Name: quantifying x-ray fluorescence data using maps
Uploaded: 2018-02-17T12:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 58 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS at JoVE.com

ABD Enerji Bakanlığı sözleşmeli DE-EE0005948 fonlama kabul. Merkezi kullanımı Nano malzemeler ve gelişmiş foton kaynağı, her iki bilim Office kullanıcı özellikleri, ABD Enerji Bakanlığı, bilim Office, Office temel Enerji Bilimler, Sözleşme No altında tarafından desteklenmiştir DE-AC02-06CH11357. Bu malzeme kısmen Ulusal Bilim Vakfı (NSF) ve bölümü, enerji (DOE) NSF CA No altında tarafından desteklenen çalışma üzerine kuruludur AET-1041895. Video düzenleme, Arizona State Üniversitesi'nde VISLAB tarafından yapıldı. Herhangi bir görüş, bulgular ve sonuçlar veya bu malzeme ifade önerileri olanlar yazar(lar) ve mutlaka bu NSF veya DOE yansıtmamaktadır. T.N. Ulusal Bilim Vakfı (Ödülü 1144616) tarafından finanse edilen bir IGERT-Güneş Kardeşliği tarafından desteklenmektedir.

<ol>
	<li>Geraki, K., Farquharson, M. J., Bradley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+fluorescence+and+energy+dispersive+x-ray+diffraction+for+the+quantification+of+elemental+concentrations+in+breast+tissue.">X-ray fluorescence and energy dispersive x-ray diffraction for the quantification of elemental concentrations in breast tissue.</a> Phys. Med. Biol. 49, 99-110 (2004).</li><li>Paunesku, T., Vogt, S., Maser, J., Lai, B., Woloschak, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+fluorescence+microprobe+imaging+in+biology+and+medicine.">X-ray fluorescence microprobe imaging in biology and medicine.</a> J. Cell. Biochem. 99 (6), 1489-1502 (2006).</li><li>Twining, B. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+Trace+Elements+in+Individual+Aquatic+Protist+Cells+with+a+Synchrotron+X-ray+Fluorescence+Microprobe.">Quantifying Trace Elements in Individual Aquatic Protist Cells with a Synchrotron X-ray Fluorescence Microprobe.</a> Anal. Chem. 75 (15), 3806-3816 (2003).</li><li>de Jonge, M. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+3D+elemental+microtomography+of+Cylotella+meneghiniana+at+400-nm+resolution.">Quantitative 3D elemental microtomography of Cylotella meneghiniana at 400-nm resolution.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. 107 (36), 15676-15680 (2010).</li><li>Du&#265;i&#263;, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancement+in+statistical+and+image+analysis+for+in+situ+&#181;SXRF+studies+of+elemental+distribution+and+co-localization,+using+Dioscorea+balcanica.">Enhancement in statistical and image analysis for in situ &#181;SXRF studies of elemental distribution and co-localization, using Dioscorea balcanica.</a> J. Synchrotron Rad. 20, 339-346 (2013).</li><li>Kemner, K. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+and+Redox+Analysis+of+Single+Bacterial+Cells+by+X-ray+Microbeam+Analysis.">Elemental and Redox Analysis of Single Bacterial Cells by X-ray Microbeam Analysis.</a> Science. 306 (5696), 686-687 (2004).</li><li>Bertoni, M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoprobe+X-ray+fluorescence+characterization+of+defects+in+large-area+solar+cells.">Nanoprobe X-ray fluorescence characterization of defects in large-area solar cells.</a> Energy Environ. Sci. 4 (10), 4252-4257 (2011).</li><li>Fenning, D. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Iron+distribution+in+silicon+after+solar+cell+processing:+Synchrotron+analysis+and+predictive+modeling.">Iron distribution in silicon after solar cell processing: Synchrotron analysis and predictive modeling.</a> Appl. Phys. Lett. 98 (162103), (2011).</li><li>Buonassisi, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantifying+the+effect+of+metal-rich+precipitates+on+minority+carrier+diffusion+length+in+multicrystalline+silicon+using+synchrotron-based+spectrally+resolved+x-ray+beam+induced+current.">Quantifying the effect of metal-rich precipitates on minority carrier diffusion length in multicrystalline silicon using synchrotron-based spectrally resolved x-ray beam induced current.</a> Appl. Phys. Lett. 87 (044101), (2005).</li><li>Stuckelberger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Engineering+solar+cells+based+on+correlative+X-ray+microscopy.">Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy.</a> J. Mat. Res. 32 (10), 1825-1854 (2017).</li><li>Streeck, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grazing-incidence+x-ray+fluorescence+analysis+for+non-destructive+determination+of+In+and+Ga+depth+profiles+in+Cu(In,Ga)Se2+absorber+films.">Grazing-incidence x-ray fluorescence analysis for non-destructive determination of In and Ga depth profiles in Cu(In,Ga)Se2 absorber films.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (113904), (2013).</li><li>Luo, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+Heterogeneous+Chlorine+Incorporation+in+Organic-Inorganic+Perovskite+Solar+Cells.">Spatially Heterogeneous Chlorine Incorporation in Organic-Inorganic Perovskite Solar Cells.</a> Chem. Mater. 28, 6536-6543 (2016).</li><li>Stuckelberger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Charge+Collection+in+Hybrid+Perovskite+Solar+Cells:+Relation+to+the+Nanoscale+Elemental+Distribution.">Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution.</a> IEEE J. Photovolt. 7 (2), 590-597 (2017).</li><li>Vogt, S., Maser, J., Jacobsen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+analysis+for+X-ray+fluorescence+imaging.">Data analysis for X-ray fluorescence imaging.</a> J. Phys. IV France. 104, 617-622 (2003).</li><li>West, B. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Grain+engineering:+How+nanoscale+inhomogeneities+can+control+charge+collection+in+solar+cells.">Grain engineering: How nanoscale inhomogeneities can control charge collection in solar cells.</a> Nano Energy. 32, 488-493 (2017).</li><li>Krause, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+Radiative+and+Radiationless+Yields+for+K+and+L+Shells.">Atomic Radiative and Radiationless Yields for K and L Shells.</a> J. Phys. Chem. Ref. Data. 8 (2), 307-327 (1979).</li><li>Hubbell, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Review,+Bibliography,+and+Tabulation+of+K,L,+and+Higher+Atomic+Shell+X-Ray+Fluorescence+Yields.">A Review, Bibliography, and Tabulation of K,L, and Higher Atomic Shell X-Ray Fluorescence Yields.</a> J. Phys. Chem. Ref. Data. 23 (2), 339-364 (1994).</li><li>Ravel, B., Newville, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ATHENA,+ARTEMIS,+HEPHAESTUS:+data+analysis+for+X-ray+absorption+spectroscopy+using+IFEFFIT.">ATHENA, ARTEMIS, HEPHAESTUS: data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT.</a> J. Synchrotron Rad. 12, 537-541 (2005).</li><li>West, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+fluorescence+at+nanoscale+resolution+for+multicomponent+layered+structures:+a+solar+cell+case+study.">X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: a solar cell case study.</a> J Synchrotron Rad. 24, (2017).</li><li>De Boer, D. K. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+X-Ray+Fluorescence+Intensities+from+Bulk+and+Multilayer+Samples.">Calculation of X-Ray Fluorescence Intensities from Bulk and Multilayer Samples.</a> X-Ray Spectrom. 19 (3), 145-154 (1990).</li><li>Lachance, G. R., Claisse, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Quantitative X-ray Fluorescence Analysis: Theory and Application. , (1995).</li><li>Sokaras, D., Karydas, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Secondary+Fluorescence+Enhancement+in+Confocal+X-ray+Microscopy+Analysis.">Secondary Fluorescence Enhancement in Confocal X-ray Microscopy Analysis.</a> Anal. Chem. 81 (12), 4946-4954 (2009).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Rakamlar bu yordamı kullanarak veri uydurma önemini göstermektedir. Rakamlar 1 (sağda) ve 2 (alt) üzerinden uygun bir doğru ortaya gereken bir temsilcisi sonuç göster. Bir yetersiz ise uygun, ayrılmaz spektrum görüntü belirgin bir şekilde kapalı görünebilir ve bunlar çoğu durumda tespit etmek zor olsa da elde edilen quantified veri hataları içinde olacaktır. Belirli örnek türleri, özellikle örnekleri Standart öğelerini içermeyen kendisi için standart temsilcisi örnek öğele...

XRF sinkrotron tabanlı birden çok disiplinler arasında onlarca yıl için kullanılmıştır. Örneğin, bu Biyoloji Geraki hangi onlar içinde kanser ve kanser olmayan meme dokusu 1metal konsantrasyonları eser miktarda sayısal vd., tarafından gibi çalışmalar üzerinde kullanılmıştır. Daha genel olarak, nicel XRF çalışmalar Biyoloji hücre ve dokularda, metal konsantrasyonları ile ilgili geniş bir dizi Paunesku vd tarafından açıklandığı gibi uygulandı 2. benzer şekilde, deniz protistalar eser elementler 3,4 için okudu ve hatta mikro - ve macronutrient dağıtımları bitki hücreleri 5içinde gözlendi. Kemner ve ark. tarafından işe farklı morfoloji farklılıkları ve elemental kompozisyon tek bakteri hücreleri içinde tanımlanan, 6, ayrıca nicel XRF analizi ile mümkün yapıldı. Buna ek olarak ve özellikle ilgili örnek için burada, güneş pili cihazlar eğitim malzemeleri bilim adamları silikon yarı iletkenler 7 alt mikron metal yabancı maddelerin varlığı üzerinde araştırmalar yüksek çözünürlüklü XRF kullanın yapmış açıklanması , 8, iş nasıl elemental dağıtımlarında güneş aygıtları 9,10elektrik performansı etkiler ve CIGS tanımlayıcı derinlik bağımlı degradeler görülme oranı x-ışını otlatma yoluyla film Güneş Pilleri ince Bağdaşık Floresan (GIXRF) 11.
Birçok bu çalışmalar yapmak için sayısal kararınızı kullanımı sadece kayma dağıtım çalışma sinkrotron x-ışını Floresans yüksek çözünürlüklü yeteneklerini, aynı zamanda bilgi miktar. Birçok çalışmalar söz konusu kayma dağıtımları ile ilişkili elemental konsantrasyonları bilmek önemlidir. Örneğin, Geraki ve arktarafından çalışmalarında., demir, bakır, çinko ve kanserli olarak potasyum konsantrasyonu farkı miktarının çalışma gerekli ve kanser olmayan meme dokuları, daha iyi anlamak ne konsantrasyonları için zararlı hale insan doku 1. Benzer şekilde, Luo ve arktarafından çalışmalar. yapılan quantified XRF az miktarda klor perovskite güneş pilleri ile ve klor içeren öncüleri 12olmadan sentezlenmiş dahil tanımlamak için kullanın. Bu nedenle, belirli öğeleri konsantrasyonları gerekli, doğru miktar olan çalışmalar gerekli ve önemli bir adım olur.
X-ışını Floresans (XRF) ölçümleri üzerinden elemental konsantrasyonları miktarının işlemi floresan yoğunluğu sayar kitle konsantrasyonları (örneğin µg/cm2) içine çevirir. Ham spectra enerji bir fonksiyonu olarak enerji dağıtıcı Floresans dedektörü tarafından toplanan fotonlar dizi mevcut. Spectra ilk uygun ve sonra quantified verileri hesaplamak için standart bir ölçüme göre. Özellikle, Floresans spectra uygun ilk adımı için bile kalitatif analiz elemanları çok önemlidir. Montaj önce sayıları binned çünkü bu benzer Floresans geçişler ile iki öğe örnek içerdiği zaman bir sorun haline onların enerji, temel alır. Bu durumda, sayıları yanlış binned ve böylece yanlış öğe ile ilişkili.
Sık sık da doğru bir örnek'ndaki öğelerin göreli miktarları üzerinde sonuçlar çıkarmak amacıyla XRF spectra ölçmek gereklidir. Uygun miktar ağır elementler ve hafif unsurları sayıları doğrudan, yakalama bölümü, emme ve floresan olasılık, Floresans fotonlar zayıflama ve mesafe çapraz farklılıkları göz ardı Karşılaştırılacak öğenin tüm Dedektör çarpıcı fotonlar sayısını etkileyen olay enerji emme kenarından. Bu nedenle, spectra her harita için uygun ve ikisi de aşağıdaki yordamda yapılır, en yüksek yoğunluklarda standart, karşılaştırma işlemi için her birinin elemental konsantrasyonları miktar doğru önemlidir.
Biz ayrılmaz bir spektrum yaklaştırarak birimlerinin santimetre kare (µg/cm2) mikrogram Floresans fotonlar ham sayıları dönüştürmek nasıl göstermek veya her ölçüm nokta veya piksel bireysel spectra toplanan bir yelpazede üretilen 2D bir harita. Bu yelpazenin göreli yoğunluklarda örnek içerdiği farklı öğeleri gösterir. Belirli bir öğe emme kenarına olay ışın enerjidir mesafe onların Floresans tepeler yoğunluklarda etkiler. Genel olarak, yakın iki enerjileri vardır, bu her zaman böyle değildir, ancak bu öğeler için üretilen büyük yoğunluk. Şekil 4'te Ref 13 x-ışını fotonlar, emme uzunluğu methylammonium kurşun iyodür perovskite güneş pili çoğunluk öğelerinde için elde edilen yoğunluğu doğrudan ilişkili olduğu bağımlılığı gösterir. Bu öğeleri ile ilgili enerji floresan tepki gösterir, ve yanıt olay enerji, daha ziyade bu mesafe artan ile sürekli bir düşüş olmadığını gösterir ayrıca öğe bağlıdır.
Bu ilişki, bu öğeleri doğru miktarda uyarma diğer öğelerle ilgili olarak daha düşük olsa bile ham elemental konsantrasyonları yüksek uyarma enerjileri daha yakın olay enerji kanallarıyla öğesi için görünebilir sonucudur olaydan uzak enerjiler. Bu nedenle, şiddeti, Floresans verim varyasyonları, farklı emme kenarları, Dedektör hassasiyeti ve ölçüm arka plan, vb, gibi diğer faktörler birlikte enerji bağımlılığının veri uydurma çizim önce çok önemlidir yüzden sonuçlar gözlenen elemental miktarları üzerinde. Biz daha sonra nereye kullanıcı parametreleri yoluyla bir metin belgesi uyacak ve öğeleri tanımlayan ayrılmaz spektrum uygun algoritma geçerli.
Algoritma, Vogt ve arktarafından yaratılmıştır. 14, geçici kullanma-in ilgi (ROI) filtreleme, bölgeler içinde o bütünleşmek belirli öğeleri en yüksek bölgeler ve ilke bileşen analizi (PCA) üzerinde. İlk olarak, PCA yalnızca öğeleri ve çok güçlü bir şekilde belirgin tepeler belirlemek için yapılır. Bu doğru sinyal gürültü ayrılması için sağlar. Daha sonra farklı öğe zirveleri ile aynı uyarma enerji deconvoluting, örneğin Au Mα ve P Kαörtüşen için önemlidir tanımlanan bileşenleri sayısal olarak sayılabilir, prensip. Son olarak, yatırım Getirisi filtreleme için sayısal veri belirtilen bölgeler üzerinde entegre ederek uygulanabilir.
Sayıları için elemental konsantrasyonları ilişkilendirmek için (genellikle "Standart" olarak anılacaktır) iyi quantified başvuru aynı ölçüm koşulları, geometri ve enerji, altında altında eğitim örnek olarak ölçülür. Bu kez Dresden AXO veya National Institute of Standards ve Technology (NIST) standarttır. Onlar farklı öğeler çeşitli kapak ve tablo elemental dağıtımları ile gel. Örnek ilgi aynı ölçüm koşullar altında Standart sayıları ölçülen sayar normalleştirme ilgi örnek için elemental miktar için temel sağlar.
Daha ayrıntılı olarak, haritalar tanımlayan öğeler ve onların konsantrasyonları standart (AXO ve NIST standartları için olduğu gibi) standart bilgileri program tarafından bilinen gerçeği tarafından veya ayrı bir dosya girilen veriler aracılığıyla (durumunda bir farklı standart) kullanılıyor. Bu bilgileri, program ölçüm ayarlarını HARİTALAR'da gömülü beklenen konsantrasyonu altında standart öğelerin ölçülen yoğunluklarda ile ilgilidir. Daha sonra herhangi bir uzaklığı ayarlamak için Ölçekleme faktörü oluşturur ve bu ölçekleme oranı standart dahil tüm kalan öğeleri tahmininiçıkarmak. Ölçekleme faktörü sonra ölçüm ayarlarını ve haritalar içinde ham sayıları doğrusal dönüştürülmek üzere alan yoğunluğu µg/cm2' deki bilgiler uzaklığı içerir.
Burada, biz nasıl yapmak göstermek kullanım programı, haritalar, Dr. S. Vogt Argonne Ulusal Laboratuvarı (ANL) 14Floresans özelliğine sahip beamlines elde veri ölçmek için tarafından geliştirilmiştir. Gösteri için kullanılan verileri sektör 2-ID-d 10şekil 1'deki ölçüm Kurulumu kullanarak ANL, satın alınmıştır. Uygun yordam Ayrıca diğer beamlines, ancak, belirli özellikleri ANL beamlines programda katıştırılmış ve güncelleştirilmesi gerekir Not alınan veriler için uygulanabilir.

quantifying x-ray fluorescence data using maps

X-ışını Floresans (XRF) mikroskopi için bilinen bir standart ham spectra yaklaştırarak haritalar miktar kimyasal kompozisyon ve bir malzeme içinde elemental dağılımı değerlendirmek için çok önemlidir. XRF sinkrotron tabanlı araştırma konuları, özellikle non-yıkıcı doğası ve yüksek hassasiyeti nedeniyle çeşitli için bir ayrılmaz karakterizasyonu tekniği haline gelmiştir. Bugün, synchrotrons de bir mikron bırakmak Nano kompozisyon varyasyonları değerlendirilmesi için aşağıda mekansal çözünürlükte Floresans veri elde edebilirsiniz. Uygun miktar sonra elemental segregasyon, stokiometrik ilişkileri ve kümeleme davranış bir derinlemesine, yüksek çözünürlüklü anlamak mümkündür.
Bu makalede, tam 2-B XRF haritalar miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından geliştirilen yazılım uydurma haritalar kullanımını açıklar. Bir örnek Cu sonuç olarak kullandığımız (In, Ga) gelişmiş foton kaynak beamline 2-ID-B Argonne Ulusal Laboratuvarı alınan Se2 güneş pili. Biz uygun ham veri, Standart prosedür göstermek nasıl bir uyum kalitesini değerlendirmek ve program tarafından oluşturulan tipik çıkışları mevcut göstermektedir. Buna ek olarak, biz bu el yazması yazılım sınırlamalarına ve dağınık şekilde sayısal olarak doğru ve temsilcisi olduğu teklif önerileri daha da verileri düzeltmek nasıl giderilir, elemental konsantrasyonları belirli tartışıyorlar.

Uygun montaj sonuçları örneği aşağıdaki resimler görülebilir. İlk olarak, doğrudan bir karşılaştırma bir fakir arasında gösterilen şekil 1 ' deki uygun ve ayrılmaz spektrum için iyi bir uyum. Kötü uyum hem hiçbir öğe eksik, örneğin bakır, hangi açık bir tepe (solda) şekil 1' de var ama uyum içinde dahil olmak ve doğruluğunu geliştirmek için m ve K satırlarının dallanma oranları ayarlama tar...

Watch this Scientific Journal Video about Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS at JoVE.com

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Burada, biz x-ışını Floresans uygun yazılımın kullanımı haritalar, Floresans mikroskobu veri miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından oluşturulan gösterir. Sonuç quantified veri elemental dağılımı ve stokiometrik oranları faiz örneği içinde anlamak için yararlıdır.

HARİTALAR kullanarak x-ışını Floresans veri miktarının

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

quantifying-x-ray-fluorescence-data-using-maps

Research

JoVE Journal

Chemistry

10.7K Görüntüleme.  Arizona State University. Burada, biz x-ışını Floresans uygun yazılımın kullanımı haritalar, Floresans mikroskobu veri miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından oluşturulan gösterir. Sonuç quantified veri elemental dağılımı ve stokiometrik oranları faiz örneği içinde anlamak için yararlıdır.

Video: Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Kimyasal Fiksasyon X-ışını Floresans Görüntüleme Değme Hücreleri hazırlanması

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Kimya

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Mühendislik

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. They offer new possibilities for the characterization of living systems and are particularly appropriate for detecting, localizing and quantifying the presence of metal oxide nanoparticles both in biological specimens and the environment. Indeed, these techniques all meet relevant requirements in terms of (i) sensitivity (from 1 up to 10 &#181;g.g-1 of dry mass), (ii) micrometer range spatial resolution, and (iii) multi-element detection. Given these characteristics, microbeam chemical element imaging can powerfully complement routine imaging techniques such as optical and fluorescence microscopy. This protocol describes how to perform a nuclear microprobe analysis on cultured cells (U2OS) exposed to titanium dioxide nanoparticles. Cells must grow on and be exposed directly in a specially designed sample holder used on the optical microscope and in the nuclear microprobe analysis stages. Plunge-freeze cryogenic fixation of the samples preserves both the cellular organization and the chemical element distribution. Simultaneous nuclear microprobe analysis (scanning transmission ion microscopy, Rutherford backscattering spectrometry and particle induced X-ray emission) performed on the sample provides information about the cellular density, the local distribution of the chemical elements, as well as the cellular content of nanoparticles. There is a growing need for such analytical tools within biology, especially in the emerging context of Nanotoxicology and Nanomedicine for which our comprehension of the interactions between nanoparticles and biological samples must be deepened. In particular, as nuclear microprobe analysis does not require nanoparticles to be labelled, nanoparticle abundances are quantifiable down to the individual cell level in a cell population, independently of their surface state.

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

We describe a procedure for the detection of chemical elements present in situ in human cells as well as their in vitro quantification. The method is well-suited to any cell type and is particularly useful for quantitative chemical analyses in single cells following in vitro metal oxide nanoparticles exposure.

Situ Algılama ve Metal Oksit nano tanecikleri nükleer Microprobe analizi ile tek hücre miktar

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

3D kimyasal haritalar tarafından enerji elde etme transmisyon elektron mikroskobu tomografi filtre

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

Pil ile yumuşak x-ışını soğurma spektroskopisi ve rezonans esnek olmayan x-ışını saçılması kimyada Elemental duyarlı tespiti

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Expression of Cementitious Pore Solution and the Analysis of Its Chemical Composition and Resistivity Using X-ray Fluorescence

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste sample. The pore solution is expressed from a fresh paste sample using a pressurized nitrogen gas system. The pore solution is then immediately transferred to a syringe to minimize evaporation and carbonation. After that, assembled testing containers are used for the X-ray fluorescence (XRF) measurement. These containers consist of two concentric plastic cylinders and a polypropylene film which seals one of the two open sides. The pore solution is added into the container immediately prior to the XRF measurement. The XRF is calibrated to detect the main ionic species in the pore solution, in particular, sodium (Na+), potassium (K+), calcium (Ca2+), and sulfide (S2-), to calculate sulfate (SO42-) using stoichiometry. The hydroxides (OH-) can be calculated from a charge balance. To calculate the electrical resistivity of the solution, the concentrations of the main ionic species and a model by Snyder et al. are used. The electrical resistivity of the pore solution can be used, along with the electrical resistivity of concrete, to determine the formation factor of concrete. XRF is a potential alternative to current methods to determine the composition of pore solution, which can provide benefits in terms of reduction in time and costs.

This protocol describes the procedure to express fresh pore solution from cementitious systems and the measurement of its ionic composition using X-ray fluorescence. The ionic composition can be used to calculate pore solution electrical resistivity, which can be used, together with concrete electrical resistivity, to determine the formation factor.

Cementitious gözenek çözüm ve onun kimyasal bileşimi ve x-ışını floresans kullanarak direnci Analizi ifadesi

The goal of this method is to determine the chemical composition and electrical resistivity of cementitious pore solution expressed from a fresh paste ...

Murine Model for Non-invasive Imaging to Detect and Monitor Ovarian Cancer Recurrence

Epithelial ovarian cancer is the most lethal gynecologic malignancy in the United States. Although patients initially respond to the current standard of care consisting of surgical debulking and combination chemotherapy consisting of platinum and taxane compounds, almost 90% of patients recur within a few years. In these patients the development of chemoresistant disease limits the efficacy of currently available chemotherapy agents and therefore contributes to the high mortality. To discover novel therapy options that can target recurrent disease, appropriate animal models that closely mimic the clinical profile of patients with recurrent ovarian cancer are required. The challenge in monitoring intra-peritoneal (i.p.) disease limits the use of i.p. models and thus most xenografts are established subcutaneously. We have developed a sensitive optical imaging platform that allows the detection and anatomical location of i.p. tumor mass. The platform includes the use of optical reporters that extend from the visible light range to near infrared, which in combination with 2-dimensional X-ray co-registration can provide anatomical location of molecular signals. Detection is significantly improved by the use of a rotation system that drives the animal to multiple angular positions for 360 degree imaging, allowing the identification of tumors that are not visible in single orientation. This platform provides a unique model to non-invasively monitor tumor growth and evaluate the efficacy of new therapies for the prevention or treatment of recurrent ovarian cancer.

We describe a non-invasive animal imaging platform that allows the detection, quantification, and monitoring of ovarian cancer growth and recurrence. This intra-peritoneal xenograft model mimics the clinical profile of patients with ovarian cancer.

Non-invaziv Görüntüleme için fare modeli Algılama ve Monitör Yumurtalık Kanseri nüks için

Epithelial ovarian cancer is the most lethal gynecologic malignancy in the United States. Although patients initially respond to the current standard of ...

Tıp

High Spatial Resolution Chemical Imaging of Implant-Associated Infections with X-ray Excited Luminescence Chemical Imaging Through Tissue

Microbial infections associated with implantable medical devices are a major concern in fracture fixation failure. Early diagnosis of such infection will allow successful eradication with antibiotics without an extra cost for a second surgery. Herein, we describe XELCI as a technique with high X-ray resolution, implant specificity, and chemical sensitivity to noninvasively image chemical concentrations near the surface of implanted medical devices. The devices are coated with chemically reporting surfaces. This chemically responsive surface consists of two layers coated on an implantable medical device; a pH-sensitive layer (bromothymol blue or bromocresol green incorporated hydrogel) which is coated over a red-light emitting scintillator (Gd2O2S: Eu) layer for monitoring. A focused X-ray beam irradiates a spot on the implant, and the red light generated by the scintillator (with 620 nm and 700 nm peaks) is transmitted through the sensing layer which alters the spectral ratio depending on the pH. An image is generated by scanning the X-ray beam across the implant and measuring the spectral ratio of light passing through the tissue point-by-point. We used this imaging technique for monitoring implant-associated infections previously on the bone surface of the femur with a modified implantable plate sensor. Now we are studying pH changes that occur from tibial intramedullary rod infections. Two different types of intramedullary rod designs are used in pre-pilot rabbit studies, and we learned that the XELCI technique could be used to monitor any chemical changes that occur not only on the bone surface but also inside the bone. Thus, this enables noninvasive, high spatial resolution, low background local pH imaging to study implant-associated infection biochemistry.

Here, we present a protocol for high-resolution optical detection of chemical information around implanted medical devices with X-ray excited luminescence chemical imaging (XELCI). This novel imaging technique is developed in our lab which enables studying implant-associated infection biochemistry.

Yüksek Uzamsal Çözünürlüklü İmplantla İlişkili Enfeksiyonların X-ışını ile Kimyasal Görüntülenmesi Uyarılmış Lüminesans Doku Yoluyla Kimyasal Görüntüleme

Microbial infections associated with implantable medical devices are a major concern in fracture fixation failure. Early diagnosis of such infection will ...

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.