Bu araştırma Planlama ve Bütçeleme Komitesi ve İsrail Bilim Vakfı (Hibe No 152/11) I-CORE Programı tarafından desteklenmiştir. yenilenmiş laboratuar ve başlangıç ​​paketi için İsrail Teknoloji Enstitüsü - Biz Kimya Schulich Fakültesi ve Technion teşekkür ederiz. Biz de bu yazıda kullanılmak üzere http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K malzemeleri adapte izni için Kraliyet Kimya Derneği teşekkür ederim. Dr. Kalisman teşekkür desteklerinden dolayı Schulich doktora sonrası bursu. Biz XPS karakterizasyonu ile ona yardım için HR-TEM ve HAADF yanı sıra Dr. Kamira Weinfeld ile yaptığı yardım için Dr. Yaron Kauffmann&#39;la teşekkür ederim.

Kuantum Noktalarının 21 1. Sentezi <ol><li> TOP Hazırlanması: Se Öncü <ol><li> bir septum ile şişe içinde tri-n-octylphosphine (üstte) 0.360 g selenyum tozu 58 mg birleştirin. </li><li> TOP ses dalgalarına maruz: Se karışımı hiçbir katı ile temizlenene kadar. </li></ol></li><li> CdSe sentezi <ol><li> bir termokupl ile donatılmış 25 ml&#39;lik 3-boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişe içinde bir 3 mm x 8 mm, silindirik bir karıştırma çubuğuna sahip olan 3.0 g trioctylphosphine oksit (TOPO), 280 mg N-oktadesilfosfonik asit (ODPA) ve 60 mg CdO Kombine (takılı özel bir cam adaptörü), T-bağlantının (orta boyun), ve bir lastik septum ile bir geri akış yoğunlaştıncı. yüksek sıcaklık vakum gres ile tüm cam-to-cam eklemleri birleştirin. Bir kabarcık diğer ucu bağlarken, temiz bir atıl gaz ve vakum arasında değiştirilebilir bir ucunda bir Schlenk hattına T ortak bağlayın. Dikkat: CdO çok zehirli ve kapalı bir env içinde tartıldı ve yuvarlak dipli bir şişeye ilave edilmelidirBir eldiven kutusu gibi ironment. </li><li> Bir ısıtma gömleği içerisinde yuvarlak tabanlı bir şişe, cihaz yerleştirin ve soy gaz ile temizleyin. </li><li> bileşikler, erime kez kuvvetli bir şekilde karıştırıldıktan başlatmak için emin, 150 ° C yuvarlak tabanlı bir şişe içinde katı ısı (yaklaşık 60-80 ° C). ısıtma hızı yavaşlar veya stabilize kez hedef sıcaklığı, ısı 100 ° C ve daha sonra 150 ° C overshooting önlemek amacıyla. </li><li> Karıştırmaya devam ederken, en az 1 saat boyunca (150 ° C&#39;de), vakum altında karışım gaz çıkışına. Emin T-eklem kabarcık açık değilse veya yağ şişesi ve savurma hattı emilir alacak olun. vakum gaz taşırken bir haddeleme kaynatın daha önlemek için yavaş yavaş geçiş için dikkatli olun. </li><li> atıl gaz ile şişesi doldurun (ve numune üzerine gaz akmaya devam) ve 350 ° C&#39;ye kadar sıcaklık artışı. ısındıkça çözelti berrak açmalısınız ve şişeyi duvarda aşırı katı şişenin dikkatli dönen suretiyle de tahsil edilebilir. </li&gt; <li> septumdan şişeye TOP 1.5 g enjekte edilir. Çözelti sıcaklığı devam etmeden önce stabilize etmek için izin verin. Not: inert bir atmosfer altında bir septa flakon TOP tutmak ve mümkün olduğunca çabuk enjekte enjekte hava / nem miktarını en aza indirmek için deneyin. </li><li> TOP tüm enjekte: Se karışımı (bölüm 1.1 hazırlanan) septum vasıtasıyla balona, ​​TOP enjekte etmek geniş bir iğne kullanılarak: Se kadar çabuk ve eşit sürede. </li><li> Reaksiyon, istenen bir süre için devam ve ısıtma mantosu kaldırmak olsun. <ol><li> Çok küçük tohumlar için sadece enjekte önce ocaktan alın. Se ya da 3 dakikaya kadar bekledikten sonra: Daha büyük tohumlar için hemen TOP enjekte sonra sıcaktan şişeyi çıkarın. Daha uzun büyük tohumlar neden bekleyin. </li></ol></li><li> yaklaşık 100 ° C&#39;ye kadar, reaksiyon soğumaya bırakın ve gazı alınmış tolüen yaklaşık 5 ml enjekte edilir. Temizlik için eylemsiz bir atmosfer altında, bir şişeye çözelti aktarın. hayırTe: 10 ml toluen, inert gazın sürekli akışı altında septa ile 20 ml&#39;lik bir ufak şişe içinde yerleştirilebilir Bu işlemi kolaylaştırmak için. Soğutma karışımın içine enjekte etmek için bu toluen yaklaşık yarısını kullanın ve sonra bu şişenin içine geri soğutmalı karışımı aktarın. </li><li> tohumların temizlenmesi <ol><li> 50 ml&#39;lik bir santrifüj tüpüne çözeltisi koyun. </li><li> toluen karışımından tohumları çökeltilmesi için metanol (yaklaşık 5 mi) eklenir. </li><li> 5 dakika boyunca 3.400 xg&#39;de santrifüj. </li><li> berrak bir aktif madde boşaltacaktır ve toluen pelet (5-10 mi) yeniden çözündürün. </li><li> Tekrarlayın toplam 1.2.10.2 1.2.10.4 ile en az üç kez yineleyin. </li></ol></li><li> 350-800 nm arasında UV-görünür (UV-Vis) absorbans ölçümü için toluen içinde tohumları, küçük bir kısım ile seyreltilir. Literatürde 22 de tarif edildiği gibi CdSe tohumları konsantrasyon ve boyutunu belirlemek için tepe kullanın. </li></ol></li></ol> Tohumlu Ro 2. Sentezids 21 <ol><li> TOP Hazırlanması: S Öncü <ol><li> Bir karıştırma çubuğu olan bir cam şişede TOP 15 g S 1.2 g birleştirin. </li><li> Resim katı (genellikle en az 24 saat) ile birlikte berraklaşana kadar karıştırın. </li><li> bir septum ile bir şişe içerisine Bu karışımın 0.62 g ölçün. </li></ol></li><li> TOP Hazırlanması: CdSe Öncü <ol><li> 1 aşamasından gelen CdSe tohumları, uygun hacmini ölçmek, bir septum ile bir şişe içine (UV-Vis tepe göre). , 2.25 nm tohum (UV-VIS tayfının 22 hesaplanan her iki değer) -5 5x10 hesaplanmış konsantrasyonu çözeltinin 300 ul kullanımı: edin. </li><li> tohumlar, kuru olana kadar bir vakum hattı kullanarak toluen buharlaşır. Bu tohumların kalitesini düşürebilir olarak fazla 5-10 dakika sonra kuru vakum altında bırakmayın. </li><li> TOP 0.5 g kurutulmuştur tohumların tüm yeniden çözülür. </li></ol></li><li> CdSe @ CD&#39;lerin Sentezi <ol><li> 60 mg propilfosfonik asit (KİK), 3.35 g TOPO, 1,080 gr ODP birleştirin(Özel bir cam adaptörü takılı olan) bir termokupl ile donatılmış 25 ml&#39;lik 3-boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişe içinde bir 3 mm x 8 mm, silindirik bir karıştırma çubuğuna sahip olan bir ve 230 mg CdO, T-bağlantının (ortadaki ağıza sahip bir geri akış kondansatörü ) ve bir lastik septum. yüksek sıcaklık vakum gres ile tüm cam-to-cam eklemleri birleştirin. Bir kabarcık diğer ucu bağlarken, temiz bir atıl gaz ve vakum arasında değiştirilebilir bir ucunda bir Schlenk hattına T ortak bağlayın. Dikkat: CdO çok zehirli ve tartıldı ve bir eldiven kutusu gibi kapalı ortam içinde yuvarlak tabanlı eklenmelidir. BPA ve HPA genellikle daha kısa çubuklar neden olsa PPA, bazı ülkelerde düzenlenir ve bütilfosfonik asit (BPA, 72 mg), heksilfosfonik asit (HPA, 80 mg) ile ikame edilmiş olabilir. </li><li> Bir ısıtma gömleği içerisinde yuvarlak tabanlı bir şişe, cihaz yerleştirin ve soy gaz ile temizleyin. </li><li> CompounNo kez kuvvetli bir şekilde karıştırıldıktan başlatmak için emin, 120 ° C&#39;de yuvarlak tabanlı bir şişe içinde katı IsıDS eriyik (yaklaşık 60-80 ° C). Isıtma hızı yavaşlar ve stabilize bir kez hedef sıcaklığa ısı 90 ° C&#39;ye kadar ve daha sonra 120 ° C aşılması önlemek için. </li><li> Karıştırmaya devam ederken, en azından yarım saat boyunca (120 ° C de), vakum altında karışım gaz çıkışına. <ol><li> Emin T-eklem kabarcık açık değilse veya yağ şişesi ve savurma hattı emilir alacak olun. vakum gaz taşırken bir haddeleme kaynatın daha önlemek için yavaş yavaş geçiş için dikkatli olun. Daha iyi bir vakum için sıvı azot (LN 2) ile, soğuk tuzak. </li></ol></li><li> atıl gaz ile şişesi doldurun (ve numune üzerine gaz akışına devam eder) ve 320 ° C&#39;ye kadar sıcaklık artışı. ısındıkça çözelti berrak açmalısınız ve şişeyi duvarda aşırı katı şişenin dikkatli dönen suretiyle de tahsil edilebilir. </li><li> Adım 1.2.4 olarak aşağı 120 ° C ve vakum altında gaz çıkışına geri soğutun. </li><li> Dolum ve adım 1.2.5 deki gibi şişeyi ısıtın. </li><li> septumdan şişeye TOP 1.5 g enjekte edilir. Çözelti sıcaklığı geçmeden önce 340 ° C&#39;de stabilize izin verin. Not: inert bir atmosfer altında bir septa flakon TOP tutmak ve mümkün olduğunca çabuk enjekte enjekte hava / nem miktarını en aza indirmek için deneyin. </li><li> TOP enjekte etmek için geniş bir iğne kullanılarak, septum vasıtasıyla balona S karışımı: TOP enjekte mümkün olduğunca çabuk ve eşit S. Bir zamanlayıcı başlatın. </li><li> TOP enjekte sonra tam 20 saniye: TOP enjekte geniş bir iğne kullanılarak, septum vasıtasıyla balona CdSe karışımı: S TOP enjekte CdSe olduğunca hızlı ve eşit sürede. Not: Sıcaklık nedeniyle RT TOP çözümlerinin yanı sıra bu noktada 330 ° C&#39;nin altında düştü gerekirdi. </li><li> 320 ° C&#39;ye kadar sıcaklığı ayarlamak ve reaksiyon istenilen zaman (8-15 dk) için devam edelim, ve ısıtma mantosu kaldırmak. </li><li> Reaksiyon ısıtma mantosu An uzak soğumaya bırakınSıcaklık yaklaşık 100 ° C&#39;ye ulaştığı zaman D gazdan arındırılmış toluen içinde, yaklaşık 5 ml enjekte edilir. Temizlik için eylemsiz bir atmosfer altında, bir şişeye çözelti aktarın. Not: 10 ml toluen, inert gazın sürekli akışı altında septa ile 20 ml&#39;lik bir ufak şişe içinde yerleştirilebilir Bu işlemi kolaylaştırmak için. Soğutma karışımın içine enjekte etmek için bu toluen yaklaşık yarısını kullanın ve sonra bu şişenin içine geri soğutmalı karışımı aktarın. </li><li> çubuklar temizliği <ol><li> 50 ml&#39;lik bir santrifüj tüpüne çözeltisi koyun. </li><li> toluen karışımından tohumları çökeltilmesi için metanol (yaklaşık 5 mi) eklenir. </li><li> 5 dakika boyunca 3.400 xg&#39;de santrifüj. </li><li> berrak bir aktif madde boşaltacaktır ve yaklaşık 10 mi, heksan içinde pelet yeniden çözülür. </li><li> 1-2 ml çözeltiye n-oktilamin ve nonanoik asidin her ekleyin. çözüm şeffaf olmalıdır. </li><li> 3.400 x g&#39;de 5 dakika boyunca 5 ml metanol ve santrifüj ekleyin. </li><li> Adımları tekrarlayın 2.3.1 ile 2.3.13.43.6 en az iki kat daha fazla. </li><li> toluen, 10 ml pelet yeniden çözülür. Pelet kolaylıkla çözünmez, daha fazla temizleme adımının büyük olasılıkla bu durumda tekrar 2.3.13.6 ile 2.3.13.4 adımları gereklidir. </li><li> Çözelti karışık bile hafif bulanık olana kadar, her seferinde IPA&#39;nın yaklaşık 7 ml, 1 ml ilave edilir. </li><li> her şey daha uzun çubuklar ayırmak amacıyla 2200 xg&#39;de 30 dakika boyunca santrifüj. </li><li> Yeniden çözülür tolüen 10-15 ml pelet. </li></ol></li><li> çubuklar, UV-Vis absorbansı ve / veya fotoluminesans (PL) ölçmek için toluen içinde tohumları, küçük bir kısım ile seyreltilir. Not: PL için, absorpsiyon veya seçilen uyarma dalga boyunda 0.1 altında olmalıdır herhangi kısım hacmi sürece seyreltme faktörü bilinen kabul edilebilir, ancak, tipik bir seyreltme faktörü 20 olur (genellikle 450 nm kullanımı). </li></ol></li></ol> Sulu Çözüm Tohumlu Çubuk 3. Transferi <ol><li> PrepaMetanol çözeltisinin oranı <ol><li> bir santrifüj tüpüne metanol yaklaşık 10 ml dökün. </li><li> Yaklaşık 250 mg mercaptoundecanoic asit (MUA) ve 400 mg tetrametilamonyum hidroksit (TMAH) ekleyin. </li><li> Vortex veya tüm katılar tamamen eriyene kadar bekletin. </li></ol></li><li> ligand değiş-tokuşu <ol><li> (5-10 ml veya çubuklar çökeltilmesi için yeterli) metanol ekle bir santrifüj tüpü içinde aşama 2&#39;de sentezlenen çubuklar ½ ¼. Not: tolüen miktarına bağlı olacaktır kullanılan çubukların kaplaması için çubuklar çözmek için kullanılan. Daha sonra, adım 2.3.13.11 önerildiği üzere 10-15 mi kullanıldığı takdirde çubuk çözeltisi 3-6 ml&#39;lik uygun olmalıdır. </li><li> 5 dakika boyunca 3.400 xg&#39;de santrifüj. </li><li> net süpernatant süzün. </li><li> pelet bölüm 3.1 metanol çözeltisinin tüm ekleyin. </li><li> elle Vortex veya sarsıntı tamamen çözmek için. Çözelti fazla ligand değiş tokuş oluşmasına izin vermek için en az 1 saat oturmasına izin verin. NOT: Çözelti hemen ve tam olarak çözünmesi için görünse bile en az 1 saat boyunca oturmasına izin olmalıdır </li><li> İki santrifüj tüplerine ikiye aynlır. Not: Adım 3.1 için kullanılan santrifüj tüpü kaydedin ve orada içine çözümün yarısı aktarın. </li><li> Her bir yarıya 20 ml tolüen ekleyin. alkol ve tolüen ile bir faz ayırma varsa fazlar rekombine kadar metanol damla damla ilave edin. </li><li> 15 dakika boyunca 7700 x g&#39;de santrifüj. </li><li> Çok dikkatli pelet net süpernatant süzün. </li><li> örnek kurutmak için dikkatle santrifüj tüpü ters çevirin. </li><li> Al folyo (ya da diğer opak kaplama) iyi sarılmış bir şişe içinde pelet ve saklamak için 5 ml ultra saf su ekleyin. Not: Bir kere toluenden su taşınır, çubuklar da sahiptir neden olan, ışığa karşı değildir. karanlıkta muhafaza bile çubuklar mümkün olan en kısa şekilde kullanılmalıdır ve bu su içinde deposu çubuklar tavsiye edilmezbir aydan fazla. </li></ol></li></ol> İridyum Nanokristalli Parçacıkların 4. Büyüme <ol><li> Sodyum hidroksit <ol><li> plastik şişenin içinde 1.450 mg NaOH tarttın. 20 mi ultra saf su içinde NaOH eritin. Çözüm hiçbir katı ile açık olmalıdır. </li></ol></li><li> Sodyum persülfat <ol><li> Plastik şişenin içinde 950 mg NAS 2 O 8 tarttın. 20 ml ultra saf su içinde Nas 2 O 8 çözülür. Çözüm hiçbir katı ile açık olmalıdır. </li></ol></li><li> Sodyum nitrat <ol><li> Bir plastik şişenin içinde 300 mg NaNO 3. 18 ml ultra saf su içinde nano 3 çözülür tarttın. Çözüm hiçbir katı ile açık olmalıdır. </li></ol></li><li> İridyum Öncü Çözüm <ol><li> Bir plastik şişenin içinde 50 mg Na 3 IrCl 6 tarttın. 5.0 mi ultra saf su içinde Na 3 IrCl 6 eritin. Çözüm yok katılar ile (viski) gibi şeffaf kahverengi olmalıdır. </li></ol></li><li> önNumunenin Terkip <ol><li> Standart bir polistiren küvet içinde bir spektroskopik karıştırıcı yerleştirin. Not: Çözelti çok temel olduğu için, kuvars ve diğer cam küvetler kullanılmamalıdır. </li><li> Adım 4.4.1 den 0.20 ml iridyum habercisi çözüm ekleyin. </li><li> Adım 4.3.1 den 0.50 mi nitrat çözeltisi ekleyin. </li><li> Bölüm 3 su numaralı seribaşı çubuklar 0.30 ml ekleyin (küvet duvarının Clouding neden olabilir ligand değişiminden toluen iz). </li><li> Aşama 4.2.1 persülfat çözeltisi 0.50 ml ilave edilir. </li><li> Aşama 4.1.1 sodyum hidroksit solüsyonu 0.50 ml ilave edilir. </li></ol></li><li> Numunenin Aydınlatma <ol><li> karıştırma yetenekleri ile bir tutucu küvet yerleştirin. </li><li> En fazla 4 saat boyunca 100 mW 450 nm ışık ile aydınlatır. Çözelti yeşil ve daha sonra mavi dönmelidir. </li></ol></li><li> Toplama örnek <ol><li> bir santrifüj tüpüne çözeltisi (fakat karıştırma çubuğu) dökün. </li><li> 10 dakika boyunca 7700 x g&#39;de santrifüj. </li><li> bakımTam yeşil ya da seçilen reaksiyon süresine bağlı olarak, mavi olması gereken tane süpernatantı süzün. Not: pelet hemen toplanır veya diğer deneylerde kullanılmak üzere sonikasyon ile polar bir çözücü içerisinde dağıtılabilir. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Maeda, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalyst+releasing+hydrogen+from+water.">Photocatalyst releasing hydrogen from water.</a> Nature. 440 (7082), 295-295 (2006).</li><li>Jacobson, M. Z., Colella, W. G., Golden, D. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cleaning+the+Air+and+Improving+Health+with+Hydrogen+Fuel-Cell+Vehicles.">Cleaning the Air and Improving Health with Hydrogen Fuel-Cell Vehicles.</a> Science. 308 (5730), 1901-1905 (2005).</li><li>Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W., Bahnemann, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmental+Applications+of+Semiconductor+Photocatalysis.">Environmental Applications of Semiconductor Photocatalysis.</a> Chem. Rev. 95 (1), 69-96 (1995).</li><li>Dukovic, G., Merkle, M. G., Nelson, J. H., Hughes, S. M., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photodeposition+of+Pt+on+Colloidal+CdS+and+CdSe/CdS+Semiconductor+Nanostructures.">Photodeposition of Pt on Colloidal CdS and CdSe/CdS Semiconductor Nanostructures.</a> Adv. Mater. 20 (22), 4306-4311 (2008).</li><li>Menagen, G., Macdonald, J. E., Shemesh, Y., Popov, I., Banin, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Au+Growth+on+Semiconductor+Nanorods:+Photoinduced+versus+Thermal+Growth+Mechanisms.">Au Growth on Semiconductor Nanorods: Photoinduced versus Thermal Growth Mechanisms.</a> J. Am. Chem. Soc. 131 (47), 17406-17411 (2009).</li><li>Alemseghed, M. G., Ruberu, T. P. A., Vela, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Fabrication+of+Colloidal+Semiconductor-Metal+Hybrid+Heterostructures:+Site+Selective+Metal+Photo+Deposition.">Controlled Fabrication of Colloidal Semiconductor-Metal Hybrid Heterostructures: Site Selective Metal Photo Deposition.</a> Chem. Mater. 23 (15), 3571-3579 (2011).</li><li>Frame, F. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalytic+Water+Oxidation+with+Nonsensitized+IrO2+Nanocrystals+under+Visible+and+UV+Light.">Photocatalytic Water Oxidation with Nonsensitized IrO2 Nanocrystals under Visible and UV Light.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (19), 7264-7267 (2011).</li><li>Iwase, A., Kato, H., Kudo, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Novel+Photodeposition+Method+in+the+Presence+of+Nitrate+Ions+for+Loading+of+an+Iridium+Oxide+Cocatalyst+for+Water+Splitting.">A Novel Photodeposition Method in the Presence of Nitrate Ions for Loading of an Iridium Oxide Cocatalyst for Water Splitting.</a> Chemistry Letters. 34 (7), 946-947 (2005).</li><li>Kalisman, P., Kauffmann, Y., Amirav, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemical+oxidation+on+nanorod+photocatalysts.">Photochemical oxidation on nanorod photocatalysts.</a> J. Mater. Chem. 3 (7), 3261-3265 (2015).</li><li>Ryu, W. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystalline+IrO2-decorated+TiO2+nanofiber+scaffolds+for+robust+and+sustainable+solar+water+oxidation.">Crystalline IrO2-decorated TiO2 nanofiber scaffolds for robust and sustainable solar water oxidation.</a> J. Mater. Chem. A. 2 (16), 5610-5615 (2014).</li><li>Nakagawa, T., Bjorge, N. S., Murray, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrogenerated+IrOx+Nanoparticles+as+Dissolved+Redox+Catalysts+for+Water+Oxidation.">Electrogenerated IrOx Nanoparticles as Dissolved Redox Catalysts for Water Oxidation.</a> J. Am. Chem. Soc. 131 (43), 15578-15579 (2009).</li><li>Talapin, D. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Seeded+Growth+of+Highly+Luminescent+CdSe/CdS+Nanoheterostructures+with+Rod+and+Tetrapod+Morphologies.">Seeded Growth of Highly Luminescent CdSe/CdS Nanoheterostructures with Rod and Tetrapod Morphologies.</a> Nano Lett. 7 (10), 2951-2959 (2007).</li><li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Colloidal+CdSe/CdS+Nanorods+Prepared+by+a+Seeded+Growth+Approach.">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Colloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by a Seeded Growth Approach.</a> Nano Lett. 7 (10), 2942-2950 (2007).</li><li>Amirav, L., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photocatalytic+Hydrogen+Production+with+Tunable+Nanorod+Heterostructures.">Photocatalytic Hydrogen Production with Tunable Nanorod Heterostructures.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1 (7), 1051-1054 (2010).</li><li>Nakibli, Y., Kalisman, P., Amirav, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Less+Is+More:+The+Case+of+Metal+Cocatalysts.">Less Is More: The Case of Metal Cocatalysts.</a> J. Phys. Chem. Lett. 6, 2265-2268 (2015).</li><li>Lupo, M. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+Electron-Hole+Dynamics+in+Core/Shell+CdSe/CdS+Dot/Rod+Nanocrystals.">Ultrafast Electron-Hole Dynamics in Core/Shell CdSe/CdS Dot/Rod Nanocrystals.</a> Nano Lett. 8 (12), 4582-4587 (2008).</li><li>Raino, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Wave+Function+Delocalization+in+CdSe/CdS+Dot-in-Rod+Nanocrystals+by+Time-+and+Temperature-Resolved+Spectroscopy.">Probing the Wave Function Delocalization in CdSe/CdS Dot-in-Rod Nanocrystals by Time- and Temperature-Resolved Spectroscopy.</a> ACS Nano. 5 (5), 4031-4036 (2011).</li><li>Talapin, D. V., Lee, J. S., Kovalenko, M. V., Shevchenko, E. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Prospects+of+Colloidal+Nanocrystals+for+Electronic+and+Optoelectronic+Applications.">Prospects of Colloidal Nanocrystals for Electronic and Optoelectronic Applications.</a> Chem. Rev. 110 (1), 389-458 (2010).</li><li>Kraus, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-Temperature+Exciton+Storage+in+Elongated+Semiconductor+Nanocrystals.">Room-Temperature Exciton Storage in Elongated Semiconductor Nanocrystals.</a> Phys. Rev. Lett. 98 (1), 017401 (2007).</li><li>She, C., Demorti&#232;re, A., Shevchenko, E. V., Pelton, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+Shape+to+Control+Photoluminescence+from+CdSe/CdS+Core/Shell+Nanorods.">Using Shape to Control Photoluminescence from CdSe/CdS Core/Shell Nanorods.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2 (12), 1469-1475 (2011).</li><li>Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Seeded+Synthesis+of+CdSe/CdS+Rod+and+Tetrapod+Nanocrystals.">Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals.</a> J. Vis. Exp. (82), (2013).</li><li>Yu, W. W., Qu, L., Guo, W., Peng, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Determination+of+the+Extinction+Coefficient+of+CdTe,+CdSe,+and+CdS+Nanocrystals.">Experimental Determination of the Extinction Coefficient of CdTe, CdSe, and CdS Nanocrystals.</a> Chem. Mater. 15 (14), 2854-2860 (2003).</li><li>Miao, M. S., Seshadri, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rh2O3+versus+IrO2:+relativistic+effects+and+the+stability+of+Ir4.">Rh2O3 versus IrO2: relativistic effects and the stability of Ir4.</a> J. Phys. Condens. Matter. 24 (21), 215503 (2012).</li><li>Amirav, L., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Luminescence+Studies+of+Individual+Quantum+Dot+Photocatalysts.">Luminescence Studies of Individual Quantum Dot Photocatalysts.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (35), 13049-13053 (2013).</li><li>Vaneski, A., Schneider, J., Susha, A. S., Rogach, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+synthesis+of+CdS+and+CdSe/CdS+tetrapods+for+photocatalytic+hydrogen+generation.">Aqueous synthesis of CdS and CdSe/CdS tetrapods for photocatalytic hydrogen generation.</a> APL Materials. 2 (1), 012104 (2014).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

CdS tohumlanmıştır çubuklar @ CdSe tohum ve CdSe sentezi de 21,24,25 incelenmiştir. Bu alt-tabaka parçacıkların sentez adımları için miktarlar, sıcaklıklar ve kez hafif modifikasyonlar ayar bunların uzunluğu, çapı, ve / veya morfolojiye kullanılabilir. Burada tarif edilen sentetik protokolü tekbiçimli boyut yüksek ışıldayan tohumlu-çubuklar verir. ligand değişim işlemi, bu durumda, su, polar ortamlara tohumlanmış çubukların kullanımına izin vermek...

Photocatalysis yenilenebilir enerji üretimi ve su arıtımı ve hava arıtma 1-3 gibi diğer çevresel uygulamalar için cazip ve gelecek vaat eden bir çözüm sunuyor. güneş enerjisi ile çalışan toplam su bölme, temiz ve yenilenebilir hidrojen yakıt kaynağı olabilir; Ancak, araştırma yıllardır rağmen, pratik kullanım için yeterince kararlı ve verimli sistemler henüz gerçekleşmiş değil. photodeposition ve yarı iletken aracılı fotokataliz Hem fotoğraf oluşturulan elektron-delik çiftleri ayıran ve redoks reaksiyonları başlatabilir yüzeye onları sürüş aynı mekanizma güveniyor. Bu iki süreç arasındaki benzerlikler Fotokatalizörler 4-6 alanı için cazip bir sentetik aracı photodeposition olun. Bu yöntem, yeni ve keşfedilmemiş sınırlarına fotokatalist üretimini sürmesi bekleniyor. Potansiyel olarak mekansal düzenleme üzerinde bozulmamış kontrol sağlayabilirBir Heteroyapılarda farklı bileşenler ve sofistike nanoparçacık sistemlerini inşa yeteneği ilerlemek. Sonuçta yöntem bir adım daha yakın direkt güneş-yakıt enerji dönüşümü için etkin bir fotokatalist gerçekleştirerek bizi getirecektir. Su oksidasyonu 7-11 için etkili bir katalizör olduğu bilinmektedir gibi, bir ko-katalizör olarak izo 2 büyümesini incelenmiştir. 12,13 çubuk (kadmiyum sülfit) gömülü kuantum noktası (CdSe) içindeki bir ayarlanabilir yapısı eden fotokatalizör alt-tabaka 14,15 olarak kullanılmıştır. Şu anda oksidatif yolu bir aracılı yol üzerinden oluşup henüz belirlenemeyen ya da doğrudan delik saldırı gereğidir. Burada, yarı iletken heteroyapıların içinde foto jenere deliklerinin üzerine bilgimiz ve kontrol oksidasyon reaksiyonlarında bir mekanik çalışma için harnessed olabilir. Bu arasında kapalı delikler 16,17 ve oluşumun lokalizasyonu kolaylaştırır alt-tabaka mimarisi ile mümkün olmaktadırçubuk üzerinde farklı oksidasyon reaksiyonu sitesi. Lokalize yük taşıyıcı ile nano malzemelerin kullanılması ürünlerin basit incelenmesi ile redoks reaksiyonlarını mekanistik çalışmalar için kullanılabilir. Bu şekilde her iki photodeposition indirgeme ve oksidasyon reaksiyonu yollarının benzersiz sonda olarak kullanılabilir. Bu photodeposition ve kenar kolloidal sentezi 18-20 kesme kombinasyonuyla elde yeni ve ilgi çekici olasılık bir örnektir. su bölme ve yenilenebilir enerji dönüşüm için etkin bir katalizörün geliştirmek için arayış malzemeleri toplum içinde önemli bir itme haline gelmiştir. o fotokimyasal istikrarsızlık engellenmektedir ama bu, hidrojen üretimi için son derece etkin olduğu bilinmektedir CdS dünya çapında ilgi, teşvik etmiştir. Çalışmalarımız burada malzemenin Aşil topuğu davranır. IRO 2 dekore CdSe @ CdS çubuklar saf uzamış aydınlatma altında olağanüstü fotokimyasal istikrar göstermektedirsu.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="822">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:304px;">Sulfur (S)</td>
			<td style="width:79px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">84683</td>
			<td style="width:321px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Selenium (Se)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>229865</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cadmium Oxide (CdO)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>202894</td>
			<td>Highly Toxic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">n-Octadecylphosphonic acid (ODPA)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>715166</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Propylphosphonic acid (PPA)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>305685</td>
			<td>Highly regulated in some countries and regions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Butylphosphonic acid (BPA)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>737933</td>
			<td>Alternative to PPA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hexylphosphonic acid (HPA)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>750034</td>
			<td>Alternative to PPA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Trioctylphosphonic oxide (TOPO)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>346187</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tri-n-octylphosphine, 97% (TOP)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>718165</td>
			<td>Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Spectrochemical Stirbar</td>
			<td>Sigma</td>
			<td><a href="http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/z363545?lang=en&amp;region=US">Z363545</a></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium Hydroxide</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>S5881</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Methanol</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>322415</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Toluene</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>244511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hexane</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>296090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Octylamine</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>74988</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nonanoic Acid</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>N5502</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Isopropanol</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>278475</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Mercaptoundecanoic Acid (MUA)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>674427</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tetramethylammonium Hydroxide (TMAH)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>T7505</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Apiezon H Grease (high temperature grease)</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>Z273562</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium Persulfate</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>216232</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium Nitrate</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>229938</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium Hexachloroiridate(III) hydrate</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>288160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Mounted 455nm LED</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>M455L3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Cuvette Holder</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>CVH100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">25mL 3-neck Round Bottom Flask</td>
			<td>Chemglass</td>
			<td>CG-1524-A-02</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Liebig Condensor</td>
			<td>Chemglass</td>
			<td>CG-1218-A-20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">T-Joint Adapter</td>
			<td>Chemglass</td>
			<td>AF-0509-10</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

photochemical oxidative growth of iridium oxide nanoparticles on cdse@cds nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

Transmisyon elektron mikrograflan (TEM) tohumlu çubuklar (Şekil 1) üstünde bir iridium oksit dağılımı görmek için toplanmıştır. TEM örnekleri TEM ızgara üzerine çözülmüş parçacıklarından bir damla pipetleme ile hazırlanmıştır. X-ışını difraksiyonu (XRD, Şekil 2) ve X-ışını fotoelektron spektrumları (XPS Şekil 3) bir kristalin iro 2 karışımı ve IR&#39;nin 2 O 3 g?...

Watch this Scientific Journal Video about Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods at JoVE.com

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

CdSe @ CdS nanorods üzerinde İridyum Oksit Nanopartiküller Fotokimyasal Oksidatif Büyüme

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

photochemical-oxidative-growth-iridium-oxide-nanoparticles-on-cdsecds

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.5K Görüntüleme.  Technion – Israel Institute of Technology. A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

Video: Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded synthesis strategy is used in which spherical seeds of CdSe are prepared first using a hot-injection technique. By controlling the crystal structure of the seed to be either wurtzite or zinc-blende, the subsequent hot-injection growth of CdS off of the seed results in either a rod-shaped or tetrapod-shaped nanocrystal, respectively. The phase and morphology of the synthesized nanocrystals are confirmed using X-ray diffraction and transmission electron microscopy, demonstrating that the nanocrystals are phase-pure and have a consistent morphology. The extinction coefficient and quantum yield of the synthesized nanocrystals are calculated using UV-Vis absorption spectroscopy and photoluminescence spectroscopy. The rods and tetrapods exhibit extinction coefficients and quantum yields that are higher than that of the bare seeds. This synthesis demonstrates the precise arrangement of materials that can be achieved at the nanoscale by using a seeded synthetic approach.

A protocol for the seeded synthesis of rod-shaped and tetrapod-shaped multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe is presented.

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Kimya

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Karmaşık Oksit İnce Filmlerin Epitaksiyel Büyüme için atomik Tanımlı Şablonlar

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Altın nanorods hidrokinon Esaslı Sentezi

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. They offer new possibilities for the characterization of living systems and are particularly appropriate for detecting, localizing and quantifying the presence of metal oxide nanoparticles both in biological specimens and the environment. Indeed, these techniques all meet relevant requirements in terms of (i) sensitivity (from 1 up to 10 &#181;g.g-1 of dry mass), (ii) micrometer range spatial resolution, and (iii) multi-element detection. Given these characteristics, microbeam chemical element imaging can powerfully complement routine imaging techniques such as optical and fluorescence microscopy. This protocol describes how to perform a nuclear microprobe analysis on cultured cells (U2OS) exposed to titanium dioxide nanoparticles. Cells must grow on and be exposed directly in a specially designed sample holder used on the optical microscope and in the nuclear microprobe analysis stages. Plunge-freeze cryogenic fixation of the samples preserves both the cellular organization and the chemical element distribution. Simultaneous nuclear microprobe analysis (scanning transmission ion microscopy, Rutherford backscattering spectrometry and particle induced X-ray emission) performed on the sample provides information about the cellular density, the local distribution of the chemical elements, as well as the cellular content of nanoparticles. There is a growing need for such analytical tools within biology, especially in the emerging context of Nanotoxicology and Nanomedicine for which our comprehension of the interactions between nanoparticles and biological samples must be deepened. In particular, as nuclear microprobe analysis does not require nanoparticles to be labelled, nanoparticle abundances are quantifiable down to the individual cell level in a cell population, independently of their surface state.

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

We describe a procedure for the detection of chemical elements present in situ in human cells as well as their in vitro quantification. The method is well-suited to any cell type and is particularly useful for quantitative chemical analyses in single cells following in vitro metal oxide nanoparticles exposure.

Situ Algılama ve Metal Oksit nano tanecikleri nükleer Microprobe analizi ile tek hücre miktar

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution of capping ligands during the synthesis reaction, their role in regulating the nucleation and growth rates of colloidal nanoparticles is not well understood. In this work, we demonstrate a mechanistic investigation of the role of trioctylphosphine (TOP) in Pd nanoparticles in different solvents (toluene and pyridine) using in situ SAXS and ligand-based kinetic modeling. Our results under different synthetic conditions reveal the overlap of nucleation and growth of Pd nanoparticles during the reaction, which contradicts the LaMer-type nucleation and growth model. The model accounts for the kinetics of Pd-TOP binding for both, the precursor and the particle surface, which is essential to capture the size evolution as well as the concentration of particles in situ. In addition, we illustrate the predictive power of our ligand-based model through designing the synthetic conditions to obtain nanoparticles with desired sizes. The proposed methodology can be applied to other synthesis systems and therefore serves as an effective strategy for predictive synthesis of colloidal nanoparticles.

The main goal of this work is to elucidate the role of capping agents in regulating the size of palladium nanoparticles by combining in situ small angle x-ray scattering (SAXS) and ligand-based kinetic modeling.

Çekirdekleşme ligand-aracılı ve Paladyum Metal nano tanecikleri gelişmesi

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven effective in gas adsorption, separations, and catalysis. MOFs are most commonly synthesized as bulk powder, requiring additional processes to adhere them to functional devices and fabrics that risk decreasing the powder porosity and adsorption capacity. Here, we demonstrate a method of first coating fabrics with metal oxide films using atomic layer deposition (ALD). This process creates conformal films of controllable thickness on each fiber, while providing a more reactive surface for MOF nucleation. By submerging the ALD coated fabric in solution during solvothermal MOF synthesis, the MOFs create a conformal, well-adhered coating on the fibers, resulting in a MOF-functionalized fabric, without additional adhesion materials that may block MOF pores and functional sites. Here we demonstrate two solvothermal synthesis methods. First, we form a MIL-96(Al) layer on polypropylene fibers using synthetic conditions that convert the metal oxide to MOF. Using initial inorganic films of varying thicknesses, diffusion of the organic linker into the inorganic allows us to control the extent of MOF loading on the fabric. Second, we perform a solvothermal synthesis of UiO-66-NH2 in which the MOF nucleates on the conformal metal oxide coating on polyamide-6 (PA-6) fibers, thereby producing a uniform and conformal thin film of MOF on the fabric. The resulting materials can be directly incorporated into filter devices or protective clothing and eliminate the maladroit qualities of loose powder.

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks are effective in gas storage and heterogeneous catalysis, but typical synthesis methods result in loose powders that are difficult to incorporate into smart materials. We demonstrate a method of first coating fabrics with ALD metal oxides, resulting in conformal films of MOF on the fabrics during solvothermal synthesis.

Solvothermal sentez MIL-96 ve UIO-66-NH2 atom katman üzerinde Metal oksit kaplama Fiber paspaslar üzerine yatırılır.

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

Chemoselective Preparation of 1-Iodoalkynes, 1,2-Diiodoalkenes, and 1,1,2-Triiodoalkenes Based on the Oxidative Iodination of Terminal Alkynes

We present the chemoselective synthesis of 1-(iodoethynyl)-4-methylbenzene, 1-(1,2-diiodovinyl)-4-methylbenzene, and 1-methyl-4-(1,2,2-triiodovinyl)benzene as representative examples for the practical chemoselective preparation of 1-iodoalkynes, 1,2-diiodoalkenes, and 1,1,2-triiodoalkenes from the chemoselective iodination of terminal alkynes mediated by hypervalent-iodine reagents. The chemoselectivity was confirmed by using p-tolylethyne as a model substrate to screen a variety of iodine sources and/or the hypervalent-iodine reagents. A combination of tetrabutylammonium iodide (TBAI) and (diacetoxyiodo)benzene (PIDA) selectively generates 1-iodoalkynes, while a combination of KI and PIDA generates 1,2-diiodoalkenes. A one-pot synthesis based on both TBAI-PIDA and KI-PIDA yields the corresponding 1,1,2-triiodoalkenes. These protocols were subsequently applied to the synthesis of synthetically important aromatic and aliphatic 1-iodoalkynes, 1,2-diiodoalkenes, and 1,1,2-triiodoalkenes, which were obtained in good yield with excellent chemoselectivity.

Herein, detailed protocols for the oxidative iodination of terminal alkynes using hypervalent-iodine reagents are presented, which chemoselectively afford 1-iodoalkynes, 1,2-diiodoalkenes, and 1,1,2-triiodoalkenes.

1-Iodoalkynes, 1,2-Diiodoalkenes ve 1,1,2-Triiodoalkenes Terminal Alkynes oksidatif iyodinasyon üzerinde dayalı Chemoselective hazırlanması

We present the chemoselective synthesis of 1-(iodoethynyl)-4-methylbenzene, 1-(1,2-diiodovinyl)-4-methylbenzene, and ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

Karmaşık Metal Oksit nano tanecikleri erimiş tuz sentezi

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Growth of Gold Dendritic Nanoforests on Titanium Nitride-coated Silicon Substrates

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a fluoride-assisted galvanic replacement reaction (FAGRR) is employed for the rapid and easy deposition of gold dendritic nanoforests (Au DNFs) on the TiN/Si substrates. Scanning electron microscopy (SEM) images and energy-dispersive X-ray spectroscopy patterns of TiN/Si and Au DNFs/TiN/Si samples validate that the synthesis process is accurately controlled. Under the reaction conditions in this study, the thickness of the Au DNFs increases linearly to 5.10 &#177; 0.20 &#181;m within 15 min of the reaction. Therefore, the employed synthesis procedure is a simple and rapid approach for preparing Au DNFs/TiN/Si composites.

This study presents a feasible procedure for synthesizing gold dendritic nanoforests on titanium nitride/silicon substrates. The thickness of gold dendritic nanoforests increases linearly within 15 min of a synthesis reaction.

Titanyum nitrat kaplı silikon substratlar üzerinde altın dendritik Nanoboya büyümesi

In this study, a high-power impulse magnetron sputtering system is used to coat a flat and firm titanium nitride (TiN) film on silicon (Si) wafers, and a ...

Design, Synthesis, and Photochemical Properties of Clickable Caged Compounds

Caged compounds enable the photo-mediated manipulation of the cell physiology with high spatiotemporal resolution. However, the limited structural diversity of currently available caging groups and the difficulties in synthetic modification without sacrificing their photolysis efficiencies are obstacles to expanding the repertoire of caged compounds for live cell applications. As the chemical modification of coumarin-type photo-caging groups is a promising approach for the preparation of caged compounds with diverse physical and chemical properties, we report a method for the synthesis of clickable caged compounds that can be modified easily with various functional units via the copper(I)-catalyzed Huisgen cyclization. The modular platform molecule contains a (6-bromo-7-hydroxycoumarin-4-yl)methyl (Bhc) group as a photo-caging group, which exhibits a high photolysis efficiency compared to those of the conventional 2-nitrobenzyls. General procedures for the preparation of clickable caged compounds containing amines, alcohols, and carboxylates are presented. Additional properties such as the water solubility and cell targeting ability can be readily incorporated into clickable caged compounds. Furthermore, the physical and photochemical properties, including the photolysis quantum yield, were measured and were found to be superior to those of the corresponding Bhc caged compounds. The described protocol could therefore be considered a potential solution for the lack of structural diversity in the available caged compounds.

A protocol for the synthesis and measurement of the photochemical properties of modular caged compounds with clickable moieties is presented.

CdSe @ CdS nanorods üzerinde İridyum Oksit Nanopartiküller Fotokimyasal Oksidatif Büyüme

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler