinitrotolun, patlayıcı analitlerini ölçülmesi için etkili bir yöntemdir . 6,13 - 17 GC-ECD nedeniyle nispeten yüksek elektron afinite nitro-enerjik bileşikler için özellikle yararlıdır. ABD Çevre Koruma Ajansı (EPA) GC-ECD ve GC-MS ile patlayıcı analit tespiti için, standart yöntemler yarattı, fakat bu yöntemler, toprak su gibi çözelti içinde numune, ve buhar fazında toplanmaz örnekleri üzerinde odaklanmıştır. 2 , 18 - 23 gibi sorbent dolu termal yayılım örnek tüpleri ile buhar toplama, ancak kantitatif tespiti gibi patlayıcı buharlar, alternatif örnekleme protokoller kullanılması gerekir, tespit etmek amacıyla nedeniyle buhar standartların olmaması zor kalırnd kalibrasyon metotları örnek tüpü ve enstrümantasyon kayıplar için hesap yok. Son zamanlarda, bir GC-ECD bağlanmış soğutulmuş bir giriş sistemi (TDS-CIS), termal desorpsiyon sistemleri kullanılarak kantitatif yöntemler TNT ve RDX buharlar için geliştirilmiştir. TDS-CIS-GC-ECD âlet ile çalışmaya bağlı 24,25 kayıpları iz için patlayıcı buharlar karakterize edildi ve sorbent dolu termal yayılım örnek tüpleri üzerine doğrudan bir sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak, örnek kalibrasyon eğrileri oluşturmuştur. Ancak, literatür enstrümantasyon karakterizasyonu ve yöntem geliştirme ama aslında, örneklenmiş analiz, ya da niceliksel asla patlayıcı buharlar, tek çözüm standartlar üzerinde duruldu. Burada, odak patlayıcı buharlar örnekleme ve ölçülmesi için protokol üzerinde. Protokolü ve metodolojisi diğer Analitlere genişletilmiş ve bu Pentaerythritol tetranitrat (PETN) gibi patlayıcı buharlar, iz olabilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:127px;">Company</td>
			<td style="width:128px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:167px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-11-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">M-8330-05-A-10X</td>
			<td>10,000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td>
			<td style="width:127px;">Accu-Standard</td>
			<td style="width:128px;">S-22988-01</td>
			<td>1000 ng &#956;L-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tenax&#174; TA Vapor Sample Tubes</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">009947-000-00</td>
			<td>Tenax&#174; 60/80</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Liner</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">014652-005-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Transfer Line Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-008-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Inlet Liner Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">001805-040-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">CIS4 Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Gerstel</td>
			<td style="width:128px;">007541-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">ECD Detector Ferrule</td>
			<td style="width:127px;">Aglient</td>
			<td style="width:128px;">5181-3323</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">DB5-MS Column</td>
			<td style="width:127px;">Res-Tek</td>
			<td style="width:128px;">12620</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerine çözelti, standartların doğrudan sıvı patlayıcı iz bırakma buhar numunelerin kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Direkt sıvı birikimi yöntemi buharlar ve çözümleri için ayrı enjeksiyon yöntemleri kullanarak daha buhar numunelerin analizi ve çözüm standartlarının analiz arasında bir yüksek sadakat verir, yani çözüm şişelerde hazırlanan buhar toplama tüpleri ve standartlara toplanan örnekler. Ayrıca, yöntem değişkenliği ve kantitatif iz kimyasal algılama en aza indirmek için idealdir enstrümantasyon zararları hesap edebilirsiniz. Bir elektron yakalama detektörü ile gaz kromatografisi nispeten yüksek elektron eğilimi nedeniyle bu tür TNT ve RDX olarak nitro-enerji, duyarlı bir enstrümantasyon konfigürasyonudur. Bununla birlikte, bu bileşiklerin uygun bir buhar kantitasyonu buhar standartları olmadan zordur. Böylece, buhar birleştirerek standartları için gereksinimi ortadan kaldırıriz patlayıcı buhar örnekleri analiz etmek için doğrudan bir sıvı birikimi protokolü ile enstrümantasyon duyarlılığı.

Iz patlayıcı buhar örnekleri için kantitatif sonuçlar elde alet kayıpları ve çözüm standartları ve buhar örnekleri arasındaki farklılıkların hesaba örnek tüpleri üzerine çözüm standartlarının doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon için bir kalibrasyon eğrisi kurulması ile başlar. TNT ve RDX eser analizi için TDS-CIS-GC-ECD cihaz ve yöntem, daha önce başka bir yerde ayrıntılı olarak tarif edilmiştir, ancak alet parametreleri Tablo 1 &...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector at JoVE.com

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.5K Görüntüleme.  U.S. Naval Research Laboratory.  Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir. 

Video: Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

Seyitömer ve Kalibre Gaz Akışının Karbon Yüzey Radikal Doğa keşfetmek

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Kimya

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted 2-aminobenzophenones and thiourea in the presence of dimethyl sulfoxide (DMSO). This is a unique complementary reaction system in which thiourea undergoes thermal decomposition to form carbodiimide and hydrogen sulfide, where the former reacts with 2-aminobenzophenone to form 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate, whilst hydrogen sulfide reacts with DMSO to give methanethiol or other sulfur-containing molecule which then functions as a complementary reducing agent to reduce 4-phenylquinazolin-2(1H)-imine intermediate into 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine. Subsequently, the elimination of ammonia from 4-phenyl-1,2-dihydroquinazolin-2-amine affords substituted quinazoline derivative. This reaction usually gives quinazoline derivative as a single product arising from 2-aminobenzophenone as monitored by GC/MS analysis, along with small amount of sulfur-containing molecules such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, etc. The reaction usually completes in 4-6 hr at 160 &#186;C in small scale but may last over 24 hr when carried out in large scale. The reaction product can be easily purified by means of washing off DMSO with water followed by column chromatography or thin layer chromatography.

A protocol for facile preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from 2-aminobenzophenones, thiourea and dimethyl sulfoxide is presented.

4-Değiştirildi Kinazolin Türev kolay hazırlanması

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system includes a reactor, furnace, gas and vapor sources, flow control, instrumentation to quantify reaction products (e.g., gas chromatograph), and instrumentation to monitor the reaction in real time (e.g., mass spectrometer). Here, we apply the TPRxn methodology to study molybdenum carbide catalysts for the deoxygenation of acetic acid, an important reaction among many in the upgrading/stabilization of biomass pyrolysis vapors. TPRxn is used to evaluate catalyst activity and selectivity and to test hypothetical reaction pathways (e.g., decarbonylation, ketonization, and hydrogenation). The results of the TPRxn study of acetic acid deoxygenation show that molybdenum carbide is an active catalyst for this reaction at temperatures above ca. 300 &#176;C and that the reaction favors deoxygenation (i.e., C-O bond-breaking) products at temperatures below ca. 400 &#176;C and decarbonylation (i.e., C-C bond-breaking) products at temperatures above ca. 400 &#176;C.

Presented here is a protocol for the operation of a micro-scale temperature-programmed reactor for evaluating the catalytic performance of molybdenum carbide during acetic acid deoxygenation.

Molibden Karbür Katalizörler üzerinde Asetik Asit Sıcaklık programlanmış deoksijenasyonu

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Combustion Chemistry of Fuels: Quantitative Speciation Data Obtained from an Atmospheric High-temperature Flow Reactor with Coupled Molecular-beam Mass Spectrometer

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This flexible tool offers a detailed observation of chemical gas-phase kinetics in reacting flows under well-controlled conditions. The vast range of operating conditions available in a laminar flow reactor enables access to extraordinary combustion applications that are typically not achievable by flame experiments. These include rich conditions at high temperatures relevant for gasification processes, the peroxy chemistry governing the low temperature oxidation regime or investigations of complex technical fuels. The presented setup allows measurements of quantitative speciation data for reaction model validation of combustion, gasification and pyrolysis processes, while enabling a systematic general understanding of the reaction chemistry. Validation of kinetic reaction models is generally performed by investigating combustion processes of pure compounds. The flow reactor has been enhanced to be suitable for technical fuels (e.g. multi-component mixtures like Jet A-1) to allow for phenomenological analysis of occurring combustion intermediates like soot precursors or pollutants. The controlled and comparable boundary conditions provided by the experimental design allow for predictions of pollutant formation tendencies. Cold reactants are fed premixed into the reactor that are highly diluted (in around 99 vol% in Ar) in order to suppress self-sustaining combustion reactions. The laminar flowing reactant mixture passes through a known temperature field, while the gas composition is determined at the reactors exhaust as a function of the oven temperature. The flow reactor is operated at atmospheric pressures with temperatures up to 1,800 K. The measurements themselves are performed by decreasing the temperature monotonically at a rate of -200 K/h. With the sensitive MBMS technique, detailed speciation data is acquired and quantified for almost all chemical species in the reactive process, including radical species.

An investigation of the oxidative combustion chemistry of novel biofuels, fuel components, or jet fuels by comparison of quantitative speciation data is presented. The data can be used for kinetic model validation and enables fuel assessment strategies.This manuscript describes the atmospheric high-temperature flow reactor and demonstrates its capabilities.

Yakıtların yanma kimya: bir atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör ile elde edilen nicel Türleşme veri birleştiğinde ışın moleküler Kütle Spektrometre

This manuscript describes a high-temperature flow reactor experiment coupled to the powerful molecular beam mass spectrometry (MBMS) technique. This ...

Reducing Willow Wood Fuel Emission by Low Temperature Microwave Assisted Hydrothermal Carbonization

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative environmental impact and slag formation. The selected short rotation coppice (SRC) willow wood has a high ash content (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58970/58970eq1.jpg" /> = 1.96%) and, therefore, a high content of emission and slag precursors. Therefore, the reduction of minerals from SRC willow wood by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization (MAHC) at 150 &#176;C, 170 &#176;C, and 185 &#176;C is investigated. An advantage of MAHC over conventional reactors is an even temperature conductance in the reaction medium, as microwaves penetrate the whole reactor volume. This allows a better temperature control and a faster cooldown. Therefore, a succession of depolymerization, transformation and repolymerization reactions can be analyzed effectively. In this study, the analysis of the mass loss, ash content and composition, heating values and molar O/C and H/C ratios of the treated and untreated SCR willow wood showed that the mineral content of the MAHC coal was reduced and the heating value increased. The process water showed a decreasing pH and contained furfural and 5-methylfurfural. A process temperature of 170 &#176;C showed the best combination of energy input and ash component reduction. The MAHC allows a better understanding of the hydrothermal carbonization process, while a large-scale industrial application is unlikely because of the high investment costs.

A protocol for the emission precursor depletion from low quality biomass by low temperature microwave assisted hydrothermal carbonization treatment is presented. This protocol includes the microwave parameters and the analysis of the biocoal product and process water.

Düşük sıcaklık mikrodalga destekli hidrotermal karbonizasyon ile Willow Wood yakıt emisyonu azaltılması

Biomass is a sustainable fuel, as its CO2 emissions are reintegrated in biomass growth. However, the inorganic precursors in the biomass cause a negative ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

Dövme mürekkebi maddeleri ve taklit ürünlerin tanımlanması için kütle spektrometrik tespiti ile Iki adımlı Pyrolysis-Gas Kromatografi yöntemi

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Analysis of Complex Molecules and Their Reactions on Surfaces by Means of Cluster-Induced Desorption/Ionization Mass Spectrometry

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass spectrometry (MS) of complex molecules and their reactions on surfaces. DINeC is based on a beam of SO2 clusters impacting on the sample surface at low cluster energy. During cluster-surface impact, some of the surface molecules are desorbed and ionized via dissolvation in the impacting cluster; as a result of this dissolvation-mediated desorption mechanism, low cluster energy is sufficient and the desorption process is extremely soft. Both surface adsorbates and molecules of which the surface is composed of can be analyzed. Clear and fragmentation-free spectra from complex molecules such as peptides and proteins are obtained. DINeC does not require any special sample preparation, in particular no matrix has to be applied. The method yields quantitative information on the composition of the samples; molecules at a surface coverage as low as 0.1 % of a monolayer can be detected. Surface reactions such as H/D exchange or thermal decomposition can be observed in real-time and the kinetics of the reactions can be deduced. Using a pulsed nozzle for cluster beam generation, DINeC can be efficiently combined with ion trap mass spectrometry. The matrix-free and soft nature of the DINeC process in combination with the MSn capabilities of the ion trap allows for very detailed and unambiguous analysis of the chemical composition of complex organic samples and organic adsorbates on surfaces.

Neutral SO2 clusters of low kinetic energy (&#60; 0.8 eV/constituent) are used to desorb complex surface molecules such as peptides or lipids for further analysis by means of mass spectrometry using an ion trap mass spectrometer. No special sample preparation is required, and real-time observation of reactions is possible.

Kümelenme Sonucu Desorpsiyon/İyonlaşma Kütle Spektrometresi Yoluyla Karmaşık Moleküllerin ve Yüzeylerdeki Reaksiyonlarının Analizi

Desorption/Ionization Induced by Neutral SO2 Clusters (DINeC) is employed as a very soft and efficient desorption/ionization technique for mass ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass spectrometry. The rich information encrypted in the data may be highly valuable but difficult to access efficiently. Data density and complexity can lead to long elaboration times and require laborious, analyst-dependent procedures. Effective yet accessible data processing tools, therefore, are key to enabling the spread and acceptance of this advanced multidimensional technique in laboratories for daily use. The data analysis protocol presented in this work uses chromatographic fingerprinting and template matching to achieve the goal of highly automated deconstruction of complex two-dimensional chromatograms into individual chemical features for advanced recognition of informative patterns within individual chromatograms and across sets of chromatograms. The protocol delivers high consistency and reliability with little intervention. At the same time, analyst supervision is possible in a variety of settings and constraint functions that can be customized to provide flexibility and capacity to adapt to different needs and goals. Template matching is shown here to be a powerful approach to explore extra-virgin olive oil volatilome. Cross-alignment of peaks is performed not only for known targets, but also for untargeted compounds, which significantly increases the characterization power for a wide range of applications. Examples are presented to evidence the performance for the classification and comparison of chromatographic patterns from sample sets analyzed under similar conditions.

This protocol presents an approach to fingerprint and explore multi-dimensional data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to mass spectrometry. Dedicated pattern recognition algorithms (template matching) are applied to explore the chemical information encrypted in the extra-virgin olive oil volatile fraction (i.e., volatilome).

Kapsamlı İki Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Toplanan Veriler için Şablon Eşleştirmeye Göre Kromatografik Parmak İzi

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) with a low detection limit of ~0.2 &#956;M for multiple characteristic peaks in the fingerprint region, using a modular spectrometer. This biosensing scheme is mediated by the host-guest complexation between a macrocycle, cucurbit[7]uril (CB7), and UA, and the subsequent formation of precise plasmonic nanojunctions within the self-assembled Au NP: CB7 nanoaggregates. A facile Au NP synthesis of desirable sizes for SERS substrates has also been performed based on the classical citrate-reduction approach with an option to be facilitated using a lab-built automated synthesizer. This protocol can be readily extended to multiplexed detection of biomarkers in body fluids for clinical applications.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

A host-guest complex of cucurbit[7]uril and uric acid was formed in an aqueous solution before adding a small amount into Au NP solution for quantitative surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) sensing using a modular spectrometer.

Altın Nanopartikülleri ve Cucurbit [n]uril Agregaları İçinde Hassas Plazmonik Nanokavşakların Oluşumu Yoluyla Ürik Asidin Kantitatif SERS Tespiti

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...