Funding was provided in part by BU and the NIH R01CA149561. The authors wish to thank the electrospinning/electrospraying team including Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey, and Julia Wang for their helpful discussions and contributions to the preparation and characterization of superhydrophobic biomaterials.

1. sentezleme fonksiyonalitesine sahip poli (1,3-gliserol karbonat- ko-kaprolakton) 29 ve poli (1,3-gliserol karbonat- ko -lactide) 27,28. <ol><li> Monomer sentezi. <ol><li> 500 ml kuru tetrahidrofuran (THF) (50 g, 0.28 mol, 1 eq.), Cis-2-fenil-1,3-dioksan-5-ol çözülür ve azot altında, buz üzerinde karıştırılmıştır. Ince bir havan ve tokmak ile ezildi potasyum hidroksit (33.5 g, 0.84 mol, 3 eşi.) Ilave edin. Buz banyosu içinde şişeyi yerleştirin. </li><li> Ekle 49,6 mi benzil bromür (71.32 g, 0.42 mol, 1.5 eq.), Damla damla, buz üzerinde karıştırılarak. Reaksiyon, nitrojen altında, 24 saat süre ile karıştırma ile oda sıcaklığına ısınmaya bırakın. </li><li> Potasyum hidroksit çözülür ve döner buharlaştırma ile, THF&#39;nin çıkması için damıtılmış su 150 ml ilave edilir. </li><li> Bir 1-L&#39;lik bir ayırma hunisi içinde 200 ml diklorometan (DCM) ile geri kalan malzeme ekstrakte edin. İki kez ekstraksiyon tekrarlayın. </li><li> Sodyum sulfat üzerinde Organik fazı kurutulur. </li><li> Billurlaştırmakçözeltiye 600 ml mutlak etanol eklenerek, iyi karıştırma ve -20 ° C&#39;de gece boyunca depolayarak bir ürün. Ürün daha sonra adımlar gerçekleştirilmeden önce birkaç gün süreyle -20 ° C&#39;de saklanabilir. </li><li> Buchner hunisinden vakumla süzme ile ürünü izole etmek ve yüksek vakum altında kurutulur. Ürün daha sonra adımlar gerçekleştirilmeden önce birkaç gün süreyle saklanabilir. Bu aşama için tipik bir verim% 80 ~ olmalıdır. </li><li> Bir 1-L yuvarlak dipli bir reaksiyon kabına, adım 1.1.7 &#39;de elde edilen ürün askıya. metanol (300 ml) &#39;de. 2 N hidroklorik asit, 150 ml ilave edilir. 2 saat boyunca 80 ° C&#39;de geri akışa. </li><li> Çözücü buharlaştırılmakta ve 24 saat boyunca yüksek vakum altında yerleştirin. Bu aşama için verimi tipik haliyle&gt;% 98 oranındadır. </li><li> 2-L, yuvarlak tabanlı şişeye THF içinde 1.1.9 in ürünü (650 mi) ve transfer çözündürülür. Buz banyosu üzerinde içine yerleştirilir ve azot altında karıştırın. Nitrojen altında şişe içinde 22.4 ml etil kloroformat (25.6 g, 0.29 mol, 2 eşd.) Eklenir. </li><li> 32,8 ml Trietilamin (0.29 mol, 2 eşd.) Tbir ekleme hunisi o. THF &#39;nin eşit hacmi ile karıştırılır. Yuvarlak dipli bir reaksiyon ile bir ek huni ve nitrojen altında tutun. </li><li> Kuvvetli karıştırma ile, dikkatli bir şekilde trietiamin / THF kanşımı damla damla buz üzerinde yuvarlak dipli bir şişeye dağıtın. DİKKAT: eksotermik bir reaksiyondur. Hızlı sıcaklık artışını önlemek için, hiçbir hızlı saniyede 1 damla daha / THF trietilamin ekleyin. Hacmini ilave edildikten sonra, oda sıcaklığına kadar ısıtıldıktan veya 24 saat süre ile, 4 saat süre ile reaksiyon karıştırın. </li><li> Büchner&#39;de trietilamin hidroklorür tuzu filtreleyin. Bir döner buharlaştırıcı üzerinde çözücünün buharlaştınn. </li><li> Şişeye diklorometan (200 mi) ilave edilir ve kalıntı çözünene kadar hafifçe ısıtılır. Karıştırılırken dietil eter 120 ml ilave edilir. -20 ° C gece boyunca mağaza ürünü kristalize etmek. </li><li> Filtre monomer kristalleri ve polimerize önce yeniden kristalize. Monomer Ürün 2 hafta ya da -20 ° C&#39;de, oda sıcaklığında sızdırmaz belleğe kaydedilebilir6, süresiz Cı. 1H NMR ile ürünün, kütle spektrometrisi ve elementel analiz teyit edin. Monomer sentezindeki bu son adım için tipik bir verim% 40-60 arasındadır. </li></ol></li><li> D Kopolimerizasyon, L-laktit / kaprolakton ε-5-benziloksi-1,3-dioksan-2-on ile birlikte. <ol><li> 140 ° C ısı, silikon yağı banyosu. </li><li> (1.1 hazırlandı) 5-benziloksi-1,3-dioksan-2-on 2.1 g ölçülür ve kuru bir 100-mL yuvarlak dipli bir şişeye ekleyin. D, L -lactide kopolimerleştirilmesiyle Eğer dışarı 5.7 g ölçmek ve şimdi balona ekleyin. Manyetik bir karıştırma çubuğu ilave edin ve lastik bir tıpa ile şişesi mühür. <ol><li> Ayrıca küçük armut şeklinde bir şişe içinde kalay (II) etilheksanoat, 240 mg (aşırı) ölçün. Bu polimerizasyon, bir% 20 mol, gliserol karbonat monomer bileşiminin neden olur. Farklı monomer bileşimleri elde etmek için monomerlerin kitleleri ayarlayın. </li></ol></li><li> 5 dakika boyunca, bir Schlenk manifold üzerinde azot ile iki şişeler yıkayın ve 4,24 mi ε-caprolac eklemeazot altında tonu. Iz suyu çıkarmak için 15 dakika boyunca yüksek vakum (300 mTorr) uygulayarak matara &#39;atmosfer boşaltın. </li><li> Azot ile matara &#39;atmosferi şarj; iki kere daha bu döngüyü tekrarlayın. </li><li> Nitrojen altında kalay katalizörü ile 500 ul kuru tolüen karıştırın. </li><li> 140 ° C yağ banyosu içinde monomer içine yerleştirilir ve bir kez bütün katılar eridikten katalizörü ilave edin. Verilen katalizör karışımının toplam hacmi ~ 100 ul olmalıdır. Sonra oda sıcaklığına soğumasına erimiş polimerin, en fazla 24 saat boyunca 140 ° C &#39;de muhafaza edin. Derhal veya en az 24 saat sonra bir sonraki adımları gerçekleştirin. </li><li> Diklorometan içinde polimerin (50 mi) içinde çözülür ve soğuk metanol (200 mi) içine çökme olmamıştır. Yüksek vakum altında boşaltın süpernatan ve kurutulur. Bundan sonraki aşamalar, hemen ya da herhangi bir noktada gerçekleştirilebilir. Sonraki kullanıma kadar dondurucuda muhafaza edin polimerler yer alır. Tipik polimerizasyon verimi / dönüşüm% 80-95 arasındadır. </li><li> 1 gerçekleştirin&#39;H NMR analizi ko-monomer mol oranlarını belirlemek için. Döteryumlanmış kloroform içinde polimer (CDCI3) çözülür ve 4,58-4,68 ppm karbonat monomerin benzilik proton kaymasına entegre; 5.2 ppm (PLGA) 2.3 ppm (PCL) ve methyne zirvesinde metilen tepe olduğu bu pik alanı karşılaştırın. </li></ol></li><li> Polimer modifikasyon: korumanın kaldırılması ve aşılama. <ol><li> Yüksek basınçlı bir hidrojenasyon kabı içinde, 120 ml tetrahidrofuran (THF) içinde polimer (~ 7 g) içinde çözülür. Tartılır ve paladyum-karbon katalizörünün (~ 2 g) ekleyin. </li><li> Bir hidrojenasyon aparatı kullanılarak kabına hidrojen ekleyin. 4 saat süre ile 50 psi&#39;de hidrojene. DİKKAT: Hidrojen gazı son derece yanıcıdır. Bu prosedür aşina kişilerden yardım isteyin ve her zaman bu deneyi yapmadan önce olası sızıntılara karşı ikmal hatlarını inceleyin. </li><li> Silisli toprak paketlenmiş bir yatak kullanılarak palladyum-karbon katalizörünü filtreleyin. ~ Polimerin Konsantre döner buharlaştırma ve taşlı altında 50 misoğuk metanol içine pitate. DİKKAT: Kuru paladyum partiküller kendiliğinden tutuşabilir. Alevleri boğuyor için flare-up durumunda yakın bir ıslak havlu tutun. O clumped ve ateşlemeyi önlemek için tutmak için paladyum / karbon filtre keki su ekleyin. Bu prosedür aşina kişilerden yardım isteyin. </li><li> Yüksek vakum altında süpernatant ve kuru süzün. 4.65 ppm (CDCI3 içinde 1H NMR) pik kaybolması belirterek serbest hidroksil toplam dönüşüm onaylayın. Bu polimerler hemen kullanılabilir veya daha sonra kullanmak üzere kaydedilebilir. Bu aşama için Verim&gt;% 90 bulunmaktadır. </li><li> 500 ml kuru diklorometan (DKM) polimeri ve stearik asit (1.5 eq.) Içinde çözülür. N, N&#39;-disikloheksilkarbodiimid (DCC, 2.0 eşi.) Ve 4-dimetilaminopiridin 3 pul ekleyin. 24 st için oda sıcaklığında azot altında kanştınn. </li><li> Tekrar filtrasyon ve konsantrasyon bir dizi çözünmeyen N, N&#39;-dicyclohexylcarbourea çıkarın. Sonunda, konsantre50 ml çözelti. </li><li> Soğuk metanol (~ 175 mi) içine polimeri çökeltmek ve süpernatantı süzün. Yüksek vakumlu gecede altında polimer kurutun. Bu polimerlerin sonradan kullanımı herhangi bir zamanda gerçekleştirilen, ancak uzun süreli depolama için dondurucuda polimerler tutmak olabilir. Bu son modifikasyon aşamanın verimi% 85-90 arasında değişir. </li></ol></li></ol> 2. Sentezlenen kopolimerlerin karakterize <ol><li> Daha sonra hava geçirmez mühür, ~ 10 mg polimer (kayıt gerçek kütle) tartılır ve alüminyum numune tavaya ekleyin. Yük örnek tava ve diferansiyel taramalı kalorimetre içine boşaltılır (referans) tava. </li><li> Program, bir sıcaklık rampası ve soğutma (&quot;sıcak / soğuk / sıcak&quot;) döngüsü: 225 ° C, 20 ° C ile 1) Isı 10 ° C / dakika, 2) 5 ° C / dk&#39;da -75 ° C&#39;ye soğutun, 10 ° C / dk&#39;da 225 ° C&#39;ye kadar 3), ısı. </li><li> &lt;(Erime noktası (Tm), kristalizasyonu belirlemekem&gt; termal izlerinden T c) ve cam geçiş sıcaklıkları (T g) ve füzyon (AH f ısı) (varsa). </li><li> THF, her sentez kopolimeri (1 mg / ml) içinde çözülür ve 0,02 mikron PTFE filtresinden geçirerek filtre et. Bir jel nüfuziyet kromatografi sistemi içine enjekte edilir ve çözelti polistiren standartlarına bir dizi karşı tutma süresini karşılaştırır. </li></ol> Elektrospinning / 27,31 electrospraying 3. hazırlanması Polimer Çözümleri <ol><li> Bu, kloroform / metanol gibi uygun bir çözücü içinde 10-40 ila ağırlıkça% polimer (ler) içinde çözündürülür (5: 1) PCL veya tetrahidrofuran / N, N-dimetilformamid (7: 3) PLGA için, gece boyunca karıştırılmıştır. Bu aşama için gerekli olan polimer kütlesi istenen örgü boyutlarına bağlı olacaktır. Not: Örneğin, yaklaşık 300 mikron kalınlığında bir 10 cm x 10 cm örgü üretmek için, tipik olarak 1 gram gerekli olacaktır. O maddi kaybının fazlalaştıes gibi (özellikle viskoz çözeltiler için) şırınga çözüm transferi sırasında olduğu gibi, ve elektro işleminin verimi azaltacak isteğe bağlayıcı boru ve iğne mahfazasının kendisi mevcut olan ölü hacimleri bu protokolün takip eden adımlar oluşabilir . Verim bu düşüşler malzemenin% 20&#39;ye varan kaybına neden olabilir ve aynı zamanda ilk kez bu yordamı çalışırken elektro parametrelerini optimize ile ilişkili kayıpları, bu kayıpları tahmin 1,5 kat büyütmek için tavsiye edilir ve. <ol><li> Daha konsantre solüsyonlar beklenen büyük lifler ile, toplam polimer konsantrasyonu değiştirilerek lif boyutunu kontrol edin. Hidrofobiklik mütevazı artırılması için süperhidrofobik takviye (toplam polimerin kütlece) 10% kullanın. Son derece hidrofobik / süperhidrofobik malzemeler için,% 30-50 takviye kullanabilir ve / veya toplam polimer konsantrasyonunu azaltmak (örn., Lif boyutunu azaltmak). Bu çözümler sonraki çalışma perfo olabilironaylanmamis Ertesi gün veya bundan sonra bir hafta içinde. </li><li> Electrospraying için, kloroform gibi uygun bir çözücü içinde düşük konsantrasyonlarda (örneğin, 2-10%) solüsyonların hazırlanması. Elektrospinning gibi, polimer konsantrasyonunun değiştirilmesiyle parçacık boyutuna modüle eder. </li></ol></li><li> Vortex Polimer çözeltisi iyice karıştırın. Büyük hava kabarcıkları çökmek (5 dk) bekleyin. </li><li> Cam şırınga içine yükleyin çözümü. Çözelti viskozitesi bağlı olarak, piston kaldırmak ve enjektör içine, doğrudan solüsyonu dökmek için kolay olabilir. Atıl, esnek boru parçası elektrospinning kurulum içinde manevra yardımcı olabilir. Hortum / iğne düzeneği havayı yerini almaya şırıngayı ters çevirin. </li></ol> 4. Elektrospinning / electrospraying Polimer Çözümleri <ol><li> Yük şırınga pompası üzerine şırınga, set toplam hacmi (örneğin, 4.5 mi), bu çözelti tevzi etmek üzere hızı (örneğin, 5 ml / saat). </li><li> Bir ile kolektör plakası Kapakluminum folyo sonraki çıkarılmasını ve ulaşım kolaylığı. Dış kenarları boyunca maskeleme bandı ile folyo sabitleyin. </li><li> İğne ucu yüksek voltaj DC (HVDC) besleme kablosunu takın. Koleksiyoncu bu iğne ucu mesafesi yalnızca 1) Belirli bir gerilimde elektrik alanını etkiler, çünkü göz önünde önemli bir değişkendir ve 2) kendi koleksiyonu sırasında etkileri liflerin çözücü ve bunun sonucunda kurutma buharlaşmasını. <ol><li> İlk girişim olarak, 15 cm&#39;lik bir uç-koleksiyoncu mesafesini kullanın. DİKKAT: Yüksek voltaj ve yanıcı solventler Elektrospinning / electrospraying katılmaktadırlar. Dış egzoz yeterli havalandırma sağlayınız ve şırınga / iğne dokunmayın veya kesinlikle emin HVDC kaynağı kapalı kadar muhafaza açmak asla. </li></ol></li><li> Elektrospinning Eğer / kapsama geniş bir alanı electrospraying, döndürme ve kolektör davul tercüme açın. Aksi takdirde, bir sonraki adıma geçin. </li><li> Şırınga pompası başlatın. </li><li> Açın ve yüksek volt ayarlamakYaş kaynağı kabul edilebilir bir Taylor koni elde etmek. İğne ucunda çözüm sarkma varsa, gerilimi artırmak. Birden jetleri oluşturan yapıyorsanız, gerilimi azaltır. Lifler / parçacıklar ıslak veya yeterince iğne ucunda sürükleyerek damlacık çözmez gerilimi ayarlayarak eğer ortaya çıkarsa bu ayarlamaları ek olarak, bu uç-to-toplayıcıya mesafeyi ayarlamak için gerekli olabilir. Not: Ayrıntılı sorun giderme için Leach ve işçiler 47 kapsamlı elektrospinning optimizasyon işlemi bakın. Electrospraying genellikle daha yüksek gerilim ve elektrospinning daha düşük çözüm konsantrasyonlarını içerecektir. </li><li> Yüksek gerilim kaynağı ve sonra şırınga pompası ve motorlu tamburu (varsa) kapatın. Elektrospinning muhafazası 30 dakika boyunca havalandırma devam etmesine izin. </li><li> Kolektöründen kafesleri / kaplamalar çıkarın. Iz çözücüler gecede kaputu buharlaşmasına izin verin. Malzemeler en az iki hafta (PLGA) ya da iki, oda sıcaklığında saklanabiliray (PCL). Adım 4,5-4,8 herhangi bir sıraya göre gerçekleştirilebilir. </li></ol> 5. karakterizasyon Lif ve Parçacık Boyut Işık tarafından ve Taramalı Elektron Mikroskobu <ol><li> Işık mikroskobu <ol><li> Bir electrospun örgü üretiminde ise, kesilmiş ve bir bardak slayt bunun ince kısımlarını monte edin. </li><li> Lif çapı, düğüm özelliklerinin (lekeler veya ayrık), ve fiber şekli (yani, boncuklu, düz, düz / dalgalı) dikkat edin. İdeal electrospun örgü lifler üniforma, düz veya dalgalı ve boncuk ücretsizdir. </li></ol></li><li> Taramalı elektron mikroskobu (SEM) <ol><li> Kes ve iletken bakır bant kullanarak alüminyum SEM taslakları üzerinde kafes veya kaplanmış yüzeylere monte edin. Electrospun elyaflar ve electrosprayed kaplamalar ayrıca önceden doğrudan bant üzerine elyaf / tanecikleri biriktirilmesiyle SEM ile gözlenebilir. </li><li> Coat kafesleri / püskürtmeli kaplama sayesinde Au / Pd ince (~ 4 nm) tabaka ile kaplama. </li><li> Ve SEM odasına Yük taslakları 1-2 keV de gözlemleyin. Bir 250X Magnificayüksek büyütme, parçacık kaplamalar için çok süperhidrofobik elyaflar ve bağlanmasına yönelik hiyerarşik modeller gibi ek lif ve partikül özellikleri daha belirgindir tion, malzemenin genel bir topografik değerlendirilmesini sağlar. </li></ol></li></ol> 6. Sigara ıslatma Özelliklerinin Belirlenmesi <ol><li> İlerleyen ve hacim varyasyon yöntemi kullanılarak su temas açısı ölçümleri basık <ol><li> Bir temas açısı goniometre aşamasında ağ veya kaplanmış malzemenin (eğer mümkünse) ve yer ince (0.5 cm x 5 cm) şerit kes. </li><li> Malzeme yüzeyinde (24 AWG şırınga iğnesi itibaren) onu dağıtım sırasında su damlası profili yakalayın. <ol><li> Bunu yapmak için, yaklaşık 5-ul damla ile başlar, ve malzeme yüzeyi ile temas. Yavaş yavaş ilerleyen su temas açısıdır damlacık görüntü, ses seviyesini (20-25 ul) ekleyin ve yakalamak için devam edin. İğne ucu damlacık karşılaştırıldığında küçük ve inci gerekire kılcal uzunluğu damlacık şeklinin bozulmasını en aza indirmek için damlacık daha büyük olmalıdır. </li></ol></li><li> Eşzamanlı olarak açılan profili çekerken aynı damla çekin. Ortalama değer, tipik olarak, her ikisi de ilerleyen ve gerileyen kontakt açılarının ölçümleri 10, bu malzemelerin özelliklerini belirlemek için yeterli olan bildirmek için birkaç numuneye ayrı yüzey yerle tekrarlayın. </li></ol></li><li> Sondalama sıvıları değiştirerek malzemelerin kritik yüzey gerilimini belirleyin. <ol><li> Bu karışımlar yüzey gerilimlerini 99-101 bilinen şekilde, etanol, propilen glikol veya etilen glikol içeriği farklı çözümler hazırlayın. <ol><li> Seçenek olarak ise, 1,4-, yüzey gerilimlerini örneğin, su (72 mN / m), gliserol (64 mN / m), dimetil sülfoksit (44 mN / m), benzil alkol (39 mN / m) değişen çözücülerin kullanılması dioksan (33 mN / m), 1-oktanol (28 mN / m) ve aseton (25 mN / m). Bu gibi, polimerler çözündürmez çözücülerin kullanılması önemlidirSonuçları şaşırtmak. Buna ek olarak, yüzey gerilimi ek olarak, bu sıvılar, temas açısı ölçümleri etkileyebilecek bu tekniğin bir sınırlama olabilir, farklı viskozitelere sahip, dikkat etmek önemlidir. </li><li> Malzeme yüzeyinde tanınacak bu çözümlerin temas açısını ölçün. Yüzey geriliminin bir fonksiyonu olarak, Konu temas açısı. </li></ol></li></ol></li></ol> 7. Ağlar 31 Toplu Islatıcı algılama <ol><li> 3D mikro-bilgisayarlı tomografi (uCT) kullanarak kafesleri içine su sızmasını gözlemleyin. <ol><li> Su içinde iyoksaglat bir 80 mg / ml solüsyon (iyotlu kontrast maddesi) hazırlayın. </li><li> Bu çözeltilerde kafesleri daldırın ve 37 ° C&#39;de inkübe edin; periyodik olarak 70 KVP tüp gerilimi, 114 uA akımı kullanılarak uCT (18 mikron 3 voksel çözünürlük) kontrast madde (su) infiltrasyon ölçmek ve 300 milisaniye entegrasyon süresi. </li><li> Piksel INTENS ölçmek, görüntü işleme yazılımı kullanarakparlak pikseller su sızıntısını temsil örgü, kalınlığı boyunca Sığ. Yüksek yoğunluklu su sızıntısını temsil ettiği için bir piksel eşik değerini (~ 1500) seçin. </li></ol></li></ol> 8. Test Ağlar Mekanik Özellikleri <ol><li> Kesme çekme test cihazının kulpları arasında 1 cm x 7 cm ve yer için kafesleri. Tam genişlik, uzunluk ve kalınlık ölçün. </li><li> Üç örnekler üzerinde uzantısı bir rampa testi yapın. Elastik modülü, nihai çekme mukavemeti, ve uzama-at-arası belirlemek için bu verileri kullanarak bir gerilme-deformasyon eğrisi çizilir. </li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

Biyomedikal polimerlerden süperhidrofobik malzemelerin inşa yaklaşımımız electrospinning ve electrospraying polimer işleme teknikleri ile sentetik polimer kimyası birleştirir. Bu teknikler, sırasıyla, ya elyaflar ya da parçacıkları sağlar. Spesifik olarak, polikaprolakton ve poli (lactide- ko -glycolide) göre süperhidrofobik malzemeler bu strateji kullanılarak hazırlanır. Hidrofobik kopolimer bileşiminin değiştirilmesiyle, nihai polimer harmanında oranında kopolimeri, elyaf / partikül ...

Süperhidrofobik yüzeyler genellikle belirgin su teması sergileyen olarak kategorize edilir düşük temas açısı histerisi ile daha büyük, 150 ° açıları. Bu yüzeyler 1-6 ıslatma direnir bir sonuçlanan hava-sıvı-katı bir arayüz oluşturmak için düşük yüzey enerjili malzemelerde yüksek yüzey sertliğine getirerek üretilmektedir. , Imalat yöntemi üzerinde ince veya çok katlı süperhidrofobik yüzeyleri, çok katmanlı süperhidrofobik substrat kılıfları, hatta dökme süperhidrofobik yapılar olarak hazırlanabilir. Bu kalıcı ya da yarı-kalıcı su geçirmezlik kendi kendini temizleyen yüzeyler 7, mikroakışkan cihazlar 8, hücre / protein yüzeyleri 9,10, sürükle-azaltıcı yüzeyler 11 ve ilaç verme cihazları, anti-kirlenme hazırlamak için kullanılan yararlı bir özelliktir 12- 15. Son zamanlarda, uyaranlara yanıt veren süperhidrofobik maddeler ıslatılmış duruma ıslanmayan kimyasal tetiklenir burada tarif edilmiştir, fizikiVeya çevresel ipuçları 14,16-20 (örneğin, ışık, pH, sıcaklık, ultrason ve mevcut elektrik potansiyeli / uygulamalı) ve bu malzemelerin ek uygulamalar 21-25 için kullanılmasını buluyorlar. Kullanılan malzemeler, in vivo kullanım için uygun olmayan ilk sentetik süperhidrofobik yüzeyler methyldihalogenosilanes 26 malzeme yüzeylerin muamele edilmesi ile hazırlanabilir, ve biyomedikal uygulamalar için sınırlı bir değere edildi. Bu olgu biyo-uyumlu polimerlerden yüzey ve kütle süperhidrofobik maddelerin hazırlanmasını tarif etmektedir. Yaklaşımımız elektrospinning veya polyester ve bir stearat ile modifiye edilmiş poli (gliserol karbonat) 27-30 oluşan bir hidrofobik kopolimer ile katkılı ana bileşen olarak biyolojik olarak parçalanabilir, biyolojik olarak uyumlu, alifatik polyester, içeren bir polimer karışımı electrospraying gerektirir. Fabrikasyon teknikleri ve fibe içinde gelişmiş yüzey pürüzlülüğü ve gözeneklilik teminsırasıyla, rs veya partiküller, bir kopolimerdir takviye kullanılması polyester karışımları ve dengeli bir şekilde electrospun ya 27,31,32 electrosprayed edilebilir düşük bir yüzey enerjisine sahip bir polimer sağlarken. Poli (laktik asit) ve biyo-bozunabilir polyesterler Alifatik (PLA), poli (glikolik asit) (PGA), poli (laktik asit-co -glycolic asit) (PLGA) ve polikaprolakton (PCL), klinik olarak onaylı cihazlarda kullanılan polimerlerdir çünkü sentez 33 onların olmayan toksisite, biyolojik olarak parçalanma ve kolaylığı biyomedikal malzeme araştırmalarında belirgin. PGA ve PLGA sırasıyla 34-37 1960&#39;lı yıllarda sütürler ve erken 1970&#39;lerin olarak klinikte girmiştir. O zamandan beri, bu poli (hidroksi asitler), 27,43 kafesleri, 44 köpükler gibi mikro 38,39 ve 40,41, gofret / diskleri 42 nano-tanecikleri, diğer uygulamaya özgü bir şekilde çeşitli faktörlere içine işlenmiş olan ve filmler 45 </sup&gt;. Alifatik poliesterler, hem de biyomedikal ilgi diğer polimerler, gerilme mukavemeti gibi, yüksek bir yüzey alanı ve gözenekliliğe sahip nano- veya mikrofiber ağlar yapıların üretilmesi için electrospun edilebilir. Tablo 1, sentetik polimerler electrospun çeşitli biyomedikal uygulamalarda ve bunların karşılık gelen referanslar. Elektrospinning ve electrospraying hızlı ticari olarak büyütülebilir tekniklerdir. Bu topraklı hedefe 46,47 yöneliktir gibi bu iki benzer teknikler, bir polimer çözeltisinin yüzey gerilimini üstesinden gelmek için yüksek gerilim (elektrostatik iteleme) katsayıları itimat / bir enjektör pompası kurulum eritebilir. Bu teknik, düşük yüzey enerjili polimerleri ile bağlantılı olarak kullanıldığı zaman ((örneğin, poli hidrofobik polimerlerin caprolactone- CO-gliserol monostearat)), elde edilen maddelerin, superhydrophobicity. Bu genel sentetik ve malzeme işleme yaklaşım göstermek içinBiyomedikal polimerlerden süperhidrofobik inşa malzemeleri, biz süperhidrofobik polycaprolactone- ve poli (lactide- ko -glycolide) temsili örnekleri olarak merkezli maddelerin sentezini tarif eder. Ilgili kopolimer dopants poli (caprolactone- CO-gliserol monostearat) ve poli (lactide- CO-gliserol monostearat), ilk polikaprolakton ve poli (lactide- ko -glycolide) ile karıştırılır, sentezlendiği zaman, sırası ile, ve son olarak electrospun ya electrosprayed. Elde edilen malzeme SEM görüntüleme ve temas açısı Goniometry ile karakterize edilir ve in vitro ve in vivo biyolojik uyumluluk için test edilir. Son olarak, üç boyutlu süperhidrofobik kafesleri sayesinde toplu ıslatma kontrastlı microcomputed tomografi kullanılarak incelenmiştir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>85409</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cis-2-Phenyl-1,3-dioxan-5-ol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">13468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl bromide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>B17905</td>
			<td>Toxic, lacrymator/eye irritant, use in chemical fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium hydroxide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">221473</td>
			<td>Corrosive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary evaporator</td>
			<td>Buchi</td>
			<td>R-124</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-vacuum pump</td>
			<td>Welch</td>
			<td align="right">8907</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen, ultra high purity</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI UHP300</td>
			<td>Compressed gas</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran, stabilized with BHT</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right">346000</td>
			<td>Flammable. Dried through column of XXX</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dichloromethane</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td align="right">313000</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Separatory funnel (1 L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-678-606</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium sulfate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">239313</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, absolute</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>111USP200</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Buchner funnel</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB-966-F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>339000ACS</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">320331</td>
			<td>Corrosive. Diluted to 2N in distilled water.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl chloroformate, 97%</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">185892</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethylamine (anhydrous)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">471283</td>
			<td>Toxic, flammable, harmful to environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>373ANHACS</td>
			<td>Highly flammable. Purified through XXX column.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3,6-Dimethyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">303143</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin (II) ethylhexanoate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>S3252</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>&#949;-caprolactone (97%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">704067</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, anhydrous</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">244511</td>
			<td>Flammable, toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass syringe</td>
			<td>Hamilton Company</td>
			<td>1700-series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deuterated chloroform</td>
			<td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td>
			<td>DLM-29-10</td>
			<td>Toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nuclear magnetic resonance instrument</td>
			<td>Varian</td>
			<td>V400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Palladium on carbon catalyst</td>
			<td>Strem Chemicals, Inc.</td>
			<td>46-1707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogenator unit</td>
			<td>Parr</td>
			<td align="right">3911</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogenator shaker vessel</td>
			<td>Parr</td>
			<td>66CA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>HY HP300</td>
			<td>Highly flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diatomaceous earth</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">22140</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2H,2H,3H,3H-perflurononanoic acid</td>
			<td>Oakwood Products, Inc.</td>
			<td align="right">10519</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stearic acid</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>S4751</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N&#8217;-dicyclohexylcarbodiimide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>D80002</td>
			<td>Toxic, irritant.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-(dimethylamino) pyridine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">107700</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexanes</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>359000ACS</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gel permeation chromatography (GPC) system</td>
			<td>Rainin</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GPC column</td>
			<td>Waters</td>
			<td>WAT044228</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Differential scanning calorimeter</td>
			<td>TA Instruments</td>
			<td>Q100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroform</td>
			<td>Pharmaco-Aaper</td>
			<td>309000ACS</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylformamide</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">227056</td>
			<td>Toxic, flammable.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polycaprolactone, MW 70-90 kg/mol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">440744</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/mol</td>
			<td>Evonik Industries</td>
			<td>LP-712</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>10-mL glass syringe</td>
			<td>Hamilton Company</td>
			<td align="right">81620</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>18 AWG blunt needle</td>
			<td>BRICO Medical Supplies</td>
			<td>BN1815</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrospinner enclosure box</td>
			<td>Custom-built</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Made of acrylic panels</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High voltage DC supply</td>
			<td>Glassman High Voltage, Inc.</td>
			<td>PS/EL30R01.5</td>
			<td>High voltages, electrocution hazard</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Linear (translating) stage</td>
			<td>Servo Systems Co.</td>
			<td>LPS-12-20-0.2</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Programmable motor &#38; power supply</td>
			<td>Intelligent Motion Systems, Inc.</td>
			<td>MDrive23 Plus</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>24V DC motor &#38; power supply</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6331K32</td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum collector drum</td>
			<td>Custom-built</td>
			<td></td>
			<td>Optional</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>78-0100I</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted optical microscope</td>
			<td>Olympus</td>
			<td>IX70</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning electron microscope</td>
			<td>Carl Zeiss</td>
			<td>Supra V55</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive copper tape</td>
			<td>3M</td>
			<td align="right">16072</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum SEM stubs</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td align="right">75200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Contact angle goniometer</td>
			<td>Kruss</td>
			<td>DSA100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W294004</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethylene glycol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td align="right">324558</td>
			<td>Toxic.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ioxaglate</td>
			<td>Guerbet</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetal bovine serum</td>
			<td>American Type Culture Collection</td>
			<td>30-2020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micro-computed tomography instrument</td>
			<td>Scanco</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image analysis software (Analyze)</td>
			<td>Mayo Clinic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tensile tester</td>
			<td>Instron</td>
			<td align="right">5848</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer</td>
			<td>Multitoyo</td>
			<td>293-340</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calipers</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-648-17</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabricating superhydrophobic polymeric materials for biomedical applications

Sürekli ya da yarı dengeli ıslanmayan durumları sahip yüzeyler ile Süperhidrofobik maddeler, biyomedikal ve endüstriyel uygulamalarda, bir dizi için ilgi konusu oluşturmaktadır. Burada polyester ve stearate- oluşan bir hidrofobik kopolimer ile takviyeli, ana bileşen olarak, electrospinning veya biyolojik olarak parçalanabilen, biyo uyumlu, alifatik polyester (örneğin, polikaprolakton ve poli (lactide- ko -glycolide)) ihtiva eden bir polimer karışımının electrospraying açıklanmıştır modifiye edilmiş poli (gliserol karbonat), bir süperhidrofobik biyo materyal elde edilir. Elektrospinning veya electrospraying imalatı teknikleri sırasıyla ve elyaf veya parçacıkların içinde geliştirilmiş yüzey pürüzlülüğü ve gözeneklilik sağlar. Polyester karışımları ve dengeli bir şekilde electrospun ya electrosprayed edilebilir düşük bir yüzey enerjisine sahip kopolimer takviye kullanılması, bu süperhidrofobik malzeme elde edilir. Bu tür fiber ebadı, kopolimer takviyenin bileşimin ve / veya eş olarak önemli parametrelerncentration ve ıslanabilirlik üzerindeki etkileri tartışılmıştır. Polimer kimyası ve proses mühendisliği Bu kombinasyon muhtemel çeşitli uygulamalar için polimerlerin daha geniş bir sınıfa genelleştirilebilir ölçeklenebilir teknikleri kullanılarak uygulamaya özgü malzemeler geliştirmek için çok yönlü bir yaklaşım tanıyor.

Kimyasal değişim bir dizi ile fonksiyonel karbonat monomer 5-benziloksi-1,3-dioksan-2-on beyaz bir kristal halinde bir katı (Şekil 1A) olarak sentezlenir. 1 H-NMR yapı (Şekil 1B) ve kütle spektrometresi ve teyit elemental analiz bileşimi teyit etmektedir. Bu katı madde daha sonra D, L -lactide veya 140 ° C &#39;de bir kalay ile katalize edilen bir halka açma reaksiyonu kullanılarak ε-kaprolakton ya da kopolimerize edilir. Çökeltme ile saflaştırmadan ...

Watch this Scientific Journal Video about Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications at JoVE.com

Fabricating Superhydrophobic Polymeric Materials for Biomedical Applications

Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition.

Biyomedikal Uygulamalar için Süperhidrofobik Polimer Malzemeler imalatı

Superhydrophobic materials, with surfaces possessing permanent or metastable non-wetted states, are of interest for a number of biomedical and industrial ...

fabricating-superhydrophobic-polymeric-materials-for-biomedical

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Organic Chemistry

Bioengineering

Unit 1

Synthetic Polymers

SCIENTISTS IN ACTION

19.0K Görüntüleme.  Boston University. Two- and three-dimensional superhydrophobic polymeric materials are prepared by electrospinning or electrospraying biodegradable polymers blended with a lower surface energy polymer of similar composition. 