Yakıt hücreleri gelecekte önemli bir rol oynayacak. Protokolümüz, bu cihazların bozulma, su baskını veya zehirlenme gibi önemli arıza durumlarını teşhis etmek için yeni bir yöntem tanımlamaktadır. Örneğin elektrokimyasal empedans spektroskopisi gibi diğer tekniklerden farklı olarak, bu metodoloji polimer yakıt hücresi performansları üzerinde belirli dinamiklerin etkisini ayırmak için daha az belirsiz bir hata tanımlamasını kolaylaştırmak için kullanılabilir.
Prosedür, laboratuvarımdaki yüksek lisans öğrencisi Tobias Franz tarafından kanıtlanacak. Yakıt hücresi montajı için katot bipolar plakayı akış alanı yan tarafı yukarı olan pürüzsüz ve sağlam bir yüzeye yerleştirin ve contayı vida delikleriyle hizalanmış plakanın üzerine yerleştirin. Contanın ortasına katot gazı difüzyon tabakası yerleştirin ve vida delikleri ile hizalanmış katalizör kaplı membran üst ekleyin.
Anodu gazı difüzyon tabakasını ve contayı katalizör kaplı membranın üzerine yerleştirin ve contanın vida delikleriyle hizalandığından emin olun. Anod bipolar plaka akış alanı tarafını contanın üstüne yerleştirin ve parçaları vidalarla birlikte düzeltin. Daha sonra, katot paslanmaz çelik uç plakayı pürüzsüz ve sağlam bir yüzeye yerleştirin ve teflon dikdörtgen bir parça ve her iki parçayı cıvata delikleriyle hizalayan teflon'un üzerine bakır akım toplayıcısı yerleştirin.
Birleştirilmiş hücre ünitesinin katot tarafını akış alanlarındaki çentikleri dikkate alarak katot akım toplayıcısına saksı. Ünitenin anodu tarafını anod akım kolektörünün üzerine yerleştirin ve üzerine anot paslanmaz çelik uç plakası ile konumlandırılmış Teflon contaları yerleştirin. Yalıtım kollarını, O-halkasını ve cıvataları anodu uç plakasının deliklerine yerleştirin, hücreyi dikey çevirin ve yalıtım kollarını, O-halkasını ve somunları ünitenin katot tarafındaki cıvatalara yerleştirin.
Daha sonra, beş Newton metrelik önerilen tork değerine ulaşılıncaya kadar cıvataları çapraz olarak sıkmak için bir tork anahtarı kullanın ve torku çapraz yol başına bir Newton metre artırın. Yakıt hücresinin çevre ile entegrasyonu için, yakıt hücresi ünitesini bir ısıtma kutusuna yerleştirin ve giriş ve çıkışları çevreye bağlayın. Termokupl'u katot uç plakasına takın ve yakıt hücresini elektrot konfigürasyonuna kadar potansiyostat ile aralayın.
Hücre çevresini kontrol etmek ve anod ve katot giriş gaz akış hızlarının değerlerini seçmek için kullanılan yazılımı başlatın. Giriş gazlarının sıcaklığını seçin. Isıtma bantlarını açın ve ayar noktası sıcaklığına ulaşılana kadar bekleyin.
Giriş gazlarının istenilen çiy noktası sıcaklığını tanımlamak ve termostatları açmak için termostatların sıcaklıklarını ayarlayın. Yakıt hücresinin seçilen sıcaklığını ısıtma kutusunun kontrol paneline ayarlayın ve ısıtmayı açın. Yakıt hücresinin ayar noktası sıcaklığına ulaşıldığında, giriş gazlarının nemlendirme durumunu kontrol edin ve yakıt hücresi açık devre hücresi potansiyelini kontrol edin.
Bir konsantrasyon alternatif frekans tepki deneyi gerçekleştirmek için, lif oksijen sensörünün üst kısmının pistonuna hafifçe bastırarak lifin hassas kısmını ortaya çıkarın. Sonra hücre girişinde tüp merkezine lif yerleştirin. Sensör yazılımını açın ve bir hertz periyodukadar periyodik sinyalin algılanmasını sağlamak için örnekleme aralığını 0,15 saniyeye ayarlayın.
Konsantrasyon alternatif frekans tepki analizi prosedürünü ve eylem bölümünde yeni yordamı seçmek için elektrokimya yazılımını açın. Komutlarda denetim simgesini seçin ve simgeyi çalışma alanına ekleyin. Özelliklerde, galvanostatik modunu seçin ve komut üzerindeki hücre komutu denetim simgesinin yanına yerleştirin.
Ölçüm döngüsel ve lineer süpürme voltammetrisinden doğrusal süpürme voltammetrisi merdiven komutunu ekleyin. Özelliklerde, başlangıç akımını 0,0 amper ve dur akım değerini sabit duruma ayarlayın. Tbmm hızını saniyede 0,005 amper ve adımı 0,1 amper olarak ayarlayın.
İki kayıt sinyali komutu ekleyin. Özelliklerde, süreyi 7, 200 saniyeye, aralık örnekleme süresini ise her iki komut için 0,5 saniyeye ayarlayın. İlk kayıt penceresi, çıkış sinyalinin periyodik sabit durum koşullarına nasıl yaklaştığını izlemek için kullanılırken, ikincisi analiz edilen sabit durum periyodik çıkış sinyalini kaydetmektir.
Aynı adımı 20 kez tekrarlanacak şekilde ayarlamak için bir yineleme komutu ekleyin. Konsantrasyon alternatif frekans yanıt programını başlatmak için play tuşuna basın. İlk yineleme kümesinde, hücre potansiyelinin sabit durum değerine ulaşıp ulaşmamasını denetlemek için kayıt penceresini izleyin.
Doğrusal bir yanıt sağlamak için, ek oksijen valfini açın ve kütle akış denetleyicisini ana beslemenin toplam akış hızının değerinin %5'ine ayarlayın. Valfin anahtarlama süresini 0,5 saniyelik başlangıç değerine ayarlayın ve başlat'ı tıklatın. Ardından, hücre potansiyelinin sonraki tıklatmadan önce izleme penceresinde periyodik olarak sabit bir duruma ulaşmasını bekleyin.
Potansiyelin yarı sabit durum koşullarında örnekalınması, sürüklenen sinyalin varlığı yanıltıcı sonuçlara yol açabileceğinden, artifaktan arınma spektrumları elde etmek için gereklidir. Yeni kayıt penceresinde ki periyodik sabit durum sinyalini 60 saniye boyunca kaydedin ve sonrakini yeniden tıklatın. Aynı zamanda, periyodik oksijen girişi kayıt ve sensör yazılımı başlat'a tıklayın.
Frekans girişini andıran bir ad girin ve Tamam'ı tıklatın. Ardından sinyali 60 saniye kaydedin ve dur'a tıklayın. Önceki adımları yineleyerek, on yılda sekiz frekans puanı elde ederken sekiz ila 1,000 mikrohertz arasında bir frekans aralığında bir dönem ile sinyaller için periyodik giriş/çıkış korelasyonları ölçün. 100 mikrohertz'den daha düşük frekanslarda, sinyalleri beş döneme eşdeğer bir zaman aralığı için örnekalın.
Konsantrasyon-alternatif frekans yanıt verilerini analiz etmek için MATLAB komut FFT_input açın. paspas ve FFT_output.mat. Adres klasörüne, ölçülen oksijen basıncının ve geçerli veri dosyalarının depolandığı klasörün konumunun teknik özelliklerini ekleyin.
FFT_po2 çalıştırın. mat ve FFT_pot. mat komut dosyaları ve hesaplanan algoritma düzgün çalışıp çalışmadığını belirlemek için çizilmiş diyagramları kontrol edin.
Sonra açın ve MATLAB komut dosyası cfra_spectra çalıştırın.mat. Galvanostatik koşullar altında konsantrasyon-alternatif frekans tepki analizi transfer fonksiyonunun büyüklüğü, faz açısı ve Nyquist spektrumları çizilecektir. Bu temsili analizde, elektrokimyasal empedans spektroskopisi büyüklüğü ve faz bode plot spektrumları ilk olarak galvanostatik kontrol altında üç farklı sabit hal akım yoğunluğunda ölçüldü.
Burada iki farklı frekansta örnek periyodik oksijen basıncı girişleri ve bunların Fourier dönüşümleri gözlemlenebilir. Harmoniklerin büyüklükleri temel harmonik ile ilgili olarak normalleştirildi ve 49 mikrohertz frekansındaki basınç girişi sinüzoidal bir şekil ile karakterize edildi. Daha düşük bir frekanstaki basınç girişi periyodik kare dalga şekline benziyordu ve ilgili normalleştirilmiş Fourier dönüşümü, temel olana göre birden fazla tek tamsayı frekansında azalan harmonik bileşenler sunan kare dalga sinyalinin kini mükemmel bir şekilde yansıtıyordu.
Hücre potansiyel yanıtları aynı özellikleri sundu. Periyodik döngülerin tamsayı olmayan bir sayıda gerçekleştirilen giriş ve çıktının spektral analizinin, spektral sızıntının etkisiyle yanıltıcı sonuçlara yol açabileceğini unutmayın. Bu durumda, sinyal temel frekansta daha ifade edilen bir gürültü bant genişliği ile karakterizedir.
Ayrıca, büyüklüğü düzgün işlenmiş sinyalin yaklaşık% 90'dır. Spektral sızıntıyı önlemek için analiz edilen herhangi bir sinyale bir pencereleme prosedürü uygulanmalıdır. Burada elektrokimyasal empedans spektroskopi spektrtrasında olduğu gibi aynı sabit durum koşullarında voltastatik ve galvanostatik koşullar altında ölçülen konsantrasyon-alternatif frekans tepki analizi spektrumları gösterilmiştir.
Yüksek frekanslı bölgede gözlendiği gibi, hem voltastatik hem de galvanostatik konsantrasyon-alternatif frekans tepki analizi spektrumları çift katmanlı şarj/deşarj dinamiklerine karşı hassasiyet göstermez. CFRA spektrumları sadece kütle taşıma fenomenlerine bağlı geçici dir. Değerlendirilen spektrumlara istenmeyen katkılardan kaçınmak için, yarı sabit durum koşulları altında hücre potansiyelini ölçün ve sinyal-gürültü oranını artırmak için yeterli sayıda periyot numune alın.
Bu nedenle tanıya ek olarak, elektrokimyasal yakıt hücrelerinin ve reaktörlerin periyodik koşullar altında çalışması, enerji dönüşüm verimliliğini ve elektrokimyasal proseslerin ürün seçiciliğini etkilemek için ek olanaklar getirmektedir.
