Bu videoda, plazma destekli moleküler ışın epitaksisi veya kısaca MBE tarafından magnezyum nitrit ve çinko nitrit epitaksial filmler büyümek için nasıl göstermek. Magnezyum nitrit ve çinko nitrit II-V bileşik yarı iletken malzemelerdir. Bu yarı iletkenlerin nispeten keşfedilmemiş bir sınıftır.
Konvansiyonel küp ünitesi hücresinde 80 atom bulunan anti-bixbyit kristal yapısına sahiptirler. Filmler VG V80 MBE sisteminde yetiştirilmektedir. Soldaki yatay oda hazırlık odası, sağdaki yuvarlak oda ise film büyümesinin gerçekleştiği büyüme odasıdır.
Hazırlık odasının sol ucunda bulunan örnek giriş kilidi. Biz epitaksial magnezyum nitrit ve çinko nitrit büyüyen bulduk en iyi substrat 100 odaklı tek kristal magnezyum oksit. Bir santimetre kare yüzeyler ilk cilalı tarafı yukarı ve 1, 000 derece C.Yüksek sıcaklık annealing dokuz saat boyunca annealed bir safir gofret örnek taşıyıcı yerleştirilir yüzeyden karbon kaldırır ve magnezyum oksit tek kristal yüzeylerin yüzey kristal yapısını yeniden.
Ekselanstan sonra, numuneler deiyonize suda durulanır, 30 dakika boyunca aseton la kaynatılır, daha sonra metanoliçinde tekrar durulanır ve azot ile kurutulur. MBE büyümesinin ilk adımı füzyon hücreleri için soğutma suyunu açmak ve büyüme odasındaki kriyo kefeni. Sonra büyüme izleme lazerini, RHEED güç kaynağını, RF plazma jeneratörgüç kaynağını ve kuvars kristal mikro denge sistemini çalıştırıyoruz.
Magnezyum oksit yüzeyler tungsten yay klipleri ile üç inç çapında mobiden örnek tutucuları üzerine monte edilir. Numuneleri MBE'ye yüklemenin ilk adımı turbo pompayı kapatmak ve hızlı giriş kilidini havalandırmaktır. Örnek tutucu kaset hızlı giriş kilidinden çıkarılır ve kasete yüklenen yeni bir örnek alınır ve kaset hızlı giriş kilidine geri konur.
Turbo pompa hızlı giriş kilidi boşaltmak için kullanılır. Bu yüzden genellikle 100 derece, santigrat derecede, 30 dakika boyunca hızlı giriş kilidinde substrat gaz giderici. Ve sonra, 5 saat boyunca 400 santigrat derecede gaz giderme için hazırlık odasına aktarın.
Gaz giderici numune tutucu, bir tramvay mekanizması tarafından numune manipülatörüne yüklendiği büyüme odasına aktarılır. Numune, manipülatörde 750 derecede 30 dakika boyunca gazdan çıkar. Aşırı ısınmayı önlemek için soğutma suyunun kriyo kefeninde açık olduğundan emin olun.
Magnezyum nitrit büyümesi durumunda, substrat sıcaklığı 330 dereceye kadar rampalı. Büyüme odası basıncı eksi sekiz Torr 10 altında olmalıdır. Yansıma yüksek enerjili elektron kırınım tabancası veya kısaca RHEED üzerindeki gerilim yavaş yavaş 15 kilovolta yükseltilir ve filament ısıtıcı akımı bir buçuk amper olarak ayarlanır.
Alt tabaka tutucu, elektron kırınım deseni substratın prensip kristal grafik ekseni ile uyum gösterene ve net tek kristalli elektron kırınımı deseni görünür olana kadar döndürülür. Standart grup üç tip difüzyon hücreleri veya düşük sıcaklıklı difüzyon hücreleri magnezyum ve çinko için kullanılır. Potalar sırasıyla 15 gram ve 25 gram yüksek saflıkta magnezyum ve çinko ile yüklendi.
Çinko ve magnezyum kaynağı füzyon hücreleri kepenkleri kapalı bir saat boyunca 250 derecede gazsız kalırlar. Normalde bu manipülatör içine substrat yüklemeden önce yapılır. Substrat yüklendikten sonra çinko füzyon hücresini 350 c dereceye kadar ısıtırız ve magnezyum hücresi 390 dereceye kadar ısıtır.
Geri çekilebilir kuvars kristal monitör, odanın içindeki substratın önüne yerleştirilmiştir. Substrat tamamen dedektör tarafından kaplı olduğundan emin olun, böylece hiçbir metal substrat üzerinde yatırılır. Metalin yoğunluğunu kuvars kristal monitör denetleyicisine girin, böylece denetleyici kuvars kristal sensöründe biriken metalin kalınlığını okuyabilsin.
Akısı kalibre etmek için, metal kaynaklardan birinin deklanşörünü açıyoruz ve infüzyon hücresinden birinin metal akının sensöre birikmesine izin veriyoruz. Kumanda tarafından ölçülen kalınlık, metal sensör üzerinde biriktikçe zamanla doğrusal olarak artacaktır. Zamanın bir fonksiyonu olarak kalınlığa düz bir çizgi takarak, metal akısının doğru bir ölçümelde edilir.
Akı ölçümleri tamamlandıktan sonra, infüzyon hücrelerindeki kepenkleri kapatın ve kuvars kristal monitör dedektörünü numune tutucunun önünden geri alın. Bu grafik, metal kaynağının kuvars kristal monitörle ölçüldüğü bir akının sıcaklık bağımlılığını gösterir. Düz çizgiler bir Arrhenius ilişkisine sabitlenir.
Akı, kaynak sıcaklığındaki her 12 derecelik artış için yaklaşık iki katına çıkar. Büyüme odasında yüksek azot gazı basıncı nın varlığında filamentin zarar görmesini önlemek için filament akımını ve RHEED silahındaki yüksek voltajı kapatın. Bir sonraki adım azot plazma kaynağını başlatmaktır.
Yüksek basınç silindirinde bir gaz valfi açın, sonra büyüme odasındaki azot basıncı eksi beş Torr'a kadar 3-4 kat 10'a ulaşana kadar sızıntı valfini yavaşça açın. Daha sonra 13,56 MHz RF güç kaynağının gücünü 300 watt'a ayarlayın. Plazma plazma kaynağında bir ateşleyici ile başlatılır.
Plazma başladığında, plazma kaynağının arka sideki görüş portundan parlak mor bir parlaklık görünür. Yansıtıcı gücü mümkün olduğunca en aza indirmek için radyo frekansı eşleştirme kutusundaki denetimi ayarlayın. 15 watt'tan daha az bir yansıyan güç iyidir.
Büyüme odasındaki alt tabakadan yansıyan doğranmış 488 nanometre dalga boyu argon lazer ışığını silikon foto diyota odaklayın, böylece kilitamplifikatör tarafından bir elektrik sinyali tespit edilebilsin. Bu, substrat tutucuyu iki eksen etrafında döndürerek ve silikon dedektörünün konumunu ayarlayarak ve yansıyan ışığı bu resimde gösterildiği gibi toplayan odaklama merceğini ayarlayarak substrat açısını ayarlayarak gerçekleştirilir. Argon lazerden gelen 488 nanometre lik ışık dışında tüm ışığı engellemek için lazer çizgi filtresi kullanılır.
Fotoğraf diyot çıkışı bir kilit amplifikatör ile ölçülür ve bu tek substrat yüzeyinin yansıtıcılığı ile orantılıdır. Metal kaynaklardan birinin kepenk açın. Bilgisayar kontrollü bir veri kaydedicisi ile zamana bağlı yansıtıcılığı kaydedin.
Bir epitaksial filmin büyümesi, filmin ön ve arka yüzeyleri arasında ince film optik girişim ile ilişkili bir salınımlı yansıyan sinyal üretecektir. Magnezyum nitrit filmleri ilk MBE çıkarılır, onlar sarı, ama hızlı bir şekilde beyazımsı bir renk solmaya. Filmleri oksidasyon ve havadan korumak için, filmi havaya maruz kaldığında oksidasyondan korumak için filmi büyüme odasından çıkarmadan önce magnezyum oksit kapsülleme tabakasının üst üste birikmeleri önerilir.
Bu özellikle magnezyum nitrit için önemlidir ve çinko nitrit için daha az kritiktir. Magnezyum oksit kapsülleme tabakasını biraraya getirmek için, azot gazını kapatın ve oksijen gazına geçin ve oksijen basıncını eksi beş Torr'a 10'a yükseltin. Kapama tabakasının büyümesi sırasında RF gücünü 250 watt'a düşürüyoruz.
Plazma azot ile daha oksijen ile daha düşük bir RF gücü başlar. Oksijen plazması çalışmaya başladığında, magnezyum kaynağındaki deklanşörü açın ve zamana bağlı yansıtıcılığı 10 dakika boyunca izleyin. Bu yaklaşık 10 nanometre kalınlığında bir magnezyum oksit film üretecek.
Örneklerin optik yansıtıcılığı bu denklemle modellenebilir. n2 magnezyum oksit substrat kırılma indeksi 488 nanometre, hangi 1.75 eşittir. Theta naught, olayın normal substrata göre ölçülen açısıdır.
Ve t büyüme sürecinde zaman. Filmin optik sabitleri, n1 ve k1 ve büyüme hızı denklemi ile zaman fonksiyonu olarak yansıtıcılık takılarak elde edilir. Sarı kare magnezyum nitrit film magnezyum oksit ile kaplı bir örnektir ve siyah kare bir çinko nitrit film.
Magnezyum nitrit sarıdır çünkü görünürde bir bant boşluğu vardır, çinko nitrit ise siyahtır çünkü bant boşluğu kızılötesidir. Soldaki resim, 110 yönüne paralel hizalanmış elektron ışını ile çıplak magnezyum oksit substratı için RHEED elektron kırınımı desenidir. Ortadaki resim çinko nitrit filminin kırınım deseni dir ve sağdaki resim magnezyum nitrit filmindendir.
Bu sonuçlar, yatırılan filmlerin kristal yapılarının epitaksial filmlerde beklediğimiz gibi substrat düzlemine yönlendirilmiş olduğunu göstermektedir. Bu, örnek manipülatördeki çıplak magnezyum oksit substratını döndürdüğünüzde elektron kırınım desenine ne olduğunu gösterir. Bu grafik çinko nitrit ve magnezyum nitrit filmlerinin büyümesi sırasında zamanın bir fonksiyonu olarak optik yansıtıcılığı gösterir.
Optik modele zamanın bir fonksiyonu olarak yansıtıcılığı takarak, kırılma indeksini, n, yok olma katsayısı, k ve büyüme hızı, g, filmler için ayıklayabilirsiniz. Yüzey pürüzlülüğü saçılması nedeniyle magnezyum nitrit filmlerinin yansıması zamanla düşer ve matematiksel olarak sönümlenmiş bir üstel yapıyla modellenmiştir. Bu videoda, plazma destekli moleküler ışın epitaksisi ile epitaksial magnezyum ve çinko nitrit filmleri büyümek için nasıl göstermiştir.
Sonuçlarımızdan biri, numunelerin büyürken optik yansıtıcılığının ölçülmesinin filmin hem büyüme hızını hem de optik sabitlerini belirlemenin iyi bir yolu olduğudur. Ne yazık ki, malzememiz fotolüminesans göstermedi, oda sıcaklığında ya da düşük sıcaklıkta, bu yüzden film kalitesinde daha fazla iyileştirme yapmak için bir ihtiyaç vardır. Laboratuarımızdaki toz örnekleri üzerinde yapılan deneyler bunun nasıl yapılabileceğine dair bir ipucu veriyor.
Çinko nitrit tozları yüksek sıcaklıkta amonyak ile çinko tepki tarafından yapılan güçlü fotolüminesans gösterir. Bu azot kaynağı olarak azot gazı yerine amonya kullanarak gelişmiş elektronik özelliklere sahip malzeme yapmak için bir yol olabileceğini düşündürmektedir.