Name: energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Watch this Scientific Journal Video about Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles at JoVE.com

TJAS ve SJH finansman desteği İngiltere Mühendislik ve Fizik Bilimleri Araştırma Konseyi (Hibe numaraları EP / G035954 / 1 ve EP / L01548X / 1) teşekkür ederim. Yazarlar Nükleer İleri İmalat Araştırma Merkezi araştırma yeteneği ile ilişkili Titan G2 80-200 S / TEM için fon sağlanması için HM Hükümeti (UK) dan destek için teşekkürlerimizi sunarız.

1. Nanoparçacık Sentezi <ol><li> Oda sıcaklığında, etilen glikol 75 ml Polivinil-pirolidon (PVP) (MW = 10,000 g / mol), 10 g çözülür. Bu çözeltiye AgNO 3 400 mg ekleyin. </li><li> Iyodinin 3&#39;e kadar karıştırın Çözelti, 1 ° C dk&#39;lık sabit bir hızda 100 ° C&#39;ye kadar bir sıcak plaka üzerinde, daha sonra ısı çözülmüş ve -1. Reaksiyon, 1.5 saat boyunca 100 ° C &#39;de devam edelim. </li><li> Oda sıcaklığına kadar damıtılmış su ve serin 175 ml ilave edilir. 8,000 x g&#39;de santrifüjleyin, damıtılmış su, 50 ml süpernatan ve yeniden disperse nano partikülleri çıkarın. üç kez tekrarlayın. </li><li> Oda sıcaklığında, etilen glikol, 500 ml PVP, 500 mg (55.000 g / mol) içinde çözülür. 1000 ml&#39;lik yuvarlak tabanlı bir şişeye bir önceki adımdan bu çözüm, Ag nanoparçacık süspansiyonu 27.8 ml ekleyin. 10 dakika boyunca 100 ° C &#39;de balon ısıtın. </li><li> (Sulu) - AuCl 4 0.2 mM çözelti oluşturmak için suda 1.000 ml hidrojen tetra trihidrat ekleme </sub&gt;. Her bir oyuğa 100, 200, 300 ya da 0.2 mM AuCl 4 400 ml&#39;lik eş payları, - (% olarak Au% 7 Ag 93), ortalama bir bileşim Ag93Au7 arasında AgAu nano-tanecikleri elde etmek için, önceki basamakta elde edilen çözelti, Ag82Au18 için (sulu) damla damla ( sırasıyla% Au 18at%), Ag78Au22 (%% olarak Au 22) ve Ag66Au34 de Ag 78 (% olarak% at Ag 66 Au 18) Ag 82. </li><li> Oda sıcaklığına soğutun ve daha sonra 8000 x g&#39;de, damıtılmış su, 50 ml yüzer ve dağılma çıkarılması damıtılmış su ile arka arkaya santrifüjleme mermi üç kez yıkayın. Dİ su 10 ml nanoparçacık solüsyonunun 0.05 ml ilave edilir. </li></ol> 2. TEM Numune Hazırlama <ol><li> Pipet yaklaşık 0.05 ml holey / sürekli karbon TEM ızgara üzerine nanoparçacık çözümün. numunenin EDX spektrumu Cu veya Au ile herhangi bir çıkar örtüşen zirveleri yoksa bir Cu veya Au ızgara yeterli olacaktır, ancak sahte X-ışınları sınırlamak için Berilyum TEM ızgaraları için kullanılan bir metal desteği kullanın. Büyük Beni kullanınsh boyutları (örneğin, 200 mesh) ızgara gölgeleme olasılığını en aza indirmek için. </li><li> nanoparçacık solüsyonu kuruduktan sonra saf metanol ya da etanol içinde ızgaraları yıkanarak TEM ızgaraları temizleyin. anti-kapiller geçit cımbız kullanarak tutulurken Pipet 10-20 TEM ızgara üzerine düşer. ızgara kenarına hafifçe dokundu filtre kağıdı kullanılarak ızgara her damla sonra herhangi bir aşırı sıvı çıkarın. </li><li> (Tercihen vakumda) yaklaşık 80 ° C de tavlama levhasının çıkarılması ya da herhangi bir diğer bulaşma hareketsiz elektron ışını altında kirlenmesini azaltır. </li></ol> Dedektör Gölgeleme 3. Karakterizasyonu <ol><li> sonra TEM destek tomografi tutucu içine ızgara ve üzerine yük nanopartiküller TEM içine yuvasını. </li><li> Uygun istikrarlı bir değer (aşağıda yaklaşık 1,8 x 10 -7 Torr) ulaşmak için mikroskop vakum bekleyin. Açık kolon valfleri ve elektron demeti sağlanması mikroskobu flüoresan SC görülebilirreen. </li><li> STEM hizalayın. Not: Burada, Titan G2 sonda tarafı sapmalarını hizalamaların açıklanan 2020 tomografi sahibiyle birlikte 200 kV çalıştırılan KÖK enstrüman düzeltildi. diğer mikroskoplar için optimal uyum prosedürleri tarif edilenlerden biraz farklı olabilir. <ol><li> KÖK kırınım modunda, eucentric yüksekliğe örnek getirmek için bir out-of-odak gölge resim kullanın. Bunu yapmak için, Arama sekmesinde Alpha Wobbler düğmesine basarak ± 15 ° arasında sahne eğin ve z yüksekliğini ayarlayarak numunedeki özelliklerin herhangi hareketi en aza indirmek. </li><li> kiriş numune bir delik üzerinde olacak şekilde örnek hareket ettirin ve bir altındakiler açıklığın gölge merkezleme uygun kondansatör açıklık doğru hizalanmış olduğundan emin olun prob imajını duruldu. yoğunluğu sallantı ve ışın eğim hiza kontrol etmek için hareket etmiyor odaklanmış probu sağlamak. </li><li> Amorf karbon alan görünümünde olduğu için örnek taşı ve odak olarakRonchigram elde etmek için kırılma modunda değilim. Yalpalama odak Ronchigram içinde sapmaları gözlemlemek ve bu (örneğin, astigmat ve eksenel komaya) gerekirse düzeltmek için. </li></ol></li><li> &#39;Arama&#39; sekmesinde &#39;Show Parçalar&#39; seçerek ve görüntüleme iken ızgara kare hatlarını takip ederek ızgara kare (grid merkezine bir kapat) anahat iz. Bu basit sonraki ölçümler destek ızgara gölgeleme olasılığını azaltmak için ızgara meydanın ortasında olan nanopartiküller için yapılır sağlamak için yapar. iktisap dedektörleri bir çift tilt açılarındaki numunenin çok daha büyük bir aralığı üzerinde gölgeli olacak bir ızgara bar yakın bir parçacığa yapılırsa. </li><li> Izgara meydanın orta kısmı içinde bir temsilci parçacık bulun. sahibinin maksimum eğim aralığı yatırın nanoparçacık GRI tarafından gizlenmiş olmadığından emin olmak için görüntüleme iken (genellikle 70 ° ±)Büyük tutucu yatırır de d barlar. </li><li> 5-10 ° arasında açısal artışlarını kullanarak (genellikle 70 ° ±) tilt açıları tam kapsamlı üzerinde sabit bir kazanım süresi (örneğin, 5 dk) kullanılarak HAADF ve EDX spektrumu görüntüler elde. Birincisi, görüntüleme bölmesinde Edinme tıklayarak bir bakış HAADF görüntü kazanır. Bu görüntü ve basın Edinme üzerinde kutuyu sürükleyerek nano etrafında bir eşleme penceresini seçin. </li><li> (RAW dosyaları gibi) görüntü işleme yazılımı spektral datacubes açarak veri toplama için zaman aralıklarını belirlemek için EDX spektrumu görüntüleri karakteristik X-ışını sayılarını ayıklayın. Sonra, slice2D ve toplam işlevlerini kullanarak ilgi doruklarına enerji kanallara karşılık gelen datacube dilimleri yoğunluğunu Özetle, komut dosyaları gibi ek kod 1-3 dahildir. </li></ol> 4. EDX Tomografi Edinme <ol><li> Tekrarlayın ilgi nanoparçacık örnek için 3,1-3,5 adımları. </li><li> HAADF a EdinmeND açıları tenteli numune aralığı için önceki bölümde detektör gölgeleme karakterizasyonu belirlenen zaman aralıkları ile EDX spektrumu görüntüler adım 3.6 ile aynı şekilde, (genellikle 70 ° ±). </li></ol> 5. Yeniden ve Görselleştirme <ol><li> Aşağıdaki yöntemlerden birini kullanarak mrc dosya formatına dönüştürür HAADF görüntüleri eğim serisi derleme: <ol><li> Bir &#39;Görüntü Sırası &quot;olarak HAADF TIFS aldıktan sonra görüntü görselleştirme yazılımları 12 (Dosya&gt; Farklı Kaydet&gt; MRC yazar) MRC yazar kullanın. </li><li> Alternatif olarak, tomografi yazılım paketi 13 tif_to_mrc işlevini kullanın. </li></ol></li><li> seçilen yazılımda Çapraz korelasyon HAADF görüntüleri tilt serisi kaba bir uyum elde etmek için. ya bir .sft dosyası olarak veya dosya xcorr.txt olarak hizalama verileri kaydetmek. tomografi yazılımı Arası Korelasyon bölmesinde keskin tepe sağlayan Kurulum Filtre penceresinde bir filtre ayarlayabilirsiniz. &lt;ol&gt; <li> Hesapla Hizalama tüm eğim serisi için çapraz korelasyon gerçekleştirmek için pencereyi kaydırır sonradan, basın devam edin. Yerel kaymalar 1 pikselin altına kadar metin olarak her aşamada tüm vardiya dosyaları kaydetmek için sağlanması, uyum tekrarlayın. Not: çapraz korelasyon yaparken kullanılan filtrenin dikkatli kurulum eğim serisi verilerinin iyi bir uyum sağlamak için bazen gereklidir. </li></ol></li><li> Görüntü işleme yazılımı olarak, kazanılmış spektral datacubes yüklemek ve slice3d ve toplam betik fonksiyonları kullanarak ilgi elemanlarına karşılık gelen enerji kanalları özetlenebilir dilimleri haritaları çıkarmak, scriptler ek kod 4 ve 5 olarak dahil. </li><li> çıkarılan EDX element haritalara HAADF görüntüleri belirlenen hizalamalarını uygulayın. &quot;Hizalama Veri adlı Kullanım Shifts&quot; seçerek Uygula Hizalama sekmesinde tomografi yeniden yazılımında bu gerçekleştirin. </li><li> Gerekirse, eğim ekseni ayarı yapmaktomografi rekonstrüksiyonu HAADF resim serisi yazılım ve &quot;Tilt Eksen Ayarı Görev kullan düzeltmeleri&quot; kontrol ederek HAADF görüntüleri ve EDX haritalar da uygulanır sekmesi &#39;Hizalama Uygula&#39;. </li><li> yeniden boyutları tüm unsurları için aynı olmasının sağlanması, bir tomografi yazılım paketi içinde uygulanan eşzamanlı iteratif rekonstrüksiyon tekniği (SIRT) algoritması kullanılarak ekstre EDX element sinyallerin her biri için tomografik veri seti yeniden yapılandırma. Tomografi yeniden yazılımında, basın devam edin (hacim, 20 yineleme, vb boyutu) Yeniden İnşa Ses penceresinde parametrelerini ayarlamak. imar parametreleri, her eleman için aynı olduğundan emin olun. </li><li> Görüntü görselleştirme yazılımları 12 Görüntü&gt; Yığınlar&gt; Dik Görüntüleme seçerek ayrı element rekonstrüksiyonlar orthoslices ayıklayın. </li><li> Construct ve daha fazla orthoslices, hacim ve yüzey yeniden görselleştirmekgörselleştirme yazılımı kullanarak rekonstrüksiyon gelen nderings. tüm element rekonstrüksiyon yükleyin ve bu genellikle REC dosyaları transfer değil gibi ölçek doğru ayarlanmış olduğundan emin olun. <ol><li> Nesne havuzu ve sağ tıklama yeniden yapılanma nesnesini seçin ve bir orthoslice ayıklamak için orthoslice modülünü seçin. Bir hacim render ayıklamak için yeniden yapılanma ve select volume rendering sağ tıklayın. yeniden yapılanma ve seçme isosurface üzerinde sağ tıklayarak bir isosurface ayıklayın. eşikleme üzerinden otomatik segmentasyon daha güçlü bir yöntemdir ancak sinyal gürültü oranı olduğu yoksul manuel segmentasyon isosurface görselleştirme nanoparçacık hacmi dışından gürültülü vokseller kaldırmak için gerekli olabilir: Not. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Midgley, P. A., Weyland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+electron+microscopy+in+the+physical+sciences:+the+development+of+Z-contrast+and+EFTEM+tomography.">3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 413-431 (2003).</li><li>Mobus, G., Doole, R. C., Inkson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectroscopic+electron+tomography.">Spectroscopic electron tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 433-451 (2003).</li><li>Kotula, P., Brewer, L., Michael, J., Giannuzzi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computed+Tomographic+Spectral+Imaging:+3D+STEM-EDS+Spectral+Imaging.">Computed Tomographic Spectral Imaging: 3D STEM-EDS Spectral Imaging.</a> Microsc. Microanal. 13, 1324-1325 (2007).</li><li>Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+3D+tomography+of+28+nm+high+K+metal+gate+transistor:+STEM+XEDS+experimental+method+and+results.">Chemical 3D tomography of 28 nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results.</a> Micron. 47, 43-49 (2013).</li><li>Genc, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=XEDS+STEM+tomography+for+3D+chemical+characterization+of+nanoscale+particles.">XEDS STEM tomography for 3D chemical characterization of nanoscale particles.</a> Ultramicroscopy. 131, 24-32 (2013).</li><li>Goris, B., Polavarapu, L., Bals, S., Van Tendeloo, G., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monitoring+galvanic+replacement+through+three-dimensional+morphological+and+chemical+mapping.">Monitoring galvanic replacement through three-dimensional morphological and chemical mapping.</a> Nano Lett. 14, 3220-3226 (2014).</li><li>Goris, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+elemental+mapping+at+the+atomic+scale+in+bimetallic+nanocrystals.">Three-dimensional elemental mapping at the atomic scale in bimetallic nanocrystals.</a> Nano Lett. 13, 4236-4241 (2013).</li><li>Jarausch, K., Thomas, P., Leonard, D. N., Twesten, R., Booth, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Four-dimensional+STEM-EELS:+Enabling+nano-scale+chemical+tomography.">Four-dimensional STEM-EELS: Enabling nano-scale chemical tomography.</a> Ultramicroscopy. 109, 326-337 (2009).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+the+Detection+Limits+of+EDS+and+EELS+in+S/TEM.">Comparison of the Detection Limits of EDS and EELS in S/TEM.</a> Microsc. Microanal. 16, 1312-1313 (2010).</li><li>Tedsree, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+from+formic+acid+decomposition+at+room+temperature+using+a+Ag-Pd+core-shell+nanocatalyst.">Hydrogen production from formic acid decomposition at room temperature using a Ag-Pd core-shell nanocatalyst.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 302-307 (2011).</li><li>Slater, T. J. A., Camargo, P. H., Burke, M. G., Zaluzec, N. J., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+the+limitations+of+the+Super-X+energy+dispersive+x-ray+spectrometer+as+a+function+of+specimen+tilt+angle+for+tomographic+data+acquisition+in+the+S/TEM.">Understanding the limitations of the Super-X energy dispersive x-ray spectrometer as a function of specimen tilt angle for tomographic data acquisition in the S/TEM.</a> J. Phys. Conf. Ser. 522, 012025 (2014).</li><li>Schindelin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fiji:+an+open-source+platform+for+biological-image+analysis.">Fiji: an open-source platform for biological-image analysis.</a> Nat. Methods. 9, 676-682 (2012).</li><li>Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD.">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li><li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes.">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li><li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations.">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li><li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations.">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Burada sunulan protokol üç boyutlu olarak bir çok eleman nanoparçacık element dağılımını belirlemek için bir yöntem sağlar. Burada sunulan AgAu nanopartiküllerin durumunda, her iki eleman yüzey ayrımı açıkça tanımlanmış ve üç bileşenli bir birleştirme reaksiyonunda katalitik verim korelasyon olduğu gösterilmiştir. Bu açıkça nanoparçacık sistemlerin fiziksel ve kimyasal özelliklerini açıklamak için yardımcı bu tekniğin kullanımını gösterir. hep TEM olduğu gibi, bakım mümkün olan en iyi sonuçları elde etmek için numune hazırlama alınmalıdır. Kapsamlı yıkama ve nanoparçacık çözümü yatırma sonra şebekelerinin tavlama EDX tomografi için gereken büyük elektron dozu karbon bulaşma birikmesini önlemek için özellikle önemlidir. Kullanılan büyük bir doz da özellikle ince kesitler üzerinde ise delik arasında bulunan genellikle karbon filmleri holey ciddi hasara neden olabilirs, ancak silisyum nitrür destek filmler nanopartiküller 16 oksidasyonunu iyilik yapabilirsiniz. dedektör formu, büyüklüğü, düzeltilmesi tekniği gelecek element dağılımları kantitatif eşleme için uygulanacak özellikle, doğru yeniden üretilmesi için önemlidir. Bu dedektör gölgeleme doğru karakterizasyonu yoluyla elde ve daha sonra nanopartikülüne elektron dozu değişen olabilir. Alternatif olarak, gölgeleme kazanılmasından sonra bir düzeltme faktörü ile spektrum görüntüleri çarpılarak telafi edilebilir. Bununla birlikte, üç boyutlu sayısal bilgi sağlamak için bu tekniği uygulayarak nedeniyle her spektrum görüntü elde X-ışını sayılarını sınırlandırmaktadır nanopartiküllerin elektron ışını hasar henüz mümkün değildir. Kalibrasyon belirli bir mikroskop-dedektör-tutucu kombinasyonu için eğim açısının bir fonksiyonu olarak EDX dedektör gölgeleme telafi etmek için gereklidir. shadowing ilk olarak bileşimin eğim elde etmek için gerekli süre boyunca elektron ışını altında stabil olduğu zaman, bu kriteri yerine getirmek zorundadır farklı numune tilt açıları ve bireysel küresel nanopartiküller için x-ışını sayısında herhangi bir varyasyon veren bir örnek kullanarak belirlenmelidir dizi. Buna ek olarak, kristalin nanopartiküller için, istenen eğim hangi elektron ışını nanoparçacık büyük bir bölgesi ekseni çıkarılmalıdır boyunca yönlendirilmiş olan ve nanoparçacık önemli bir X-ışını emilimini önlemek için yeterince küçük olmalıdır açıları. Tek bir Nanopartikülün EDX spektrumu görüntüleri sabit bir kazanım süresi kullanılarak olası örnek eğim açılarının tam aralığında elde edilir, bu nedenle, ölçülen karakteristik X-ışını yoğunluğu herhangi bir varyasyon yalnız gölgelendirme detektör nedeniyle olacaktır. satın alma süreleri ve bu nedenle doz, daha sonra toplam sinyal sayısı con yaklaşık olarak yani gölgelendirme telafi etmek için sonraki alımlar değiştirilmektedirtilt serisinde edinilmiş tüm spektrum görüntüler için olsun.Parçalarımın. görüntüleme modları HAADF karşılaştırıldığında veya yılan, EDX tomografik veri toplama onun çok erken aşamalarda devam etmektedir. yüksek katı açıları ile X-ışını dedektörleri tanıtımı, genellikle iki boyutlu EDX görüntüleme için olduğu gibi EDX tomografisinin önemli bir sınırlama rağmen, düşük sinyal olduğunu. Buna rağmen, EDX spektroskopisi bazı nanoparçacık sistemleri için yılanbalığı üzerinde tutulabileceği bir avantaj oldukça büyük nanopartiküller ağır elementlerin küçük miktarlarda tespitinde bulunuyor. Büyük çok bileşenli nanopartiküller (&gt; 100 nm) daha fazla sayar sağlamak ve daha az sorunlar spektral çakışmaları dekonvolüsyonuna ile olduğu gibi genellikle iyi EDX çalışmalara uygundur, ancak bakım küçük emilimini geçmesi yüksek enerjili X-ışını zirveleri kullanmaya dikkat edilmelidir. Genel olarak, EDX tomografi üç boyutlu nanopartiküller içinde element dağılımları belirleme mükemmel bir yöntemdir, bussesöf önemli hasar vermeden nispeten yüksek elektron dozu dayanabilir nanopartiküller ile sınırlıdır. KÖK ve tomografik numune sahiplerinin daha fazla optimizasyon içinde X-ışını dedektörleri katı açıları daha da artar bu tekniğin daha da ilerletmek ve bireysel nanopartiküllerin karakterizasyonu önemli bir yöntem haline sağlayacaktır.

Bu yöntemin amacı, bir nano partiküller içindeki unsurların üç boyutlu dağılımı doğru biçimde tespit sağlamaktır. Bu tarama elektron mikroskobu (STM) yapılan bir tomografik yeniden ile bağlantılı olarak enerji dağıtıcı X-ışını (EDX) spektroskopisi kullanılarak gerçekleştirilir. Enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi uzun ölçmek ve mekansal transmisyon elektron mikroskobu örneklerinde bulunan elementleri eşleştirmek için bir teknik olarak kullanılmaktadır. Kristalin malzemelerin 1 üç boyutlu görüntüleme için yüksek açılı halka şeklindeki karanlık alan (HAADF) KÖK tomografi gelişine, enerji dağılımlı X-ışını tomografisi de üç boyutta 2 element dağılımlarının tespitine imkan vermek bir yöntem olarak önerilmiştir. Ancak, erken çalışmalar nedeniyle transmisyon elektron mikroskobu içinde X-ışını dedektörleri tasarımına sınırlı idi. Özellikle bu geleneksel dededektör tasarımlar nispeten düşük toplama verimliliği vardı ve eğim geniş bir ürün yelpazesi hiçbir sinyal ölçülen numune tutucu 2,3 dan gölgeleme nedeniyle açıları. (Tarama) transmisyon elektron mikroskobu içinde X-ışını dedektörleri yeni geometrik tasarımlar tanıtımı enerji dağıtıcı X-ışını tomografisi uygulanabilir bir teknik yapmış ve son çalışmalar 4-6 bir dizi yol açmıştır. HAADF KÖK görüntüleme yaygın olarak kullanılan elektron tomografi görüntüleme modu ve HAADF sinyal yoğunluğu atom numarası hassasiyetine göre belirli durumlarda kompozisyon bilgileri verebilmektedir. Örneğin, HAADF tomografisi gibi ayn element bölgelerine Nanopartiküllerin çalışma için uygundur ve iyi çekirdek-kabuk morfolojileri 7 tanımlanmıştır, ancak elemanlar daha karmaşık bir dağılıma sahip olduğunda kullanılamaz. Elektron enerji kaybı Spektroskopisi (DD), üç boyutlu bir eleme saptanması için tamamlayıcı bir yaklaşım sağlarKÖK 8 içinde ntal dağılımlar. Bu teknikte olay elektron ışınının enerji kayıpları örneğin bileşimin belirlenmesi için kullanılır ve bu genellikle EDX spektroskopisi 9 elde edilir daha yüksek sinyal-gürültü oranı avantajına da sahiptir. EELS dezavantajı çoklu saçılma hususlar numune kalınlığına sıkı sınırlamalar koyma olduğunu ve çeşitli durumlarda analiz gecikmiş başlangıçlı kenarları veya örtüşen spektral özelliklerin varlığı ile karmaşıktır. Böylece, EDX spektroskopisi genellikle daha iyi gibi genellikle katalitik veya plasmonik nanoparçacık sistemleri 9 ile ilişkili olanlar gibi ağır elementler okuyan uygundur. tam bir spektrum görüntü spektroskopisi EDX toplanır Buna ek olarak, bunun nedeni örtüşen veya dışarıda olmanın elementer bilgi frekansa enerji filtrelenmiş transmisyon elektron mikroskobu (EFTEM) ve EELS daha zor olan, geriye dönük beklenmedik unsurları tespit etmek basittirveri kümesinin spektral aralığı. EDX tomografi için ideal bir numune geometrisi daha iğne şeklindeki örnek bir vakumlu içinde süspansiyon haline getirilmiş ve tomografik yatırma ekseni 4 boyunca yönlendirilmiş oluşur. Bu durum, numune veya numune tutucu biri tarafından herhangi bir eğim açısında EDX dedektörleri hiçbir gölge olduğunu garanti eder. Ancak, nanoparçacık sistemleri için gerekli olan iğne şeklindeki örneklerin montajı zorlu 10 ve numune hazırlama genellikle sadece ince bir karbon filmi TEM destek ızgara üzerine nanopartiküller transfer oluşur. Bu ızgaralar geniş açılara eğilebilir böylece tomografi numune tutucu özel olarak tasarlanmış birlikte kullanılan tilt açılarındaki numunenin bu aralık içinde EDX dedektörleri ama gölgelenmesi (75 ° ± ≈) kaçınılmaz ve elde edilen tomografi kalitesi düşebilir yeniden yapılanma. Bu gölgeleme belirli bir mikroskop-dedektör-tutucu kurulum özelliğidir ve bu nedenle caydırmak olabiliredinimi 11 önce uygun bir kalibrasyon numunesinin ölçümü ile mayınlı. Tek küresel nanopartiküller, tüm eğme açılarda sabit kalması, bu örneklerden X-ışını sayısı yoğunluğu olarak ideal bir kalibrasyon numune vardır. dedektör gölgeleme sonra ya her açıda veya veri kazanılmasından sonra düzeltme katsayısı ile çarpılarak elde etme zamanı değiştirilerek telafi edilebilir. sinyal gürültü oranını maksimize ederken bu elektron dozu en aza indirir olarak eski yaklaşım kullanılmaktadır.

<table><tbody><tr><td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td><td>With Super-X detector</td></tr><tr><td>2020 tomography holder</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Carbon film on 200 mesh copper grid</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Acquisition software</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Tomographic alignment and reconstruction software</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternatives available</td></tr><tr><td>Tomographic alignment and reconstruction software package</td><td>University of Colorado</td><td></td><td>IMOD, alternatives available</td></tr><tr><td>Visualisation software</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternatives available</td></tr><tr><td>Image processing software</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternatives available</td></tr><tr><td>Image visualisation software</td><td>Open Source</td><td></td><td>Fiji, alternatives available</td></tr><tr><td>Polyvinyl-pyrrolidone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Ethylene glycol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Benchtop Centrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Round bottom flask</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41,452-2</td><td>1,000 ml</td></tr><tr><td>Hydrogen tetrachloroaurate trihydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

energy dispersive x-ray tomography for 3d elemental mapping of individual nanoparticles

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial resolution, and is even capable of providing atomically resolved elemental maps. In this technique, a highly focused electron beam is incident upon a thin sample and the energy of emitted X-rays is measured in order to determine the atomic species of material within the beam path. This elementally sensitive spectroscopy technique can be extended to three dimensional tomographic imaging by acquiring multiple spectrum images with the sample tilted along an axis perpendicular to the electron beam direction.
Elemental distributions within single nanoparticles are often important for determining their optical, catalytic and magnetic properties. Techniques such as X-ray tomography and slice and view energy dispersive X-ray mapping in the scanning electron microscope provide elementally sensitive three dimensional imaging but are typically limited to spatial resolutions of &gt; 20 nm. Atom probe tomography provides near atomic resolution but preparing nanoparticle samples for atom probe analysis is often challenging. Thus, elementally sensitive techniques applied within the scanning transmission electron microscope are uniquely placed to study elemental distributions within nanoparticles of dimensions 10-100 nm.
Here, energy dispersive X-ray (EDX) spectroscopy within the STEM is applied to investigate the distribution of elements in single AgAu nanoparticles. The surface segregation of both Ag and Au, at different nanoparticle compositions, has been observed.

Titan G2 ChemiSTEM bir 2020 tomografi tutucu gölgeleme dedektör karakterizasyonu Şekil 1A görüntülenir. Burada kullanılan dedektörleri dört dedektörleri daha büyük 0.6 sR 14 bir detektör katı açı ile sonuçlanan, optik eksen etrafında 90 ° &#39;lik eşit azimutsal açılarda kullanıldıkları Super-X detektör vardır. Dedektörlerin Karakterizasyonu Şekil 1B görüntülenen kompanse tomografik edinme kez belirlenmesini sağladı. Şekil 1C&#39;de gösterildiği gibi, bu alıcı kez uygulanmasından sonra her bir eğim açısında sayısı, tek nanopartiküller için kabaca sabit kalmalıdır. galvanik yedek reaksiyonu ile sentezlenen Bimetalik AgAu nanopartiküller, KÖK içinde EDX tomografi kullanılarak incelenmiştir. Bu reaksiyonda, AuCl 4 içinde bir l - olduğuAg nanoparçacık tohumları ilave edildi. Au, ilk tohum bimetalik bileşimi ve boşaltmalı sonuçlanan oksitlenir Ag nanopartiküllerin yüzeyi üzerinde azaltılır. Daha önce, Ag, Au, sadece bağlı boşaltmalı ve dökme bileşim değişimlerine olan katalitik ve optik özellikleri varyasyonlar bu süreç boyunca ve homojen bir alaşım oluşturduğu düşünülmektedir. Bununla birlikte, üç boyutlu bir element eşleme galvanik reaksiyon (Şekil 2) ile sentezlenir AgAu nanopartiküller olan EDX Tomografi yüzey ayrışımı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Düşük Au kompozisyonlar da nanopartiküller açık Au yüzey ayrımı görüntüler. Ancak, Au içerik arttıkça bu yüzey ayrımı net Ag yüzey ayrımı (Şekil 3) var bu yüzden en yüksek Au içeriği için geçer. Yüzey ayrıştırma Bu anahtarlama farklıdır tarafından sentezlenen üç bileşenli bir birleştirme reaksiyonunda propargilamin verimle değişikliklerle ilişkilidirBu AgAu nanopartiküllerin ent bileşimler. Elektron demetinin yönüne normal yeniden aracılığıyla Dilimler standart iki boyutlu element haritalara bir karşılaştırma sağlar. Başlangıç ​​haritaları ışın doğrultusu boyunca toplanır yapısına ilişkin bilgi içerir ve bu çoğu zaman üst ve alt dahil edilmesi, burada incelenmiştir nanopartiküller bağlı Agau durumunda, farklı bileşimlerin bölgeleri üst üste ya da yorumlamak zor olabilir çıkıntı yüzeyler (Şekil 3A-C). Rekonstrüksiyonu ve dilim alınması parçacıkların üst ve alt yüzeyleri ile ilişkili yoğunluğu kaldırılmasını sağlar ve bu nedenle, bu durumda (Şekil 3B-F) yüzey ayrımı daha net bir görüntü elde edilir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Şekil 1. Tek bir AgAu nanoparçacık kullanarak dedektör gölgeleme Karakterizasyonu. (A) Tek AgAu nanopartikül gelen eğim açısının bir fonksiyonu olarak Ag ve Au X-ışını zirveleri sayar bir dizi satın alma süresi (5 dakika) istihdam. (B) satın alma süreleri (A) belirlenir ve daha sonra eğim serisi elde etmek için kullanılır. (C) tek bir AgAu nanopartikül Eğim açılarının bir fonksiyonu olarak Ag ve Au X-ışını zirveleri sayısı (B) toplama zamanı kullanılarak. sayar tüm eğim açıları üzerinde kabaca sabit kalır. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Şekil 2. </strong&gt; Au yeniden yoluyla düşük Au içeriği AgAu nanoparçacık. (A) Orthoslice yeniden düzenlemesi. Ag yeniden yoluyla (B) Orthoslice. Orthoslices (A) ve bu nanopartikül açık Au yüzey ayrımı görüntüleme (B) yoluyla alınan (C) Hat profilleri. Ag ve Au rekonstrüksiyonlar (D) Yüzey görselleştirme. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Yüksek Au içeriği AgAu Nanopartikülün Şekil 3. Yeniden. (A) 2D EDX Au haritası ve (B) Ag 2B EDX haritası. (C) Çizgi profil2B EDX haritaları (A) ve 2D bu nanopartikül yüzey ayrımı belirlenmesinde zorluk gösteren (B) aracılığıyla alınan e yalnız eşler. Au yeniden yoluyla (D) Orthoslice. Ag yeniden yoluyla (E) Orthoslice. Bu nanopartikül açık Ag yüzey ayrımı sergileyen orthoslices (D) ve (E) yoluyla alınan (F) Hat profilleri. Ag ve Au rekonstrüksiyonlar (G) Yüzey görselleştirme. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles at JoVE.com

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Research

JoVE Journal

Engineering

11.7K Görüntüleme.  University of Manchester. The use of energy dispersive X-ray tomography in the scanning transmission electron microscope to characterize elemental distributions within single nanoparticles in three dimensions is described.

Video: Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Laser-induced Breakdown Spectroscopy: A New Approach for Nanoparticle's Mapping and Quantification in Organ Tissue

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) performed on thin sections of rodent tissues: kidneys and tumor, allows the detection of inorganic elements such as (i) Na, Ca, Cu, Mg, P, and Fe, naturally present in the body and (ii) Si and Gd, detected after the injection of gadolinium-based nanoparticles. The animals were euthanized 1&#160;to 24 hr&#160;after intravenous injection of particles. A two-dimensional scan of the sample, performed using a motorized micrometric 3D-stage, allowed the infrared laser beam exploring the surface with a lateral resolution less than 100 &#956;m. Quantitative chemical images of Gd element inside the organ were obtained with sub-mM sensitivity. LIBS offers a simple and robust method to study the distribution of inorganic materials without any specific labeling. Moreover, the compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of the same biological tissue with different types of response:&#160;elemental, molecular, or cellular.

Laser-induced breakdown spectroscopy performed on thin organ and tumor tissue successfully detected natural elements and artificially injected gadolinium (Gd), issued from Gd-based nanoparticles. Images of chemical elements reached a resolution of 100 &#956;m and quantitative sub-mM sensitivity. The compatibility of the setup with standard optical microscopy emphasizes its potential to provide multiple images of a same biological tissue.

Lazer kaynaklı Arıza Spektroskopisi: Organ Doku Nanopartikülün en Mapping ve Nicelik için Yeni Bir Yaklaşım

Emission spectroscopy of laser-induced plasma was applied to elemental analysis of biological samples. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) ...

Mühendislik

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

Algılama ve Palladium Kurtarma Kentsel Madeninde Altın ve Kobalt Metal Nano Wagon tekerlekli şeklindeki Porların ile Belirlenmiş Yeni Sensörler / adsorbanlar kullanma

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Non-invasive 3D-Visualization with Sub-micron Resolution Using Synchrotron-X-ray-tomography

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard cuticle which makes it difficult to use protocols of classical histology. In addition, histological sectioning destroys the sample and can therefore not be used for unique material. Hence, a non-destructive method is desirable which allows to view inside small samples without the need of sectioning.
We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble (France) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows us to reconstruct the internal organization in its natural state without the artefacts produced by histological sectioning. These date can be used for quantitative morphology, landmarks, or for the visualization of animated movies to understand the structure of hidden body parts and to follow complete organ systems or tissues through the samples.

We used synchrotron X-ray tomography at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) to non-invasively produce 3D tomographic datasets with a pixel-resolution of 0.7&micro;m. Using volume rendering software, this allows the reconstruction of internal structures in their natural state without the artefacts produced by histological sectioning.

Sinkrotron-X-ray tomografi Sub-mikron Çözünürlük ile Non-invaziv 3D Görselleştirme

Little is known about the internal organization of many micro-arthropods with body sizes below 1 mm. The reasons for that are the small size and the hard ...

Biyoloji

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. They offer new possibilities for the characterization of living systems and are particularly appropriate for detecting, localizing and quantifying the presence of metal oxide nanoparticles both in biological specimens and the environment. Indeed, these techniques all meet relevant requirements in terms of (i) sensitivity (from 1 up to 10 &#181;g.g-1 of dry mass), (ii) micrometer range spatial resolution, and (iii) multi-element detection. Given these characteristics, microbeam chemical element imaging can powerfully complement routine imaging techniques such as optical and fluorescence microscopy. This protocol describes how to perform a nuclear microprobe analysis on cultured cells (U2OS) exposed to titanium dioxide nanoparticles. Cells must grow on and be exposed directly in a specially designed sample holder used on the optical microscope and in the nuclear microprobe analysis stages. Plunge-freeze cryogenic fixation of the samples preserves both the cellular organization and the chemical element distribution. Simultaneous nuclear microprobe analysis (scanning transmission ion microscopy, Rutherford backscattering spectrometry and particle induced X-ray emission) performed on the sample provides information about the cellular density, the local distribution of the chemical elements, as well as the cellular content of nanoparticles. There is a growing need for such analytical tools within biology, especially in the emerging context of Nanotoxicology and Nanomedicine for which our comprehension of the interactions between nanoparticles and biological samples must be deepened. In particular, as nuclear microprobe analysis does not require nanoparticles to be labelled, nanoparticle abundances are quantifiable down to the individual cell level in a cell population, independently of their surface state.

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

We describe a procedure for the detection of chemical elements present in situ in human cells as well as their in vitro quantification. The method is well-suited to any cell type and is particularly useful for quantitative chemical analyses in single cells following in vitro metal oxide nanoparticles exposure.

Situ Algılama ve Metal Oksit nano tanecikleri nükleer Microprobe analizi ile tek hücre miktar

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

Kimya

Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical composition and elemental distribution within a material. Synchrotron-based XRF has become an integral characterization technique for a variety of research topics, particularly due to its non-destructive nature and its high sensitivity. Today, synchrotrons can acquire fluorescence data at spatial resolutions well below a micron, allowing for the evaluation of compositional variations at the nanoscale. Through proper quantification, it is then possible to obtain an in-depth, high-resolution understanding of elemental segregation, stoichiometric relationships, and clustering behavior.
This article explains how to use the MAPS fitting software developed by Argonne National Laboratory for the quantification of full 2-D XRF maps. We use as an example results from a Cu(In,Ga)Se2 solar cell, taken at the Advanced Photon Source beamline 2-ID-D at Argonne National Laboratory. We show the standard procedure for fitting raw data, demonstrate how to evaluate the quality of a fit and present the typical outputs generated by the program. In addition, we discuss in this manuscript certain software limitations and offer suggestions for how to further correct the data to be numerically accurate and representative of spatially resolved, elemental concentrations.

Here, we demonstrate the use of the X-ray fluorescence fitting software, MAPS, created by Argonne National Laboratory for the quantification of fluorescence microscopy data. The quantified data that results is useful for understanding the elemental distribution and stoichiometric ratios within a sample of interest.

HARİTALAR kullanarak x-ışını Floresans veri miktarının

The quantification of X-ray fluorescence (XRF) microscopy maps by fitting the raw spectra to a known standard is crucial for evaluating chemical ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a nanometric scale. EFTEM tomography can separate chemical elements that are very difficult to distinguish using other imaging techniques. The experimental protocol described here shows how to create 3D chemical maps to understand the chemical distribution and morphology of a material. Sample preparation steps for data segmentation are presented. This protocol permits the 3D distribution analysis of chemical elements in a nanometric sample. However, it should be noted that currently, the 3D chemical maps can only be generated for samples that are not beam sensitive, since the recording of filtered images requires long exposure times to an intense electron beam. The protocol was applied to quantify the chemical distribution of the components of two different heterogeneous catalyst supports. In the first study, the chemical distribution of aluminum and titanium in titania-alumina supports was analyzed. The samples were prepared using the swing-pH method. In the second, the chemical distribution of aluminum and silicon in silica-alumina supports that were prepared using the sol-powder and mechanical mixture methods was examined.

This paper describes a protocol to achieve 3D chemical maps combining energy filtered imaging and electron tomography. The chemical distribution of two catalyst supports formed by elements that are difficult to distinguish by other imaging techniques was studied. Each application consists of mapping overlapped chemical elements - respectively spaced-ionization edges.

3D kimyasal haritalar tarafından enerji elde etme transmisyon elektron mikroskobu tomografi filtre

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in lamellae exsolved from host mineral phases. Thus, the analysis of the orientation, size, morphology, composition and spacing of exsolution lamellae is an area of active research in the geosciences. The conventional study of these lamellae has been conducted by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), and more recently with focused ion beam (FIB)-based nanotomography, yet with limited chemical information. Here, we explore the use of atom probe tomography (APT) for the nanoscale analysis of ilmenite exsolution lamellae in igneous titanomagnetite from ash deposits erupted from the active Soufri&#232;re Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT allows the precise calculation of interlamellar spacings (14&#8211;29 &#177; 2 nm) and reveals smooth diffusion profiles with no sharp phase boundaries during the exchange of Fe and Ti/O between the exsolved lamellae and the host crystal. Our results suggest that this novel approach permits nanoscale measurements of lamellae composition and interlamellar spacing that may provide a means to estimate the lava dome temperatures necessary to model extrusion rates and lava dome failure, both of which play a key role in volcanic hazard mitigation efforts.

Analysis of the morphology, composition, and spacing of exsolution lamellae can provide essential information to understand geological processes related to volcanism and metamorphism. We present a novel application of APT for the characterization of such lamellae and compare this approach to the conventional use of electron microscopy and FIB-based nanotomography.

Çözülmüş Mineral Evrelerinin Atom Prob Tomografisi Analizi

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Çevre

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder microdiffraction two-dimensional (2D) maps at beamline 12.3.2 of the Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory. Measurements can be performed on any sample that is less than 10 cm x 10 cm x 5 cm, with a flat exposed surface. The experimental geometry is calibrated using standard materials (elemental standards for XRF, and crystalline samples such as Si, quartz, or Al2O3 for diffraction). Samples are aligned to the focal point of the x-ray microbeam, and raster scans are performed, where each pixel of a map corresponds to one measurement, e.g., one XRF spectrum or one diffraction pattern. The data are then processed using the in-house developed software XMAS, which outputs text files, where each row corresponds to a pixel position. Representative data from moissanite and an olive snail shell are presented to demonstrate data quality, collection, and analysis strategies.

We describe a beamline setup meant to carry out rapid two-dimensional x-ray fluorescence and x-ray microdiffraction mapping of single crystal or powder samples using either Laue (polychromatic radiation) or powder (monochromatic radiation) diffraction. The resulting maps give information about strain, orientation, phase distribution, and plastic deformation.

Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

Measurement of Total Calcium in Neurons by Electron Probe X-ray Microanalysis

In this article the tools, techniques, and instruments appropriate for quantitative measurements of intracellular elemental content using the technique known as electron probe microanalysis (EPMA) are described. Intramitochondrial calcium is a particular focus because of the critical role that mitochondrial calcium overload plays in neurodegenerative diseases. The method is based on the analysis of X-rays generated in an electron microscope (EM) by interaction of an electron beam with the specimen. In order to maintain the native distribution of diffusible elements in electron microscopy specimens, EPMA requires &#34;cryofixation&#34; of tissue followed by the preparation of ultrathin cryosections. Rapid freezing of cultured cells or organotypic slice cultures is carried out by plunge freezing in liquid ethane or by slam freezing against a cold metal block, respectively. Cryosections nominally 80 nm thick are cut dry with a diamond knife at ca. -160 &#176;C, mounted on carbon/pioloform-coated copper grids, and cryotransferred into a cryo-EM using a specialized cryospecimen holder. After visual survey and location mapping at &#8804;-160 &#176;C and low electron dose, frozen-hydrated cryosections are freeze-dried at -100 &#176;C for ~30 min. Organelle-level images of dried cryosections are recorded, also at low dose, by means of a slow-scan CCD camera and subcellular regions of interest selected for analysis. X-rays emitted from ROIs by a stationary, focused, high-intensity electron probe are collected by an energy-dispersive X-ray (EDX) spectrometer, processed by associated electronics, and presented as an X-ray spectrum, that is, a plot of X-ray intensity vs. energy. Additional software facilitates: 1) identification of elemental components by their &#34;characteristic&#34; peak energies and fingerprint; and 2) quantitative analysis by extraction of peak areas/background. This paper concludes with two examples that illustrate typical EPMA applications, one in which mitochondrial calcium analysis provided critical insight into mechanisms of excitotoxic injury and another that revealed the basis of ischemia resistance.

This paper describes the application of cryoanalytical electron microscopy to the quantitative measurement of total calcium content and distribution at subcellular resolution in physiologically defined biological specimens.

Elektron Probe X-ışını Mikroanaliz tarafından Nöronlar Toplam Kalsiyum Ölçümü

In this article the tools, techniques, and instruments appropriate for quantitative measurements of intracellular elemental content using the technique ...

Nörobilim

Three-Dimensional Particle Shape Analysis Using X-ray Computed Tomography: Experimental Procedure and Analysis Algorithms for Metal Powders

Measuring the size distribution of the particles in a powder is a common activity in science and industry. Measuring the shape distribution of the particles is much less common. However, the shape and size of powder particles are not independent quantities. All known size/shape measurement techniques either assume a spherical shape or measure the shape in two dimensions only. The X-ray computed tomography (XCT) based method presented here measures both size and shape in 3D without making any assumptions. Starting from a 3D image of particles, the method can mathematically classify particles according to shape, for example particles composed of several smaller particles welded together as opposed to single particles that are not necessarily spherical. Of course, defining a single number as the &#34;size&#34; or &#34;shape&#34; of a random non-spherical particle is not possible in principle, leading to many ways to estimate particle size and shape via various interlinked parameters, which can all be generated from this complete 3D characterization in the form of averages and distributions. The necessary experimental procedures, mathematical analysis, and computer analysis are described and an example is given for a metal powder. The technique is limited to particles that can be imaged by XCT with a minimum of about 1000 voxels per particle volume.

The size and shape of powder particles are not independent quantities. Usual measurement techniques do not measure these intertwined parameters in three dimensions (3D). A 3D measurement/analysis technique is described, based on X-ray computed tomography, which can measure size and shape and classify powder particles according to both parameters.