Bu çalışma Ulusal Sağlık Enstitüsü (FFL Grant No R00GM106414) tarafından desteklenmiştir. Biz onların destek için Florida International University Gelişmiş Kütle Spektrometre Tesisi kabul etmek istiyorum.

Düşük enerjili su ağırladı Kesirler 1. Hazırlama (LEWAF) <ol><li> Herhangi bir potansiyel kirletici maddelerin çıkarılması için metilen klorür ile şişe durulama temiz 2-L&#39;lik bir aspiratör şişe. </li><li> Metilen klorür 50 mL şişe doldurmak kapatın ve 30 s için çalkalayın. Uygun atık kabı içine boşaltın. üç yıkamadan toplam tekrarlayın. </li><li> ışınlama maruz kalma ve bir kontrol numunesi olarak diğer şişe bir aspiratör şişesi kullanın (her mümkünse yinelenen setleri gerçekleştirmek). </li><li> 33 parça başına bin bir son tuzluluk için kullanılan su, 1 L başına deniz tuzu karışımının 35 g karıştırılarak yapay deniz suyu hazırlayın. altında az çözelti veya 0.45 um ya da daha küçük bir gözenek boyutu filtresi ile donatılmış bir süzme cihazı kullanılarak uçucu bileşiklerin kaybını önlemek için bir negatif basınç filtre. </li><li> tepe boşluğu bölgesinin ~% 20, ya da 400 mL bırakarak yapay deniz suyu ile aspiratör şişe doldurun. </li&gt; <li> 1 g yağ / L&#39;lik bir mevcut konsantrasyonda bir gaz geçirmez şırınga kullanılarak ölçülmüş deniz suyu ham yağ ekleyin. NOT: Daha viskoz yağlar ağırlığının teslim edilmelidir. </li><li> yağ ilave edildikten sonra, karanlıkta (veya alüminyum folyo ile aspiratör şişe kapatılarak) izin vermek için bir girdap (yaklaşık 100 rpm) oluşturulmaksızın düşük hızda çalıştırılan bir karıştırıcı plaka kullanılarak 24 saat için çözümler karıştırın suda çözünen bileşenler solüsyon içine gitmesine ve parçacık yağı dahil önlemek için. </li></ol> 2. LEWAF Photo-ışınlama, Örnek Toplama ve Taşıma <ol><li> Her fotoğraf ışınlama deney için şişe iki takım hazırlayın. </li><li> alüminyum folyo ile aspiratör şişe bir set Kapak; Bu karanlık denetim olacak. </li><li> Güneş ışınlayıcı donatılmış wi içinde 25 ° C arasındaki bir sıcaklıkta aspiratör şişe muhafaza edilmesi için bir sıcaklık kontrollü su banyosu kümesindeki aspiratör şişe yerleştirin765 W / m 2 &#39;lik ışık yoğunluğu 1.500 W ksenon ark lambası th. </li><li> İstenilen süre boyunca sürekli numune saçmak (bu deney 115 saat süren); Hiçbir maksimum süre yoktur. </li><li> belli zamanlarda sonra (bu deneyde 15, 24, 48 ve 115 saat) bir aspiratör şişesi Uncorking ve drenaj valfının açılmasıyla cam aspiratörün alt kısmından 150 mL su toplanır. </li><li> bir ayırma hunisi 2 dakika düzenli üfleme tıkacı önlemek için huni havalandırılması için örnek çalkalanarak metilen klorür, 50 mL&#39;lik ilave metilen klorid ile, bir sıvı-sıvı özütleme gerçekleştirmek kullanılması. </li><li> Fazlar ayrılmaya ve huni stoper kaldırarak alt organik faz kaldırmak ve yavaş yavaş tahliye vanasını açmak için izin verin. SO 4 Na 2 100 g ile dolu bir huni ile donatılmış bir düz dipli bir şişeye örnek boşaltın. increas için ekstre 3 kez yerine getirmek için ek metilen klorür ile huniyi durulayınekstraksiyon etkinliğini e. NOT: Birden fazla ekstraksiyon prosedürü ekstraksiyon etkinliğinin artırılması amacıyla yapılmaktadır. </li><li> , Huni kaldırmak bir Snyder sütun ekleyin ve 58 ° C olarak ayarlanmış bir sıcak su banyosu içinde düz dipli bir şişeye koyun. örnek 15 mL kalana kadar buharlaştırılmakta, daha. </li><li> Bir konsantre tüp içine örnek aktarın ve sıçramasına numunenin kaybını önlemek için dikkatli bir hafif bir azot akımı kullanılarak örnekleri kurutun. </li></ol> Analiz için Numune 3. hazırlanması NOT: analiz için örnek hazırlama anahtarıdır ve bakım özellikle numune içine liç neden olacak herhangi bir plastik, kullanımı yoluyla, yabancı kirleticilerin giriş önlemek için alınmalıdır. <ol><li> 1 h: h metanol: toluen kullanılarak LC-MS optima dereceli solvenler 1 bir karışım hazırlayın. </li><li> , 100: bir pozitif yer değiştirme mikropipet kullanılarak, cam şişelere çözücü ekleme ve daha sonra 1 bir oranda örnekleri eklemeİlk çözücü 990 uL eklenmesi ve daha sonra örnek 10 mcL eklenerek. Not: Cam mikropipetler nedeniyle, metilen klorid ya da tolun için önlemek kurmaya çalışan kullanılır. </li><li> İsteğe bağlı: İyon hareketliliği kalibre etmek için ayarlama karışımı kullanın. Not: düzenli bir kalibrasyon standardı olarak kullanıldığı takdirde bir API kaynağı genellikle sızar. 1000 seyreltme: kalibrasyon iyonları spektrasında mevcut değilse, o zaman bir karışımı, bir 1 numuneye standart solüsyon bazı eklenerek hazırlanabilir. </li></ol> 4. Fourier Dönüşümü-İyon Cyclotron Rezonans Kütle Spektrometre (FT-ICR MS) Analizi <ol><li> işletmek butonuna tıklayarak &quot;İşlet&quot; moduna cihazı ayarlayın. </li><li> Bir örnek şırınga içine örnek yükleyin. </li><li> API kaynak sekmesi altında, 200 uL / ​​saat hızında infüzyon hızını ayarlamak. </li><li> 1 bara nebulizatör basınç ve 300 ° C&#39;ye kadar buharlaştırıcı sıcaklığı ayarlanır. </li><li> 1.2 Set kuru gaz oranıL / dakika ve 220 ° C sıcaklık. Not: Bu yordam Appi ve APCI her ikisine de uygulanabilir. </li><li> ayar düğmesini tıklayarak için &quot;Dinle&quot; mod aracı olarak ayarlayın. Bir spektrum ekranda görünmesi gerekir. Not: Gerekirse, gösterge, gerilimler, bir RF frekansları ve genlikleri olarak enstrümantal parametreler, değiştirerek analitlerin m / z aralığı iyon iletimi ve tespit artırmak için optimize edilebilir. kütle spektrometresi yeniden kalibre edilmesi gerektiğini unutmayın. </li><li> durdurma düğmesine tıklayarak &quot;Dinle&quot; modunu durdurmak. </li><li> kütle spektrumu başına 20-200 taramaları arasında genellikle, ortalama üzere taramalarının sayısını ayarlayın ve bir kütle spektrumu elde etmek için satın alma düğmesine basın. NOT: Birden fazla spektrumları Averaging gürültü azaltma ve düşük bolluk türlerinin 14 sinyalini arttırarak genel sinyal-gürültü oranını artırır. </li></ol> 5. Trapped iyon Hareketlilik Spectrometry (TIMS) Analizler <ol><li> FT-ICR satın alma programı &quot;Kromatografi&quot; modunu etkinleştirin. </li><li> TIMS harici kesici üzerindeki anahtarı çevirerek &quot;TIMS&quot; modunu etkinleştirin. NOT: TIMS kullanılan gerilimler aletten dışarıdan kontrol edilir. İkinci yazılım IMS analizi gerçekleştirmek için cihazın giriş huni kontrol edecektir. </li><li> ek kaba pompa açın ve TIMS kontrol vanası kullanılarak, istenilen aralıkları giriş ve çıkış basıncını ayarlamak (bu deneyde, P1 1.4 mbar 2.8 mbar ve P2 ayarlandı). NOT: Harici pompa pompa sıcak olduğundan emin olmak için analizden önce birkaç saat açık olmalıdır ve gaz hızı değişiklikleri spektrumları hatalara neden olacağından bu performans, IMS analizi sırasında üniforma. </li><li> İlk IMS analizi gerçekleştirmek için gerekli olan voltaj aralığı belirlemek; bu bir de geniş bir voltaj aralığında hızlı, üstünkörü arama (250 V) ile yapılırDüşük IMS çözünürlük (1 V / çerçeve). </li><li> kullanılan gerilimler spektrum analiz için yeterli ise, o zaman bir daha yüksek çözünürlüklü analizi için TIMS ayarlayarak, deneyi tekrar. Bunu yapmak için, 0.1 V V / çerçeve azaltmak ve ΔV rampanın tümünü kapsayacak şekilde kare sayısını değiştirin. NOT: Kullanıcı FT-ICR MS analizi öncesinde çarpışma hücre içine toplanır TIMS deney sayısını optimize etmeniz gerekebilir. </li></ol> 6. Veri Analizi <ol><li> Bir veri analiz yazılımı MS verilerini açın. </li><li> 6 sinyal-gürültü üzerinde olanlar seçin ve &quot;Peaks bul&quot; işlevi kullanmak için tepe toplama kriterleri ayarlayın. NOT: Elde edilen spektrum içten çözeltide mevcut standartlar kullanılarak kalibre edilir. Bu kimyasal serisi tanımlamak için kullanılır ve daha sonra geniş menzilli element atama için doğruluğunu geliştirmek amacıyla tekrar yeniden kalibre edilir. </li><li> bir formül ata kullanarak element atama gerçekleştirmekalet veya yazılım ment. NOT: Formül H 1-100 N 0-2 O 0-7 S 0-2, tek ve çift elektron konfigürasyonları, izin verilen C 1-100 sınırları ve 0.5 ppm M + bir kitle hoşgörü ve [M + H] + iyonları oluşturan </li><li> Bir veri analiz yazılımı IMS-MS veri aktarmak ve tüm analitik aralığı için ortalama bir kütle spektrumu oluşturmak. </li><li> 6&#39;nın sinyal-gürültü üzerinde seçin zirveleri. ultra yüksek çözünürlüklü MS analizi tespit edilmiştir dizi kullanılarak, dahili spektrumunu yeniden kalibre </li><li> FT-ICR MS analizinden formül tanımlamaları kullanarak, tüm hedef m / z listesini oluşturmak ve veri klasöründeki &quot;Flist.txt&quot; olarak bu kaydedin. Bu liste, veri işleme ilk aşamada kullanılacak </li><li> Yük ve listedeki her hedef, m / z için çıkarılan iyon kromatogram (ABM) elde etmek için verilen komut dosyasını çalıştırın. </li><li> girişine dosya yöneticisi python komut dosyasını değiştirinY, başlangıç gerilimi, aşama boyutu ve bu hedef analizi 11&#39;de adım sayısı. </li><li> IMS Dekonvolüsyonun komut dosyasını çalıştırın. Not: Bu, her ABM açın ve tekrarlamalı Gauss uydurma ile doruklarına belirleyecektir. Sonuçlar Excel dosya biçiminde 13 çıkış olacaktır. NOT: uydurma sonra, belli bir kriter altında zirveleri, dışlanır genellikle tepe yüksekliği, genişliği ve alana dayalı (belirli bir genişlikte altında zirveleri nedeniyle tipik rastgele gürültü başak analiz dışında tutulmuştur). </li><li> Ayar zirveleri kullanarak, iyonların 11 hareketliliğin önündeki gerilim iyon hareketliliği kalibre. Bu Mason-Schamp eşitliğini kullanarak bir çarpışma kesiti dönüştürülebilir. </li></ol>

<ol>
	<li>King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photolytic+and+photocatalytic+degradation+of+surface+oil+from+the+Deepwater+Horizon+spill.">Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill.</a> Chemosphere. 95, 415-422 (2014).</li><li>Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sunlight+creates+oxygenated+species+in+water-soluble+fractions+of+Deepwater+Horizon+oil.">Sunlight creates oxygenated species in water-soluble fractions of Deepwater Horizon oil.</a> J Hazard Mater. 280, 636-643 (2014).</li><li>Duesterloh, S., Short, J. W., Barron, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoenhanced+toxicity+of+weathered+Alaska+North+Slope+crude+oil+to+the+calanoid+copepods+Calanus+marshallae+and+Metridia+okhotensis.">Photoenhanced toxicity of weathered Alaska North Slope crude oil to the calanoid copepods Calanus marshallae and Metridia okhotensis.</a> Environ Sci Technol. 36 (18), 3953-3959 (2002).</li><li>Duxbury, C. L., Dixon, D. G., Greenberg, B. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+simulated+solar+radiation+on+the+bioaccumulation+of+polycyclic+aromatic+hydrocarbons+by+the+duckweed+Lemna+gibba.">Effects of simulated solar radiation on the bioaccumulation of polycyclic aromatic hydrocarbons by the duckweed Lemna gibba.</a> Environmental Toxicology and Chemistry. 16 (8), 1739-1748 (1997).</li><li>Faksness, L. G., Altin, D., Nordtug, T., Daling, P. S., Hansen, B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+comparison+and+acute+toxicity+of+water+accommodated+fraction+(WAF)+of+source+and+field+collected+Macondo+oils+from+the+Deepwater+Horizon+spill.">Chemical comparison and acute toxicity of water accommodated fraction (WAF) of source and field collected Macondo oils from the Deepwater Horizon spill.</a> Mar Pollut Bull. 91 (1), 222-229 (2015).</li><li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biodegradation+of+dispersed+Macondo+crude+oil+by+indigenous+Gulf+of+Mexico+microbial+communities.">Biodegradation of dispersed Macondo crude oil by indigenous Gulf of Mexico microbial communities.</a> Science of The Total Environment. 557-558, 453-468 (2016).</li><li>McKenna, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Expansion+of+the+analytical+window+for+oil+spill+characterization+by+ultrahigh+resolution+mass+spectrometry:+beyond+gas+chromatography.">Expansion of the analytical window for oil spill characterization by ultrahigh resolution mass spectrometry: beyond gas chromatography.</a> Environ Sci Technol. 47 (13), 7530-7539 (2013).</li><li>Fernandez-Lima, F. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Petroleum+crude+oil+characterization+by+IMS-MS+and+FTICR+MS.">Petroleum crude oil characterization by IMS-MS and FTICR MS.</a> Anal Chem. 81 (24), 9941-9947 (2009).</li><li>Benigni, P., Marin, R., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+unsupervised+polyaromatic+hydrocarbons+structural+assignment+from+SA-TIMS-FTMS+data.">Towards unsupervised polyaromatic hydrocarbons structural assignment from SA-TIMS-FTMS data.</a> Int J Ion Mobil Spectrom. 18 (3), 151-157 (2015).</li><li>Benigni, P., Thompson, C. J., Ridgeway, M. E., Park, M. A., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Targeted+high-resolution+ion+mobility+separation+coupled+to+ultrahigh-resolution+mass+spectrometry+of+endocrine+disruptors+in+complex+mixtures.">Targeted high-resolution ion mobility separation coupled to ultrahigh-resolution mass spectrometry of endocrine disruptors in complex mixtures.</a> Anal Chem. 87 (8), 4321-4325 (2015).</li><li>Benigni, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oversampling+Selective+Accumulation+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+coupled+to+FT-ICR+MS:+Fundamentals+and+Applications.">Oversampling Selective Accumulation Trapped Ion Mobility Spectrometry coupled to FT-ICR MS: Fundamentals and Applications.</a> Analytical Chemistry. , (2016).</li><li>Castellanos, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fast+Screening+of+Polycyclic+Aromatic+Hydrocarbons+using+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+Mass+Spectrometry.">Fast Screening of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons using Trapped Ion Mobility Spectrometry Mass Spectrometry.</a> Anal Methods. 6 (23), 9328-9332 (2014).</li><li>Benigni, P., DeBord, J. D., Thompson, C. J., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Increasing+Polyaromatic+Hydrocarbon+(PAH)+Molecular+Coverage+during+Fossil+Oil+Analysis+by+Combining+Gas+Chromatography+and+Atmospheric-Pressure+Laser+Ionization+Fourier+Transform+Ion+Cyclotron+Resonance+Mass+Spectrometry+(FT-ICR+MS).">Increasing Polyaromatic Hydrocarbon (PAH) Molecular Coverage during Fossil Oil Analysis by Combining Gas Chromatography and Atmospheric-Pressure Laser Ionization Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry (FT-ICR MS).</a> Energy &amp; Fuels. 30 (1), 196-203 (2016).</li><li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Absorption-Mode+Fourier+Transform+Mass+Spectrometry:+the+Effects+of+Apodization+and+Phasing+on+Modified+Protein+Spectra.">Absorption-Mode Fourier Transform Mass Spectrometry: the Effects of Apodization and Phasing on Modified Protein Spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 24 (6), 828-834 (2013).</li><li>Lababidi, S., Schrader, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Online+normal-phase+high-performance+liquid+chromatography/Fourier+transform+ion+cyclotron+resonance+mass+spectrometry:+Effects+of+different+ionization+methods+on+the+characterization+of+highly+complex+crude+oil+mixtures.">Online normal-phase high-performance liquid chromatography/Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry: Effects of different ionization methods on the characterization of highly complex crude oil mixtures.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 28 (12), 1345-1352 (2014).</li></ol>

Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarlarının beyan ederim.

Protokol çerçevesinde kritik adımlar LEWAFs kimyasal karmaşıklığı doğru doğal olarak oluşur neyi yansıtmak için laboratuvar deneyleri için sırayla doğru hazırlık gerektirir. Verilerin geçerli bir değerlendirme üç kritere menteşeleri: taşıma numune boyunca eserler giriş minimize (örneğin, analiz için numune LEWAF, örnekleme, çekimi ve hazırlık hazırlanması), deneysel protokol doğrulama (yani, koyu kontrollerini kullanarak foto-ışınlama den...

doğal nedenlerle ve insan kaynaklı maruz hem ham petrol çevresel maruziyetin çok sayıda kaynak vardır. çevreye salınması üzerine, özellikle de okyanusta ham petrol yüzeyi üzerinde bir yağ tabakasının oluşumu, atmosfere uçucu bileşenlerin kaybı ve çökelme ile bölümleme geçirebilmektedir. Bununla birlikte, klasik çözünür değildir az çözünen bir yağ ve meydana su ve bu karışımın, düşük enerjili karıştırma, düşük enerjili su yerleştirilmiştir fraksiyonu (LEWAF) olarak adlandırılan oluşturur. su içinde yağ bileşenlerinin çözündürme, tipik olarak güneş radyasyonuna yağ-su arayüzünün maruz kalma sırasında arttırılır. Okyanusta ham petrolün bu foto-çözündürme Enzimatik bozunma 1, 2, güneş ışınlarına ve / veya Bunların ışığında önemli kimyasal değişiklikler maruz kalabilir. Bu kimyasal değişimleri anlamak ve<html> onlar kütle matrisi (yani, ham petrol) varlığında meydana nasıl bu poz çevre üzerindeki etkilerini azaltmak için esastır. Önceki çalışmalar ham petrol oksijenasyonu, organizmalar zarar biyo-birikim uğrar kontaminasyon son derece zehirli bir kaynak temsil özellikle polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH), uğrar ve biyoaktif 3, 5, 6 olduğunu göstermiştir. sadece kütle matrisi varlığında meydana geldiği için, farklı oksijen işlemlerinin ürünlerine anlama zordur. Bu nedenle, tek bir standart analiz doğada meydana gelen değişikliklerin temsil olmayabilir. LEWAF hazırlanması çevre ortamda gerçekleşecek doğal süreçleri çoğaltmak gerekir. Özel ilgi konusu, güneş ışınlarına bağlı oluşur PAH oksijen vardır. t &quot;&gt; su ağırladı fraksiyonunun çalışmada ikinci zorluk numunedeki farklı kimyasal bileşenlerin moleküler belirlenmesidir. sayesinde yüksek kütle ve oksijen derecesi nedeniyle numunenin karmaşıklığı, için, oksijenasyon ürünler tipik olarak, geleneksel analiz için uygun MS analizi 7, 8 ile birleştirilmiş gaz kromatografisi ile gerçekleştirilmiştir. alternatif bir yaklaşım (örneğin FT-ICR MS ultra yüksek kütle çözünürlüklü MS teknikleri kullanılarak numunenin kimyasal formülündeki karakterize etmek olan ). MS etki izobarik ayırma ek olarak, FT-ICR MS TIMS birleşerek, iyon hareketlilik spektroskopisi (IMS) boyutu örnek 9, 10, 11, bu değişik izomer için ayırma ve karakteristik bilgileri içerir. atmosferik basınçta lazer ile birlikteiyonlaşma (APLI) kaynağı, analiz PAH için geçmesi değişiklikler doğru 13, 12, özelliği sağlayan, numune içinde bulunan konjüge molekülleri seçici olabilir. Bu çalışmada, yağ bileşenleri dönüşüm işlemlerini incelemek amacıyla Foto-irradiyasyon maruz LEWAFs hazırlanması için bir protokol açıklar. Ayrıca Foto-irradiyasyon üzerine meydana gelen değişimler, ve örnek çıkarılması için bir prosedürü gösterir. Ayrıca, ışığa maruz bir fonksiyonu olarak LEWAF PAH karakterize FT-ICR MS ile birlikte TIMS ile APLI kullanımını sunacaktır.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Reagents&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>methylene chloride, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>DS-151-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>methanol, Optima LC/MS</td><td>Fisher Scientific</td><td>A456-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>toluene, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>T291-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;SO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;, Granular, Anhydrous</td><td>Fisher Scientific</td><td>S415-212</td><td>Combusted at 450&amp;nbsp;&amp;#176;C/Stored at 105&amp;nbsp;&amp;#176;C</td></tr><tr><td>Crude oil</td><td>Various sources</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Instant Ocean&amp;reg;</td><td>Aquarium Systems</td><td>SS1200</td><td>33 ppt salinity with 0.45&amp;nbsp;&amp;mu;m pore filtration</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suntext XLS+</td><td>Atlas Chicalo Ill, USA</td><td></td><td>1,500 W xeon arc lamp, light intensity of 765&amp;nbsp;W/m&lt;sup&gt;2&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Atmospheric Pressure Laser Ionization</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>Note a 266 nm laser is used</td></tr><tr><td>TIMS-FT-ICR MS Instrument</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>The set up we had consisted of a 7&amp;nbsp;T magnet with an infinity cell</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Software&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>DataAnalysis 4.2</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Python 2.7</td><td></td><td></td><td>Requires Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py, and os</td></tr><tr><td>Octave 4.0</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

chemical analysis of water-accommodated fractions of crude oil spills using tims-ft-icr ms

Birden fazla kimyasal süreçleri de mesai gerçekleşen kimyasal reaksiyonlar deniz suyu dahil ve nasıl ham petrol kontrol eder. Bu sistemi incelenmesi doğru doğada oluşan suda yerleştirilmiştir fraksiyonu doğal oluşumunu taklit etmek için, numunenin iyi hazırlanmasını gerektirir. Düşük enerjili su yerleştirilmiştir fraksiyonlar (LEWAF) dikkatli bir dizi oranında, ham petrol ve su karıştırılarak hazırlanmıştır. Aspiratör şişe daha sonra ışınlanır ve ayar zaman noktalarında, su örneklenmiş ve standart teknikler kullanılarak ekstre edilir. İkinci zorluk dikkate zamanla meydana gelen kimyasal değişiklikleri almalıdır numunenin, temsil karakterizasyonu olduğunu. LEWAF aromatik fraksiyonunun bir hedeflenen analiz özel yapılmış bir tuzak iyon Hareketlilik Spektroskopisi-Fourier dönüşümü iyon siklotron rezonans kütle spektrometresi (TIMS FT bağlanmış bir atmosferik basınçlı, lazer iyonizasyon kaynağı kullanılarak gerçekleştirilebilir-ICR MS). TIMS-FT-ICR MS analizi daha da çarpışma kesitler (CCS) ve kimyasal formülle izomerik bileşenlerin tanınmasını sağlayacak yüksek çözünürlüklü iyon hareketlilik ve ultra çözünürlüklü MS analizi sağlar. Sonuçlar yağ-su karışımı, ışığa maruz olduğu gibi, su içine yüzeyler önemli fotoğraf çözündürme olduğunu göstermektedir. Zaman içinde, çözündürülmüş moleküllerin kimyasal dönüşüm tipik olarak baz yağ gözlenmiştir daha büyük bir oksijen miktarı ile bu lehine nitrojen ve sülfür taşıyan türler kimlikleri sayısında bir azalma ile gerçekleşir.

M / z ve TIMS bindirme voltaj göre iki boyutlu bir spektrumda TIMS-FT-ICR MS sonuçları LEWAF analizi. Kimyasal formüllerin dağılımı ve IMS (bakınız Şekil 1) tarafından tanımlanan izomer katkısıyla gözlemlenen farklı zaman noktalarında alınan örneklerin her biri, bu nedenle değişen kimyasal bileşime göre karakterize edilebilir. Tipik haliyle, m / z bilgileri analiz zirvelere element formüller atamak için kullanılabilir. APLI ku...

Watch this Scientific Journal Video about Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS at JoVE.com

Ham Petrol Dökülmelerinin Su İçeren Fraksiyonlarının TIMS-FT-ICR MS Kullanılarak Kimyasal Analizi | Çevre | Video

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Ham petrolün düşük enerjili su ağırladı fraksiyon (LEWAF) zamanla, bu kompleks bir karışımı kimyasal dönüşümler uğrar, çünkü analiz etmek zor bir sistemdir. Bu protokol, LEWAF numunenin hazırlanması için ve tuzağa iyon Hareketlilik Spektroskopisi-FT-ICR MS ile Foto-irradiyasyon ve kimyasal analizi için yöntemleri açıklar.

Ham Petrol Su ağırladı Kesirler Kimyasal Analiz TIMS-FT-ICR MS kullanma dökülmelerini

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

chemical-analysis-water-accommodated-fractions-crude-oil-spills-using

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Biology

Environment

Ecology

Biodiversity and Conservation

SCIENTISTS IN ACTION

11.1K Görüntüleme.  Florida International University.  Ham petrolün düşük enerjili su ağırladı fraksiyon (LEWAF) zamanla, bu kompleks bir karışımı kimyasal dönüşümler uğrar, çünkü analiz etmek zor bir sistemdir. Bu protokol, LEWAF numunenin hazırlanması için ve tuzağa iyon Hareketlilik Spektroskopisi-FT-ICR MS ile Foto-irradiyasyon ve kimyasal analizi için yöntemleri açıklar. 

Video: Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

A Whole Cell Bioreporter Approach to Assess Transport and Bioavailability of Organic Contaminants in Water Unsaturated Systems

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is not an appropriate measure for its availability; bioavailability rather depends on the dynamic interplay of potential mass transfer (flux) of a compound to a microbial cell and the capacity of the latter to degrade the compound. In water-unsaturated parts of the soil, mycelia have been shown to overcome bioavailability limitations by actively transporting and mobilizing organic compounds over the range of centimeters. Whereas the extent of mycelia-based transport can be quantified easily by chemical means, verification of the contaminant-bioavailability to bacterial cells requires a biological method. Addressing this constraint, we chose the PAH fluorene (FLU) as a model compound and developed a water unsaturated model microcosm linking a spatially separated FLU point source and the FLU degrading bioreporter bacterium Burkholderia sartisoli RP037-mChe by a mycelial network of Pythium ultimum. Since the bioreporter expresses eGFP in response of the PAH flux to the cell, bacterial FLU exposure and degradation could be monitored directly in the microcosms via confocal laser scanning microscopy (CLSM). CLSM and image analyses revealed a significant increase of the eGFP expression in the presence of P. ultimum compared to controls without mycelia or FLU thus indicating FLU bioavailability to bacteria after mycelia-mediated transport. CLSM results were supported by chemical analyses in identical microcosms. The developed microcosm proved suitable to investigate contaminant bioavailability and to concomitantly visualize the involved bacteria-mycelial interactions.

A whole cell bioreporter assay with Burkholderia sartisoli RP037-mChe was developed to detect fractions of an organic contaminant (i.e., fluorene) available for bacterial degradation after active transport by mycelia bridging air-filled pores in a water unsaturated model system.

A Whole Hücre Bioreporter Yaklaşımı Su Doymamış Sistemleri Organik Kontaminantların Taşıma ve Biyoyararlanımını Değerlendirmek için

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is ...

Çevre

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate interferences, a two dimensional column configuration is used, with a Deans switch employed to transfer hydrogen sulfide from the first to the second column (heart-cutting). Liquid crude samples are first separated on a dimethylpolysiloxane column, and light gases are heart-cut and further separated on a bonded porous layer open tubular (PLOT) column that is able to separate hydrogen sulfide from other light sulfur species. Hydrogen sulfide is then detected with a sulfur chemiluminescence detector, adding an additional layer of selectivity. Following separation and detection of hydrogen sulfide, the system is backflushed to remove the high-boiling hydrocarbons present in the crude samples and to preserve chromatographic integrity. Dissolved hydrogen sulfide has been quantified in liquid samples from 1.1 to 500 ppm, demonstrating wide applicability to a range of samples. The method has also been successfully applied for the analysis of gas samples from crude oil headspace and process gas bags, with measurement from 0.7 to 9,700 ppm hydrogen sulfide.

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector.

H ölçümü<sub&gt; 2</sub&gt; Ham Petrol ve Gaz Kromatografisi kullanarak çok boyutlu Ham Petrol üst kısmında S, Dekanlar Switching ve Kükürt-seçici algılama

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

Cellular Lipid Extraction for Targeted Stable Isotope Dilution Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Analysis

The metabolism of fatty acids, such as arachidonic acid (AA) and linoleic acid (LA), results in the formation of oxidized bioactive lipids, including numerous stereoisomers1,2. These metabolites can be formed from free or esterified fatty acids. Many of these oxidized metabolites have biological activity and have been implicated in various diseases including cardiovascular and neurodegenerative diseases, asthma, and cancer3-7. Oxidized bioactive lipids can be formed enzymatically or by reactive oxygen species (ROS). Enzymes that metabolize fatty acids include cyclooxygenase (COX), lipoxygenase (LO), and cytochromes P450 (CYPs)1,8. Enzymatic metabolism results in enantioselective formation whereas ROS oxidation results in the racemic formation of products.
While this protocol focuses primarily on the analysis of AA- and some LA-derived bioactive metabolites; it could be easily applied to metabolites of other fatty acids. Bioactive lipids are extracted from cell lysate or media using liquid-liquid (l-l) extraction. At the beginning of the l-l extraction process, stable isotope internal standards are added to account for errors during sample preparation. Stable isotope dilution (SID) also accounts for any differences, such as ion suppression, that metabolites may experience during the mass spectrometry (MS) analysis9. After the extraction, derivatization with an electron capture (EC) reagent, pentafluorylbenzyl bromide (PFB) is employed to increase detection sensitivity10,11. Multiple reaction monitoring (MRM) is used to increase the selectivity of the MS analysis. Before MS analysis, lipids are separated using chiral normal phase high performance liquid chromatography (HPLC). The HPLC conditions are optimized to separate the enantiomers and various stereoisomers of the monitored lipids12. This specific LC-MS method monitors prostaglandins (PGs), isoprostanes (isoPs), hydroxyeicosatetraenoic acids (HETEs), hydroxyoctadecadienoic acids (HODEs), oxoeicosatetraenoic acids (oxoETEs) and oxooctadecadienoic acids (oxoODEs); however, the HPLC and MS parameters can be optimized to include any fatty acid metabolites13.
Most of the currently available bioanalytical methods do not take into account the separate quantification of enantiomers. This is extremely important when trying to deduce whether or not the metabolites were formed enzymatically or by ROS. Additionally, the ratios of the enantiomers may provide evidence for a specific enzymatic pathway of formation. The use of SID allows for accurate quantification of metabolites and accounts for any sample loss during preparation as well as the differences experienced during ionization. Using the PFB electron capture reagent increases the sensitivity of detection by two orders of magnitude over conventional APCI methods. Overall, this method, SID-LC-EC-atmospheric pressure chemical ionization APCI-MRM/MS, is one of the most sensitive, selective, and accurate methods of quantification for bioactive lipids.

This protocol will demonstrate the extraction and analysis of free and esterified bioactive fatty acids from cells. Fatty acids are accurately quantified using stable isotope dilution, chiral liquid chromatography, electron capture atmospheric chemical ionization multiple reaction monitoring mass spectrometry (SID-LC-ECAPCI-MRM/MS).

Hücresel Lipid Ekstraksiyon Hedefli Kararlı İzotop Seyreltme Sıvı Kromatografi-Kütle Spektrometresi Analizi

The metabolism of fatty acids, such as arachidonic acid (AA) and linoleic acid (LA), results in the formation of oxidized bioactive lipids, including ...

Biyomühendislik

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study provides a protocol for the passive sampler preparation, calibration, extraction method and instrumental analysis. Sampling rates (RS) and passive sampler-water partition coefficients (KPW) were calculated for silicone rubber, polar organic chemical integrative sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS and C18 disk. The uptake of the selected compounds depended on their physicochemical properties, i.e., silicone rubber showed a better uptake for more hydrophobic compounds (log octanol-water partition coefficient (KOW) &#62; 5.3), whereas POCIS-A, POCIS-B and SDB-RPS disk were more suitable for hydrophilic compounds (log KOW &#60; 0.70).

A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.

Suda Pestisitlerin İzleme Karakterizasyonu ve Pasif Numune Uygulama

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

Katalitik Kırma Dönüşüm aracılığıyla Kanola Yağı gelen Biyoyakıt ve Biochemicals laboratuvar üretimi

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

Kimya

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

Rafineri Süreci Koşullarında Petrol Örneklerinin Faz Davranışının Yerinde Görselleştirme

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

Mühendislik

Single-throughput Complementary High-resolution Analytical Techniques for Characterizing Complex Natural Organic Matter Mixtures

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to characterize. However, to understand the thermodynamic and kinetic controls on greenhouse gas (carbon dioxide [CO2] and methane [CH4]) production resulting from the decomposition of NOM, a molecular-level characterization coupled with microbial proteome analyses is necessary. Further, climate and environmental changes are expected to perturb natural ecosystems, potentially upsetting complex interactions that influence both the supply of organic matter substrates and the microorganisms performing the transformations. A detailed molecular characterization of the organic matter, microbial proteomics, and the pathways and transformations by which organic matter is decomposed will be necessary to predict the direction and magnitude of the effects of environmental changes. This article describes a methodological throughput for comprehensive metabolite characterization in a single sample by direct injection Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FTICR-MS), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS), and proteomics analysis. This approach results in a fully-paired dataset which improves statistical confidence for inferring pathways of organic matter decomposition, the resulting CO2 and CH4 production rates, and their responses to environmental perturbation. Herein we present results of applying this method to NOM samples collected from peatlands; however, the protocol is applicable to any NOM sample (e.g., peat, forested soils, marine sediments, etc.).

This protocol describes a single throughput for complementary analytical and omics techniques culminating in a fully-paired characterization of natural organic matter and microbial proteomics in different ecosystems. This approach permits robust comparisons for identifying metabolic pathways and transformations important for describing greenhouse gas production and predicting responses to environmental change.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

Situ yanan laboratuar çalışmaları için deneysel işlemin: yanma ve yanma verimliliği ham petrol

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Enhanced Oil Recovery using a Combination of Biosurfactants

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been emerging as promising alternatives to chemical surfactants due to less toxicity, high biodegradability, environmental compatibility and tolerance to extreme environmental conditions. Here, we illustrate the methods used for screening of microbes capable of producing biosurfactants. The biosurfactant producing microbes were identified using drop collapse, oil spreading, and emulsion index assays. Biosurfactant production was validated by determining the reduction in surface tension of the media due to growth of the microbial members. We also describe the methods involved in characterization and identification of biosurfactants. Thin layer chromatography of the extracted biosurfactant followed by differential staining of the plates was performed to determine the nature of the biosurfactant. LCMS, 1H NMR, and FT-IR were used to chemically identify the biosurfactant. We further illustrate the methods to evaluate the application of the combination of produced biosurfactants for enhancing residual oil recovery in a simulated sand pack column.

We illustrate the methods involved in screening and identification of the biosurfactant producing microbes. Methods for chromatographic characterization and chemical identification of the biosurfactants, determining the industrial applicability of the biosurfactant&#160;in enhancing residual oil recovery are also presented.

Biyosürfaktanların Kombinasyonu Kullanılarak Geliştirilmiş Yağ Geri Kazanımı

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

Gözenek ölçekli görüntüleme ve hidrokarbon rezervuar Rock Wettability x-ışını Microtomography kullanarak yeraltı koşulları, karakterizasyonu

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...