The authors would like to acknowledge support from the Government of Canada's interdepartmental Program of Energy Research and Development, PERD 113, Petroleum Conversion for Cleaner Air. N.E.H would like to acknowledge her Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada Visiting Fellowship.

Dikkat: Kullanmadan önce malzemeler için ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) danışın. Özellikle, CS 2 derece yanıcı ve depolanır ve uygun şekilde ele alınmalıdır. H 2S ölçüde toksik olması ve herhangi bir kap veya H2S içeren gaz torbası açılmış ya da düzgün bir şekilde havalandırılmış fumehood dışında ele alınmamalıdır. Ham petrol örnekleri ile çalışmak yalnızca tam kişisel koruyucu ekipman (eldiven, koruyucu gözlük, laboratuvar önlüğü, pantolon ve kapalı ayakkabı ayak) ile yapılmalıdır ve tüm ham numuneler fumehood içinde açılmış transfer ve ele alınmalıdır. Sertifikalı gaz standartları bir son kullanma tarihi ile üreticiden teslim edilecektir ve en doğru sonuç bakımı için dolmamış standartları kullanmak için alınmalıdır. Standartlar 1. Hazırlık <ol><li> Sıvı standartlar <ol><li> Otomatik pipet kullanarak, 50 mi volumetr halinde karbon disülfit 10 ul (CS 2) tevziic şişe. HPLC (yüksek performanslı sıvı kromatografisi) notu toluen ile işaretli çizgiye kadar volümetrik bir şişeye doldurulur. Şişeyi Cap ve tersini ve beş kez en az dönen tarafından çözüm karıştırmak; Bu 500 ppm stok kalibrasyon çözümdür. </li><li> Analizin her gün, kalibrasyon için CS 2 dört şişeleri hazırlar. Dört 1.5 ml autosampler şişeleri Etiket ve bir şişe tepsiye koyun. </li><li> Otomatik pipet kullanarak, her bir şişe içine 500 ppm stok CS 2 solüsyonu 200 ul dağıtmak. Bir ikinci otomatik pipet kullanarak, dört şişelere her birine HPLC dereceli tolüen 800 ul dağıtmak. Hemen CS 2 ve toluen dağıtma sonra her flakon kap ve karıştırmak için üç kez ters; Bu 100 ppm kalibrasyon standartlarıdır. </li></ol></li><li> Gaz standartları <ol><li> Bacalı fumehood sertifikalı kalibrasyon gazının bir gaz silindiri taşıyın ve bir gaz torbasına eki için takılmıştır bir regülatör takın. </li><li> Hayır açınBoş gaz çanta zzle ve gaz silindiri üzerindeki regülatör gaz torbasını ekleyiniz. </li><li> Regülatör kapalıyken, üst yönünün tersine düğmeyi çevirerek gaz tüpünü açın. </li><li> Gaz sürekli bir akış gaz torbasını doldurur saat yönünün kadar regülatör üzerinde düğmeyi çevirin. Gaz torbası dolduğunda, gaz akışını kapatmak için regülatör düğmeyi saat yönünde çevirin. </li><li> Gaz torba üzerinde meme kapatın ve regülatör ayırmak. Üst saat yönünde düğmeyi çevirerek gaz tüpünü kapatın. , Kalan gaz ve serbest bırakma basıncı temizlemek için regülatör açın regülatör artık içinde herhangi bir gaz o olduğunda tekrar kapatarak. </li></ol></li></ol> 2. Enstrüman Set-up <ol><li> Yöntem parametreleri <ol><li> Her sistem benzersiz basınç ayarları gibi aşağıdaki prosedürü kullanarak, Dekanlar gaz kromatografisinde yüklü sütunlara göre geçiş yapılandırın. </li><li> Bir bilgi işlem üzerinde bir Dekanlar anahtarı hesap programını açın<html> r, ve giriş Kullanılan kolon boyutları, taşıyıcı gaz, sıcaklık, arzu edilen akış oranları ve dedektörler (bakınız Şekil 1) giriş ve basınç kontrol modülü (PCM) için gerekli olan basınçlar tanımlayacak .bir hesap ve gereken kısma boru uzunluğu Dekanlar anahtarı ve alev iyonizasyon dedektörü (FID) arasında montaj için. Yöntem dosyasına bu baskıları ve giriş onları unutmayın. </li><li> Dekanlar anahtarı hesap bilgileri ve Tablo 1&#39;de bilgileri, program, gaz veya sıvı analiz ya doğru parametrelerle yöntemi dosya kullanma. Yöntem dosyayı kaydedin. </li></ol></li></ol><img alt="figür 1" src="/files/ftp_upload/53416/53416fig1.jpg" /> Dekanlar Şekil 1. Dekanlar anahtarı hesap. Screenshot hesap programı açın. Kullanıcı tarafından ayarlanabilen parametreler beyaz kutular içinde gösterilir ve çıkış parametreleri mavi kutular gösterilmiştir.ef = &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/53416/53416fig1large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız. <ol start="2"><li> Kolon kurulumu <ol><li> Alet, fırın ve giriş oda sıcaklığında olduğundan emin olun. Dekanlar anahtarı giriş ve PCM tedarik akışına gaz akışı kapatın. </li><li> Üreticinin talimatlarını izleyerek, split / Splitless giriş ve Dekanlar anahtarı, Dekanlar arasında ARSA sütun geçiş ve kükürt kemilüminesans dedektör (SCD) ve kısıtlayıcı boru (adım 2.1.2 belirlenen uzunluk) arasındaki dimetilpolisiloksan sütunu yüklemek Dekanlar anahtarı ve FID. </li><li> Gaz kromatografisi yazılımı kullanarak, giriş ve PCM taşıyıcı gaz akışına açın ve her sütun ve Dekanlar anahtarından sonunda parçaları yakın bir elektronik sızıntı detektörü geçirerek sızıntılar için sistemi test; sızıntı det bir ışık ve / veya ses bildirimle gösterilirector. <ol><li> Sızıntı varsa, yavaşça elektronik kaçak detektörü ile armatürler ve tekrar test sıkın. Fırının kapağını kapatın ve gaz kromatografisi fırın ve giriş ısıtıcı açmak. </li></ol></li><li> (Kolon belgelerinde bulunan) ARSA sütunun üst sıcaklık sınırına fırın sıcaklığı artırarak kolon ve kısıtlayıcı boru bir fırında-out gerçekleştirin; Fırın 3 saat, en az bu sıcaklıkta bekletin. </li><li> Fırında çıkış tamamlandığında, gerektiğinde sıkma, RT ve tekrar test elektronik kaçak detektörü ile gaz kaçakları için fırının içindeki bağlantıları fırını serin. </li><li> Gaz kromatografisi kontrol yazılımı kullanarak önceden programlanmış bir yöntem dosyasını yükleyin; Gösterge analiz için hazır hale gelir. </li></ol></li></ol><img alt="Şekil 2," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig2.jpg" /> Şekil 2. Gaz kromatografi fırın. ConfiguratiGC fırında kolon düzeneğinin ilgili. FID: alev iyonizasyon dedektörü, SCD:. Kükürt kemilüminesans dedektör <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53416/53416fig2large.jpg" target="_blank">bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <ol start="3" style="margin-left: 0px;"><li> Doğru Dekanlar anahtarı zamanlama belirlenmesi <ol><li> Deans anahtarı gaz kromatografisinde, bir valf ile kontrol edilir olarak; yöntem parametreleri supap zamanlama noktası bölümünü bulun. Yazılımda, &quot;on&quot; anahtarı ayarlayın ve Dekanlar anahtarı kontrol valfı zaman etkinlikleri oluşturmak, vana 0,5 dk &quot;kapalı&quot; dönüm ile başlayan ve en &quot;açık&quot; vana tekrar döner İkinci olay 3,0 dakika. Bu tarifnamede &quot;kapalı&quot; pozisyon Kolon akışkanı SCD taşınacak olan yönüne karşı gelmektedir. </li><li> Fumehood kalibrasyon gazı içeren bir gaz torbasını (H helyum 2 S bilinen miktarda) koyun,ve gaz çanta memenin bir lastik meme veya eşdeğer nüfuz kapağı yerleştirin. Gaz çanta üzerinde meme açın. </li><li> 250 ul gaz geçirmez cam şırınga kullanılarak, torbanın üstündeki lastik meme delinme ve kalibrasyon gazının 250 ul çıkarın. Bir giriş septa ile şırınga kap ve gaz kromatografa şırınga taşıma. </li><li> Şırıngadan septa kapağını çıkarın; El ve hızla aynı anda yazılım satın başlayarak gaz kromatografa kalibrasyon gazı enjekte edilir. H 2 S SCD sinyal iz üzerinde bir zirve olarak görünecektir; Bu pikin tutulma zamanı kaydedin. . </li><li> Bir seferde bir tarafı (yani sıralı enjeksiyon için 0,1 dakika ile olay &quot;konulu&quot; vanayı azaltmak), kalp-cut pencerenin süresini azaltarak başlayın; H 2 S zirve kromatogramdan kaybolana kadar bu şekilde devam eder. Bu süre 0.2 dakika ekleyin ve kalp-cut pencerenin üst limit olarak not edin. </li><li> Perfzirveleri artık görünür olana kadar kademeli olarak sıralı enjeksiyon için olay &quot;kapalı&quot; vana süresini arttırmak, zaman penceresinin alt ucunda aynı prosedürü kapatýnýz. Bu süre 0.2 dakika çıkarma ve kalp-cut pencerenin alt limit olarak not edin. </li><li> / &quot;Off&quot; &quot;on&quot; vana kaydet metodu dosyasına komutları. </li></ol></li></ol> 3. Cihaz Kalibrasyon <ol><li> Sıvı <ol><li> Bir sıvı otomatik örnekleyici gazkromatograf&#39;ın bölünmüş / Splitless girişine yüklü olduğundan emin olun. Autosampler tepsisinde şişe pozisyonlarda 1-4 dört önceden hazırlanmış kalibrasyon şişeleri yerleştirin. </li><li> Cam bir pipet kullanarak, HPLC cinsi, tolüen ile bir şişe girip otomatik numune tepsisine yıkama çözücü için viyal pozisyonda yerleştirin. Autosampler tepsiye atık flakon ya da rezervuar boş olduğundan emin olun. </li><li> Yöntemin özelliği, gaz kromato bağlı yazılım sıvı faz analizi için yapılandırılmış Yükgrafiği; Her iki dedektörler ve gaz kromatografisi hazır durumda olduğunu açık olduğundan emin olun. </li><li> Yöntemine göre, şişe başına bir enjeksiyon gerçekleştirmek ve gaz kromatografı ile donatılmış bir yazılım kullanarak her bir kromatogramda CS 2 tepe entegre gaz kromatografisi yazılımı kullanın. </li><li> Bir elektronik tablo programı kullanılarak, kalibrasyon çözeltisi (100 ppm) konsantrasyonu ile CS 2 tepe alanı sayımları bölünmesi ve daha sonra sülfür atomu, bir ortalama tepki vermek üzere iki ile bölünmesiyle, bu SCD için ortalama bir yanıt faktörünü hesaplar. </li></ol></li><li> Gaz <ol><li> Sıvı otomatik örnekleyici kule gaz kromatografisinde çıkarıldığını emin olun ve gaz analizi için uygun yöntemi yüklenemedi. Her iki dedektörler açık olduğundan ve gaz kromatografi hazır durumda olduğundan emin olun. </li><li> 2.3.4 adımları 2.3.2 açıklandığı gibi kalibrasyon gazı enjekte edilir. </li><li> Kalibrasyon gazı a manuel enjeksiyon tekrarlayınüç kez en az. </li><li> Üç enjeksiyonda H 2 S doruklarına entegre gaz kromatografisi veri analiz yazılımı kullanın ve bir elektronik tablo programı kullanarak, H konsantrasyonu H 2 S zirveleri ortalama alanını bölerek H 2 S ortalama bir tepki faktörünü hesaplamak Gaz torba içinde 2 S. </li></ol></li></ol> 4. Numune Analizi <ol><li> Sıvı <ol><li> Bir cam pipet ile küçük bir miktarda (&lt;1 mi) aktararak enjeksiyon için ham malzemeler değerlendirmek. Ham cam pipet kalan anlamlı bir kalıntısı ile transfer edilirse, ham susuz enjekte edilebilir. Ham cam pipet önemli bir miktarda bırakırsa 4.1.2 tarif edildiği gibi, seyreltin. Düzgün enjekte edilebilir hamlarmın için, bir gaz kromatografı otomatik örnekleyici şişenin içine ~ ham 1 ml aktarabilir ve şişe kapağı. </li><li> Bir otomatik numune şişesine otomatik pipet ile ham 0.75 ml aktararak yüksek viskozite ham petroller sulandırmak birnd HPLC dereceli tolüen eşit bir hacminin eklenmesiyle. Cap yeterince çözüm karıştırmak için çalkalanarak şişeyi ters ve. </li><li> Otomatik numune tepsisine dolu şişeleri yerleştirin ve gaz kromatografi yazılım sıvı analiz yöntemi yükleyin. </li><li> Gaz kromatografisi yazılım ve önceden yapılandırılmış yöntemi (Tablo 1) kullanarak, flakon başına üç çoğaltmak enjeksiyonları gerçekleştirmek için otomatik Örnekleyiciyi kullanın. </li></ol></li><li> Gaz <ol><li> Headspace <ol><li> Ham, 450 ml analiz edilecek olan 500 ml&#39;lik bir amber cam şişe doldurun. Şişenin üstüne bir septum tepesinde kapağı takın. Bacalı fumehood herhangi ham aktarma adımları uygulayın. </li><li> Şişe (ler) i yerleştirin sıcaklık kontrollü bir ortamda analiz edilmesi (yani, 30 ° C&#39;de su banyosu). Not: Ham petrol numuneleri kullanılan numuneler bağlı olunmalıdır yüksek sıcaklıklarda ve bakımı uçucu hale gelebilir. </li><li> 1 ml cam gaz geçirmez şırınga kullanarak, delinmeseptum ve üst headspace gaz kurmak gerekiyorsa basınç serbest bırakılması için bir cadde sağlamak için şişenin üst şırınga bırakın. </li><li> Hafifçe kaldırarak ve H sıvı ve headspace arasında 2 S dengelenmesi için bir saat sonra şişe sallayarak, 24 saat sıcaklık kontrollü bir ortamda şişe (ler) bırakın. </li><li> Headspace gaz analiz etmek, septum üst delinme ve gaz geçirmez bir cam şırıngaya gaz ul çekilme. </li><li> Giriş septa bir parça ile şırınga ucu Cap ve gaz kromatografa şırınga taşıma. Manuel ve hızla aynı anda veri toplama başlamak için yazılım başlayarak girişine gaz enjekte. </li><li> Gaz üç tekrarlı enjeksiyonlar en az elde etmek için bu işlemi tekrarlayın. H 2 S zirve çok konsantre ve dedektörün ölçeğinde ise, ölçekte zirveye getirmek için gaz daha küçük bir şırınga ile yordamı gerçekleştirmek (Şekil 3); i.e., 100 ul veya 25 ul. </li></ol></li><li> Gaz torbaları <ol><li> Analiz edilecek gaz çanta memenin bir lastik meme veya eşdeğer geçirgen kapağı yerleştirin ve bir Bacalı fumehood gaz torbasını yerleştirin. </li><li> Gaz analizi için doğru yöntem, gaz kromatografisi yazılımında yüklü olduğundan emin olun ve gaz kromatografi hazır durumda olduğunu söyledi. </li><li> Gaz çanta üzerinde meme açın ve 250 ul gaz geçirmez şırınga ile meme üst delinme. Gaz 250 ul şırınga doldurun şırınga çekilme ve gaz çanta üzerinde meme kapatın. </li><li> Giriş septa bir parça ile şırınga ucu Cap ve gaz kromatografa şırınga taşıma, elle aynı anda veri toplama başlamak için yazılım başlayarak girişine gaz enjekte. </li><li> Gaz üç tekrarlı enjeksiyonlar en az elde etmek için bu işlemi tekrarlayın. H 2 S zirve çok konsantre ve detektörün ölçeğinde (lar değilseee Şekil 3), ölçekte zirveye getirmek için gaz daha küçük bir şırınga ile yordamı gerçekleştirmek, yani, 100 ul veya 25 ul. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig3.jpg" /> Şekil 3. Bir aşırı H 2 S zirve ile bir gaz kromatogramı. AKÖ bir aşırı yüklenmesini gösteren 30 ° C sıcaklıkta tutulan bir sıvı ham numune tepe boşluğundan bir gaz enjeksiyon. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53416/53416fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> 5. Veri Analizi <ol><li> Sıvı <ol><li> H 2 S zirve tutma süresini belirleme (sadece tekrarlanması gereken cihaz yapılandırma değişiklikleri varsa) <ol><li> Hayır yapan bir sıvı ham bir GC otomatik numune şişe doldurmak için bir cam pipet kullanınt seyreltme gerektirmez ve flakon kap. </li><li> Gaz kromatografisi yazılımı sıvı analizi için uygun yöntemi yükleyin ve sıvı autosampler kule takıldığından emin olun. </li><li> Autosampler tepsisine sıvı ham örnek yerleştirin ve ham bir enjeksiyon yapın. </li><li> (Helyum içinde% 2.5), H 2, S-ihtiva eden gaz içinde 750 ul bir cam gaz geçirmez şırınga doldurun. Autosampler tepsisinden şişe çıkarın ve gaz ile doldurulmuş şırınga ile flakon kapağı üzerindeki septa delinme ve şişe içinde numune yüzeyinin altında şırınganın ucunu yerleştirin. Ham numune boyunca kabarcık şırınga gaz pistonu basınız. </li><li> Geri autosampler tepsisine yerleştirin flakon ve çivili örnek tek bir enjeksiyon gerçekleştirmek için otomatik numune alıcı yönlendirmek için yazılımı kullanın. </li><li> Gaz kromatografisi eşlik yazılımını kullanarak, öncesi ve H 2 S başak sonra kromatogramlar karşılaştırın. Bir geniş tepenin önceden olmalıdır<html> İlk kromatogramda mevcut değildi, ikinci kromatogramda gönderdi; Bu pikin tutulma süresi kayıt (bakınız Şekil 4). </li></ol></li><li> Çözümleme <ol><li> (Şekil 5) H 2 S pik alanı entegre Her kromatogramda (adım 5.1.1.6 belirtildiği retansiyon süresi kullanılarak tespit) gaz kromatografı eşlik eden veri analiz yazılımı kullanarak ve her bir numune için ortalama zirve alanının hesaplanması elektronik tablo programı. </li><li> Bölüm 3.1&#39;de belirlenen yanıt faktörünü kullanarak, ppm cinsinden 2S, mevcut H miktarını vermek üzere tepki çarpanı ile numune için ortalama zirve alanı bölün. Seyreltilmiştir örnekleri için, (Şekil 6) seyreltilmemiş numunede H2S miktarı vermek için doğru seyreltme faktörü ile konsantrasyonunu arttırır. </li></ol></li></ol></li></ol>/ 53.416 / 53416fig4.jpg &quot;upload /&gt; Şekil 4. Ham örnek S. İki S. H 2 ile ham numune spike beklendiği değişikliği gösteren kromotogramlarını bindirilmiş H 2 ile <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53416/53416fig4large.jpg" target="_blank">çivili, bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig5.jpg" /> Şekil 5. Gaz kromatogram veri analizi., Bir numune ve pik alanı bir H 2S tepe yerini gösterecek şekilde bir veri analiz programı bir ekran, S. H 2 konsantrasyonunu belirlemek için kullanılacak olan <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53416/53416fig5large.jpg" target="_blank">bir büyük görmek için lütfen Bu rakamın sürümü. he tıklayınız</a>Bu rakamın büyük bir versiyonunu görmek için yeniden. <img alt="Şekil 6," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig6.jpg" /> Veri analizi için Şekil 6. Örnek elektronik tablo. Kalibrasyon standart pik alanı ve örnek pik alanını kullanarak H 2 S konsantrasyonunu hesaplamak için nasıl bir örneğini gösteren bir elektronik tablo programı bir ekran. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53416/53416fig6large.jpg" target="_blank">Bir görüntülemek için tıklayınız Bu rakamın daha büyük bir versiyonu.</a> <ol start="2"><li> Gaz <ol><li> Bölüm 3.2&#39;de kalibre etmek için kullanılan H 2S pikin tutulma süresi eşleşen her kromatogramda H 2S tepe belirlenmesi. </li><li> Toplanan verilerde her biri H 2S tepe noktası için tepe alanı entegre ve her numune için ortalama zirve alanı hesaplamak için gaz kromatografı eşlik eden veri analiz yazılımı kullanarak. </li><li> Tepki faktörü tanımlayabiliriz kullanmaed Bölüm 3.2&#39;de, ppm 2 S mevcut H miktarı vermek için tepki faktörü ile numune için ortalama pik alanı bölün. 250 ul şırınga içinde mevcut olacaktır, H 2 S miktarı vermek için doğru seyreltme faktörü ile konsantrasyon, çarpma, daha küçük bir şırınga hacmi kullanılan numuneler için (yani, (250 ul / 25 ul şırınga için 25 ul). </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Guidotti, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+sulphide.">Hydrogen sulphide.</a> Occ. Med. 46, 367-371 (1996).</li><li>Reiffenstein, R. J., Hulbert, W. C., Roth, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toxicology+of+Hydrogen+Sulfide.">Toxicology of Hydrogen Sulfide.</a> Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. , 109-134 (1992).</li><li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Temperature+on+the+Corrosion+Behavior+of+Carbon+Steel+in+Hydrogen+Sulphide+Environments.">Effect of Temperature on the Corrosion Behavior of Carbon Steel in Hydrogen Sulphide Environments.</a> Int. J. Electrochem. Sci. 9, 2101-2112 (2014).</li><li>Ma, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+hydrogen+sulfide+on+corrosion+of+iron+under+different+conditions.">The influence of hydrogen sulfide on corrosion of iron under different conditions.</a> Corros. Sci. 42, 1669-1683 (2000).</li><li>Kallinikos, L. E., Jess, A., Papayannakos, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+and+H2S+effect+on+refractory+DBTs+desulfurization+in+a+heavy+gasoil.">Kinetic study and H2S effect on refractory DBTs desulfurization in a heavy gasoil.</a> J. Catal. 269, 169-178 (2010).</li><li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+investigation+of+the+effect+of+H2S+in+the+hydrodesulfurization+of+FCC+gasoline.">Kinetic investigation of the effect of H2S in the hydrodesulfurization of FCC gasoline.</a> Fuel. 123, 43-51 (2014).</li><li>Si, X., Xia, D., Xiang, Y., Zhou, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+H2S+on+the+transformation+of+1-hexene+over+NiMoS/&#947;-Al2O3+with+hydrogen.">Effect of H2S on the transformation of 1-hexene over NiMoS/&#947;-Al2O3 with hydrogen.</a> J. Nat. Gas Chem. 19, 185-188 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration. , UOP 163-10 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Standard Test Method for Determination of Hydrogen Sulfide in Fuel Oils by Rapid Liquid Phase Extraction. , ASTM D7621-10 (2010).</li><li>Lywood, W. G., Murray, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> H2S in Crude Measurement Report. , (2012).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection. , ASTM D7621-10 (2009).</li><li>Liu, W., Morales, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Detection of Sulfur Compounds According to ASTM D5623 in Gasoline with Agilent's Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector (G6603A) and an Agilent 7890A Gas Chromatograph. , (2008).</li><li>Barman, B. N., Cebolla, V. L., Membrado, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chromatographic+Techniques+for+Petroleum+and+Related+Products.">Chromatographic Techniques for Petroleum and Related Products.</a> Crit. Rev. Anal. Chem. 30, 75-120 (2000).</li><li>Rodgers, R. P., McKenna, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Petroleum+Analysis.">Petroleum Analysis.</a> Anal. Chem. 83, 4665-4687 (2011).</li><li>Nizio, K. D., McGinitie, T. M., Harynuk, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+multidimensional+separations+for+the+analysis+of+petroleum.">Comprehensive multidimensional separations for the analysis of petroleum.</a> J. Chromatogr. A. 1255, 12-23 (2012).</li><li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tandem+sulfur+chemiluminescence+and+flame+ionization+detection+with+planar+microfluidic+devices+for+the+characterization+of+sulfur+compounds+in+hydrocarbon+matrices.">Tandem sulfur chemiluminescence and flame ionization detection with planar microfluidic devices for the characterization of sulfur compounds in hydrocarbon matrices.</a> J. Chromatogr. A. 1297, 231-235 (2013).</li><li>Di Sanzo, F. P., Bray, W., Chawla, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Sulfur+Components+of+Gasoline+Streams+by+Capillary+Column+Gas+Chromatography+with+Sulfur+Chemiluminescence+Detection.">Determination of the Sulfur Components of Gasoline Streams by Capillary Column Gas Chromatography with Sulfur Chemiluminescence Detection.</a> J. High Res. Chromatog. 17, 255-258 (1994).</li><li>Deans, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+technique+for+heart+cutting+in+gas+chromatography.">A new technique for heart cutting in gas chromatography.</a> Chromatographia. 1, 18-22 (1968).</li><li>Hinshaw, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valves+for+Gas+Chromatography,+Part+III:+Fluidic+Switching+Applications.">Valves for Gas Chromatography, Part III: Fluidic Switching Applications.</a> LC GC N. Am. 29, 988-994 (2011).</li><li>Seeley, J. V., Micyus, N. J., Bandurski, S. V., Seeley, S. K., McCurry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+Deans+Switch+for+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Microfluidic Deans Switch for Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Anal. Chem. 79, 1840-1847 (2007).</li><li>Tranchida, P. Q., Sciarrone, D., Dugo, P., Mondello, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heart-cutting+multidimensional+gas+chromatography:+A+review+of+recent+evolution,+applications,+and+future+prospects.">Heart-cutting multidimensional gas chromatography: A review of recent evolution, applications, and future prospects.</a> Anal. Chim. Acta. 716, 66-75 (2012).</li><li>Armstrong, D. W., Reid, G. L., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+Separations:+A+Comparison+of+GasPro&#8482;+and+Aluminum+Oxide+PLOT+Columns+for+the+Separation+of+Highly+Volatile+Compounds.">Gas Separations: A Comparison of GasPro&#8482; and Aluminum Oxide PLOT Columns for the Separation of Highly Volatile Compounds.</a> Curr. Sep. 15, 5-11 (1996).</li><li>Ellis, J., Vickers, A. K., George, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+Column+Selectivity+and+Inertness+for+Sulfur+Gas+Analysis+in+Light+Hydrocarbon+Streams+by+Gas+Chromatography.">Capillary Column Selectivity and Inertness for Sulfur Gas Analysis in Light Hydrocarbon Streams by Gas Chromatography.</a> Fuel Chemistry Division Preprints. 47, 703-704 (2002).</li><li>Ji, Z., Majors, R. E., Guthrie, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+layer+open-tubular+capillary+columns:+preparations,+applications+and+future+directions.">Porous layer open-tubular capillary columns: preparations, applications and future directions.</a> J. Chromatogr. A. 842, 115-142 (1999).</li><li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+planar+microfluidic+devices+and+gas+chromatography+for+complex+problem+solving.">Applications of planar microfluidic devices and gas chromatography for complex problem solving.</a> J. Sep. Sci. 36, 182-191 (2013).</li><li>Hildmann, F., Kempe, G., Speer, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+the+precolumn+back-flush+technology+in+pesticide+residue+analysis:+A+practical+view.">Application of the precolumn back-flush technology in pesticide residue analysis: A practical view.</a> J. Sep. Sci. 36, 2128-2135 (2013).</li><li>Gray, B. P., Teale, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+a+simple+backflush+technology+to+improve+sample+throughput+and+system+robustness+in+routine+gas+chromatography+tandem+mass+spectrometry+analysis+of+doping+control+samples.">The use of a simple backflush technology to improve sample throughput and system robustness in routine gas chromatography tandem mass spectrometry analysis of doping control samples.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 4749-4752 (2010).</li><li>Hayward, T., Gras, R., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+selected+oxidation+inhibitors+in+transformer+oils+by+multidimensional+gas+chromatography+with+capillary+flow+technology.">Characterization of selected oxidation inhibitors in transformer oils by multidimensional gas chromatography with capillary flow technology.</a> Anal. Methods. 6, 8136-8140 (2014).</li><li>Hutte, R. S., Johansen, N. G., Legier, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Column+Selection+and+Optimization+for+Sulfur+Compound+Analyses+by+Gas+Chromatography.">Column Selection and Optimization for Sulfur Compound Analyses by Gas Chromatography.</a> J. High Res. Chromatog. 13, 421-426 (1990).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unique+selective+detectors+for+gas+chromatography:+Nitrogen+and+sulfur+chemiluminescence+detectors.">Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors.</a> J. Sep. Sci. 29, 1931-1945 (2006).</li><li>Araujo, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Key+aspects+of+analytical+method+validation+and+linearity+evaluation.">Key aspects of analytical method validation and linearity evaluation.</a> J. Chromatogr. B. 877, 2224-2234 (2009).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

H2S optimum ölçümü elde etmek için, bu yöntem, bir anahtar Deans, geri akışlandırma ve bir kükürt kemilüminesans dedektör (SCD) kullanmaktadır. Bir dimetilpolisiloksan kolon ilk boyut GC sütunu olarak kullanılmaktadır, ve ARSA sütun kirletmediğinden böylece numunede mevcut olan daha ağır hidrokarbonların hareketini geciktirmek için hizmet eder. Bu etki, serin (50 ° C), ilk ayırma ile geliştirilmiştir. Işık gazlar Birinci boyut sütunun geçer ve daha fazla ayırma kalp-kesim esna...

Iş sağlığı ve güvenliği mevzuatı ve ekonomi yağ kalitesi işlevleri gibi ham petrol Doğru analiz, petrol ve gaz endüstrisi için önemlidir. Ham numune taşıyıcıları korumak için, bir salınımlı veya dökülme durumunda uygulanacak güvenlik düzenlemelerini geliştirmek için, ham numune özelliklerini belirlemek için gereklidir. Özel olarak, hidrojen sülfit ölçümü (H 2S) nedeniyle, gaz fazında yüksek toksisiteye önemlidir; 100 ppm kadar düşük maruz kalma ölümcül (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2 olabilir. Ham örneklerde Çözünmüş H 2S, genel olarak 3,4 aşındırıcı kabul edilir ve bir yağ 5-7 tedavi etmek için kullanılan katalizörlerin aktifliğini olabilir. Ham petrol derelerden H 2 S çıkarılması ideal, ama bir yöntem olmadan H 2 S çözülmüş, bu kaldırma tedavilerin başarısını değerlendirmek zordur ölçmek için. Bu nedenlerden dolayı, bu protokol disso ölçmek için geliştirilmiştirlved H gibi Kanadalı petrol kumları hamlarmın gibi ağır ham petrol örneklerinde 2 S. Standart yöntemler bir dizi daha hafif petrol ya da yakıt bazlı örneklerinde H 2 S ölçümü için var, ama hiçbiri yaygın Kanadalı petrol kumları çıkarılan ağır hamlarmın kullanılmak üzere onaylanmıştır. H 2 S ve merkaptanlar Evrensel Petrol Ürünleri (UOP) yöntemiyle 163 8 tarafından titrasyon tekniği kullanılarak belirlenir, ancak bu yöntem titrasyon eğrileri manuel okuma kaynaklanan kullanıcı yorumlama önyargı muzdarip. Petrol (IP) yönteminin 570 Enstitüsü akaryakıt numunelerini 9 ve basitlik ve taşınabilirlik fayda ısıtan bir özel H 2 S analizörü kullanır, ancak ağır numuneler 10 doğruluk yoksundur. Test ve Malzeme (ASTM) American Society of yöntemi D5623 saat ışık petrol sıvıları 2 S ölçmek için kriyojenik soğutma ve kükürt selektif deteksiyonu gaz kromatografisi (GC) kullanır11,12. Bu standart, bu nedenle, burada tarif edilen bir protokol için bir temel olarak kullanılmıştır, ağır ham yağların uygulanabilir da ortam ayırma kullanmak için geliştirilebilir. GC petrol numunelerinin analizi için yoğun olarak kullanılan bir tekniktir. Numuneler sıcak girişinde buharlaşır ve ayırmalar, gaz fazında gerçekleşebilir. Kolayca girişine ısıtma sırasında sıvı örnekten serbest bırakılır, gaz faz ayrılması, H2 S analizi için GC ideal hale getirir. GC yöntemleri oluşturulan ve kullanılan sıcaklık programlarına bağlı olarak, farklı örnekleri için uyarlanmış, sütunlar uygulanan ve çok boyutlu kromatografi 13-15 kullanılması mümkündür. GC H 2 S ölçümü için son gelişmelerin bir dizi olmuştur. Çok boyutlu GC ve Deans anahtarlama üzerinden H 2S ve diğer hafif kükürt bileşiği ölçüm ışık ve orta damıtma ürünlerinde ortaya Luong et al., Ancak yöntem mevcut değilHenüz ağır hamlarmın 16 uygulanmıştır. Di Sanzo ve diğ., GC benzinde 2S, ancak aynı zamanda ağır hamlarmın kullanılır, ve 17 soğutma alt ortam gerektirir edilmemiştir da miktarı, H. Burada yer alan yöntem, 10 dakika boyunca (Luong) ve 40 dakika (Di Sanzo) ile karşılaştırıldığında, 5 dakikalık bir tamamlanmış analiz süresi ile, bu daha önceki yöntemlere göre önemli zaman tasarrufu gösterir. Ne yazık ki, doğruluk karşılaştırmak için laboratuarımızda bu yöntemlerin uygulanması nedeniyle ekipman ve zaman kısıtlamaları nedeniyle mümkün değildi. Çok boyutlu GC kullanıcı iki sütun seçicilik yerine tek bir sütun yararlanmaya olanak verir. Geleneksel GC, ayırma, bir kolonla gerçekleştirilir. Çok boyutlu GC durumunda, örnek ayırma ve seçiciliği, iki adet farklı sütun üzerinde ayrılır. Deans anahtarı iki boyutlu sütun konfigürasyon kullanılabilir için kullanılan bir cihazdır. Anahtar korkunç harici vana kullanırİki çıkış deliklerinin 18-20 birine anahtarını bir girişten ct gaz akışı. İlk sütundaki Atık her iki yönde de belirlenebilir; Bu durumda, hafif kükürt gazlar gözenekli tabakalı, açık boru şeklindeki İlk ayırmadan gelen &quot;Kalp kesme&quot; 21 H ayrılması için mükemmel olduğu gösterilmiştir, ikincil ayırma için (ARSA) kolonu olan diğer ışık kükürt gazlarından 2S (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Bir kükürt kemilüminesans dedektör sülfür bileşikleri için seçicilik sağlayan ve kalp kesim sırasında ARSA kolonuna aktarılmış olabilecek diğer hafif gazlardan olası girişimi ortadan tespiti için kullanılır. Ham yağ örnek hidrokarbonlar ilk boyut kolonu üzerinde muhafaza edilir ve geriye püskürtmeli prosedürü sırasında çıkarılır; Bu her türlü kirlilikten 25-27 den ARSA sütun korur. Bu yaklaşım aynı zamanda başarılı bir anal uygulamaya konmuşturtransformatör yağ 28 oksitleme önleyicilerinin Ysis. Burada, iki boyutlu bir GC yöntemiyle ağır ham yağ örneklerinde analizi ve çözündürüldü H2S ölçümü için kullanılır. Yöntemi H 2S konsantrasyonları, geniş bir aralıkta uygulanabilir olduğu gösterilmiş ve ayrıca h gaz fazı örneklerinde 2 S ölçmek için kullanılabilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="700">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Deans switch</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">G2855A</td>
			<td style="width:167px;">Or equivalent flow switching device</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Restrictor tubing&#160;</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">160-2615-10</td>
			<td style="width:167px;">Fused silica, deactivated, 180 &#181;m</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">HP-PONA column</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">19091S-001</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">GasPro column</td>
			<td style="width:199px;">Agilent</td>
			<td style="width:119px;">113-4332</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sulfur chemiluminescence detector, 355</td>
			<td style="width:199px;">Agilent/Sievers</td>
			<td style="width:119px;">G6603A</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">H2S calibration standard, in He</td>
			<td style="width:199px;">Air Liquide</td>
			<td style="width:119px;">Custom order</td>
			<td style="width:167px;">211 ppm H2S</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">CS2</td>
			<td style="width:199px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">C184-500</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Toluene, HPLC grade</td>
			<td style="width:199px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;">T290-4</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gas bag, 2 L</td>
			<td style="width:199px;">Calibrated Instruments, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">GSB-P/2</td>
			<td style="width:167px;">Twist on/off nozzle</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">250 &#181;L gas tight syringe</td>
			<td style="width:199px;">Hamilton</td>
			<td style="width:119px;">81130</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">500 mL amber glass bottle</td>
			<td style="width:199px;">Scientific Specialties</td>
			<td style="width:119px;">N73616</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Open top screw caps</td>
			<td style="width:199px;">Scientific Specialties</td>
			<td style="width:119px;">169628</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Tegrabond disc for screw caps</td>
			<td style="width:199px;">Chromatographic Specialties</td>
			<td style="width:119px;">C889125C</td>
			<td style="width:167px;">25 mm, 10/90 MIL</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">1 mL gas tight syringe</td>
			<td style="width:199px;">Hamilton</td>
			<td style="width:119px;">81330</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:216px;">2.5% H2S in He gas standard</td>
			<td style="width:199px;">Air Liquide</td>
			<td style="width:119px;">Custom order</td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurement of h2s in crude oil and crude oil headspace using multidimensional gas chromatography, deans switching and sulfur-selective detection

Ham yağ örneklerinde içinde çözülmüş, hidrojen sülfid analizi için bir yöntem olup, gaz kromatografisi kullanılarak araştınlır. Etkin bir şekilde parazitleri ortadan kaldırmak için, iki boyutlu bir kolon konfigürasyon ikinci sütunda (kalp-kesimi) ilk hidrojen sülfit aktarmak için kullanılan bir Deans anahtarıyla kullanılır. Sıvı Ham örnekleri önce bir dimetilpolisiloksan kolonu üzerinde ayrılır ve hafif gazlar, kalp kesilmiş ve daha fazla diğer hafif sülfür türlerinin hidrojen sülfit ayırmak mümkün olan bir bağlanmış gözenekli tabakalı, açık boru şekilli (ARSA) sütunu üzerinde ayrılmıştır. Hidrojen sülfit, daha sonra seçicilik ek bir katman eklenmesi, bir sülfür kemilüminesans detektörü ile tespit edilir. Ayırma ve hidrojen sülfid saptanması sonra, sistem, ham örneklerde mevcut yüksek kaynama noktalı hidrokarbonları çıkarmak ve kromatografik bütünlüğünü korumak için geri temizlenirken. Çözünmüş hidrojen sülfit 1.1 ila 500 p, sıvı örneklerde miktarı edilmiştirpm örnekleri, bir dizi geniş uygulama gösterilmesi. Yöntem ayrıca başarılı bir şekilde 0,7 9700 ppm, hidrojen sülfit ölçümleri ile ham petrol tepe boşluğu ve proses gazı torbaları gaz örneklerinin analizi için uygulanmıştır.

Sıvı ve gaz numuneler için H2S güvenilir miktarının elde edilmesi amacıyla, uygun bir kalibrasyon gerekmektedir. Kalibrasyon ve örnek enjeksiyonları enjeksiyonlar için, lH 2S pik komşu zirveleri ile üst üste olmamalıdır ve yeniden üretilebilir bir pik alanı olmalıdır. 3 gaz bu yöntem için çok konsantre edilir, bir gaz örneğinin bir enjeksiyon göstermektedir. Bir 250 ul şırınga kullanarak daha büyük 500 ppm gaz konsantrasyonları detekt...

Watch this Scientific Journal Video about Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection at JoVE.com

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector.

H ölçümü<sub&gt; 2</sub&gt; Ham Petrol ve Gaz Kromatografisi kullanarak çok boyutlu Ham Petrol üst kısmında S, Dekanlar Switching ve Kükürt-seçici algılama

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

measurement-h2s-crude-oil-crude-oil-headspace-using-multidimensional

Research

JoVE Journal

Environment

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

19.0K Görüntüleme.  Natural Resources Canada. A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector. 

Video: Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

Optimize Flue Gas Settings to Promote Microalgae Growth in Photobioreactors via Computer Simulations

Flue gas from power plants can promote algal cultivation and reduce greenhouse gas emissions1. Microalgae not only capture solar energy more efficiently than plants3, but also synthesize advanced biofuels2-4. Generally, atmospheric CO2 is not a sufficient source for supporting maximal algal growth5. On the other hand, the high concentrations of CO2 in industrial exhaust gases have adverse effects on algal physiology. Consequently, both cultivation conditions (such as nutrients and light) and the control of the flue gas flow into the photo-bioreactors are important to develop an efficient &ldquo;flue gas to algae&rdquo; system. Researchers have proposed different photobioreactor configurations4,6 and cultivation strategies7,8 with flue gas. Here, we present a protocol that demonstrates how to use models to predict the microalgal growth in response to flue gas settings. We perform both experimental illustration and model simulations to determine the favorable conditions for algal growth with flue gas. We develop a Monod-based model coupled with mass transfer and light intensity equations to simulate the microalgal growth in a homogenous photo-bioreactor. The model simulation compares algal growth and flue gas consumptions under different flue-gas settings. The model illustrates: 1) how algal growth is influenced by different volumetric mass transfer coefficients of CO2; 2) how we can find optimal CO2 concentration for algal growth via the dynamic optimization approach (DOA); 3) how we can design a rectangular on-off flue gas pulse to promote algal biomass growth and to reduce the usage of flue gas. On the experimental side, we present a protocol for growing Chlorella under the flue gas (generated by natural gas combustion). The experimental results qualitatively validate the model predictions that the high frequency flue gas pulses can significantly improve algal cultivation.

Flue gas from power plants is a cheap CO2 source for algal growth. We have built prototype &#34;flue gas to algal cultivation&#34; systems and described how to scale up the algal cultivation process. We have demonstrated the use of a mass-transfer bio-reaction model to simulate and to design the optimal operation of flue gas for the growth of Chlorella sp. in algal photo-bioreactors.

Bilgisayar simülasyonları ile fotobiyoreaktörler içinde Mikroalgler Büyüme teşvik için Baca Gazı ayarlarını optimize

Flue gas from power plants can promote algal cultivation and reduce greenhouse gas emissions1. Microalgae not only capture solar energy more efficiently ...

Çevre

Measurement of Greenhouse Gas Flux from Agricultural Soils Using Static Chambers

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the biogeochemical drivers of climate change and to the development and evaluation of GHG mitigation strategies based on modulation of landscape management practices. The static chamber-based method described here is based on trapping gases emitted from the soil surface within a chamber and collecting samples from the chamber headspace at regular intervals for analysis by gas chromatography. Change in gas concentration over time is used to calculate flux. This method can be utilized to measure landscape-based flux of carbon dioxide, nitrous oxide, and methane, and to estimate differences between treatments or explore system dynamics over seasons or years. Infrastructure requirements are modest, but a comprehensive experimental design is essential. This method is easily deployed in the field, conforms to established guidelines, and produces data suitable to large-scale GHG emissions studies.

This article showcases the static chamber-based method for measurement of greenhouse gas flux from soil systems. With relatively modest infrastructure investments, measurements may be obtained from multiple treatments/locations and over timeframes ranging from hours to years.

Statik Chambers kullanma Tarım Topraklarının Sera Gazı Flux Ölçümü

Measurement of greenhouse gas (GHG) fluxes between the soil and the atmosphere, in both managed and unmanaged ecosystems, is critical to understanding the ...

EPA Method 1615. Measurement of Enterovirus and Norovirus Occurrence in Water by Culture and RT-qPCR. Part III. Virus Detection by RT-qPCR

EPA Method 1615 measures enteroviruses and noroviruses present in environmental and drinking waters. This method was developed with the goal of having a standardized method for use in multiple analytical laboratories during monitoring period 3 of the Unregulated Contaminant Monitoring Rule. Herein we present the protocol for extraction of viral ribonucleic acid (RNA) from water sample concentrates and for quantitatively measuring enterovirus and norovirus concentrations using reverse transcription-quantitative PCR (RT-qPCR). Virus concentrations for the molecular assay are calculated in terms of genomic copies of viral RNA per liter based upon a standard curve. The method uses a number of quality controls to increase data quality and to reduce interlaboratory and intralaboratory variation. The method has been evaluated by examining virus recovery from ground and reagent grade waters seeded with poliovirus type 3 and murine norovirus as a surrogate for human noroviruses. Mean poliovirus recoveries were 20% in groundwaters and 44% in reagent grade water. Mean murine norovirus recoveries with the RT-qPCR assay were 30% in groundwaters and 4% in reagent grade water.

Here we present a procedure to quantify enterovirus and norovirus in environmental and drinking waters using reverse transcription-quantitative PCR. Mean virus recovery from groundwater with this standardized procedure from EPA Method 1615 was 20% for poliovirus and 30% for murine norovirus.

Enterovirüs Kültür ve RT-qPCR Su Norovirus Oluşum EPA Method 1615 Ölçümü. Bölüm III. RT-qPCR Virüs Algılama

EPA Method 1615 measures enteroviruses and noroviruses present in environmental and drinking waters. This method was developed with the goal of having a ...

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system requires the careful preparation of the sample in order to accurately replicate the natural formation of the water-accommodated fraction that occurs in nature. Low-energy water-accommodated fractions (LEWAF) are carefully prepared by mixing crude oil and water at a set ratio. Aspirator bottles are then irradiated, and at set time points, the water is sampled and extracted using standard techniques. A second challenge is the representative characterization of the sample, which must take into consideration the chemical changes that occur over time. A targeted analysis of the aromatic fraction of the LEWAF can be performed using an atmospheric-pressure laser ionization source coupled to a custom-built trapped ion mobility spectrometry&#8211;Fourier transform&#8211;ion cyclotron resonance mass spectrometer (TIMS-FT-ICR MS). The TIMS-FT-ICR MS analysis provides high-resolution ion mobility and ultrahigh-resolution MS analysis, which further allow the identification of isomeric components by their collision cross-sections (CCS) and chemical formula. Results show that as the oil-water mixture is exposed to light, there is significant photo-solubilization of the surface oil into the water. Over time, the chemical transformation of the solubilized molecules takes place, with a decrease in the number of identifications of nitrogen- and sulfur-bearing species in favor of those with a greater oxygen content than were typically observed in the base oil.

The low-energy water-accommodated fraction (LEWAF) of crude oil is a challenging system to analyze, because over time, this complex mixture undergoes chemical transformations. This protocol illustrates methods for the preparation of the LEWAF sample and for performing photo-irradiation and chemical analysis by trapped ion mobility spectrometry&#8211;FT-ICR MS.

Ham Petrol Su ağırladı Kesirler Kimyasal Analiz TIMS-FT-ICR MS kullanma dökülmelerini

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The system comprises a high-pressure rheometer which is connected to a circulation loop. The rheometer has a rotational flow-through measurement cell with two alternative geometries: coaxial cylinder and double gap. The circulation loop contains a mixer, to bring the crude oil sample into equilibrium with CO2, and a gear pump that transports the mixture from the mixer to the rheometer and recycles it back to the mixer. The CO2 and crude oil are brought to equilibrium by stirring and circulation and the rheology of the saturated mixture is measured by the rheometer. The system is used to measure the rheological properties of Zuata crude oil (and its toluene dilution) in equilibrium with CO2 at elevated pressures up to 220 bar and a temperature of 50 &#176;C. The results show that CO2 addition changes the oil rheology significantly, initially reducing the viscosity as the CO2 pressure is increased and then increasing the viscosity above a threshold pressure. The non-Newtonian response of the crude is also seen to change with the addition of CO2.

Measurement of the Rheology of Crude Oil in Equilibrium with CO2 at Reservoir Conditions

A method for measuring the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide at reservoir conditions is presented.

Ham Petrol Reolojisinin CO İle Dengesinde Ölçümü<sub&gt; 2</sub&gt; Rezervuar Koşullarında

A rheometer system to measure the rheology of crude oil in equilibrium with carbon dioxide (CO2) at high temperatures and pressures is described. The ...

Microfluidic Devices for Characterizing Pore-scale Event Processes in Porous Media for Oil Recovery Applications

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are resistant to low molecular-weight oil components, unlike traditional polydimethylsiloxane (PDMS) devices. Here, we demonstrate a facile method for making a device with this property, and we use the product of this protocol for examining the pore-scale mechanisms by which foam recovers crude oil. A pattern is first designed using computer-aided design (CAD) software and printed on a transparency with a high-resolution printer. This pattern is then transferred to a photoresist via a lithography procedure. PDMS is cast on the pattern, cured in an oven, and removed to obtain a mold. A thiol-ene crosslinking polymer, commonly used as an optical adhesive (OA), is then poured onto the mold and cured under UV light. The PDMS mold is peeled away from the optical adhesive cast. A glass substrate is then prepared, and the two halves of the device are bonded together. Optical adhesive-based devices are more robust than traditional PDMS microfluidic devices. The epoxy structure is resistant to swelling by many organic solvents, which opens new possibilities for experiments involving light organic liquids. Additionally, the surface wettability behavior of these devices is more stable than that of PDMS. The construction of optical adhesive microfluidic devices is simple, yet requires incrementally more effort than the making of PDMS-based devices. Also, though optical adhesive devices are stable in organic liquids, they may exhibit reduced bond-strength after a long time. Optical adhesive microfluidic devices can be made in geometries that act as 2-D micromodels for porous media. These devices are applied in the study of oil displacement to improve our understanding of the pore-scale mechanisms involved in enhanced oil recovery and aquifer remediation.

The goal of this procedure is to easily and rapidly produce a microfluidic device with customizable geometry and resistance to swelling by organic fluids for oil recovery studies. A polydimethylsiloxane mold is first generated, and then used to cast the epoxy-based device. A representative displacement study is reported.

Gözenek çaplı olay süreçleri gözenekli ortamda petrol kurtarma uygulamaları için karakterize için mikrosıvısal aygıtlar

Microfluidic devices are versatile tools for studying transport processes at a microscopic scale. A demand exists for microfluidic devices that are ...

Assessment of Methane and Nitrous Oxide Fluxes from Paddy Field by Means of Static Closed Chambers Maintaining Plants Within Headspace

This protocol describes the measurement of greenhouse gas (GHG) emissions from paddy soils using the static closed chamber technique. This method is based on the diffusion theory. A known volume of air overlaying a defined soil area is enclosed within a parallelepiped cover (named &#34;chamber&#34;), for a defined period of time. During this enclosure period, gases (methane (CH4) and nitrous oxide (N2O)) move from soil pore air near their microbial source (i.e., methanogens, nitrifiers, denitrifiers) to the chamber headspace, following a natural concentration gradient. Fluxes are then estimated from chamber headspace concentration variations sampled at regular intervals throughout the enclosure and then analyzed with gas chromatography. Among the techniques available for GHG measurement, the static closed chamber method is suitable for plot experiments, as it does not require large homogenously treated soil areas. Furthermore, it is manageable with limited resources and can identify relationships among ecosystem properties, processes, and fluxes, especially when combined with GHG driving force measurements. Nevertheless, with respect to the micrometeorological method, it causes a minimal but still unavoidable soil disturbance, and allows a minor temporal resolution. Several phases are key to the method implementation: i) chamber design and deployment, ii) sample handling and analyses, and iii) flux estimation. Technique implementation success in paddy fields demands adjustments for field flooding during much of the cropping cycle, and for rice plant maintenance within the chamber headspace during measurements. Therefore, the additional elements to be considered with respect to the usual application of non-flooded agricultural soils consist of devices for: i) avoiding any unintended water disturbance that could overestimate fluxes, and ii) including rice plants within the chamber headspace to fully consider gases emitted through aerenchyma transportation.

The overall goal of this protocol is to measure greenhouse gas emissions from paddy fields using the static closed chamber technique. The measurement system needs specific adjustments due to the presence of both a permanent water layer in the field and of the plants within the chamber headspace.

Değerlendirme metan ve azot oksit Cerayanlar Paddy alanından aracılığıyla statik Headspace içinde bitki bakımı Chambers kapalı

This protocol describes the measurement of greenhouse gas (GHG) emissions from paddy soils using the static closed chamber technique. This method is based ...

The Effect of the Application of Thyme Essential Oil on Microbial Load During Meat Drying

Meat is a high protein meal that is used in the preparation of jerky, a popular food snack, where preservation and safety are important. To assure food safety and to extend the shelf life of meat and meat products, the use of either synthetic or natural preservatives have been applied to control and eliminate foodborne bacteria. A growing interest in the application of natural food additives for meat has increased. Microorganisms, such as Escherichia coli, contaminate meat and meat products, causing foodborne illnesses. Therefore, it is necessary to improve the meat conservation process. However, the use of essential oils when the meat is being dried has not been deeply studied. In this regard, there is an opportunity to increase the value of dried meat and reduce the risk of foodborne illnesses by applying essential oils during the drying process. In this protocol, we present a novel method of applying thyme essential oil (TEO) during meat drying, specifically in vapor form directly in a drying chamber. For evaluation, we use Minimal Inhibitory Concentration (MIC) to detect the number of harmful bacteria in the treated samples compared to raw samples. The preliminary results show that this method is a viable and alternative option to synthetic preservatives and that it significantly reduces microbial load in dried meat.

Microorganisms such as Escherichia coli that contaminate meat products cause foodborne illnesses. The use of essential oils in the meat drying process has not been deeply studied. Here, we present a novel method of applying thyme essential oil to meat during drying to reduce the microbial load in dried meat.

Kekik esans uygulama etkisi et kurutma sırasında mikrobiyal yükü

Meat is a high protein meal that is used in the preparation of jerky, a popular food snack, where preservation and safety are important. To assure food ...

Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard for evaluating the mining value of shale gas. Currently, studies on the correlation between particle size and methane adsorption are controversial. In this study, an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, is used to test the adsorption capacity of different particle sizes in shale to determine the relationship between the particle size and the adsorption capacity of shale. Thegravimetric method requires fewer parameters and produces better results in terms of accuracy and consistency than methods like the volumetric method. Gravimetric measurements are performed in four steps: a blank measurement, preprocessing, a buoyancy measurement, and adsorption and desorption measurements. Gravimetric measurement is presently considered to be a more scientific and accurate method of measuring the amount of adsorption; however, it is time-consuming and requires a strict measuring technique. A Magnetic Suspension Balance (MSB) is the key to verify the accuracy and consistency of this method. Our results show that adsorption capacity and particle size are correlated, but not a linear correlation, and the adsorptions in particles sieved into 40 - 60 and 60 - 80 meshes tend to be larger. We propose that the maximum adsorption corresponding to the particle size is approximately 250 &#181;m (60 mesh) in the shale gas fracturing.

We use an isothermal adsorption apparatus, the gravimetric sorption analyzer, to test the adsorption capacity of different particle sizes of shale, in order to find out the relationship between particle size and the adsorption capacity of shale.

Partikül büyüklüğü ve metan MPA'dan kapasite şeyl arasındaki ilişkinin deneysel çalışma

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard ...

Detection of Viruses from Bioaerosols Using Anion Exchange Resin

This protocol demonstrates a customized bioaerosol sampling method for viruses. In this system, anion exchange resin is coupled with liquid impingement-based air sampling devices for efficacious concentration of negatively-charged viruses from bioaerosols. Thus, the resin serves as an additional concentration step in the bioaerosol sampling workflow. Nucleic acid extraction of the viral particles is then performed directly from the anion exchange resin, with the resulting sample suitable for molecular analyses. Further, this protocol describes a custom-built bioaerosol chamber capable of generating virus-laden bioaerosols under a variety of environmental conditions and allowing for continuous monitoring of environmental variables such as temperature, humidity, wind speed, and aerosol mass concentration. The main advantage of using this protocol is increased sensitivity of viral detection, as assessed via direct comparison to an unmodified conventional liquid impinger. Other advantages include the potential to concentrate diverse negatively-charged viruses, the low cost of anion exchange resin (~$0.14 per sample), and ease of use. Disadvantages include the inability of this protocol to assess infectivity of resin-adsorbed viral particles, and potentially the need for the optimization of the liquid sampling buffer used within the impinger.

An anion exchange resin-based method, adapted to liquid impingement-based bioaerosol sampling of viruses is demonstrated. When coupled with downstream molecular detection, the method allows for facile and sensitive detection of viruses from bioaerosols.