Yazarlar taslak prosedürü test etmek için, aerojel malzemelerin fiziksel karakterizasyonu için lisans öğrencileri Lutao Xie&#39;yi, ve Aude BECHU teşekkür ederim. Biz paslanmaz çelik kalıp işleme için Union College Mühendisliği Laboratuvarı minnettarız. Union College AEROJEL Laboratuvarı, Ulusal Bilim Vakfı (NSF MRG CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MR CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631 ve NSF MR CBET hibe tarafından finanse edilmiştir -1228851). Bu malzeme, Bağış No CSH-0847901 altında NSF tarafından desteklenen çalışma dayanır.

Emniyet Hususlar: Emniyet gözlükleri çözümleri ve hidrolik sıcak pres ile hazırlayıcı çalışmaları sırasında her zaman giyilmelidir. Kimyasal reaktif solüsyon hazırlanırken ve sıcak preste kalıba dökme işlemi sırasında çözelti Laboratory eldivenler olmalıdır. TMOS, metanol ve konsantre amonyak ve bu reaktifler içeren çözeltiler, bir çeker ocak içinde ele alınması gerekir. Süperkritik ekstraksiyon işlemi bültenleri sıcak metanol, hem hidrolik sıcak basın havalandırma ve sıcak basın havalandırma yolu içinde ateşleme kaynaklarının yok olmasını sağlamak için gereklidir yüzden. Buna ek olarak, biz sıcak pres etrafında bir güvenlik kalkanı kurulmasını öneriyoruz. Bir conta başarısızlık olması durumunda, koruyucu edilen conta parçaları içeren yardımcı olmak ve bu şekilde sıcak pres yakın çalışma kimse koruyacaktır. 1.. Reaktifler ve Diğer Sarf Malzemeleri hazırlayın <ol><li> Tetrameth: tarifi için gerekli reaktifleri toplayınylorthosilicate, metanol, iyonu giderilmiş su, ve amonyak. </li><li> Bir 1.5 M amonyak çözeltisi 100.0 ml olun. Bunu yapmak için, deiyonize su ile 100 ml&#39;ye kadar konsantre edildi 14.8 M amonyak 10.1 ml seyreltik. </li><li> Bir kare paslanmaz çelik kalıp, 2.2 cm çapında 9 dairesel kuyu ile, 12.7 cm x 12.7 cm x 1.9 cm yüksek (bkz. Şekil 3) edinin. Herhangi bir yüzey yağı veya tozu temizlemek için temiz, nemli bir bez ile silin kalıp. Işlendikten sonra kalıptan aerojellerin çıkarılması kolaylaştırmak için yüksek sıcaklık kalıp ayırma spreyi ile, her dairesel kuyu içine püskürtün. </li><li> (0.012 mm) kalınlığında paslanmaz çelik folyo (1.6 mm) kalınlığında grafit levha ve 0,0005 içinde 1/16 dan kapatma contalarıyla üç set hazırlayın. Tamamen kalıp karşılamak için yeterli her malzemenin üç parça (&gt; 12.7 cm x&gt; 12.7cm) kesin. </li></ol> 2. Aletleri hazırlayın <ol><li> Sıcak sızdırmazlık basın ve çıkarma programları programlayın. İlk kullanım olacak bir sızdırmazlık program kurmakaçık kalıbın alt mühür d. Gerekli program değerler için Tablo 1&#39;e bakınız. Sonraki yukarıda açıklanan kalıp kullanılarak silika aerojelleri için doğru parametrelerle çıkarma programı kurmak. Bu parametreler için Tablo 2&#39;ye bakınız. </li><li> Cam hazırlayın. Kontaminasyonu önlemek için, dört cam bardak gerekli olacak, etiketli bir 250 ml beher &#39;öncü çözeltisi,&#39; bir 100 ml beher etiketli &#39;metanol&#39;, bir 20 ml beher &#39;, DI su&#39; etiketli ve bir 10 ml beher &#39;1 .5 M amonyak etiketli . &#39; Tüm bardak temiz ve kuru olduğundan emin olun. </li><li> Pipetler hazırlayın. Dijital pipetler kolaylığı için kullanılmalıdır. Bir 10 ml dijital pipet ve 1000 ul pipet kullanılacaktır. Birden pipet uçları kullanılabilir olduğundan emin olun. </li><li> Doldurma hattına su eklenerek sonikatör hazırlayın. </li></ol> 3. Kalıp Alt Seal <ol><li> Sıcak pres kalıp ve conta malzeme koyun. First, alt baskı levhası üzerinde bir grafit levha merkezi paslanmaz çelik folyo bir yaprak ekleme ve paslanmaz çelik folyo üzerine kalıp yerleştirin. Kalıbın üstünde conta malzemesinin başka bir dizi (paslanmaz çelik daha sonra grafit) eklenir. (: Ikinci conta madde, bu aşamada üst kullanılabilir, ancak yeni bir conta malzemesi alt kullanılabilir gerekir.) </li><li> Tablo 1&#39;de gösterilen parametreleri kullanarak, sıcak pres sızdırmazlık programını başlatın. Bu program, kalıp öncü çözeltisi ile dolu olduğunda sızmasını sıvı ön-madde kimyasal önlemek için kalıbın alt kısmını kapatır. </li></ol> 4. Öncü olun Çözüm TMOS dayalı olarak silis aerojelleri için tarifi, Tablo 3 &#39;de gösterilmiştir. Solüsyonla isleme bir çeker ocak içinde gerçekleştirilir. <ol><li> 250 ml&#39;lik bir cam kabın içine reaktif şişe, 17.0 ml toplam TMOS önce pipet tam bölünen miktarları, &quot;ön-çözelti&quot; etiketli. </li><li> Dökmekyaklaşık 100 ml&#39;lik bir cam kabın içine, metanol ve 250 ml&#39;lik bir cam kabın içine 55,0 ml toplam metanol daha sonra pipet alikoları &#39;ön bileşik çözeltisi.&#39; etiketli </li><li> 250 ml&#39;lik bir cam kaba 7.2 ml su &#39;DI su&#39; etiketli 20 ml beher içine ve bu kabı pipetle bir miktar deiyonize su konur. </li><li> Son olarak, 10 ml lik bir beher içine bir 1.5 M NH3 dökmek ve bu beher pipetten çözeltinin 270 ul 250 ml beher içine. </li><li> Plastik parafin film ile beher Seal. </li><li> Bu hidroliz, en az 5 dakika boyunca sonike ön bileşik çözeltisi ile gerçekleşir sağlamak için reaktif karıştırın. Önce, sonikasyon işlemine, iki sıvı ön-karışımı tabakaları bazen görebilir. Sonikasyon 5 dakika sonra, çözelti fazlı olarak görünmelidir. Aksi takdirde, ilave bir 5 dakika için karışımın sonikasyon. </li></ol> 5. Sıcak pres içinde kalıp içine öncü çözeltisi dökün <ol&gt; <li> Kalıp sızdırmazlık programının sonunda sıcak pres baskı levhaları açılacaktır. Üst tarafı conta malzemesini çıkarın ve bir kenara koyun. Sıcak preste olduğu gibi, kalıbın alt tarafı kapalı kalır ve böylece kalıp bırakın. </li><li> Ön-madde çözeltisi ile tam olarak kalıbın Her çukurun doldurun. (Not: kalıp doldurma sonra kalan aerojel ön madde çözeltisi yaklaşık 10 ml olacak Bu atılır veya kserojeller yapmak için normal koşullar altında işlenebilir.). </li><li> Birinci ve üst sonra grafit paslanmaz çelik folyo kalıbın üstüne taze conta malzemesi koyun. </li><li> (Tablo 2&#39;de) sıcak pres ekstraksiyon programını çalıştırın. Bu program, kalıp kapatan bir süper kritik duruma içeriğini ısıtır, süperkritik ekstraksiyon işlemi gerçekleştirilir ve daha sonra kalıp soğutur. </li></ol> 6. Kalıptan çıkarın aerojeller <ol><li> Çıkarma işlemi tamamlandığında, sıcak basından kalıp ve conta malzemelerini çıkartın. </li&gt; <li> Kalıptan üst conta malzemelerini çıkarın. Kenara bu ayarlayın. </li><li> Yavaşça alt conta malzemesinden kalıp gevşetin. </li><li> Dikkatlice sıkıca eldivenli parmak ile bir taraftan bunlar aracılığıyla iterek, bir anda kalıp, her bir aerojeli çıkarın. </li><li> Aerojeller kalıptan çıkarılır, bu işlem tamamlanır. </li></ol>

<ol>
	<li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Gurav, J. L., Jung, I. -. K., Park, H. -. H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel:+Synthesis+and+applications.">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , .</li><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded+aerogels.">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li><li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Glasses+from+aerogels.">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li><li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts.">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li><li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions.">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li><li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels.">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li><li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels.">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li><li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li><li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels.">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li><li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels.">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure.">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li><li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage.">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li><li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions.">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li><li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying.">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li><li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying.">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li><li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication.">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li><li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby.">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li><li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries.">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li><li>Pierre, A. C., Rigacci, A., Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SiO2+aerogels.">SiO2 aerogels.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction:+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties.">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li><li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li><li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction.">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li><li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li><li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction.">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li><li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas.">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li><li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process:+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing.">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li></ol>

Yazarlar, hiçbir rakip mali çıkarlarını olmadığını beyan ederim.

Rsce yöntem bir otomatik ve basit bir işlem kullanılarak tek parça olarak silis aerojelleri tutarlı toplu üretir. Burada sunulan gibi bir yöntem sekiz saatlik bir işlem adımı gerektirir. Bu kadar az 3 saat 22 monolitik aerojel için ısıtma ve soğutma aşamaları hızlandırmak mümkündür, ancak bir 8 saat prosedür kullanıldığında, aerojel yekpare daha tutarlı bir toplu sonuçlanır. Işlem parametreleri küçük varyasyonlar süreç 22 sağlam olduğunu gösteren aerojel elde e...

Silis aerojel maddeler, düşük yoğunluklu, yüksek bir yüzey alanı ve mükemmel optik özelliklere sahip olan nano gözenekli yapısı ile birlikte düşük ısı ve elektrik iletkenliğine sahiptir. Bir malzeme, bu özelliklerin kombinasyonu, uygulama 1, çok sayıda aerojeller cazip hale getirmektedir. Bir yeni yorum makalede, Gurav ve ark. bilimsel araştırma ve endüstriyel ürün 2 gelişimi hem de ayrıntılı olarak silis aerojel malzemelerin mevcut ve potansiyel uygulamalar tarif etmektedir. Örneğin, silika aerojeller yakıt depolama ortamı olarak ve ısı yalıtım uygulamaları 2, geniş bir dizi için, düşük dielektrik malzeme olarak, sensörler olarak, emiciler olarak kullanılmıştır. Aerojeller, tipik olarak iki aşamalı bir işlem kullanılarak imal edilir. İlk adım, daha sonra ıslak bir jel oluşturmak için yoğunlaştırma ve hidroliz reaksiyonlara uygun kimyasal öncüleri, karıştırma içerir. Silis jelleri hazırlamak için,Hidroliz reaksiyonları, bu durumda tetramethylorthosilicate olarak, su ve bir silis ihtiva eden ön-arasında meydana gelen (TMOS, Si (OCH3) 4), asit veya baz katalizör mevcudiyetinde. Si (OCH3) 4 + H 2 O <img alt="ok" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3 OH TMOS suda çözünmez. Hidrolizi kolaylaştırmak için, bu durum, metanol (MeOH, CH3 OH) olarak, bir çözücü eklemek için, ve karışım karıştırıldı ve sonikasyon için gereklidir. Taban katalize polikondensasyon reaksiyonları daha sonra hidrolize tabi tutulmuş silika, türler arasında meydana gelir: R3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="ok" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3, Si-O-SİR 3 + H 2 O R3 SiOH + CH3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="ok" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3, Si-O-SİR 3 + CH3 OH Polikondensasyon reaksiyonları gözenekleri bu durumda, metanol ve su içinde, reaksiyonun yan ürünleri çözücü ile doldurulur, bir gözenekli SiO 2 katı matris meydana gelen bir ıslak jel, oluşmasına neden olur. Katı matris değiştirmeden gözeneklerinden çözücünün çıkarılması: ikinci aşama, bir aerojeli oluşturmak için ıslak jel kurutma içerir. Kurutma işlemi, aerojel oluşumu için son derece önemlidir. Doğru kırılgan nano çöker gerçekleştirilir ve Şekil 1 &#39;de şematik olarak gösterildiği gibi bir kserojel oluşturulur değilse. Süperkritik ekstraksiyon kurutma ve dondurarak kurutma çevre basıncı: aerojeller üretmek için sol-jel malzemeler kurutma için üç temel yöntem vardır. Süperkritik özütleme yöntemleribu yüzey gerilimi etkiler daraltmak için jelin nano yapısını neden olmayan void sıvı-buhar fazlı çizgisinden. Süperkritik çıkarma yöntemleri, yüksek sıcaklıkta (250-300 ° C) ve yoğunlaşma ile hidroliz reaksiyonları 3-7 alkol çözücü yan ürün doğrudan ekstre ile bir basınçta gerçekleştirilebilir. Alternatif olarak, bir değişim bir dizi yapar ve düşük bir süper kritik sıcaklığı (~ 31 ° C) sahip sıvı karbon dioksit ile alkol çözücü yerini alabilir. Ekstraksiyon sonra yüksek basınç da olsa, nispeten düşük bir sıcaklıkta 8,9 ile gerçekleştirilebilir. 10,11 birinci düşük ısıda ıslak jel dondurma ve daha sonra çözücü, sıvı-buhar fazlı çizgisinden kaçınarak daha, buhar şeklinde, doğrudan katı durumdan gaz durumuna izin kurutma yöntemleri dondurun. Ortam basıncı yöntem ortam pressu de ıslak jel kurutma, ardından nano yapısını güçlendirmek için yüzey gerilimi etkilerini azaltmak ya da polimerler için yüzey aktif maddeler kullanır12-16 tekrar. Union College Rapid Süperkritik Ekstraksiyon (Rsce) işlemi, tek aşama (aerojel için ön-madde) bir yöntem olup, 17-19. Bu yöntem, diğer yöntemlerin gerektirdiği hafta yerine gün saatten daha yekpare aerojellerin imalat sağlayan yüksek sıcaklık süper kritik çıkarma, kullanır. Yöntem sınırlı metal kalıp ve bir programlanabilir hidrolik sıcak pres kullanır. Kimyasal ön karıştırılır ve hidrolik sıcak presin baskı levhaları arasına yerleştirilir kalıp, içine doğrudan doğruya döküldü. Sıcak pres kalıp mühür bir yasaklama kuvvet kapatmak ve uygulamak için programlanmıştır. Sıcak pres daha sonra çözücünün kritik sıcaklığının üstünde bir sıcaklıkta yüksek T, (sürecin bir arsa için bakınız Şekil 2) ile belirtilen bir hızda kalıp ısıtır. Heatup süre boyunca kimyasal bir jel ve jel güçlendirir ve yaş oluşturmak için tepkimeye sokulur. Kalıp ısıtılır gibi basınç da sonunda ulaşan yükselirbir süper kritik basıncı. Sistem equilibrates yüksek ise T ulaştıktan sonra, sıcak pres sabit bir devlet yaşıyor. Sonraki sıcak pres gücü süperkritik akışkan kaçar sıcak aerojelinin geride bırakarak, azalmış ve. Pres, daha sonra oda sıcaklığına kadar kalıp ve içeriğini soğutur. İşlem (3-8 saat sürebilir) sonunda pres açılır ve tek parça aerojeller kalıptan çıkarılır. Bu Rsce yöntem, diğer aerojeli imalat yöntemlerine göre önemli avantajlar sunuyor. Genellikle 3-8 saat işlem süresinin ardından sadece 15-20 dakika hazırlık süresi gerektiren, hızlı (&lt;8 saat toplam) ve çok emek yoğundur. Bu, nispeten daha az solvent atık işlemi sırasında oluşturulan anlamına gelir ki, solvent değişim gerektirmez. Aşağıdaki bölümde, bir ön-madde karışımını ihtiva arasındaki Union Rsce yöntemi ile silindirik silika aerojel yekpare bir set hazırlanması için bir protokol açıklarhidroliz ve polikondansasyon reaksiyonları için katalizör olarak kullanılan sulu amonyak ile TMOS, metanol, su ve d (: MeOH: a TMOS H 2 O: 10 x -3 1.0:12:3.6:3.5 NH 3 molar oran). Biz, Union Rsce yöntem olup, metal kalıp ve kullanılan hidrolik sıcak pres ile ilgili olarak, çeşitli farklı boyut ve şekillerde aerojel hazırlamak için kullanılabilen unutmayın. Bu yöntem, aynı zamanda farklı Rsce haberci tarifleri 20 aerojeller diğer türleri (titanyum oksit, alüminyum oksit, vb) hazırlamak için kullanılmıştır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1344">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Tetramethylorthosilicate&#160; (TMOS)</td>
			<td style="width:252px;">Sigma Aldrich&#160;&#160; www.sigmaaldrich.com</td>
			<td style="width:252px;">218472-500G</td>
			<td style="width:336px;">98% purity, CAS 681-84-5&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Methanol&#160; (MeOH)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A412-20</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Reagent Grade, &#8805;99.8%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Ammonium Hydroxide (aqueous ammonia)</td>
			<td style="width:252px;">Fisher Scientific&#160; www.fishersci.com</td>
			<td style="width:252px;">A669S212</td>
			<td style="width:336px;">Certified ACS Plus, about 14.8N, 28.0-20.0 w/w%</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Deionized Water</td>
			<td style="width:252px;">On tap in house</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;"></td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Flexible Graphite Sheet</td>
			<td style="width:252px;">Phelps Industrial Products</td>
			<td style="width:252px;">7500.062.3</td>
			<td style="width:336px;">1/16&#34; thick</td>
		</tr>
		<tr height="61">
			<td height="61" style="height:61px;width:504px;">Stainless Steel Foil</td>
			<td style="width:252px;">Various</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">.0005&#34; thick, 304 Stainless Steel</td>
		</tr>
		<tr height="110">
			<td height="110" style="height:111px;width:504px;">High Temperature Mold Release Spray</td>
			<td style="width:252px;">Various&#160; (for example, CRC Industrial Dry PTFE Lube)</td>
			<td style="width:252px;"></td>
			<td style="width:336px;">Should be able to withstand high temperatures.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparing silica aerogel monoliths via a rapid supercritical extraction method

Hızlı bir süperkritik özütleme işlemi ile sekiz saat ya da daha az yekpare olarak silis aerojelleri imalatı için bir prosedür tarif edilmektedir. Bu prosedür, bir sıvı ön-karışım hazırlanmıştır ve sıcak pres içinde işlenmesi birkaç saat ile bir hidrolik sıcak presin baskı levhaları arasına yerleştirilir ardından bir metal kalıbın kuyu içine dökülmüş sırasında hazırlık süresi 15-20 dk, gerektirir. Metanol: su: amonyak öncü çözeltisi tetramethylorthosilicate bir 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 mol oranında (TMOS) oluşur. Kalıp, gözenekli silika sol-jel matris formları her çukuruna. Kalıp ve içeriğinin ısısı artar olarak, kalıp içindeki basınç yükselir. Sıcaklık / basınç koşulları (bu durumda, bir metanol / su karışımı), matrisin gözenekleri içinde çözücü için süper kritik nokta aşmak sonra, süper kritik akışkan yayımlanan ve tek parça aerojel kalıbın kuyu içinde kalır.Bu prosedürde kullanılan kalıp ile, 2.2 cm çapında ve 1.9 cm yüksekliğinde plastik bir silindir yekpare üretilmektedir. Bu hızlı bir yöntem ile oluşturulan Aerogels karşılaştırılabilir özelliklere ilave reaksiyon adımlarını ya da çözücü ekstraksiyonu ya da dahil diğer yöntemler (daha fazla kimyasal atık oluşturmak lengthier prosesleri) ile hazırlanabilir kişilerce (düşük yığın yoğunluğu ve iskelet, yüksek yüzey alanlı, gözenekli morfoloji). Hızlı var süper kritik ekstraksiyon yöntemi, aynı zamanda diğer ön-madde tarifleri göre aerojellerin üretim için uygulanabilir.

Yekpare olarak silis aerojelleri tutarlı gruplar ile sonuçlanan burada anlatılan prosedür izlenerek. Şekil 4, bu işlem ile yapılan tipik olarak silis aerojelleri görüntülerini gösterir. Her bir aerojel büzüşmeden işlem kalıptaki kuyunun şekli ve boyutu alır. Görüntüler, silika aerojeller saydam olduğunu göstermektedir. Bu aerojellerin fiziksel özellikleri Tablo 4 de özetlenmiştir. Bunlar, düşük sıcaklık süper kritik çıkarma ...

Watch this Scientific Journal Video about Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method at JoVE.com

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Bu madde, silika aerojeller üretmek için bir hızlı süperkritik özütleme yöntemi tarif etmektedir. Kapalı bir kalıp ve hidrolik sıcak pres kullanılarak, yekpare aerojeller sekiz saat veya daha kısa yapılabilir.

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

20.0K Görüntüleme.  Union College.  Bu madde, silika aerojeller üretmek için bir hızlı süperkritik özütleme yöntemi tarif etmektedir. Kapalı bir kalıp ve hidrolik sıcak pres kullanılarak, yekpare aerojeller sekiz saat veya daha kısa yapılabilir. 

Video: Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Kimya

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Kimyasal Fiksasyon X-ışını Floresans Görüntüleme Değme Hücreleri hazırlanması

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Reaktif Gözenekli Malzemelerin Saflaştırılması Süperkritik Azot İşleme

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Bir Yöntem Yüzey Oksidasyon ve İndirgeme yoluyla Sıvı Metal Yüzey Gerilim işleyin

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil quality, food flavoring, and human health. The biological activity of glucosinolates is released upon tissue damage, when they are mixed with the enzyme myrosinase. This results in the formation of pungent and toxic breakdown products, such as isothiocyanates and nitriles. Currently, more than 130 structurally different glucosinolates have been identified. The chemical structure of the glucosinolate is an important determinant of the product that is formed, which in turn determines its biological activity. The latter may range from detrimental (e.g., progoitrin) to beneficial (e.g., glucoraphanin). Each glucosinolate-containing plant species has its own specific glucosinolate profile. For this reason, it is important to correctly identify and reliably quantify the different glucosinolates present in brassicaceous leaf, seed, and root crops or, for ecological studies, in their wild relatives. Here, we present a well-validated, targeted, and robust method to analyze glucosinolate profiles in a wide range of plant species and plant organs. Intact glucosinolates are extracted from ground plant materials with a methanol-water mixture at high temperatures to disable myrosinase activity. Thereafter, the resulting extract is brought onto an ion-exchange column for purification. After sulfatase treatment, the desulfoglucosinolates are eluted with water and the eluate is freeze-dried. The residue is taken up in an exact volume of water, which is analyzed by high-pressure liquid chromatography (HPLC) with a photodiode array (PDA) or ultraviolet (UV) detector. Detection and quantification are achieved by conducting comparisons of the retention times and UV spectra of commercial reference standards. The concentrations are calculated based on a sinigrin reference curve and well-established response factors. The advantages and disadvantages of this straightforward method, when compared to faster and more technologically advanced methods, are discussed here.

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Here, we describe in great detail an established and robust protocol for the extraction of glucosinolates from ground plant materials. After an on-column sulfatase treatment of the extracts, the desulfoglucosinolates are eluted and analyzed by high-pressure liquid chromatography.

Yüksek basınçlı Sıvı Kromatografi ile Glukosinolat Ekstraksiyon ve Analiz A Basit Yöntemi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Ayıklama ve çözümleme katekoiamin nörotransmitter ve onların metabolitleri yüksek basınçlı sıvı Kromatografi ile uygun bir yöntem

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Fonksiyonel silis Bioinspired yöntemiyle hazırlanması

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

Yüzey Organometalik Kimya metodolojisini kullanan Silika Destekli Katalizörler tarafından Imine Metatez

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...