Pacific Northwest Ulusal Laboratuvarı (PNNL) nükleer işlem bilim girişimi (NPSI için) minnettarız-laboratuvar yönelik araştırma ve geliştirme (LDRD) fonu destek için. Dr. Sayandev Chatterjee sentezlenmiş boehmite parçacıklar sağlanan. Enstrümantal erişim bir W. R. Wiley çevre moleküler Bilimleri Laboratuvarı (EMSL) genel kullanıcı öneri ile sağlandı. EMSL sponsor tarafından Office biyolojik ve çevresel araştırma (BER) PNNL adlı bir Ulusal Bilimsel kullanıcı tesisidir. PNNL için sözleşme DE-AC05-76RL01830 altında DOE Battelle tarafından işletilmektedir.

1. AlOOH sıvı örnek hazırlamak Not: numune veya SEM odası çıplak elleriyle içindeki herhangi bir şeye dokunmayın. Toz ücretsiz eldiven-var giymiş her zaman ne zaman SALVI aygıt işleme ve SEM montaj yüzey analizi sırasında olası kirlenmesini önlemek için sahne.
<ol><li><ol>Bir AlOOH hisse senedi çözüm (1 mg/mL) olun <li>10 mg AlOOH tozu 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm yapmak için 10 mL DI suda çözülür.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle hisse senedi çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık 4,6 pH metre tarafından ölçülen olduğunu. PH çözüm değil ayarlanabilir ve bu çalışmada olduğu gibi kullanılabilir.</li>
	</ol></li> <li>10 µg/mL sulandırılmış bir çözüm olun <ol><li>pipet ile 99 mL DI suya 1 mL dağıtımı tarafından 1 mg/mL AlOOH hisse senedi çözüm 10 µg/ml seyreltik.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 dakika süreyle çözüm 
		Not: Stok çözüm pH yaklaşık bir pH metre ile seyreltme sonra ölçülen 5,8 mı.</li>
	</ol></li></ol> 2. Kat karbon SALVI günah membran penceresiyle şaplatın <ol><li>INSERT çubuk sahibi içine karbon çubuk. 
	Not: Çubuk sahibi için menteşeli kapak ekli parçası olarak tanımlanabilir.</li>
	<li>Bir çift cımbız kullanın ve dikkatli bir şekilde çıkarın SALVI kasette &#39; s günah membran pencere çerçevelemek. 
	Not: Kaset günah membran yüzey analiz önce korumak için kullanılır.</li>
	<li>SALVI cihazı SALVI aygıt politetrafloroetilen boru coater sahnede düzeltmek için karbon bant kullanarak karbon coater odası içinde dik tutun. Kapağı kapat.</li>
	<li>Basın &#34; güç &#34; vakum pompası başlatmak için düğmesini.</li>
	<li>Basın &#34; gerilim &#34; düğmesini karbon coater ön panel ve koymak belgili tanımlık değer 4,6 V yukarı ayarlayarak (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) Bu işlem için düğmeleri. 
	Not: Voltaj ayarı çeşitli karbon coaters nedeniyle değişebilir.</li>
	<li>Kaplama kalınlığı açın monitör açılıp tarafından onun &#34; güç &#34; düğmesi. Ekraninda görüntülenen okuma temizleyin &#34; kalınlığı (nm) &#34; düğmesine basarak sıfıra &#34; sıfır &#34; okuma sıfır değilse. Basın &#34; Zamanlayıcı &#34; karbon coater adlı &#39; s ön panel ifade saat 30'a ayarlamak için yukarı ayarlayarak s (&#9650;) ve aşağı (&#9660;) düğmeleri.</li>
	<li>Karbon coater devam &#39; s çalışma modu düğmesini geçiş yaparak otomatik olarak &#34; otomatik &#9668; &#9658; Kılavuzu &#34; için &#34; otomatik &#34;. Anahtarı &#34; START/STOP &#34; tuşuyla &#34; başlangıç &#34; elektrikli vakum ölçer, karbon coater tarafından ölçülen yaklaşık 4 × 10 -4 mbar ulaştığında &#39; s ön panel.</li>
	<li>Kalınlığı monitörü karbon kaplama 20 ulaştığını gösterir bir kez nm, basın &#34; durdurmak &#34; kaplama işlemi sona erdirmek ve vakum mühür havalandırma için düğmesini.</li>
	<li>Kapağı açmak ve cihazın ele alırken vinil eldiven kullanarak kaplı karbon SALVI aygıt. 
	Not: örnek ile karbon kaplama üzerinde şarj etkisi inhibe ve SEM görüntüleme için gerekli SE sinyallerinin geliştirilmesi için örnek bir iletken katman oluşturur. Güvenli bir şekilde cihazın SEM aşamasında yüklenmeye hazır olana kaplamalı cihaz temiz bir petri bir kapak ile saklayın. Günah membran kaplı yeterince emin olmak için bu cihazın görsel olarak kaplama sonra kontrol etmek için tavsiye edilir. Kaplama yeterince kalın değilse, ikinci kez sputter kaplamanın 10 kadar ölçülen kalınlığı ile uygulanabilir nm.</li>
</ol> 3. Aygıt ve diyafram yapmak için kullanım SEM/P:System.Windows.UIElement.IsFocused iyon kiriş (yalan) SALVI günah membran kullanarak yalan monte <ol><li><ol><li>Açık ilişkili mikroskop kontrol yazılımı SEM cihazda SEM numune odası açmak kontrol bilgisayarı. 
		Not: Kontrol yazılımı nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Numune odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; ilişkili mikroskop kontrol yazılımı altında grafik kullanıcı arabirimi (GUI) üzerinde &#34; ışını denetim &#34; odası kapı açmak için sekme.</li>
		<li>Dikkatle (tahliye işlemi tamamlandıktan sonra) odası kapı açın.</li>
	</ol></li> <li>SEM Sahne Alanı'na SALVI aygıt mount Not: Bu da görsel olarak sağlam olup olmadığını görmek için günah membran yüzeyinde denetleyin veya montaj önce hafif bir mikroskop kullanarak. SEM sahnede monte SALVI aygıt Everhart Thornley dedektörü (ETD) dedektörü numune odası içinde dokunmatik değil.
	<ol><li>Seçin standart SEM örnek sahibi saplama. Saplama uygun cıvata ve onaltılık anahtarı kullanarak sahne alanı Merkezi düzeltmek.</li>
		<li>Saplama üzerinde karbon çift taraflı bant iki şeritler yerleştirin.</li>
		<li>Sopa saplama günah zar yüzü yukarı bakacak şekilde yerleştirilmiş karbon teyp üzerine SALVI aygıt</li>
		<li>Güvenli bir şekilde SALVI SALVI PDMS blok SEM metal saplama bağlamak için bakır bant tek taraflı bir ek iki şeritler kullanarak saplama üzerinde hareketsiz. Ayrıca, bakır kasetleri günah çerçeve ve metal saplama bağlamak için kullanın. Kaseti tamamen günah membran kapak değil emin olun. 
		Not: Karbon ve bakır şeritler kullanımı yardımcı emanet etti günah membran kaldırma sırasında SEM ölçüm için bir sürekli topraklama yol sağlamak. Topraklama sağlar ve Çözümleme sırasında şarj azaltır çünkü günah çerçevenin kenar kasette konumunu oldukça önemlidir. Cihazın alt tarafına da karbon çift taraflı bant ile SEM saplama ile tam temas olması gerekir. Kaseti işlemedeki olası zarar görmemesi için günah membran kapsamaz gerekir.</li>
	</ol></li> <li>Numune odası pompa <ol><li>numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa.</li>
		<li>Tıklama &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar basınç odası kapıya el ile uygulamak için sayfa. 
		Not: Oda basınç en az 1.0 × 10 -5 Torr ulaşmalıdır ve giderek veya görüntüleme önce bu değeri altında kalmalıdır. Bu görüntüleme için yüksek oranda çözülmüş çözünürlüğünü etkinleştirmek için önemli bir adımdır. Basınç ayar GUI sağ köşesinden izlenebilir.</li>
	</ol></li> <li>Diyafram FIB kullanarak günah zarda yapmak <ol><li>görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını etkinleştirmek &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi. 
		Not: Dedektör SEM'ler farklı yapılandırma nedeniyle değişebilir. Objektif Dedektör aynı zamanda sıvı SEM analiz için geçerlidir.</li>
		<li>Link z. gerçek Fre değerine koordinee tıklayarak çalışma mesafesi (FWD) değeri &#34; Link &#34; simgesi araç çubuğunda. Koordinat, metin kutusunun içine 10 numara yazarak çalışma mesafesi (WD) 10 mm ayarla &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
		Not: WD nedeniyle çeşitli SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Ayarlanmış elektron ışını geçerli 0,47 nA, hızlanan gerilim 8 keV ve liste kutusu görüntüleme alanı elektron ışını, araç çubuğunda görüntülenen ilgili çözünürlüğü 1.024 × 884. 
		Not: Akım ve gerilim ayarı nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		<li>Bulun (0.2 mm x 1.5 mm) microchannel büküm tarafından &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; denetim monitörde canlı görüntü gözlemlemek için el ile kullanıcı arabirimi (MUI) gemide vardiya topuzlar. Microchannel için fareyi kullanarak diğer bir ucundan paralellik bir çizgi çizin. ' I tıklatın &#34; xT Hizala özelliği &#34;--dan damla aşağı yemek listesi-in &#34; sahne &#34; sekmesini seçin ve araç çubuğu üzerinde &#34; yatay &#34; microchannel hizalamak için.</li>
		0 ° ile gelen değeri seçerek sahne tilt <li>ayarla &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Microchannel yakınındaki bir farklı parçacık özelliği bulun ve o sahne kullanarak hareket ettirerek altında sarı çapraz Merkez &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar. 1000 X ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 15 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Kullanım &#34; Z-denetim &#34; özelliği geri altında sarı çapraz sahne hareket ettirildiğinde sonra görüntüleme alanı elektron ışını ekranda sürükleyin ve fare tekerleği aşağı basarak.
		<ol><li>30 ° tekrar sahneye eğilme ve geri çapraz kullan alanında özellik getirmek &#34; Z-kontrol &#34;. Sahneye geri 0 ° eğilme ve özellik konumunu gözlemlemek; eucentric yüksekliği alışkanlıklarını değiştirmez eğer özellik önemli ölçüde değiştirme yapmamam. 
			Not: eucentric yükseklik bulma iyon ışın ve elektron ışın iyi FIB hassas freze ulaşmak için aynı konumda odaklanmış tutmak için gerçekleştirilir. Sahneye geri 0 ° devirme sonra özelliği önemli ölçüde kaydırır 3.4.6. adımda işlemleri yineleyin. Eucentric yüksekliği her yeni takılı örnek için en büyük doğruluk için ayarlanmalıdır.</li>
		</ol></li> <li>Gelen değeri seçerek Sahne Alanı'na 52 ° tilt &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. 
		Not: Nedeniyle çeşitli SEM'ler devirme derecesi değişebilir.</li>
		<li>Devre dışı bırak &#34; Duraklat &#34; görüntüleme alanı iyon demeti açık olduğundan emin olun düğmesi araç çubuğundaki simgesini. Galyum kaynak iyon denge aletinin üstüne tıklayarak açın &#34; ışını üzerinde &#34; altında düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa.
		<ol><li>30-iyon denge aletinin hızlanan gerilim ayarla keV ve ışın 0,3 nA bu değerleri karşılık gelen gerilim ve geçerli liste kutuları seçerek araç çubuğunda bulunan için geçerli. Microchannel görüntüleme alanı bu merkeze getirin.</li>
		</ol></li> <li>Bu özellik liste kutusundan seçerek desen olarak daire seçin &#34; desen &#34; üzerinde &#34; biçimlenme &#34; sayfa. Ayarla &#34; dış çap &#34; için 1 µm, &#34; iç çapı &#34; için 0 µm, &#34; Z boyutu &#34; 500 nm ve &#34; zaman durmak &#34; karşılık gelen metin kutusuna 1 µs için.
		<ol><li>Türü &#34; Si &#34; içinde &#34; uygulama &#34; metin kutusu silikon Nitrür hakkında-için-olmak-öğütülmüş hafiye pencere, ana bileşenidir çünkü. Ardından &#34; menü/Başlat desenlendirme biçimlenme &#34; düğmesini microchannel kaplı hafiye pencere üzerinde delik freze başlayacak. Öğütme işlemi yuvarlak delik bir dizi elde etmek için birden çok kez tekrarlayın. Bir deneyde, birkaç delik yapılabilir. 
			Not: Delikleri 100 µm dışında microchannel diğer bir tarafı vardır. Günah membran ışın zararı en aza indirmek hızlı hareket. SEM işlemi genellikle freze FIB microchannel izlemek ve diyafram kolayca numara için bir çok sol veya sağ taraftan başlar. Işleç alttan veya üstten kanal ve kişisel tercihi yönünü bağlı olarak gitmek seçebilirsiniz. Örnek içinde diyafram probed bu yüzden SEM FIB freze tamamlanmış ve yeterli olduğundan emin olun.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Odası SEM/durdu sonra delik <ol><li>sahneye geri 0 ° 0'dan seçerek eğimli &#34; T &#34; liste kutusunda &#34; gezinti &#34; sayfa. Hem elektron ışını ve iyon demeti tıklatarak kapat &#34; ışını üzerinde &#34; görüntüleme alanı karşılık gelen ışın etkinlefltirildi¤inde. ' I tıklatın &#34; havalandırma &#34; üzerinde &#34; ışını denetim &#34; numune odası havalandırma için sayfa.</li>
	</ol></li></ol> 4. Yük SALVI sıvı örnekleri ile <ol><li><ol><li>DI su kullanarak SALVI temiz dikkatli bir şekilde tam olarak Bacalı sonra SEM odası kapı açın ve SALVI aygıt sahne alanı'nda olduğu gibi bırakın. 
		Not: Cihaz Montaj ve odaklanarak zaman kazanmak için aygıt sahne alanı'nda örnek yüklerken tutmak için önerilir.</li>
		<li>Çizmek 1 mL DI su steril enjektör şırınga mikrosıvısal Cihaz Montaj politetrafloroetilen boru adaptörü kullanarak giriş ile bağlanmak ve yavaş yavaş 3-5 dakika süreyle sıvı enjekte 
		Not: Bir şırınga pompa çözümleri SALVI enjekte gerekli olduğu tüm adımları için önerilir. Bu Bu adımda debisi 100-250 µL/dak sürekli bir akış hızında bir şırınga pompa kullanan bir çözüm azaltmak içeren bir 1 mL steril enjektör hasar olasılığı günah membran için ayarlayarak yapılabilir.</li>
		<li>Adım 1 mL olarak 10 µg/örnek konsantrasyonu sağlamak için adım 1, hazırlanan mL AlOOH, üç kez kullanarak 4.1.2 değil önceden yüklenmiş DI su ile seyreltilmiş yineleyin.</li>
		<li>Enjeksiyon sonra şırınga kaldırın. Giriş ve çıkış, polieter eter keton UNION kullanma SALVI bağlayın. SALVI laboratuvar mendil ile dışında herhangi bir sıvı kuru. Herhangi bir kabarcıklar politetrafloroetilen tüp veya microchannel içinde iseniz, hava kabarcığı yok politetrafloroetilen boru içinde görülür kadar AlOOH örnek enjeksiyon yeniden. 
		Not: Parmak-sıkın polieter eter keton Birliği. Çok fazla güç birliği sıkma yaparken bir önemli iç basınç artışı günah membran için zarar görmesine neden SALVI aygıt içinde karışıklık yaratarak önlemek için kullanmayın. 
		Not: Microchannel içinde baloncuklar tarama etkiler ve görüntünün sh nedenLFT. Cihazın dışında herhangi bir sıvı vakum durumu etkiler, bu nedenle dışında SALVI ve politetrafloroetilen boru iyice vakum odasına eklemeden önce kurumuş. Ayrıca, aygıtın fiziksel hasar (günah membran pencere tüp kesme örneğin) bu sızıntı için neden olmamalıdır. Aksi takdirde, oda basınç istenen yüksek vakum ulaşmıyor olabilir, baloncuklar içinde boru şeklinde ve vakumlama sırasında sıvı örnek kaybolacak.</li>
	</ol></li></ol> 5. SEM sıvı görüntüleme ve elementel analiz yapmak <ol><li><ol><li>ETD dedektörü ve SE modu kullanarak fotoğraf çekmek numune odası kapıyı kapat. Seçin &#34; yüksek vakum &#34; altında SEM yazılım GUI modu &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ' I tıklatın &#34; pompa &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; vakumlama başlatmak ve istenen vakum kurulana kadar odası kapıya el baskı uygulamak için sayfa.</li>
		<li>Etkinleştirmek görüntüleme alanı tıklatarak elektron ışını &#34; Duraklat &#34; simgesi araç çubuğunda. Elektron ışını üzerinde tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa. ETD dedektörü ve görüntüleme dan SE modunu seçin &#34; dedektörleri &#34; damla yemek listesi.
		<ol><li>Ayarla hızlanan gerilim 8 keV ve ışın karşılık gelen gelen 0,47 nA geçerli liste kutularını görüntüleme alanı elektron ışını, GUI araç çubuğunda görüntülenen. Sayıyı yazarak 7 mm WD ayarlayın &#34; 7 &#34; koordinatı metin kutusuna &#34; Z &#34; üzerinde &#34; gezinti &#34; ne zaman sayfa &#34; gerçek &#34; mesafe seçili. 
			Not: Işın gerilim, akım ve çalışma mesafesi parametre nedeniyle farklı SEM'ler değişebilir.</li>
		</ol></li> <li>1000 × ve twist özelliği büyütmek &#34; kontrast &#34;, &#34; parlaklık &#34;, &#34; kaba &#34;, ve &#34; iyi &#34; parçacık özelliği görüntü optimize etmek için MUI kolları.</li>
		<li>Merkezi görüntüleme alanı büküm tarafından elektron ışını canlı görüntüsünü ilk delik &#34; X &#34; ve &#34; Y &#34; vardiya topuzlar MUI gemide. Büyük görüntüler büyütme 200.000 × parçacıkları ile büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI kurulu. Ekran çözünürlüğünü seçin &#34; 1.024 × 884 &#34; araç çubuğundaki liste kutusundan.</li>
		<li>Tarama hızı 30 µs liste kutusundan araç çubuğunda ayarlayın. Geçerli görüntü görüntüleme alanı elektron ışını gösterilen fotoğrafını çeker için F4 tuşuna basın.</li>
		<li>Basın Ctrl + S tuşlarına görüntü as.tif dosyayı istediğiniz konuma artımlı bir sayı da dahil olmak üzere tanımlanmış dosya adı ile kaydetmek için.</li>
		<li>Vınlamak dışarı büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu sonraki bitişik delik bulmak için. Adımda 5.1.4 - 5.1.6 delikleri geri kalanında AlOOH parçacıkların görüntü işlemleri tekrar.</li>
	</ol></li> <li>EDX elementel analiz yapmak <ol><li>enerji dağıtıcı spektroskopisi (EDS) dedektörleri odanın içine takın.</li>
		<li>Örnek üzerinde elektron ışını görüntüleme alanını görüntülemek için ETD dedektörü mikroskop kontrol monitör ve SE modu seçin. Hızlanan gerilim 8'e ayarla keV, 0,47 nA ve WD 7 5.1.2 adımda anlatıldığı gibi mm için geçerli.</li>
		<li>Büyütmek her delik büyütme 200.000 X ile AlOOH parçacıkları büküm tarafından &#34; büyütme &#34; topuzu MUI gemide. 
		Not: böylece daha yerelleştirilmiş elemental bilgi sağlamak için aynı noktaya odaklanmış elektron ışını tutun. AlOOH görüntüsünü Şekil 1a ' sağlanır.</li>
		<li>Açık ilişkili EDAX yazılım. 
		Not: İlişkili yazılım nedeniyle farklı enstrümanlar değişebilir &#39; yapılandırmaları.</li>
		<li>Tıklama &#34; yeni spectra kaydetmeye başlamak &#34; kullanıcı arabiriminde (UI) EDX spektrum toplamak için. Seçin &#34; en yüksek kimlik &#34; spektrum olası öğeleri seçmek için. İçine yazın gözlenen öğeler, örneğin, bu durumda, oksijen &#34; eleman &#34; alan. ' I tıklatın &#34; Ekle &#34; spektrum için öğe uygulamak.</li>
		<li>Tıklayın &#34; dosya &#34; tıklatıp ardından &#34; farklı kaydet &#34;. Spektral verileri in.csv biçimi başka bir grafik yazılımı kullanarak komplo için istenen dosya adı kullanarak kaydedin.</li>
		<li>Adımda 5.3.3 - EDX yelpazenin her delikten kaydetmek için 5.3.6 işlemleri tekrar.</li>
		<li>Görüntüleme ve her delik için kayıt spektrum bitirdikten sonra elektron ışını tıklatarak açmak &#34; ışını üzerinde &#34; üzerinde düğme &#34; ışını denetim &#34; sayfa görüntüleme alanı elektron ışını açık olduğunda. SEM odası tıklatarak delik &#34; havalandırma &#34; aynı sayfada. Dikkatle odası kapı açıldıktan sonra tüm kasetleri kaldırarak sahneden örnek alın.</li>
		<li>Denetim DI su ve boş bir microchannel kullanarak deney için yordamı yineleyin.</li>
	</ol></li></ol> 6. EDX spektrum arsa <ol><li>alma the.csv spektrum dosyasına grafik yazılım.</li>
	<li>Arsa x ekseni ve yoğunluğu enerji düzeyi kullanarak spektrum alınır ve rakamlar 2a , 2b ve 2 c gösterildiği gibi yeniden oluşturulan spectra göstermek için y ekseni EDX tarafından işlenir.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis: A Text for Biologists, Materials Scientists, and Geologists. , (1992).</li><li>Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+environmental+scanning+electron+microscopy+for+imaging+wet+and+insulating+materials.">The use of environmental scanning electron microscopy for imaging wet and insulating materials.</a> Nat Mater. 2 (8), 511-516 (2003).</li><li>Rossi, M. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmental+Scanning+Electron+Microscopy+Study+of+Water+in+Carbon+Nanopipes.">Environmental Scanning Electron Microscopy Study of Water in Carbon Nanopipes.</a> Nano Lett. 4 (5), 989-993 (2004).</li><li>Nune, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+water+expulsion+from+carbon-based+rods+at+high+humidity.">Anomalous water expulsion from carbon-based rods at high humidity.</a> Nat Nano. 11 (9), 791-797 (2016).</li><li>Soumya, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Scanning Electron Microscopy (SEM) and Environmental SEM: Suitable Tools for Study of Adhesion Stage and Biofilm Formation. , (2012).</li><li>Thiberge, S. Y., Nechushtan, A., Sprinzak, D., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions.">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li><li>Thiberge, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+microscopy+of+cells+and+tissues+under+fully+hydrated+conditions.">Scanning electron microscopy of cells and tissues under fully hydrated conditions.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (10), 3346-3351 (2004).</li><li>Thiberge, S., Zik, O., Moses, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+apparatus+for+imaging+liquids,+cells,+and+other+wet+samples+in+the+scanning+electron+microscopy.">An apparatus for imaging liquids, cells, and other wet samples in the scanning electron microscopy.</a> Rev Sci Instrum. 75 (7), 2280-2289 (2004).</li><li>Yu, X. -. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systems+and+methods+for+analyzing+liquids+under+vacuum.">Systems and methods for analyzing liquids under vacuum.</a> USA patent. , (2011).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+SEM+and+ToF-SIMS+analysis+of+IgG+conjugated+gold+nanoparticles+at+aqueous+surfaces.">In situ SEM and ToF-SIMS analysis of IgG conjugated gold nanoparticles at aqueous surfaces.</a> Surf Interface Anal. 46 (4), 224-228 (2014).</li><li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+probing+of+the+electrode-electrolyte+interface+by+ToF-SIMS.">In situ chemical probing of the electrode-electrolyte interface by ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 14 (5), 855-859 (2014).</li><li>Ding, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Molecular+Imaging+of+the+Biofilm+and+Its+Matrix.">In situ Molecular Imaging of the Biofilm and Its Matrix.</a> Anal Chem. 88 (22), 11244-11252 (2016).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+and+three-dimensional+dynamic+imaging+of+live+biofilms+in+a+microchannel+by+time-of-flight+secondary+ion+mass+spectrometry.">Two-dimensional and three-dimensional dynamic imaging of live biofilms in a microchannel by time-of-flight secondary ion mass spectrometry.</a> Biomicrofluidics. 9 (3), 031101 (2015).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+imaging+of+molecular+changes+in+a+hydrated+single+cell+by+dynamic+secondary+ion+mass+spectrometry+and+super-resolution+microscopy.">Chemical imaging of molecular changes in a hydrated single cell by dynamic secondary ion mass spectrometry and super-resolution microscopy.</a> Integr Biol. 8 (5), 635-644 (2016).</li><li>Hua, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+molecular+imaging+of+a+hydrated+biofilm+in+a+microfluidic+reactor+by+ToF-SIMS.">In situ molecular imaging of a hydrated biofilm in a microfluidic reactor by ToF-SIMS.</a> Analyst. 139 (7), 1609-1613 (2014).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging.">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+a+hybrid+microfluidic+platform+compatible+for+in+situ+imaging+by+vacuum-based+techniques.">Making a hybrid microfluidic platform compatible for in situ imaging by vacuum-based techniques.</a> J Vac Sci Technol, A. 29 (6), (2011).</li><li>Yang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+liquid+surfaces+under+vacuum+using+SEM+and+ToF-SIMS.">Probing liquid surfaces under vacuum using SEM and ToF-SIMS.</a> Lab Chip. 11 (15), 2481-2484 (2011).</li><li>Yao, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Switchable+1,8-diazabicycloundec-7-ene+and+1-hexanol+ionic+liquid+analyzed+by+liquid+ToF-SIMS.">Switchable 1,8-diazabicycloundec-7-ene and 1-hexanol ionic liquid analyzed by liquid ToF-SIMS.</a> Surf Sci Spectra. 23 (1), 9-28 (2016).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capturing+the+transient+species+at+the+electrode-electrolyte+interface+by+in+situ+dynamic+molecular+imaging.">Capturing the transient species at the electrode-electrolyte interface by in situ dynamic molecular imaging.</a> Chem Commun. 52 (73), 10952-10955 (2016).</li><li>Clark, S. B., Buchanan, M., Wilmarth, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Basic Research Needs for Environmental Management. , (2016).</li><li>Mills, O. P., Rose, W. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape+and+surface+area+measurements+using+scanning+electron+microscope+stereo-pair+images+of+volcanic+ash+particles.">Shape and surface area measurements using scanning electron microscope stereo-pair images of volcanic ash particles.</a> Geosphere. 6, 805-811 (2010).</li><li>Li, S., Jiang, F., Yin, Q., Jin, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scanning+electron+acoustic+microscopy+of+semiconductor+materials.">Scanning electron acoustic microscopy of semiconductor materials.</a> Solid State Commun. 99 (11), 853-857 (1996).</li><li>Dohnalkova, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+Hydrated+Microbial+Extracellular+Polymers:+Comparative+Analysis+by+Electron+Microscopy.">Imaging Hydrated Microbial Extracellular Polymers: Comparative Analysis by Electron Microscopy.</a> Appl Environ Microbiol. 77 (4), 1254-1262 (2011).</li><li>Yu, X. -. Y., Liu, B., Yang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+liquids+using+microfluidic+cells.">Imaging liquids using microfluidic cells.</a> Microfluid Nanofluid. 15 (6), 725-744 (2013).</li><li>Barshack, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Novel+Method+for+"Wet"+SEM.">A Novel Method for "Wet" SEM.</a> Ultrastruct Pathol. 28 (1), 29-31 (2004).</li><li>Cameron, R. E., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minizing+sample+evaporation+in+the+Environmental+Scanning+Microscope.">Minizing sample evaporation in the Environmental Scanning Microscope.</a> J Microsc. (Oxford, U. K.). 173 (3), 227-237 (1994).</li><li>Danilatos, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=REVIEW+AND+OUTLINE+OF+ENVIRONMENTAL+SEM+AT+PRESENT.">REVIEW AND OUTLINE OF ENVIRONMENTAL SEM AT PRESENT.</a> J Microsc (Oxford, U.K.). 162 (3), 391-402 (1991).</li><li>Stokes, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+electron+imaging,+image+interpretation+and+applications:+environmental+scanning+electron+microscopy.">Recent advances in electron imaging, image interpretation and applications: environmental scanning electron microscopy.</a> Philos Trans R Soc, A. 361 (1813), 2771-2787 (2003).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

SEM bir nano (nm) düzeyde yüksek çözünürlük1organik ve inorganik malzemelerin yüzey karakterizasyonu güçlü bir tekniktir. Örneğin, yaygın jeolojik malzeme26 ve yarı iletken27gibi katı ve kuru örnekleri analiz etmek için kullanılır. Ancak, ıslak ve sıvı örnekleri elektron mikroskobu1için gerekli yüksek vakumlu ortamda sıvı uyumsuzluğu nedeniyle karakterize içinde sınırlamalar vardır. SEM numune ...

Taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüksek çözünürlüklü görüntü1üreterek örnekler çeşitli araştırmaya yaygın olarak uygulanmıştır. SEM ile ilişkili enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) temel kompozisyon1tayini sağlar. Geleneksel olarak, SEM sadece kuru ve katı örnekleri görüntüleme için uygulanır. Son 30 yıl içinde çevre SEM (ESEM) bir buhar çevre2,3,4,5kısmi su örneklerinde analiz etmek için geliştirilmiştir. Ancak, ESEM istenen yüksek çözünürlük6ile ıslak, tamamen sıvı örnekleri resim değiştiremiyor. Islak SEM hücreleri da SEM7,8kullanarak görüntü ıslak numuneler için geliştirilmiştir; Yine de, bu hücreler esas olarak biyolojik örnekler için geliştirilmiştir ve elektron görüntüleme backscattered ve daha erişilebilir uygulamalar bu tasarım9,10ile için.
SEM kullanarak kendi yerel sıvı ortamında çeşitli örnekleri analiz sorunları ele almak üzere, icat ettiğimiz bir vakum uyumlu mikrosıvısal aygıtı, sistem analizi, sıvı vakum arabirimi (yüksek Uzaysal çözünürlük ikincil etkinleştirmek için SALVI), için Elektron (SE) görüntüleme ve elementel analiz sıvı örnekleri SEM'de yüksek vakum modunu kullanma Bu roman tekniği aşağıdaki benzersiz özellikleri içerir: 1) sıvı doğrudan içinde 1-2 µm çapı; küçük bir diyafram probed 2) sıvı içinde delik yüzey gerilimi tarafından düzenlenmektedir; ve 3) SALVI taşınabilir ve birden fazla analitik platformu11,12,13,14,15,16',17 uyarlanabilir ,18.
SALVI bir 100 nm kalın silikon Nitrür (günah) membran oluşur ve 200 µm geniş microchannel polydimethylsiloxane (PDMS) blok yaptı. Günah membran pencere microchannel mühürlemek için uygulanır. İmalat detayları ve tasarımda anahtar konular önceki kağıtları ve patent11,19,20ayrıntılı. Şu anda, bir önde gelen üreticisi ve dağıtıcısı mikroskopi için tüketim kaynağı satın SALVI cihazlar sıvı SEM uygulamaları21,22için ticari olarak satma yetkisi.
SALVI uygulamalarında vakum temelli analitik araçlara sulu çözümler ve karmaşık sıvı karışımlarının biyofilmler, memeli hücreleri, nano tanecikleri ve elektrot malzemeleri12, de dahil olmak üzere çeşitli kullanarak gösterilmiştir 14 , 17 , 20 , 23 , 24. ancak, söz konusu işin en temel analiz aracı, böylece uygulama sıvı uçuş zaman ikincil iyon kütle spektrometresi (ToF-SIMS) kullanılan tam olarak SALVI ile SEM değil araştırdı. Bu çalışmada, SALVI sıvı sıvı SEM görüntüleme ve EDX elementel analiz kullanarak daha büyük küresel olmayan kolloidal parçacıklar çalışma kullanılmaya başlanmıştır. Örnek AlOOH parçacıklar bizim laboratuarda sentezledim oluşur. Submicrometer boy boehmite parçacıklar Hanford sitesindeki üst düzey radyoaktif atık mevcut olduğu bilinmektedir. Bunlar çözülmeye yavaş ve rheological atık arıtma sorunlara neden olabilir. Bu nedenle, sıvı25boehmite parçacıklar ayırdetmek yeteneği olması önemlidir. Bu teknik yaklaşım boehmite değişik koşullarda fizikokimyasal geliştirilmiş anlamak için bu parçacıklar ve ilgili rheological özellikleri çalışma için kullanılabilir. Bu parçacıklar SALVI yüksek vakum SEM sıvı askıya parçacıklar çalışması için nasıl adım adım göstermek için kullanılmıştır. SALVI ve SEM tümleştirme ve SEM veri toplama için anahtar teknik Puan kağıdın içinde vurgulanır.
İletişim kuralı SALVI ve sıvı SEM görüntüleri, gelecekte sıvı SEM çeşitli uygulamalarda bu roman tekniği kullanan ilgilenen kim olanlar için kullanarak sıvı numune analizine gösterimini sağlar.

<table width="2033">
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Carbon Coater</td>
			<td style="width:311px;">Cressington</td>
			<td style="width:196px;">208 Carbon</td>
			<td style="width:1237px;">It is accompanied with thickness monitor MTM-10.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">SEM</td>
			<td style="width:311px;">FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG</td>
			<td style="width:1237px;">It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)</td>
			<td style="width:311px;">Pacific Northwest National Laboratory</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">PEEK Union</td>
			<td style="width:311px;">Valco</td>
			<td>ZU1TPK</td>
			<td>The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Syringe</td>
			<td style="width:311px;">BD</td>
			<td>309659</td>
			<td style="width:1237px;">1 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette</td>
			<td style="width:311px;">Thermo Fisher Scientific</td>
			<td>21-377-821</td>
			<td style="width:1237px;">Range: 100 to 1,000 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette Tip 1</td>
			<td style="width:311px;">Neptune</td>
			<td>2112.96.BS</td>
			<td style="width:1237px;">1,000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Pipette Tip 2</td>
			<td style="width:311px;">Rainin</td>
			<td>17001865</td>
			<td style="width:1237px;">20 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Syringe Pump</td>
			<td style="width:311px;">Harvard Apparatus</td>
			<td>70-2213</td>
			<td style="width:1237px;">It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">pH meter</td>
			<td style="width:311px;">Fisher Scientific/accumet</td>
			<td>13-636-AP72</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF</td>
			<td style="width:311px;">Thermo Scientific Barnstead</td>
			<td style="width:196px;">Nanopure diamond D11931</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for producing DI water.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Centrifuge tubes</td>
			<td style="width:311px;">Fisher scientific/Falcon</td>
			<td>15-527-90</td>
			<td style="width:1237px;">15 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Bransonic ultrasonic cleaner</td>
			<td style="width:311px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>2510</td>
			<td style="width:1237px;">It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">Balance</td>
			<td style="width:311px;">Mettler Toledo</td>
			<td>11106015</td>
			<td style="width:1237px;">XS64</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="width:289px;height:20px;">AlOOH</td>
			<td style="width:311px;">Pacific Northwest National Laboratory</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">xT microscope Control</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 3D FEG</td>
			<td>Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">EDAX Genesis software</td>
			<td style="width:311px;">EDAX</td>
			<td>N/A</td>
			<td style="width:1237px;">The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="width:289px;height:21px;">Teflon tubing</td>
			<td>SUPELCO</td>
			<td>58697-U</td>
			<td style="width:1237px;">It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ characterization of boehmite particles in water using liquid sem

Boehmite (AlOOH) parçacıklar suda in situ görüntüleme ve elementel analiz sıvı vakum arabirimi (SALVI) ve tarama elektron mikroskobu (SEM) analiz sistemi kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Bu kağıt yöntemi açıklanır ve anahtar adımları vakum entegre uyumlu SAVLI SEM ve ikincil elektron sıvı yüksek vakum parçacıklar (SE) görüntüleri elde etmek için. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (EDX) sıvı ve denetimi örneklerinde deiyonize (DI) su sadece ve de boş bir kanal gibi parçacıkların elementel analiz elde etmek için kullanılır. Sıvı içinde askıya sentezlenmiş boehmite (AlOOH) parçacıklar sıvı SEM çizimde bir model olarak kullanılır. Parçacıklar iyi çözünürlük ile SE modunda yansıması sonuçları göstermek (Yani, 400 nm). AlOOH EDX spektrum önemli sinyal alüminyum (Al) DI su ile karşılaştırıldığında ve boş kanal denetimi gösterir. Situ sıvı SEM parçacıklar sıvı birçok heyecan verici uygulamalar ile çalışmak için güçlü bir tekniktir. Bu yordamı sıvı SEM görüntüleme ve SALVI EDX analizi yapmak için ve potansiyel tuzaklar bu yaklaşımı kullanarak azaltmak için teknik know-how sunmayı amaçlamaktadır.

Temsilcisi sonuçları nasıl parçacıklar görüntüsü göstermek için sunulmuştur ve in situ sıvı SEM görüntüleme EDX ile birleştiğinde kullanılarak analiz. Sonuçlar SE görüntüleri EDX spectra içerir. SE görüntüleri 100.000 X ve 200.000 X büyütme düzeyleri şekil 1' deki elde edilmiştir. Şekil 1a AlOOH SE görüntü tasvir Şekil 1b DI su ve ş...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM at JoVE.com

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

Situ Su sıvı SEM kullanarak Boehmite parçacıklar karakterizasyonu

Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

in-situ-characterization-boehmite-particles-water-using-liquid

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

9.1K Görüntüleme.  Pacific Northwest National Laboratory. Biz gerçek zamanlı görüntüleme ve boehmite parçacıklar deiyonize su elemental kompozisyon analizi için bir yordam situ içinde sıvı Taramalı elektron mikroskobu ile mevcut.

Video: In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first separated into polar and non-polar fractions by a liquid-liquid phase extraction, and partially purified to facilitate downstream analysis. Both aqueous (polar metabolites) and organic (non-polar metabolites) phases of the initial extraction are processed to survey a broad range of metabolites. Metabolites are separated by different liquid chromatography methods based upon their partition properties. In this method, we present microflow ultra-performance (UP)LC methods, but the protocol is scalable to higher flows and lower pressures. Introduction into the mass spectrometer can be through either general or compound optimized source conditions. Detection of a broad range of ions is carried out in full scan mode in both positive and negative mode over a broad m/z range using high resolution on a recently calibrated instrument. Label-free differential analysis is carried out on bioinformatics platforms. Applications of this approach include metabolic pathway screening, biomarker discovery, and drug development.

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Untargeted metabolomics provides a hypothesis generating snapshot of a metabolic profile. This protocol will demonstrate the extraction and analysis of metabolites from cells, serum, or tissue. A range of metabolites are surveyed using liquid-liquid phase extraction, microflow ultraperformance liquid chromatography/high-resolution mass spectrometry (UPLC-HRMS) coupled to differential analysis software.

Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi-Yüksek Çözünürlüklü Kütle Spektrometre (UPLC-HRMS) kullanarak Biyolojik Kaynaklar gelen hedefsiz Metabolomik

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Kimya

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

Bor Katkılı Elmas Elektrot Kalite ve Uygulamaya değerlendirilmesi<em&gt; In Situ</em&gt; Su Elektroliz ile Yerel pH Modifikasyonu

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Sentezi ve diskotik Zirkonyum Fosfatların Eksfoliasyon Kolloidal Sıvı Kristaller Edinme

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Radiolabeling and Quantification of Cellular Levels of Phosphoinositides by High Performance Liquid Chromatography-coupled Flow Scintillation

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular identity and function. Each of the seven PtdInsPs varies in their distribution and abundance, which are tightly regulated by specific kinases and phosphatases. The abundance of PtdInsPs can change abruptly in response to various signaling events or disturbance of the regulatory machinery. To understand how these events lead to changes in the amount of PtdInsPs and their resulting impact, it is important to quantify PtdInsP levels before and after a signaling event or between control and abnormal conditions. However, due to their low abundance and similarity, quantifying the relative amounts of each PtdInsP can be challenging. This article describes a method for quantifying PtdInsP levels by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, which is incorporated into PtdInsPs. Phospholipids are then precipitated and deacylated. The resulting soluble 3H-glycero-inositides are further extracted, separated by high-performance liquid chromatography (HPLC), and detected by flow scintillation. The labeling and processing of yeast samples is described in detail, as well as the instrumental setup for the HPLC and flow scintillator. Despite losing structural information regarding acyl chain content, this method is sensitive and can be optimized to concurrently quantify all seven PtdInsPs in cells.

Phosphoinositides are signaling lipids whose relative abundance rapidly changes in response to various stimuli. This article describes a method to measure the abundance of phosphoinositides by metabolically labeling cells with 3H-myo-inositol, followed by extraction and deacylation. Extracted glycero-inositides are then separated by high-performance liquid chromatography and quantified by flow scintillation.

Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi-birleştiğinde Akış Parıldama tarafından Radyoetiketleme ve Fosfoinosititler Hücresel Düzeylerinin Quantification

Phosphoinositides (PtdInsPs) are essential signaling lipids responsible for recruiting specific effectors and conferring organelles with molecular ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). The fibronectin protein film was immobilized on the silicon nitride (SiN) membrane that forms the SALVI detection area. During ToF-SIMS analysis, three modes of analysis were conducted including high spatial resolution mass spectrometry, two-dimensional (2D) imaging, and depth profiling. Mass spectra were acquired in both positive and negative modes. Deionized water was also analyzed as a reference sample. Our results show that the fibronectin film in water has more distinct and stronger water cluster peaks compared to water alone. Characteristic peaks of amino acid fragments are also observable in the hydrated protein ToF-SIMS spectra. These results illustrate that protein molecule adsorption on a surface can be studied dynamically using SALVI and ToF-SIMS in the liquid environment for the first time.

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

This work presents a protocol for liquid handling and sample introduction to a microchannel for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry analysis of protein biomolecules in an aqueous solution.

SALVI ve TOF-SIMS tarafından Su Sönmüş Proteinlerin In Situ Karakterizasyonu içinde

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical (Methylation) and Physical (Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance) Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans. De-starched wheat endosperm cell walls were isolated as an alcohol-insoluble residue (AIR)1 and sequentially extracted with water (W-sol Fr) and 1 M KOH containing 1% NaBH4 (KOH-sol Fr) as described by Ratnayake et al. (2014)2. Two different approaches (see summary in Figure 1) are adopted. In the first, intact W-sol AXs are treated with 2AB to tag the original RE backbone chain sugar residue and then treated with an endoxylanase to generate a mixture of 2AB-labelled RE and internal region reducing oligosaccharides, respectively. In a second approach, the KOH-sol Fr is hydrolyzed with endoxylanase to first generate a mixture of oligosaccharides which are subsequently labelled with 2AB. The enzymically released ((un)tagged) oligosaccharides from both W- and KOH-sol Frs are then methylated and the detailed structural analysis of both the native and methylated oligosaccharides is performed using a combination of MALDI-TOF-MS, RP-HPLC-ESI-QTOF-MS and ESI-MSn. Endoxylanase digested KOH-sol AXs are also characterized by nuclear magnetic resonance (NMR) that also provides information on the anomeric configuration. These techniques can be applied to other classes of polysaccharides using the appropriate endo-hydrolases.

Sequencing of Plant Wall Heteroxylans Using Enzymic, Chemical Methylation and Physical Mass Spectrometry, Nuclear Magnetic Resonance Techniques

This protocol describes the specific techniques used for the structural characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of heteroxylans by tagging the RE with 2 aminobenzamide prior to enzymatic (endoxylanase) hydrolysis and then analysis of the resultant oligosaccharides using mass spectrometry (MS) and nuclear magnetic resonance (NMR).

Enzimatik, kimyasal (Metilasyon) ve Fiziksel (Kütle Spektrometre, Nükleer Manyetik Rezonans) Teknikleri Kullanarak Bitki Duvar heteroksilanlar sıralanması

This protocol describes the specific techniques used for the characterization of reducing end (RE) and internal region glycosyl sequence(s) of ...

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with nitroxide spin probe 3-(2-Iodoacetamido)-2,2,5,5-tetramethyl-1-pyrrolidinyloxy (IPSL) as a guest inside the periodic mesoporous organosilica (PMO) aerogel UKON1-GEL as a host and ethanol as a solvent is used as an example to describe the protocol. Data is shown from a previous publication, where the protocol has been applied to both IPSL and Tris(8-carboxy-2,2,6,6-perdeutero-tetramethyl-benzo[1,2-d:4,5-d&#8242;]bis(1,3)dithiole) methyl (Trityl) as guest molecules and UKON1-GEL and SILICA-GEL as host systems. 
A method is shown to prepare aerogel samples that cannot be synthesized directly in the sample tube for measurement due to a size change during synthesis. The aerogel is attached to sample tubes using heat shrink tubing and a pressure cooker to reach the necessary temperature without evaporating the solvent in the process. The method does not assume a clearly defined initial distribution of guest molecules at the start of the measurement. Instead, it requires a reservoir on top of the aerogel and experimentally determines the influx rate during data analysis.
The diffusion is monitored continually over a period of 20 hr by recording the 1d spin density profile within the sample. The spectrometer settings for the imaging experiment are described quantitatively. Data analysis software is provided to take the resonator sensitivity profile into account and to numerically solve the diffusion equation. The software determines the macroscopic translational diffusion coefficient by least square minimization of the difference between the experiment and the numerical solution of the diffusion equation.

In Situ Monitoring of Diffusion of Guest Molecules in Porous Media Using Electron Paramagnetic Resonance Imaging

A protocol for the in situ monitoring of the diffusion of guest molecules in porous media using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging is presented.

Elektron Paramanyetik Rezonans Görüntüleme kullanma Gözenekli Ortamda Misafir Moleküllerin Difüzyon Yerinde İzleme

A method is demonstrated to monitor macroscopic translational diffusion using electron paramagnetic resonance (EPR) imaging. A host-guest system with ...

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) and their roles in environmental microbiology. This study outlines a method to cultivate biofilm attachment to the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) and achieve in situ chemical mapping of a living biofilm by time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS). This is done through the culturing of bacteria both outside and within the SALVI channel with our specialized setup, as well as through optical imaging techniques to detect the biofilm presence and thickness before ToF-SIMS analysis. Our results show the characteristic peaks of the Shewanella biofilm in its natural hydrated state, highlighting upon its localized water cluster environment, as well as EPS fragments, which are drastically different from the same biofilm's dehydrated state. These results demonstrate the breakthrough capability of SALVI that allows for in situ biofilm imaging with a vacuum-based chemical imaging instrument.

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

This article presents a method for growing a biofilm for in situ time-of-flight secondary ion mass spectrometry for chemical mapping in its hydrated state, enabled by a microfluidic reactor, System for Analysis at the liquid Vacuum Interface. The Shewanella oneidensis MR-1 with green fluorescence protein was used as a model.

Situ Shewanella Corynebacterium MR1 biyofilmler SALVI ve ToF-SIMS tarafından karakterizasyonu

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and related diseases, but their precise measurement is still a challenge. Many protocols have been described for neurotransmitter measurement by a variety of instruments, including high-pressure liquid chromatography (HPLC). However, there are shortcomings, such as complicated operation or hard-to-detect multiple targets, which cannot be avoided, and presently, the dominant analysis technique is still HPLC coupled with sensitive electrochemical or fluorimetric detection, due to its high sensitivity and good selectivity. Here, a detailed protocol is described for the pretreatment and detection of catecholamines with high pressure liquid chromatography with electrochemical detection (HPLC-ECD) in real urine samples of infants, using electrospun composite nanofibers composed of polymeric crown ether with polystyrene as adsorbent, also known as the packed-fiber solid phase extraction (PFSPE) method. We show how urine samples can be easily precleaned by a nanofiber-packed solid phase column, and how the analytes in the sample can be rapidly enriched, desorbed, and detected on an ECD system. PFSPE greatly simplifies the pretreatment procedures for biological samples, allowing for decreased time, expense, and reduction of the loss of targets. 
Overall, this work illustrates a simple and convenient protocol for solid-phase extraction coupled to an HPLC-ECD system for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters (norepinephrine (NE), epinephrine (E), dopamine (DA)) and two of their metabolites (3-methoxy-4-hydroxyphenylglycol (MHPG) and 3,4-dihydroxy-phenylacetic acid (DOPAC)) in infants' urine. The established protocol was applied to assess the differences of urinary catecholamines and their metabolites between high-risk infants with perinatal brain damage and healthy controls. Comparative analysis revealed a significant difference in urinary MHPG between the two groups, indicating that the catecholamine metabolites may be an important candidate marker for early diagnosis of cases at risk for brain damage in infants.

We present a convenient solid-phase extraction coupled to high-pressure liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection (ECD) for simultaneous determination of three monoamine neurotransmitters and two of their metabolites in infants' urine. We also identify the metabolite MHPG as a potential biomarker for the early diagnosis of brain damage for infants.

Ayıklama ve çözümleme katekoiamin nörotransmitter ve onların metabolitleri yüksek basınçlı sıvı Kromatografi ile uygun bir yöntem

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in liquid environments. This manuscript describes the process for making graphene liquid cells through the example of graphene liquid cell transmission electron microscopy (TEM) experiments of gold nanocrystal etching. The protocol for making graphene liquid cells involves coating gold, holey-carbon TEM grids with chemical vapor deposition graphene and then using those graphene-coated grids to encapsulate liquid between two graphene surfaces. These pockets of liquid, with the nanomaterial of interest, are imaged in the electron microscope to see the dynamics of the nanoscale process, in this case the oxidative etching of gold nanorods. By controlling the electron beam dose rate, which modulates the etching species in the liquid cell, the underlying mechanisms of how atoms are removed from nanocrystals to form different facets and shapes can be better understood. Graphene liquid cell TEM has the advantages of high spatial resolution, compatibility with traditional TEM holders, and low start-up costs for research groups. Current limitations include delicate sample preparation, lack of flow capability, and reliance on electron beam-generated radiolysis products to induce reactions. With further development and control, graphene liquid cell may become a ubiquitous technique in nanomaterials and biology, and is already being used to study mechanisms governing growth, etching, and self-assembly processes of nanomaterials in liquid on the single particle level.

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Graphene liquid cell electron microscopy can be used to observe nanocrystal dynamics in a liquid environment with greater spatial resolution than other liquid cell electron microscopy techniques. Etching premade nanocrystals and following their shape using graphene liquid cell Transmission Electron Microscopy can yield important mechanistic information about nanoparticle transformations.

Situ Nanocrystal gravür çalışmaya Graphene sıvı hücre iletim elektron mikroskobu kullanarak

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...