Bu çalışma işbirlikçi proje BOR4STORE (Hibe Anlaşması No 303428) ve altyapı programının H2FC (Hibe Anlaşması No FP7-284522) kapsamında Avrupa Yakıt Hücreleri ve Hydruogen Ortak Taahhüt tarafından desteklenmiştir.

1. aparat <ol><li> Gaz kaynağını, bir vakum sistemi, sensörler (sıcaklık ve basınç), ve (banyo batırılmadan olabilir) örnek ortamı: yüksek basınçlı gaz boru ile bağlı dört ana bileşenden oluşan bir temel süperkritik kurutma (ScD) cihazı kullanın. Inşaat yüksek kalitede paslanmaz çelik vana, bağlantı parçaları ve boru olduğundan emin olun, 80-300 K. arasındaki sıcaklık aralığında en az 10 Mpa basınç oranlı Not: bir şeması, Şekil 1 &#39;de gösterilmiştir. </li><li> Azot ScD (nscd) tedaviler için, gaz besleme araştırma saflık 0-10 MPa arasındaki çıkış basıncı kontrolü için bir basınç regülatörü ile donatılmış (&gt;% 99.999) azot gazı olduğundan emin olun. Aparata 50 L şişe (20 Mpa) takın ve kullanımdan önce saf azot birden çok kez birlikte sistemi temizlemek. </li><li> Vakum sistemi 0,1 Pa &lt;aşağı vakum basınçları ulaşma yeteneğine sahiptir ve sahip cihazına bağlı olduğundan emin olunince kontrol iğne vana. Tercihen, seri yerleştirilmiş bir yağsız kaba pompası ve bir molekül-çekme turbo pompası, kullanılır. </li><li> ScD tedaviler sırasında basınç doğru ölçümü için en az iki basınç sensörleri kullanın: Vakum ölçümü ve yüksek basınç sensörü için düşük basınç sensörü 0.1-10 7 Pa arasında toplam ölçülebilir basınç aralığı elde etmek. </li><li> Tipik ScD işlem uygulamak için gerekli olan en az hassasiyet için en az iki sıcaklık sensörü kullanın: bir sensör numune ve 77-300 K arasında hassas ölçümler için birincil gaz dozaj manifoldu içindeki bir sensör ile termik temasta olan (örneğin, K-tipi termokupl) . </li><li> Numune tutucusu tedavisi için gerekli olan numune miktarını ihtiva etmek için uygun bir iç hacme sahip, paslanmaz çelikten yapılmış olup olmadığını kontrol edin. Not: küvetli termal temas içinde bir uzatılmış silindirik tasarım yardımcıları. </li><li> Numune kabı kapatan uydurma appropr olduğundan emin olunYüksek basınç ve sürekli kullanım (örneğin, Swagelok Video) için geç oldu. Banyosuna numune tutucusunun tam daldırma için boru uygun bir uzunlukta (daldırma borusu) vasıtasıyla dış ortamdan izole edilmesi için bir vanaya örnek kabı hacmi bağlayın. </li></ol><img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/52817/52817fig1.jpg" /> . Banyosunda numunenin altında kalma sonrasında, ortam sıcaklığında ve (B) (A): Şekil 1. Süperkritik Azot, kuruma (nscd) cihaz tipik laboratuar kullanılmak için basitleştirilmiş nscd düzeneğin şematik bir tasviridir. Bu çalışmada tarif edilen işlem için gaz besleme azottur, ancak bu genel olarak düzenek örneğin CO2 gibi ısı ve basınç, bir uygulama aralığı içinde uzanan kritik bir noktaya sahip diğer ScD sıvılarına genelleştirilebilir olup. bileşenler inci ile tutarlılık için etiketlenmişprotokol burada tarif e. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig1highres.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> 2. Hazırlık <ol><li> Örnek yüklenebilir 0.2-0.5 gr (γ-Mg (BH4) 2, toz biçiminde, ıslak kimyasal sentez ve standart kurutma yöntemleri alttaki) bu tür bir argon eldiven kutusu, tipik olarak, bir atıl atmosfer içinde uygun koşullar altında numune tutucu içine, Aşağıdaki ortam sıcaklığında ya da. Bir filtre conta ile numune tutucu (uydurma F2) kapatın ve ardından vana (vana V4) kapatın. Aparatına numune tutucu aktarın ve (uydurma F1) ekleyin. </li><li> V2 üzerinden vakum ve tahliye için dozlama manifoldu açın. Açık V3 ve tahliye. V1 üzerinden azot ile cihazı temizleyin ve V2 yoluyla tahliye. Açık V4 sistemi (&lt;0.1 Pa), en az bir baskı ulaşmak için, en fazla 24 saat boyunca oda sıcaklığında örnek tahliye vb. </li><li> Örnek banyosu takın (bkz <strong&gt; numune tutucu etrafında Şekil 2). Bir makas asansör veya benzeri bir mekanizma üzerinde yerine banyo yükselterek bu gerçekleştirin. </li><li> 110 K (adım 3.1 T l) istenen gelecek sıvı sıcaklığına ısıtıcı ayarlayın ve sıcaklık equilibrates kadar cihazı boşaltmaya devam ediyor. </li></ol><img alt="Şekil 2," src="/files/ftp_upload/52817/52817fig2.jpg" /> Şekil 2. Dondurucu Fırın Numune Banyosu. (Solda) şematik tasviri ve cryostatic termal banyo ortamının fotoğraf (sağda), nscd işleme sırasında numune tutucu içeren ölçüm ve 77-298 K. arasındaki örnek sıcaklığının kontrolünü izin için uygun <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig2highres.jpg" target="_blank">Lütfen Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayınız.</a> 3. Süperkritik Azot Pozlama <ol&gt; <li> Γ-Mg (BH 4) 2, (bu protokolde gösteri konu) ve nscd işlenmesi için bu ılımlı bir sıvı çözücü yoğunluğuna karşılık 110 K. bir sıvı sıcaklığını (T l) seçin (~ 0.6 g ml -1) ; Diğer nscd tedavi süreçlerine Bu protokolün uygulanması için gerekli ayarlayın (aşağıdaki Not bakınız). </li><li> V2 kapatarak vakum sistemi kapalı kapatın. Basınç faz diyagramı sıvı bölgeye artışı sağlayan, yavaş yavaş açık V1 throttle. 2 MPa ve T l, sistemi dengeye. </li><li> 4 saat süre ile, sıvı N2 içinde örnek bekletin. </li><li> Bir rampa ≤2 K dk -1 ile 150 K ısıtıcı ayarlayın. Basıncı (bu P max MPa ≥10 olmalıdır) aparatın maksimum puan basıncı daha yüksek artırmak için izin ver; Gerekirse, dikkatle V2 yoluyla vakum aşırı basıncı boşaltmak. P max ve 150 K., sistemi dengeye </li><li> Sup örnek bekletin1 saat boyunca ercritical N2. </li></ol><img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/52817/52817fig3.jpg" /> Şekil 3. Azot Faz diyagramı. Akışkan yoğunluğu (doğrusal gri tonlama gösterilmiştir) azot, ayrıntılı bir faz diyagramı Refprop (devlet modifiye Webb-Benedict-Rubin denklemi) kullanılarak hesaplanır. Sabit yoğunluk 41 Çeşitli çizgi gösterilir mor. katı faz sınırları ve kaynama geçiş hatları kırmızı renkle gösterilmiştir. mavi çizgiler N 2 kullanarak kurutma ya da çıkarma işlemi için ilgili faz diyagramı bölgenin sınırını gösterir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52817/52817fig3highres.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> , Diğer malzemelere bu protokolün uygulanması için uygun bir nscd tedavi şematiktir kurmak: NotHedef türlerin etkili bir solvation için gerekli koşulların seçimi e. Şekil 3&#39;te gösterilen N2 faz diyagramı, bakınız. Sıvı faz içindeki bir yüksek sıvı yoğunluğu elde etmek için (örneğin, 0.8-1 g mi-1), orta derecede bir sıvı yoğunluğu için 80-90 K. T l seçin (örneğin, 0.6-0.8 g mi -1) gerekli olabilir 90-115 K. A deneme yanılma yaklaşımı T l seçin. 4. Süperkritik Azot Yayın <ol><li> Dikkatle, V2 azaltma basıncı mümkün olduğunca yavaş azaltmak için izin vererek vakum sistemi çatlak. Art arda 12-24 saat yaklaşık zaman diliminde yüksek vakum (&lt;0.1 Pa) için kademeli bir düşüş elde etmek için gerekli yüksek vakum oranlarına sistemi çatlak. </li><li> Numuneyi tamamen boşaltmaya numune banyosu ve tamamen açık V2 çıkarın. RT ve yüksek vakumda (&lt;0.1 Pa) dengelenmesi. </li><li> D gibi, 1-24 saat boyunca oda ve &lt;0.1 Pa örnek degasesired. </li></ol> 5. Mesaj Tedavisi <ol><li> Yakın vanalar V3 ve V4 ve (F1 uydurma) aparatın örnek tutucu çıkarın. </li><li> Örneğin, argon ile doldurulmuş eldiven kutusu olarak kullanım için bir atıl ortama numune tutucu aktarın. Aşağıdaki ortam sıcaklığında ya da kapalı bir kapta örneği (F2 uydurma) tutucu ve deposundan numune çıkarın. </li></ol>

<ol>
	<li>McHugh, M. A., Krukonis, V. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Supercritical Fluid Extraction. , (1986).</li><li>Schneider, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physicochemical+Principles+of+Extraction+with+Supercritical+Gases.">Physicochemical Principles of Extraction with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. lnt. Ed. 17, 716-727 (1978).</li><li>Williams, D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+with+Supercritical+Gases.">Extraction with Supercritical Gases.</a> Chem. Eng. Sci. 36 (11), 1769-1788 (1981).</li><li>Eckert, C. A., Knutson, B. I., Debenedetti, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluids+as+solvents+for+chemical+and+materials+processing.">Supercritical fluids as solvents for chemical and materials processing.</a> Nature. 383, 313-318 (1996).</li><li>Cooper, A. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+synthesis+and+processing+using+supercritical+carbon+dioxide.">Polymer synthesis and processing using supercritical carbon dioxide.</a> J. Mater. Chem. 10, 207-234 (2000).</li><li>Klesper, E., Corwin, A. H., Turner, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+gas+chromatography+above+critical+temperatures.">High pressure gas chromatography above critical temperatures.</a> J. Org. Chem. 27, 700-701 (1962).</li><li>Tucker, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent+Density+Inhomogeneities+in+Supercritical+Fluids.">Solvent Density Inhomogeneities in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 391-418 (1999).</li><li>Hubert, P., Vitzthum, O. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluid+Extraction+of+Hops,+Spices,+and+Tobacco+with+Supercritical+Gases.">Fluid Extraction of Hops, Spices, and Tobacco with Supercritical Gases.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 710-715 (1978).</li><li>Zosel, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+with+Supercritical+Gases:+Practical+Applications.">Separation with Supercritical Gases: Practical Applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 17 (10), 702-709 (1978).</li><li>Nelson, A. P., Farha, O. K., Mulfort, K. L., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Processing+as+a+Route+to+High+Internal+Surface+Areas+and+Permanent+Microporosity+in+Metal&#8722;Organic+Framework+Materials.">Supercritical Processing as a Route to High Internal Surface Areas and Permanent Microporosity in Metal&#8722;Organic Framework Materials.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 458-460 (2009).</li><li>Liu, B., Wong-Foy, A. G., Matzger, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+and+enhanced+activation+of+microporous+coordination+polymers+by+flowing+supercritical+CO2.">Rapid and enhanced activation of microporous coordination polymers by flowing supercritical CO2.</a> Chem. Commun. 49, 1419-1421 (2013).</li><li>Cooper, A. I., Rosseinsky, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8211;organic+frameworks:+improving+pore+performance.">Metal&#8211;organic frameworks: improving pore performance.</a> Nat. Chem. 1, 26-27 (2009).</li><li>Totten, R. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+Catalytic+Activity+through+the+Tuning+of+Micropore+Environment+and+Supercritical+CO2+Processing:+Al(Porphyrin)-Based+Porous+Organic+Polymers+for+the+Degradation+of+a+Nerve+Agent+Simulant.">Enhanced Catalytic Activity through the Tuning of Micropore Environment and Supercritical CO2 Processing: Al(Porphyrin)-Based Porous Organic Polymers for the Degradation of a Nerve Agent Simulant.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 11720-11723 (2013).</li><li>Savage, P. E., Gopalan, S., Mizan, T. I., Martino, C. J., Brock, E. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+at+supercritical+conditions:+Applications+and+fundamentals.">Reactions at supercritical conditions: Applications and fundamentals.</a> AIChE J. 41 (7), 1723-1778 (1995).</li><li>Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluids+in+Heterogeneous+Catalysis.">Supercritical Fluids in Heterogeneous Catalysis.</a> Chem. Rev. 99 (2), 453-474 (1999).</li><li>Jessop, P. G., Ikariya, T., Noyori, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homogeneous+Catalysis+in+Supercritical+Fluids.">Homogeneous Catalysis in Supercritical Fluids.</a> Chem. Rev. 99 (2), 475-494 (1999).</li><li>Giddings, J. C., Myers, M. N., McLaren, L., Keller, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Pressure+Gas+Chromatography+Of+Nonvolatile+Species.">High Pressure Gas Chromatography Of Nonvolatile Species.</a> Science. 162 (3849), 67-73 (1968).</li><li>Gere, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Fluid+Chromatography.">Supercritical Fluid Chromatography.</a> Science. 222, 253-259 (1983).</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies.">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741-741 (1931).</li><li>Biener, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advanced+carbon+aerogels+for+energy+applications.">Advanced carbon aerogels for energy applications.</a> Energy Environ. Sci. 4, 656-667 (2011).</li><li>Mor&#232;re, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deposition+of+Pd+into+mesoporous+silica+SBA-15+using+supercritical+carbon+dioxide.">Deposition of Pd into mesoporous silica SBA-15 using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 56 (2), 213-222 (2011).</li><li>Sathish, M., Mitani, S., Tomai, T., Honma, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+fluid+assisted+synthesis+of+N-doped+graphene+nanosheets+and+their+capacitance+behavior+in+ionic+liquid+and+aqueous+electrolytes.">Supercritical fluid assisted synthesis of N-doped graphene nanosheets and their capacitance behavior in ionic liquid and aqueous electrolytes.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 4731-4738 (2014).</li><li>Toews, K. L., Shroll, R. M., Wai, C. M., Smart, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=pH-Defining+Equilibrium+between+Water+and+Supercritical+CO2.+Influence+on+SFE+of+Organics+and+Metal+Chelates.">pH-Defining Equilibrium between Water and Supercritical CO2. Influence on SFE of Organics and Metal Chelates.</a> Anal. Chem. 67 (22), 4040-4043 (1995).</li><li>Barbaras, G., Barbaras, G. D., Finholt, A. E., Schlesinger, H. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cause+Of+Explosions+Occasionally+Observed+During+Evaporation+Of+Solutions+Of+Aluminum+Hydride+And+Related+Compounds.">Cause Of Explosions Occasionally Observed During Evaporation Of Solutions Of Aluminum Hydride And Related Compounds.</a> J. Am. Chem. Soc. 70, 877 (1948).</li><li>Burr, J. G., Brown, W. G., Heller, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Reduction+of+Carbon+Dioxide+to+Formic+Acid.">The Reduction of Carbon Dioxide to Formic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 72 (6), 2560-2562 (1950).</li><li>Hugelshofer, C. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas&#8722;Solid+Reaction+of+Carbon+Dioxide+with+Alanates.">Gas&#8722;Solid Reaction of Carbon Dioxide with Alanates.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 15940-15945 (2014).</li><li>Orimo, S. I., Nakamori, Y., Eliseo, J. R., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complex+Hydrides+for+Hydrogen+Storage.">Complex Hydrides for Hydrogen Storage.</a> Chem. Rev. 107 (10), 4111-4132 (2007).</li><li>Gross, K. J., Thomas, G. J., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Catalyzed+alanates+for+hydrogen+storage.">Catalyzed alanates for hydrogen storage.</a> J. Alloys Compd. 330-332, 683-690 (2002).</li><li>Li, H. W., Yan, Y., Orimo, S. I., Z&#252;ttel, A., Jensen, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Progress+in+Metal+Borohydrides+for+Hydrogen+Storage.">Recent Progress in Metal Borohydrides for Hydrogen Storage.</a> Energies. 4 (1), 185-214 (2011).</li><li>Frankcombe, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Proposed+Mechanisms+for+the+Catalytic+Activity+of+Ti+in+NaAlH4.">Proposed Mechanisms for the Catalytic Activity of Ti in NaAlH4.</a> Chem. Rev. 112, 2164 (2012).</li><li>Vajo, J. J., Olson, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+storage+in+destabilized+chemical+systems.">Hydrogen storage in destabilized chemical systems.</a> Scr. Mater. 56, 829 (2007).</li><li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=LiBH4+nanoparticles+supported+by+disordered+mesoporous+carbon:+Hydrogen+storage+performances+and+destabilization+mechanisms.">LiBH4 nanoparticles supported by disordered mesoporous carbon: Hydrogen storage performances and destabilization mechanisms.</a> Int. J. Hyd. Energ. 32 (16), 3976-3980 (2007).</li><li>Christian, M. L., Aguey-Zinsou, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Core&#8211;Shell+Strategy+Leading+to+High+Reversible+Hydrogen+Storage+Capacity+for+NaBH4.">Core&#8211;Shell Strategy Leading to High Reversible Hydrogen Storage Capacity for NaBH4.</a> ACS Nano. 6 (9), 7739-7751 (2012).</li><li>Stadie, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+N2+Processing+as+a+Route+to+the+Clean+Dehydrogenation+of+Porous+Mg(BH4)2.">Supercritical N2 Processing as a Route to the Clean Dehydrogenation of Porous Mg(BH4)2.</a> J. Am. Chem. Soc. 136 (23), 8181-8184 (2014).</li><li>Borgschulte, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impurity+Gas+Analysis+of+the+Decomposition+of+Complex+Hydrides.">Impurity Gas Analysis of the Decomposition of Complex Hydrides.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 17220-17226 (2011).</li><li>Filinchuk, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+and+Dense+Magnesium+Borohydride+Frameworks:+Synthesis,+Stability,+and+Reversible+Absorption+of+Guest+Species.">Porous and Dense Magnesium Borohydride Frameworks: Synthesis, Stability, and Reversible Absorption of Guest Species.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11162-11166 (2011).</li><li>Li, H. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dehydriding+and+rehydriding+processes+of+well-crystallized+Mg(BH4)2+accompanying+with+formation+of+intermediate+compounds.">Dehydriding and rehydriding processes of well-crystallized Mg(BH4)2 accompanying with formation of intermediate compounds.</a> Acta Mater. 56 (6), 1342-1347 (2008).</li><li>Sch&#252;th, F., Bogdanovic, B., Felderhoff, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+metal+hydrides+and+complex+hydrides+for+hydrogen+storage.">Light metal hydrides and complex hydrides for hydrogen storage.</a> Chem. Comm. , 2249-2258 (2004).</li><li>Vitillo, J. G., Groppo, E., Bardaj&#237;, E. G., Baricco, M., Bordiga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+carbon+dioxide+recycling+by+reaction+with+&#947;-Mg(BH4)2.">Fast carbon dioxide recycling by reaction with &#947;-Mg(BH4)2.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 16, 22482-22486 (2014).</li><li>Paskevicius, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+X-ray+Diffraction+Study+of+&#947;-Mg(BH4)2+Decomposition.">In-Situ X-ray Diffraction Study of &#947;-Mg(BH4)2 Decomposition.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 15321-15240 (2012).</li><li>Lemmon, E. W., Huber, M. L., McLinden, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+standard+reference+database+23:+reference+fluid+thermodynamic+and+transport+properties.">NIST standard reference database 23: reference fluid thermodynamic and transport properties.</a> Standard Reference Data Program. , (2008).</li><li>Moquin, P. H. L., Temelli, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+modeling+of+hydrolysis+of+canola+oil+in+supercritical+media.">Kinetic modeling of hydrolysis of canola oil in supercritical media.</a> J. Supercrit. Fluid. 45, 94-101 (2008).</li><li>Myers, M. N., Giddings, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-High-Pressure+Gas+Chromatography+in+Micro+Columns+to+2000+Atmospheres.">Ultra-High-Pressure Gas Chromatography in Micro Columns to 2000 Atmospheres.</a> Sep. Sci. 1 (6), 761-776 (1966).</li><li>McLeary, E. E., Jansen, J. C., Kapteijn, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolite+based+films,+membranes+and+membrane+reactors:+Progress+and+prospects.">Zeolite based films, membranes and membrane reactors: Progress and prospects.</a> Microporous Mesoporous Mater. 90, 198-220 (2006).</li><li>Richter, B., Ravnsb&#230;k, D. B., Tumanov, N., Filinchuk, Y., Jensen, T. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manganese+borohydride;+synthesis+and+characterization.">Manganese borohydride; synthesis and characterization.</a> Dalton Trans. , (2015).</li><li>Liang, S., Tilotta, D. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+petroleum+hydrocarbons+from+soil+using+supercritical+argon.">Extraction of petroleum hydrocarbons from soil using supercritical argon.</a> Anal. Chem. 70 (3), 616-622 (1998).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Belki nispeten düşük kritik sıcaklık (126 K) nedeniyle, N2 tarihsel etkili ScD çözücü olarak göz ardı edilmiştir. Daha önceki raporlarda da, 3,17,42,43 sadece dışında (nedeniyle faz diyagramı bu bölgede düşük sıvı yoğunluğu veya sadece mütevazı çözme gücünü sergileyen ortam, yukarıda sıcaklıklar işleme bağlamında ima edilmiştir Son derece yüksek basınçlar 43) de. bir süper kritik çözücü olarak N2 pratik yarar gerçekleştirmede ö...

Kurutma Süperkritik akışkan madde ekstraksiyon (SFE) ve (ScD) yöntemleri de, özellikle gıda ve petrol endüstrisinde, amaca uygun geniş bir uygulama aralığında tesis, aynı zamanda, kimyasal sentez, analiz ve malzemelerin işlenmesi. 1-6 ile kurutma işleminin kullanılması olan ya da kritik noktalarda üzerinde koşullarında çıkarma medya genellikle hızlı, daha temiz ve daha verimli geleneksel (sıvı) tekniklerinden daha ve son derece çalışma koşulları hafif ayarlanmasıyla sıvının solvasyon gücüne göre ayarlanabilir olma avantajına sahiptir . 3,7 Basit ScD yöntemi üç temel aşamadan oluşmaktadır. İlk adım olarak sıvı içinde uygun bir şekilde seçilmiş ScD sıvıya hedef kirlilik bileşimi içeren başlangıç ​​katı (ya da belki de sıvı) malzeme teşhir edilmektedir yüksek yoğunluklu yüksek (ve belki de seçici tekabül (veya yakın sıvı süperkritik) faz hedef türe göre 7) bir çözücü gücü. To ikinci aşama ısıtma ve akışkan ve çözünmüş hedef türlerin ayrılması neden olabilecek bir faz sınırını geçemiyor, böylece kapalı bir kapta seçilen ScD sıvının kritik noktası üzerinde sistemi sıkıştırarak. Son adım, yavaş bir faz sınır ya da yol boyunca herhangi bir zararlı yüzey gerilimi etkiler karşılaşmadan daha kaçmak için, hedef türleri içeren sıvı bir eriyik sağlar, kritik sıcaklığın üstünde bir sıcaklıkta vakum ScD sıvının basıncını azaltmaktadır. Başlangıç ​​malzemesi, hedef türlerin tüketilmiş bırakılır ve gerekirse tekrarlanır muamelelere tabi tutulabilir. Süper kritik akışkan ekstraksiyonu durumlarda, hedef çözünen türleri istenen ürün ve diğer durumlarda, daha sonraki kullanım için solüsyondan. 8,9 toplanır, kurutulur ya da saflaştırılmış başlangıç ​​materyali, arzu edilen ürün ve ekstre yabancı maddeler göz ardı edilir. Bu ikinci senaryoda, burada atıftaScD yaklaşım olarak, yüksek yüzey alanlı, örneğin vakum altında geleneksel bir ısı ile tedavi yöntemleri bir çok durumda gözenekler temizleme yeterli değildir, metal-organik bir çerçeve (MOFs) gibi mikro-gözenekli malzemelerin ön işlemesi için etkili bir strateji olabilir keşfedilmiştir tüm istenmeyen misafirler, veya gözenek çöküşü ile sonuçlanır. 10 Karbondioksit ScD (CSCD) işlem şimdiye kadar 1.000% işlenmemiş malzemeler üzerinde azot erişilebilir yüzey alanlarının artışına neden Mofs, 11 rutin post-sentetik bir süreçtir 12 ve Böyle katalitik aktivite gibi diğer gelişmeler. 13 Diğer önemli süper kritik akışkan uygulamaları kimyasal reaksiyonlar için yaygın olarak ayarlanabilir ortamı gibidir, 14-16 süperkritik akışkan kromatografisi (SCFC) 6,17,18 ve aerojel ve ileri kompozit malzemelerin sentezi. 19- 22 Uygulamaları kurutulması için, bir ScD sıvısı iki kritere göre değerlendirilecek olan: a) yakınlık onunkritik nokta (kolaylık ve enerji maliyetlerini veya işlem karmaşıklığını azaltmak için) şartlarını çevre hedef türlere göre ve b) çözme gücünü. Karbon dioksit (CO2), bu, toksik olmayan yanıcı olmayan ve ucuz olduğu pek çok uygulamada uygun bir ScD sıvı olduğu kanıtlanmıştır, ve yakın-sıvı içinde yaygın organik hedef türün bir dizi doğru yüksek çözme gücü sergiler için ayarlanmış olabilir . 1-3,7-9 Diğer sık süperkritik çözücüler (ya da ko-çözücüler) (&lt;10 MPa basınç ve 273-323 K sıcaklıkta) durumunda su (kendi ortam ve süper kritik durum arasındaki çözücü özellikleri dikkate değer bir dizi yayılan içerir Polar (protik ve aprotik) polar olmayan kadar, ve ortam koşullarında nispeten yakınında kritik noktasına sahip spektruma kapsayan 23), aseton, etilen, metanol, etanol, ve etan,. Karbondioksit kullanılan ana kadar en yaygın ScD sıvısının gereğidir. Kurulan CSCD yöntemlerde, reaktiviteBaşlangıç ​​malzemesi bir engelleyici faktör değildir CO 2 kritik nokta yakınında sıcaklıklarda ancak çok zayıf reaktif olduğundan. Bununla birlikte, ısıtma altında (belki de kasıtlı uygun) dengesizlik ilave olarak, su ya da CO2 varlığında güçlü reaktivite gibi sözde kompleks hidridler (örn alanates ve borohidritler) kullanım içinde bulunan özel zorluklar gibi malzemelerin bazı sınıfları . 24-26 Dahası, Nano yapılı ve / veya gözenekli çeşitleri 31-33 nedenle de büyük uluslararası yüksek yoğunluklu hidrojen depolama bileşikleri, 27-30 gibi malzemelerde ilgi ve vardır. Böyle reaktif, kararsız ve Nanoyapılı malzemelerin etkili arınma için, ScD yöntemleri dar boşlukların içine penetrasyon için uygun küçük bir molekül çapa sahip ve aynı zamanda doğru bir yüksek çözme gücüne sahip olan. 34 A ScD sıvısı kullanılmalıdır umut vaat eden bir strateji vardır Hedef yabancı maddeler, WHIle başlangıç ​​malzemesinin kendisine karşı reaktif kalmıştır. Burada, örneğin, ekstre etme ve kurutma, özellikle uygulama için etkili bir sıvı olarak süper kritik azot kullanımı (N2) sunulmuştur. Belirli bir süperkritik kurutma azot (nscd) metodolojisi hedef tür diboran ve n-butil bileşiği (benzeyen fakat N -butan spesifik olarak tanımlanabilir) her iki dahil γ-faz magnezyum borohidrid saflaştırılması için aşağıda tarif edilmiştir. Aşağıdaki protokol kolayca diğer süperkritik azot kurutma prosesi veya ekstraksiyon prosesinin genel uzatılması için modifiye edilebilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Compressed Nitrogen Gas</td>
			<td>Messer Schweiz AG</td>
			<td></td>
			<td>50 L bottle, purity &#62; 99.999%, &#60;3 ppmv H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liquid Nitrogen</td>
			<td>Pan Gas AG</td>
			<td></td>
			<td>Bulk storage, on site</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Supercritical Drying Apparatus</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td>Swagelok (compression fitting and VCR) components</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Cryogenic Furnace Bath</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom Labview Interface</td>
			<td>Empa</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

supercritical nitrogen processing for the purification of reactive porous materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Alkali ve toprak alkali metal borohidridler diboran bazen desorbe gaz tespit edilmiştir gibi ayrışma. 27,29 Diğer ayrışma ürünleri üzerine gaz hidrojen büyük bir içerik sunmak potansiyel hidrojen depolama malzemeleri, fakat onların kökeni net önsel değil ; bunların saf faz ayrışma ürünleri, aynı zamanda artık kimyasal sentez kirliliklerin reaksiyonların yabancı maddeler ya da ürünler olabilir. 35, magnezyum borohidrid gözenekli aşaması mümkündür (γ-Mg (BH4) 2)...

Watch this Scientific Journal Video about Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials at JoVE.com

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Azot, küçük bir molekül boyutuna yakın sıvı süperkritik rejimde yüksek yoğunluk, ve kimyasal eylemsizlik için ekstraksiyon ve kurutma işlemleri için etkili bir süper kritik bir sıvıdır. Bu reaktif, gözenekli malzemelerin saflaştırma tedavisi için bir süperkritik kurutma azot protokol mevcut.

Reaktif Gözenekli Malzemelerin Saflaştırılması Süperkritik Azot İşleme

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

supercritical-nitrogen-processing-for-purification-reactive-porous

Research

JoVE Journal

Chemistry

14.6K Görüntüleme.  Empa, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology.  Azot, küçük bir molekül boyutuna yakın sıvı süperkritik rejimde yüksek yoğunluk, ve kimyasal eylemsizlik için ekstraksiyon ve kurutma işlemleri için etkili bir süper kritik bir sıvıdır. Bu reaktif, gözenekli malzemelerin saflaştırma tedavisi için bir süperkritik kurutma azot protokol mevcut. 

Video: Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Folding and Characterization of a Bio-responsive Robot from DNA Origami

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both stimuli and cargo can be tailored according to specific needs. Here we describe the DNA nanorobot fabrication protocol, with the use of the DNA origami technique. The procedure initiates by mixing short single-strand DNA staples into a stock mixture which is then added to a long, circular, single-strand DNA scaffold in presence of a folding buffer. A standard thermo cycler is programmed to gradually lower the mixing reaction temperature to facilitate the staples-to-scaffold annealing, which is the guiding force behind the folding of the nanorobot. Once the 60 hr folding reaction is complete, excess staples are discarded using a centrifugal filter, followed by visualization via agarose-gel electrophoresis (AGE). Finally, successful fabrication of the nanorobot is verified by transmission electron microscopy (TEM), with the use of uranyl-formate as negative stain.

DNA origami is a powerful method for fabricating precise nanoscale objects by programming the self-assembly of DNA molecules. Here we describe a protocol for the folding of a bio-responsive robot from DNA origami, its purification and negative staining for transmission electron microscopic imaging (TEM).

DNA Origami bir Bio-duyarlı Robot katlanması ve Karakterizasyonu

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both ...

Kimya

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Phosphopeptides Gelişmiş Zenginleştirme için Makrogözenekli Polimer Monoliths üzerinde yüksek Gözenekli Koordinasyon Polymer Coatings Hazırlanması

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

Tek Molekül Kuvvetleri Spektroskopisi kullanarak İnorganik Malzemelerle Amino Asitler ve Peptitler Etkileşimi içine Trendleri

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be covalently and site-specifically linked via their end facets, resulting in polymer-like linear or branched chains. The linking procedure begins with a cation-exchange process in which the end facets of the cadmium chalcogenide NCs are first converted to silver chalcogenide. This is followed by the selective removal of ligands at their surface. This results in cadmium chalcogenide NCs with highly reactive silver chalcogenide end facets that spontaneously fuse upon contact with each other, thereby establishing an interparticle facet-to-facet attachment. Through the judicious choice of precursor concentrations, an extensive network of linked NCs can be produced. Structural characterization of the linked NCs is carried out via low- and high-resolution transmission electron microscopy (TEM), as well as energy-dispersive X-ray spectroscopy, which confirm the presence of silver chalcogenide domains between chains of cadmium chalcogenide NCs.

A protocol detailing how shape-anisotropic colloidal cadmium chalcogenide nanocrystals can be covalently linked via their end facets is presented here.

Model model şekil-Yönbağımlı kolloidal kadmiyum Chalcogenide taşınımı bağlama

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material that can be subsequently treated by dip coating. Dip coating with a sol preparation provides a supported porous layer on the fabric. In this case, the porous layer is a porphyrin functionalized sorbent system based on a powdered material that has been demonstrated previously for the capture and conversion of phosgene. A representative coating is applied to cotton fabric at a loading level of 10 mg/g. This coating has minimal impact on water vapor transport through the fabric (93% of the support fabric rate) while significantly reducing transport of 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) through the material (7% of support fabric rate). The described approaches are suitable for use with other fabrics providing amine and hydroxyl groups for modification and can be used in combination with other sol preparations to produce varying functionality.

This report details a microwave-initiated approach for deposition of porphyrin functionalized porous organosilicate sorbents on a cotton fabric and demonstrates reduction in 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) transport through the fabric resulting from this treatment.

Kumaş destekler gözenekli Sorbentler birikimi

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its well-balanced ferroelectricity, piezoelectricity, and dielectric constant. In addition, BT does not contain any toxic elements. Therefore, it is considered to be an eco-friendly material, which has attracted considerable interest as a replacement for lead zirconate titanate (PZT). However, bulk BT loses its ferroelectricity at approximately 130 &#176;C, thus, it cannot be used at high temperatures. Because of the growing demand for high-temperature ferroelectric materials, it is important to enhance the thermal stability of ferroelectricity in BT. In previous studies, strain originating from the lattice mismatch at hetero-interfaces has been used. However, the sample preparation in this approach requires complicated and expensive physical processes, which are undesirable for practical applications.
In this study, we propose a chemical synthesis of a porous material as an alternative means of introducing strain. We synthesized a porous BT thin film using a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles were used as an organic template. Through a series of studies, we clarified that the introduction of pores had a similar effect on distorting the BT crystal lattice, to that of a hetero-interface, leading to the enhancement and stabilization of ferroelectricity. Owing to its simplicity and cost effectiveness, this fabrication process has considerable advantages over conventional methods.

Here, we present a protocol for the synthesis of porous barium titanate (BaTiO3) thin film by a surfactant-assisted sol-gel method, in which self-assembled amphipathic surfactant micelles are used as an organic template.

Kimyasal sentez gözenekli baryum Titanate ince Film ve Ferroelectric faz porozite indüklenen gerilim tarafından termal stabilizasyon

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Synthesis and Bioconjugation of Thiol-Reactive Reagents for the Creation of Site-Selectively Modified Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. Yet maleimide-based conjugates display limited stability in vivo because the succinimidyl thioether linkage can undergo a retro-Michael reaction. This, of course, can lead to the release of the radioactive payload or its exchange with thiol-bearing biomolecules in circulation. Both of these processes can produce elevated activity concentrations in healthy organs as well as decreased activity concentrations in target tissues, resulting in reduced imaging contrast and lower therapeutic ratios. In 2018, we reported the creation of a modular, stable, and easily accessible phenyloxadiazolyl methyl sulfone reagent &#8212; dubbed &#8216;PODS&#8217; &#8212; as a platform for thiol-based bioconjugations. We have clearly demonstrated that PODS-based site-selective bioconjugations reproducibly and robustly create homogenous, well-defined, highly immunoreactive, and highly stable radioimmunoconjugates. Furthermore, preclinical experiments in murine models of colorectal cancer have shown that these site-selectively labeled radioimmunoconjugates exhibit far superior in vivo performance compared to radiolabeled antibodies synthesized via maleimide-based conjugations. In this protocol, we will describe the four-step synthesis of PODS, the creation of a bifunctional PODS-bearing variant of the ubiquitous chelator DOTA (PODS-DOTA), and the conjugation of PODS-DOTA to the HER2-targeting antibody trastuzumab.

In this protocol, we will describe the synthesis of PODS, a phenyoxadiazolyl methyl sulfone-based reagent for the site-selective attachment of cargos to the thiols of biomolecules, particularly antibodies. In addition, we will describe the synthesis and characterization of a PODS-bearing bifunctional chelator and its conjugation to a model antibody.

Sentez ve Site seçici olarak oluşturulması için Thiol reaktif reaktif Bioconjugation Immunoconjugates modifiye

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. ...

Evaluation of Oxidative Stress in Biological Samples Using the Thiobarbituric Acid Reactive Substances Assay

Despite its limited analytical specificity and ruggedness, the thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) assay has been widely used as a generic metric of lipid peroxidation in biological fluids. It is often considered a good indicator of the levels of oxidative stress within a biological sample, provided that the sample has been properly handled and stored. The assay involves the reaction of lipid peroxidation products, primarily malondialdehyde (MDA), with thiobarbituric acid (TBA), which leads to the formation of MDA-TBA2 adducts called TBARS. TBARS yields a red-pink color that can be measured spectrophotometrically at 532 nm. The TBARS assay is performed under acidic conditions (pH = 4) and at 95 &#176;C. Pure MDA is unstable, but these conditions allow the release of MDA from MDA bis(dimethyl acetal), which is used as the analytical standard in this method. The TBARS assay is a straightforward method that can be completed in about 2 h. Preparation of assay reagents are described in detail here. Budget-conscious researchers can use these reagents for multiple experiments at a low cost rather than buying an expensive TBARS assay kit that only permits construction of a single standard curve (and thus can only be used for one experiment). The applicability of this TBARS assay is shown in human serum, low density lipoproteins, and cell lysates. The assay is consistent and reproducible, and limits of detection of 1.1 &#956;M can be reached. Recommendations for the use and interpretation of the spectrophotometric TBARS assay are provided.

The goal of the thiobarbituric acid reactive substances assay is to assess oxidative stress in biological samples by measuring the production of lipid peroxidation products, primarily malondialdehyde, using visible wavelength spectrophotometry at 532 nm. The method described here can be applied to human serum, cell lysates, and low density lipoproteins.

Tiobarbitürik Asit Reaktif Maddeler Tahlil kullanılarak Biyolojik Örneklerde Oksidatif Stresin Değerlendirilmesi

Despite its limited analytical specificity and ruggedness, the thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) assay has been widely used as a generic ...