TCL, Royal Society Research Grant 2016 R1 (RG150551) ve EPSRC (EP/P511262/1) tarafından Kurumsal Sponsorluk ödülü ile finanse edilen UCL BEAMS Geleceğin Lideri Ödülü'nün desteğine minnettardır. WIKC, TCL ve IPP, EPSRC M3S CDT (EP / L015862 / 1) aracılığıyla A*STAR-UCL Araştırma Ek Programı tarafından finanse edilen Öğrenciliğe minnettardır. GD ve TJ, EPSRC M3S CDT'YE (EP/L015862/1) öğrenciliklerine sponsor oldukları için teşekkür eder. TJ ve TCL, Camtech Innovations'ı TJ'nin öğrenciliğine katkılarından dolayı takdir eder. Tüm yazarlar UCL Açık Erişim Fonu'na minnettardır.

1. Au NP'lerin Sentezi
<ol><li>Au tohumlarının geleneksel Turkevich yöntemi ile sentezi26<ol>
<li>98.5 mg HAuCl 4· çözerek 10 mL 25 mM HAuCl4 çözeltisi hazırlayın 3H2O bir cam şişede 10 mL deiyonize su içeren öncül. NOT: Az miktarda HAuCl 4 öncüsünü bir tartım teknesine aktarın ve kristalleri tartmak için metalik spatula yerine plastik bir spatula kullanın, çünkü HAuCl4 öncüsü metal laboratuvar gereçlerini aşındıracaktır. HAuCl4 higroskopik olduğundan ve bu nedenle atmosferden su emerek zamanla ağırlığını artıracağından tartım adımı mümkün olduğunca hızlı bir şekilde gerçekleştirilmelidir. HAuCl4 oldukça aşındırıcıdır ve ciddi cilt yanıklarına ve göz hasarına neden olabilir. Kullanırken ekstra özen gösterin.</li>
		<li>Bir cam şişede 0.5 mL deiyonize su ile 64.5 mg sodyum sitrat tozunu çözerek 0.5 mL 500 mM sodyum sitrat çözeltisi hazırlayın.</li>
		<li>100 mL 0,25 mM HAuCl 4 çözeltisi vermek için 25 mM HAuCl4 çözeltisinin 1 mL'sini 250 mL mavi kapaklı bir şişede 99 mL su ile seyreltin.</li>
		<li>0,25 mM HAuCl 4 çözeltisinin 99,5 mL'sini, bir kondenserle donatılmış 250 mL'lik üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye ekleyin. Çözeltiyi kuvvetli bir şekilde karıştırarak 90 ° C'ye ısıtın ve sıcaklığı 15 dakika boyunca koruyun.</li>
		<li>500 mM sodyum sitrat çözeltisinin 0,5 mL'sini reaksiyon karışımına enjekte edin ve çözeltinin rengi yakut kırmızısına dönene kadar sıcaklığı ve karıştırmayı koruyun. NOT: Reaksiyon yaklaşık 30 dakika sürer.</li>
	</ol></li>
	<li>Kinetik olarak kontrol edilen yöntemle Au NP'lerin tohumlanmış büyümesi13
	<ol>
<li>Sentezlenmiş Au tohumu çözeltisini 70 °C'ye soğutun.</li>
		<li>Bir cam şişede 10 mL deiyonize su ile 154.8 mg sodyum sitrat tozu çözerek 10 mL 60 mM sodyum sitrat çözeltisi hazırlayın.</li>
		<li>25 mM HAuCl4 çözeltisinin 0,67 mL'sini ve 60 mM sodyum sitrat çözeltisinin 0,67 mL'sini 2 dakikalık bir zaman aralığıyla Au tohumlarına enjekte edin.</li>
		<li>Au NP'lerin boyutunu kademeli olarak 40 nm'ye çıkarmak için adım 1.2.3'ü tekrarlayın. NOT: 40 nm'ye ulaşmak için yaklaşık 10 büyüme adımı gerekir. Gerekli gerçek adım sayısı, kesin kuruluma bağlı olabilir.</li>
	</ol></li>
	<li>Otomatik sentezleyici kullanılarak Au NP'lerin tohumlanmış büyümesi (Şekil 2)
	<ol>
<li>Bölüm 1'de hazırlanan Au tohumu çözeltisinin 25 mL'sini 50 mL'lik bir konik santrifüj tüpüne aktarın ve bir termomikserde 70 °C'ye soğutun. NOT: 25 mL su içeren 50 mL'lik bir santrifüj tüpüne yerleştirilmiş bir termokupl termometre kullanarak termomikserin içindeki sıcaklığı izleyin.</li>
		<li>3 mL Luer kilitli tek kullanımlık şırıngayı 2,5 mL 25 mM HAuCl4 çözeltisi ile doldurun. Başka bir 3 mL Luer kilit tek kullanımlık şırıngayı 2,5 mL 60 mM sodyum sitrat çözeltisi ile doldurun.</li>
		<li>Şırıngaları şırınga pompalarına yerleştirin ve PEEK borusunu (150 μm iç çap) şırıngalara bağlamak için Luer-to-MicroTight adaptörlerini kullanın. Boruyu, termomikserdeki Au tohumu çözeltisini içeren santrifüj tüpüne yerleştirin.</li>
		<li>Her iki şırınga pompasını da 20 dakika boyunca (dakikada 8,357 μL) 0,1675 mL çözelti dağıtacak şekilde ayarlayın.</li>
		<li>Termomikser dönüş hızını 700 rpm'ye ayarlayın ve 25 mM HAuCl 4 çözeltisini içeren şırınga pompasındaBaşlat'a basın.</li>
		<li>2 dakika sonra, 60 mM sodyum sitrat çözeltisini içeren şırınga pompasında Başlat'a basın.</li>
		<li>HAuCl4 çözeltisi enjeksiyonuna başladıktan 30 dakika sonra, analiz için Au NP çözeltisinin bir aliquot'unu çıkarın.</li>
		<li>Au NP'lerin çapını kademeli olarak 40 nm'ye çıkarmak için 1.3.5 – 1.3.7 arasındaki adımları tekrarlayın. NOT: Bu kurulum, adım 1.3.4'te eklenen reaktanların hacmini artırarak Au NP'leri bir adımda 40 nm'ye kadar büyütmek için kullanılabilir. Bu, aynı enjeksiyon oranını korurken dağıtım süresini artırarak elde edilir.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Au NP'lerin Karakterizasyonu
<ol><li>UV-Vis spektroskopisi<ol>
<li>Yarı mikro kuvars küvete 1 mL Au NP çözeltisi ekleyin.</li>
		<li>Spektrometreyi açın.</li>
		<li>Dalga boyu aralığını 400 - 800 nm olarak ayarlayın.</li>
		<li>Her numune için UV-Vis spektrumunu edinin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Dinamik ışık saçılımı (DLS)<ol>
<li>Numune çözeltisini 0,22 μm filtreli plastik bir yarı mikro küvete filtreleyin.</li>
		<li>DLS cihazını açın.</li>
		<li>Sıcaklığı 25 ° C'ye ayarlayın ve 60 s için dengeleyin.</li>
		<li>Her numunenin hidrodinamik boyutunu ölçün.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Transmisyon elektron mikroskobu (TEM)<ol>
<li>Numune çözeltisinin 5 μL'lik bir damlacığını C kaplı 300 mesh Cu ızgaraya damlatın ve havada kurutun. NOT: Bir TEM ızgarasında iyi dağılmış Au NP'ler elde etmek üzere daha konsantre Au NP çözelti numuneleri için seyreltme gereklidir.</li>
		<li>200 kV hızlanma voltajında bir TEM kullanarak her numune için birden fazla TEM görüntüsü elde edin.</li>
		<li>Ortalama boyutu ve standart sapmayı hesaplamak için ImageJ kullanarak her numune için 200 Au NP çapını ölçün.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. CB7-UA komplekslerinin oluşumu
<ol><li>0,4 mM CB7 çözeltisinin hazırlanması<ol>
<li>15 mL'lik bir cam şişeye 4.65 mg CB7 ekleyin. NOT: CB7 miktarı, literatürdeki çoğu raporda kullanılan CB7'nin (= 1163 Da) formül ağırlığına göre hesaplanır. Bununla birlikte, CB7 katı numuneleri tipik olarak sentez ve saflaştırma adımlarından kalan su, HCl, metanol ve diğer tuzları içerir ve numunede ~% 10 – 20 ölü ağırlığa katkıda bulunur. Sıkışmış çözücüler ve tuzlar, vakumlu fırında veya başka yollarla ısıtılarak uzaklaştırılamadı. Miktarları farklı numune partileri arasında değişir, ancak element analizi kullanılarak ölçülebilir. Bununla birlikte, sunulan protokol, CB7 numunelerinde ölçülmemiş miktarda çözücü ve tuz varlığına duyarlı değildir.</li>
		<li>Şişeye 10 mL su ekleyin ve kapağı sıkın.</li>
		<li>CB7 katı tamamen çözünene kadar numuneyi oda sıcaklığında sonikleştirin. NOT: CB7, literatür27'ye göre sentezlenmiştir, ancak ticari olarak da temin edilebilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>0,4 mM UA çözeltisinin hazırlanması<ol>
<li>50 mL'lik bir santrifüj tüpüne 2.69 mg UA ekleyin.</li>
		<li>Tüpe 40 mL su ekleyin ve kapağı sıkın.</li>
		<li>Sıcaklığı 70 °C'ye, hızı 800 rpm'ye ve zamanı 2 saate ayarlayarak numune çözeltisini döndürmek için bir termomikser kullanın. Çözeltinin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. NOT: UA suda düşük çözünürlüğe sahiptir (0,40 mM)5. UA tozu tamamen çözülmemişse daha uzun süre girdap. Alternatif olarak, ultrasonication çözünmeyi kolaylaştırmak için kullanılabilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>0,4 mM UA çözeltisinin sıralı seyreltmeleri<ol>
<li>10 mL 0,2 mM UA çözeltisi vermek için 0,4 mM UA çözeltisinin 5 mL'sini 15 mL'lik bir cam şişede 5 mL su ile seyreltin. Kapağı sıkın ve 30 s boyunca sonikasyon yapın.</li>
		<li>Tablo 1'de açıklandığı gibi uygun miktarda UA ve su kullanarak adım 3.3.1'i yineleyin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>CB7-UA komplekslerinin hazırlanması<ol>
<li>1,5 mL'lik bir tüpe 0,4 mM CB7 çözeltisinin 0,75 mL'sini ve 0,75 mL'lik 0,4 mM UA çözeltisinin 0,75 mL'sini ekleyin. Kapağı sabitleyin ve 30 s boyunca sonikat yapın.</li>
		<li>Ev sahibi-misafir komplekslerinin oluşumunu sağlamak için 30 dakika bekleyin.</li>
		<li>Farklı konsantrasyonlarda UA çözeltisi kullanarak adım 3.4.1 - 3.4.2'yi tekrarlayın.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. UA'nın SERS algılaması
<ol><li>Raman sisteminin deneysel kurulumu (Şekil 3)<ol>
<li>633 nm He-Ne lazeri (22,5 mW) açın.</li>
		<li>Modüler Raman spektrometresini açın.</li>
		<li>Bilgisayarı açın ve yazılımı başlatın.</li>
		<li>Spektroskopi Uygulama Sihirbazı Simgesi'ne tıklayın ve ardından Raman'ı seçin.</li>
		<li>Yeni bir satın alma işlemi başlatın. Entegrasyon süresini 30 sn'ye, taramaları ortalama 5 sn'ye ve boxcar'ı 0'a ayarlayın.</li>
		<li>Arka plan spektrumunu saklayın ve lazer dalga boyunu girin (yani, 633 nm). NOT: Entegrasyon süresi her taramanın süresidir, ortalamaya göre taramalar her spektrumu oluşturmak için ortalama tarama sayısıdır ve boxcar ortalama28 komşu piksel sayısıdır.</li>
	</ol>
</li>
	<li>SERS substratlarının oluşumu<ol>
<li>1,5 mL'lik bir tüpe 40 nm Au NP çözeltisinin 0,9 mL'sini ve önceden oluşturulmuş CB7-UA kompleks çözeltisinin 0,1 mL'sini ekleyin. Kapağı sabitleyin ve çözelti yakut kırmızısından mora değişene kadar sonikat yapın. NOT: Ticari sitrat stabilize 40 nm Au NP çözelti numuneleri de kullanılabilir. Tipik olarak, lokalize yüzey plazmon rezonans (LSPR) zirvesinin optik yoğunluğu, konsantre stok çözeltisi numunelerinden seyreltme yoluyla 1'e ayarlanır. Numunedeki sitrat konsantrasyonu tipik olarak 2 mM olarak tutulur.</li>
		<li>Numune çözeltisini yarı mikro bir küvete aktarın. Küveti Raman numune tutucusuna yerleştirin ve kapağı kapatın.</li>
		<li>Ölçümü başlatın.</li>
		<li>Beş ardışık SERS spektrumunu kaydetmek için otomatik kaydetmeyi ayarlayın.</li>
		<li>Ölçümü durdurun ve numuneyi değiştirin.</li>
		<li>Farklı konsantrasyonlarda CB7-UA çözeltisi kullanarak adım 4.2.1 - 4.2.5'i tekrarlayın. NOT: Toplama süresinin, Au NP'lerin toplanmasına aracılık etmeye büyük katkısı olan boş CB7 konsantrasyonundaki fark nedeniyle, 0.1 μM UA için 30 s ile 20 μM UA için 30 dakika arasında değişen nanoagregalardaki UA konsantrasyonuna bağlı olduğu bulunmuştur. CB7-UA kompleksi için, bir portal hacimli UA molekülü tarafından bloke edilir, bu da onu Au NP yüzeyine bağlanmak için kullanılamaz hale getirir ve bu nedenle NP agregasyonu21'e aracılık edemez. Çözeltinin rengi yakut kırmızısından mora değiştiğinde numune ölçüm için hazırdır.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Veri analizi
<ol><li>Bilgi işlem<ol>
<li>Asimetrik en küçük kareler (ALS) eklentisine sahip taban çizgisini indirin ve Origin'e yükleyin. NOT: ALS eklentisi OriginPro gerektirir.</li>
		<li>Ham verileri Origin'e ekleyin.</li>
		<li>Her numunenin beş SERS spektrumundan ortalama bir değer hesaplayın. Değeri lazerin gücüne (yani 22,5 mW) ve entegrasyon süresine (yani 30 sn) bölün.</li>
		<li>İletişim kutusunu açmak için ALS simgesine tıklayın. Her ortalama spektrumun taban çizgisini düzeltmek için asimetrik faktörü 0,001'e, eşiği %0,03'e, yumuşatma faktörünü 2'ye ve yineleme sayısını 20'ye ayarlayın.</li>
		<li>Farklı UA konsantrasyonlarının SERS spektrumlarını, y ofsetleri ile istiflenmiş çizgiler kullanarak çizin. Çıkış, Raman kaymasına (cm-1) karşı yoğunluk (s-1 mW-1 s-1 sayılır) olmalıdır.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Villa, J. E. L., Poppi, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+portable+SERS+method+for+the+determination+of+uric+acid+using+a+paper-based+substrate+and+multivariate+curve+resolution.">A portable SERS method for the determination of uric acid using a paper-based substrate and multivariate curve resolution.</a> Analyst. 141 (6), 1966-1972 (2016).</li><li>Westley, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Absolute+Quantification+of+Uric+Acid+in+Human+Urine+Using+Surface+Enhanced+Raman+Scattering+with+the+Standard+Addition+Method.">Absolute Quantification of Uric Acid in Human Urine Using Surface Enhanced Raman Scattering with the Standard Addition Method.</a> Analytical Chemistry. 89 (4), 2472-2477 (2017).</li><li>Zhao, L., Blackburn, J., Brosseau, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+Detection+of+Uric+Acid+by+Electrochemical-Surface+Enhanced+Raman+Spectroscopy+Using+a+Multilayered+Au/Ag+Substrate.">Quantitative Detection of Uric Acid by Electrochemical-Surface Enhanced Raman Spectroscopy Using a Multilayered Au/Ag Substrate.</a> Analytical Chemistry. 87 (1), 441-447 (2015).</li><li>Goodall, B. L., Robinson, A. M., Brosseau, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical-surface+enhanced+Raman+spectroscopy+(E-SERS)+of+uric+acid:+a+potential+rapid+diagnostic+method+for+early+preeclampsia+detection.">Electrochemical-surface enhanced Raman spectroscopy (E-SERS) of uric acid: a potential rapid diagnostic method for early preeclampsia detection.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (5), 1382-1388 (2013).</li><li>Lytvyn, Y., Perkins, B. A., Cherney, D. Z. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Uric+Acid+as+a+Biomarker+and+a+Therapeutic+Target+in+Diabetes.">Uric Acid as a Biomarker and a Therapeutic Target in Diabetes.</a> Canadian Journal of Diabetes. 39 (3), 239-246 (2015).</li><li>Ali, S. M. U., Ibupoto, Z. H., Kashif, M., Hashim, U., Willander, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Potentiometric+Indirect+Uric+Acid+Sensor+Based+on+ZnO+Nanoflakes+and+Immobilized+Uricase.">A Potentiometric Indirect Uric Acid Sensor Based on ZnO Nanoflakes and Immobilized Uricase.</a> Sensors. 12 (3), 2787-2797 (2012).</li><li>Yu, J., Wang, S., Ge, L., Ge, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+chemiluminescence+paper+microfluidic+biosensor+based+on+enzymatic+reaction+for+uric+acid+determination.">A novel chemiluminescence paper microfluidic biosensor based on enzymatic reaction for uric acid determination.</a> Biosensors and Bioelectronics. 26 (7), 3284-3289 (2011).</li><li>Yang, Y. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+determination+of+creatine,+uric+acid,+creatinine+and+hippuric+acid+in+urine+by+high+performance+liquid+chromatography.">Simultaneous determination of creatine, uric acid, creatinine and hippuric acid in urine by high performance liquid chromatography.</a> Biomedical Chromatography. 12 (2), 47-49 (1999).</li><li>Zhao, S., Wang, J., Ye, F., Liu, Y. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+uric+acid+in+human+urine+and+serum+by+capillary+electrophoresis+with+chemiluminescence+detection.">Determination of uric acid in human urine and serum by capillary electrophoresis with chemiluminescence detection.</a> Analytical Biochemistry. 378 (2), 127-131 (2008).</li><li>Fang, Y., Seong, N. H., Dlott, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+the+Distribution+of+Site+Enhancements+in+Surface-Enhanced+Raman+Scattering.">Measurement of the Distribution of Site Enhancements in Surface-Enhanced Raman Scattering.</a> Science. 321 (5887), 388-392 (2008).</li><li>Jeong, H. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dispersion+and+shape+engineered+plasmonic+nanosensors.">Dispersion and shape engineered plasmonic nanosensors.</a> Nature Communications. 7, 11331 (2016).</li><li>Alula, M. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+silver+nanoparticles+coated+ZnO/Fe3O4+composites+using+chemical+reduction+method+for+sensitive+detection+of+uric+acid+via+surface-enhanced+Raman+spectroscopy.">Preparation of silver nanoparticles coated ZnO/Fe3O4 composites using chemical reduction method for sensitive detection of uric acid via surface-enhanced Raman spectroscopy.</a> Analytica Chimica Acta. 1073, 62-71 (2019).</li><li>Bast&#250;s, N. G., Comenge, J., Puntes, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetically+Controlled+Seeded+Growth+Synthesis+of+Citrate-Stabilized+Gold+Nanoparticles+of+up+to+200+nm:+Size+Focusing+versus+Ostwald+Ripening.">Kinetically Controlled Seeded Growth Synthesis of Citrate-Stabilized Gold Nanoparticles of up to 200 nm: Size Focusing versus Ostwald Ripening.</a> Langmuir. 27 (17), 11098-11105 (2011).</li><li>Jeong, H. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selectable+Nanopattern+Arrays+for+Nanolithographic+Imprint+and+Etch-Mask+Applications.">Selectable Nanopattern Arrays for Nanolithographic Imprint and Etch-Mask Applications.</a> Advanced Science. 2 (7), 1500016 (2016).</li><li>Loh, X. J., Lee, T. C., Dou, Q., Deen, G. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Utilising+inorganic+nanocarriers+for+gene+delivery.">Utilising inorganic nanocarriers for gene delivery.</a> Biomaterials Science. 4 (1), 70-86 (2016).</li><li>Celiz, A. D., Lee, T. C., Scherman, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer-Mediated+Dispersion+of+Gold+Nanoparticles:+Using+Supramolecular+Moieties+on+the+Periphery.">Polymer-Mediated Dispersion of Gold Nanoparticles: Using Supramolecular Moieties on the Periphery.</a> Advanced Materials. 21 (38), 3937-3940 (2009).</li><li>Lee, T. C., Scherman, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+of+Dynamic+Aggregates+in+Water+by+Cucurbit[5]uril+Capped+with+Gold+Nanoparticles.">Formation of Dynamic Aggregates in Water by Cucurbit[5]uril Capped with Gold Nanoparticles.</a> ChemComm. 46 (14), 2438-2440 (2010).</li><li>Lee, T. C., Scherman, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Facile+Synthesis+of+Dynamic+Supramolecular+Aggregates+of+Cucurbit[n]uril+(n+=+5-8)+Capped+with+Gold+Nanoparticles+in+Aqueous+Media.">A Facile Synthesis of Dynamic Supramolecular Aggregates of Cucurbit[n]uril (n = 5-8) Capped with Gold Nanoparticles in Aqueous Media.</a> Chemistry-A European Journal. 18 (6), 1628-1633 (2012).</li><li>Taylor, R. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precise+Subnanometer+Plasmonic+Junctions+for+SERS+within+Gold+Nano-+particle+Assemblies+Using+Cucurbit[n]uril+"Glue".">Precise Subnanometer Plasmonic Junctions for SERS within Gold Nano- particle Assemblies Using Cucurbit[n]uril "Glue".</a> ACS Nano. 5 (5), 3878-3887 (2011).</li><li>Peveler, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cucurbituril-mediated+quantum+dot+aggregates+formed+by+aqueous+self-assembly+for+sensing+applications.">Cucurbituril-mediated quantum dot aggregates formed by aqueous self-assembly for sensing applications.</a> ChemComm. 55 (38), 5495-5498 (2019).</li><li>Chio, W. I. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+Detection+of+Nitroexplosives+Using+Molecular+Recognition+within+Self-Assembled+Plasmonic+Nanojunctions.">Selective Detection of Nitroexplosives Using Molecular Recognition within Self-Assembled Plasmonic Nanojunctions.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 123 (25), 15769-15776 (2019).</li><li>Kasera, S., Biedermann, F., Baumberg, J. J., Scherman, O. A., Mahajan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+SERS+Using+the+Sequestration+of+Small+Molecules+Inside+Precise+Plasmonic+Nanoconstructs.">Quantitative SERS Using the Sequestration of Small Molecules Inside Precise Plasmonic Nanoconstructs.</a> Nano Letters. 12 (11), 5924-5928 (2012).</li><li>Taylor, R. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+SERS+Monitoring+of+Photochemistry+within+a+Nanojunction+Reactor.">In Situ SERS Monitoring of Photochemistry within a Nanojunction Reactor.</a> Nano Letters. 13 (12), 5985-5990 (2013).</li><li>Kasera, S., Herrmann, L. O., Barrio, J. d., Baumberg, J. J., Scherman, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+Multiplexing+with+Nano-Self-Assemblies+in+SERS.">Quantitative Multiplexing with Nano-Self-Assemblies in SERS.</a> Scientific Reports. 4, 6785 (2014).</li><li>Chio, W. I. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dual-triggered+nanoaggregates+of+cucurbit[7]uril+and+gold+nanoparticles+for+multi-spectroscopic+quantification+of+creatinine+in+urinalysis.">Dual-triggered nanoaggregates of cucurbit[7]uril and gold nanoparticles for multi-spectroscopic quantification of creatinine in urinalysis.</a> Journal of Materials Chemistry C. 8, 7051-7058 (2020).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li><li>Lagona, J., Mukhopadhyay, P., Chakrabarti, S., Issacs, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+cucurbit[n]uril+family.">The cucurbit[n]uril family.</a> Angewandte Chemie International Edition. 44 (31), 4844-4870 (2005).</li><li>. OceanView Installation and Operation Manual Available from: <a target="_blank" href="https://www.oceaninsight.com/globalassets/catalog-blocks-and-images/manuals--instruction-old-logo/software/oceanviewio.pdf">https://www.oceaninsight.com/globalassets/catalog-blocks-and-images/manuals--instruction-old-logo/software/oceanviewio.pdf</a> (2013)</li><li>Mahajan, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+and+SERS+spectroscopy+of+cucurbit[n]urils.">Raman and SERS spectroscopy of cucurbit[n]urils.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12 (35), 10429-10433 (2010).</li><li>Langer, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Present+and+Future+of+Surface-Enhanced+Raman+Scattering.">Present and Future of Surface-Enhanced Raman Scattering.</a> ACS Nano. 14 (1), 28-117 (2020).</li><li>Pilot, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Review+on+Surface-Enhanced+Raman+Scattering.">A Review on Surface-Enhanced Raman Scattering.</a> Biosensors. 9 (2), 57 (2019).</li><li>Bantz, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+SERS+biosensing.">Recent progress in SERS biosensing.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (24), 11551-11567 (2011).</li><li>Moore, T. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Vitro+and+In+Vivo+SERS+Biosensing+for+Disease+Diagnosis.">In Vitro and In Vivo SERS Biosensing for Disease Diagnosis.</a> Biosensors. 8 (2), 46 (2018).</li><li>Bonifacio, A., Cervo, S., Sergo, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Label-free+surface-enhanced+Raman+spectroscopy+of+biofluids:+fundamental+aspects+and+diagnostic+applications.">Label-free surface-enhanced Raman spectroscopy of biofluids: fundamental aspects and diagnostic applications.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (27), 8265-8277 (2015).</li><li>Jeong, H. H., Choi, E., Ellis, E., Lee, T. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+gold+nanoparticles+for+biomedical+applications:+from+hybrid+structures+to+multi-functionality.">Recent advances in gold nanoparticles for biomedical applications: from hybrid structures to multi-functionality.</a> Journal of Materials Chemistry B. 7 (22), 3480-3496 (2019).</li><li>Premasiri, W. R., Clarke, R. H., Womble, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Urine+Analysis+by+Laser+Raman+Spectroscopy.">Urine Analysis by Laser Raman Spectroscopy.</a> Lasers in Surgery and Medicine. 28 (4), 330-334 (2001).</li><li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superhydrophobic+silver+film+as+a+SERS+substrate+for+the+detection+of+uric+acid+and+creatinine.">Superhydrophobic silver film as a SERS substrate for the detection of uric acid and creatinine.</a> Biomedical Optics Express. 9 (10), 4988-4997 (2018).</li><li>Feig, D. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Serum+Uric+Acid:+A+Risk+Factor+and+a+Target+for+Treatment.">Serum Uric Acid: A Risk Factor and a Target for Treatment.</a> Journal of the American Society of Nephrology. 17 (4), 69-73 (2006).</li><li>Maiuolo, J., Oppedisano, F., Gratteri, S., Muscoli, C., Mollace, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Regulation+of+uric+acid+metabolism+and+excretion.">Regulation of uric acid metabolism and excretion.</a> International Journal of Cardiology. 213, 8-14 (2016).</li></ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyleri yoktur.

Protokolde açıklanan otomatik sentez yöntemi, artan boyutlardaki Au NP'lerin tekrarlanabilir şekilde sentezlenmesini sağlar. Tohum sentezi sırasında hızlı bir şekilde sodyum sitrat ilavesi ve PEEK borusunun güvenli olduğundan emin olmak için periyodik olarak kontrol edilmesi gibi hala manuel olarak yapılması gereken bazı elementler olmasına rağmen, bu yöntem genellikle HAuCl4 ve sodyum sitratın birden fazla manuel enjeksiyonunu gerektiren büyük boyutlarda (40 nm'ye kadar) Au NP'lere izin ...

Pürin nükleotidlerin metabolizmasının son ürünü olan ürik asit, gut, preeklampsi, böbrek hastalıkları, hipertansiyon, kardiyovasküler hastalıklar ve diyabet gibi hastalıkların tanısında kan serumu ve idrarda önemli bir biyobelirteçtir 1,2,3,4,5. Ürik asit tespiti için mevcut yöntemler arasında kolorimetrik enzimatik testler, yüksek performanslı sıvı kromatografisi ve kılcal elektroforez bulunmaktadır ve bunlar zaman alıcı, pahalı ve sofistike numune hazırlamagerektirir 6,7,8,9.
Yüzey ile geliştirilmiş Raman spektroskopisi, titreşim parmak izleri aracılığıyla biyomoleküllerin seçici tespitine izin verdiği ve yüksek hassasiyet, hızlı tepki, kullanım kolaylığı ve hiç veya minimum numune hazırlama gibi sayısız avantaj sunduğu için rutin bakım noktası teşhisi için umut verici bir tekniktir. Asil metal nanopartiküllere (örneğin, Au NP'ler) dayanan SERS substratları, yüzey plazmon rezonansı 11'in neden olduğu güçlü elektromanyetik iyileştirme yoluyla analit moleküllerinin Raman sinyallerini 4 ila10 büyüklük10 sırasına kadar artırabilir. Özel boyutlardaki Au NP'ler, karmaşık metal nanokompozitlerin zaman alıcı üretiminin aksine kolayca sentezlenebilir12 ve bu nedenle üstün özellikleri nedeniyle biyomedikal uygulamalarda yaygın olarak kullanılır13,14,15,16. Makrosiklik moleküllerin, cucurbit[n]urillerin (CB n, burada n = 5-8 , 10), Au NP'lerin yüzeyine bağlanması, yüksek simetrik ve sert CB molekülleri Au NP'ler arasındaki hassas aralığı kontrol edebildiğinden ve ana konakçı-misafir komplekslerinin oluşumu yoluyla merkezde veya plazmonik sıcak noktalara yakın yerlerde analize edebildiğinden, analit moleküllerinin SERS sinyallerini daha da artırabilir (Şekil 1)17, 18,19,20. Au NP: CBn nanoagregaları kullanan SERS çalışmalarının önceki örnekleri arasında nitropatlayıcılar, polisiklik aromatikler, diaminostilben, nörotransmiterler ve kreatinin21,22,23,24,25 bulunur ve SERS ölçümleri ya bir küvette ya da özel yapım bir numune tutucuya küçük bir damlacık yüklenerek gerçekleştirilir. Bu algılama şeması, yüksek tekrarlanabilirliğe sahip karmaşık bir matristeki biyobelirteçleri hızlı bir şekilde ölçmek için özellikle yararlıdır.
Burada, CB7'nin konakçı-misafir komplekslerini ve önemli bir biyobelirteç UA'yı oluşturmak ve sulu ortamda CB7 aracılı Au NP agregasyonları yoluyla 0.2 μM'lik bir tespit limiti ile UA'yı ölçmek için kolay bir yöntem, tanısal ve klinik uygulamalar için umut verici olan modüler bir spektrometre kullanılarak gösterilmiştir.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>40 nm gold nanoparticles</td>
			<td>NanoComposix</td>
			<td>AUCN40-100M</td>
			<td>NanoXact, 0.05 mg/ mL, bare (citrate)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tube</td>
			<td>Corning Falcon</td>
			<td>14-432-22</td>
			<td>50 mL volume</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cucurbit[7]uril</td>
			<td>Lab-made</td>
			<td></td>
			<td>see ref. 19</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold(III) chloride trihydrate</td>
			<td>Sigma aldrich</td>
			<td>520918</td>
			<td>&#8805;99.9% trace metals basis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer lock disposable syringe</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>WZ-07945-15</td>
			<td>3 mL volume</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Luer-to-MicroTight adapter</td>
			<td>LuerTight</td>
			<td>P-662</td>
			<td>360 &#956;m outer diameter Tubing to Luer Syringe</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PEEK tubing</td>
			<td>IDEX</td>
			<td>1572</td>
			<td>360 &#956;m outer diameter, 150 &#956;m inner diameter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PEEK tubing cutter</td>
			<td>IDEX</td>
			<td>WZ-02013-30</td>
			<td>Capillary Polymer Chromatography Tubing Cutter For 360 &#181;m to 1/32&#34; OD tubing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Raman spectrometer</td>
			<td>Ocean Optics</td>
			<td>QE pro</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium citrate tribasic dihydrate</td>
			<td>Sigma aldrich</td>
			<td>S4641</td>
			<td>ACS reagent, &#8805;99.0%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sonicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Standard Probe</td>
			<td>Digi-Sense</td>
			<td>WZ-08516-55</td>
			<td>Type-K</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>ALADDIN2-220</td>
			<td>2 syringes, maximum syringe volume 60 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple thermometer</td>
			<td>Digi-Sense</td>
			<td>WZ-20250-91</td>
			<td>Single-Input Thermocouple Thermometer with NIST-Traceable Calibration</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ThermoMixer</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>5382000031</td>
			<td>With an Eppendorf SmartBlock for 50 mL tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Uric acid</td>
			<td>Sigma aldrich</td>
			<td>U2625</td>
			<td>&#8805;99%, crystalline</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative sers detection of uric acid via formation of precise plasmonic nanojunctions within aggregates of gold nanoparticles and cucurbit[n]uril

Bu çalışma, modüler bir spektrometre kullanarak, parmak izi bölgesindeki çoklu karakteristik zirveler için ~ 0,2 μM'lik düşük algılama sınırına sahip yüzeyle geliştirilmiş Raman spektroskopisi (SERS) yoluyla önemli bir biyobelirteç olan ürik asidin (UA) kantitatif tespiti için hızlı ve oldukça hassas bir yöntemi açıklamaktadır. Bu biyosensing şemasına, bir makro döngü, cucurbit [7] uril (CB7) ve UA arasındaki konakçı-konuk kompleksi ve daha sonra kendi kendine monte edilmiş Au NP: CB7 nanoagregaları içinde hassas plazmonik nanokavşakların oluşumu aracılık eder. SERS substratları için arzu edilen boyutların basit bir Au NP sentezi, klasik sitrat indirgeme yaklaşımına dayanarak, laboratuar yapımı otomatik bir sentezleyici kullanılarak kolaylaştırılma seçeneği ile gerçekleştirilmiştir. Bu protokol, klinik uygulamalar için vücut sıvılarındaki biyobelirteçlerin çoklanmış tespitine kolayca genişletilebilir.

Sunulan Au NP sentezinde, UV-Vis spektrumları, 10 büyüme adımından sonra LSPR zirvelerinin 521 nm'den 529 nm'ye kaydığını gösterirken (Şekil 4 A, B), DLS verileri, Au NP'lerin boyutu 25.9 nm'den 42.8 nm'ye yükseldikçe dar bir boyut dağılımı göstermektedir (Şekil 4C, D). TEM görüntülerinden ölçülen G0, G5 ve G10'un ortalama boyutları (Şekil 4E) sırasıyla 20.1 ± 2.1 nm, 3...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril at JoVE.

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

Modüler bir spektrometre kullanarak kantitatif yüzey ile geliştirilmiş Raman spektroskopisi (SERS) algılaması için Au NP çözeltisine az miktarda eklenmeden önce sulu bir çözeltide cucurbit[7]uril ve ürik asitten oluşan bir konakçı-konuk kompleksi oluşturulmuştur.

Altın Nanopartikülleri ve Cucurbit [n]uril Agregaları İçinde Hassas Plazmonik Nanokavşakların Oluşumu Yoluyla Ürik Asidin Kantitatif SERS Tespiti

This work describes a rapid and highly sensitive method for the quantitative detection of an important biomarker, uric acid (UA), via surface-enhanced ...

quantitative-sers-detection-uric-acid-via-formation-precise-plasmonic

Research

JoVE Journal

Chemistry

Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

3.7K Görüntüleme.  University College London (UCL). Modüler bir spektrometre kullanarak kantitatif yüzey ile geliştirilmiş Raman spektroskopisi (SERS) algılaması için Au NP çözeltisine az miktarda eklenmeden önce sulu bir çözeltide cucurbit[7]uril ve ürik asitten oluşan bir konakçı-konuk kompleksi oluşturulmuştur.

Video: Quantitative SERS Detection of Uric Acid via Formation of Precise Plasmonic Nanojunctions within Aggregates of Gold Nanoparticles and Cucurbit[n]uril

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) membranes have been under development since the 1990's and have become a common method to template the synthesis of high aspect ratio nanostructures, mostly by electrochemical growth or pore-wetting. Recently, these membranes have become commercially available in a wide range of pore sizes and densities, leading to an extensive library of functional nanostructures being synthesized from AAO membranes. These include composite nanorods, nanowires and nanotubes made of metals, inorganic materials or polymers 3-10. Nanoporous membranes have been used to synthesize nanoparticle and nanotube arrays that perform well as refractive index sensors, plasmonic biosensors, or surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) substrates 11-16, as well as a wide range of other fields such as photo-thermal heating 17, permselective transport 18, 19, catalysis 20, microfluidics 21, and electrochemical sensing 22, 23. Here, we report a novel procedure to prepare gold nanotubes in AAO membranes. Hollow nanostructures have potential application in plasmonic and SERS sensing, and we anticipate these gold nanotubes will allow for high sensitivity and strong plasmon signals, arising from decreased material dampening 15.

Solution-suspendable gold nanotubes with controlled dimensions can be synthesized by electrochemical deposition in porous anodic aluminum oxide (AAO) membranes using a hydrophobic polymer core. Gold nanotubes and nanotube arrays hold promise for applications in plasmonic biosensing, surface-enhanced Raman spectroscopy, photo-thermal heating, ionic and molecular transport, microfluidics, catalysis and electrochemical sensing.

Şablon Ayarlanabilir IR Absorbans ile plasmonik Altın Nanotüpler Sentez Yönetmen

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Kimya

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Ortam Koşullarında Altın Nanopartiküller Kararlı Oligomerik Kümeleri Boyut Kontrollü Sentezi için Basit Bir Yöntem

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient radiolabeling of DBCO-group-functionalized gold nanoparticles using a copper-free click reaction. Radioiodination of the stannylated precursor (2) was carried out by using [125I]NaI and chloramine T as an oxidant at room temperature for 15 min. After HPLC purification of the crude product, the purified 125I-labeled azide (1) was obtained with high radiochemical yield (75 &plusmn; 10%, n = 8) and excellent radiochemical purity (&gt;99%). For the synthesis of radiolabeled 13-nm-sized gold nanoparticles, the DBCO-functionalized gold nanoparticles (3) were prepared by using a thiolated polyethylene glycol polymer. A copper-free click reaction between 1 and 3 gave the 125I-labeled gold nanoparticles (4) with more than 95% of radiochemical yield as determined by radio-thin-layer chromatography (radio-TLC). These results clearly indicate that the present radiolabeling method using a strain-promoted copper-free click reaction will be useful for the efficient and convenient radiolabeling of DBCO-group-containing nanomaterials.

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

A detailed procedure for the synthesis of a 125I-labeled azide and the radiolabeling of dibenzocyclooctyne (DBCO)-group-conjugated, 13-nm-sized gold nanoparticles using a copper-free click reaction is described.

Bir Kullanarak Altın Nanopartiküller Verimli Radyoaktif bir Optimize Protokolü<sup&gt; 125</sup&gt; I-etiketli Azid Protez Grubu

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient ...

Luminophore Formation in Various Conformations of Bovine Serum Albumin by Binding of Gold(III)

The purpose of the presented protocols is to study the process of Au(III) binding to BSA, yielding conformation change-induced red fluorescence (&#955;em = 640 nm) of BSA-Au(III) complexes. The method adjusts the pH to show that the emergence of the red fluorescence is correlated with the pH-induced equilibrium transitions of the BSA conformations. Red fluorescent BSA-Au(III) complexes can only be formed with an adjustment of pH at or above 9.7, which corresponds to the &#34;A-form&#34; conformation of BSA. The protocol to adjust the BSA to Au molar ratio and to monitor the time-course of the process of Au(III) binding is described. The minimum number of Au(III) per BSA, to produce the red fluorescence, is less than seven. We describe the protocol in steps to illustrate the presence of multiple Au(III) binding sites in BSA. First, by adding copper (Cu(II)) or nickel (Ni(II)) cations followed by Au(III), this method reveals a binding site for Au(III) that is not the red fluorophore. Second, by modifying BSA by thiol capping agents, another nonfluorophore-forming Au(III) binding site is revealed. Third, changing the BSA conformation by cleaving and capping of the disulfide bonds, the possible Au(III) binding site(s) are illustrated. The protocol described, to control the BSA conformations and Au(III) binding, can be generally applied to study the interactions of other proteins and metal cations.

Luminophore Formation in Various Conformations of Bovine Serum Albumin by Binding of GoldIII

The protocols for studying the binding of gold cations (Au(III)) to various conformations of bovine serum albumin (BSA) as well as for characterizing the conformational dependent unique BSA-Au fluorescence are presented.

Sığır Serum albümin Gold(III) bağlama tarafından çeşitli biçimler Luminophore oluşumu

The purpose of the presented protocols is to study the process of Au(III) binding to BSA, yielding conformation change-induced red fluorescence (&#955;em ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Amphiphilik altın nanopartiküller sentezi ve karakterizasyonu

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

Altın Nanorods bütünleştirilmiş koda kiral Plazmonik Metamolecules DNA Origami şablonlarını kullanma

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Performing Spectroscopy on Plasmonic Nanoparticles with Transmission-Based Nomarski-Type Differential Interference Contrast Microscopy

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using visible-range light. The purpose of this protocol is to detail a proven method for preparing plasmonic nanoparticle samples and performing single particle spectroscopy on them with DIC microscopy. Several important steps must be followed carefully in order to perform repeatable spectroscopy experiments. First, landmarks can be etched into the sample substrate, which aids in locating the sample surface and in tracking the region of interest during experiments. Next, the substrate must be properly cleaned of debris and contaminants that can otherwise hinder or obscure examination of the sample. Once a sample is properly prepared, the optical path of the microscope must be aligned, using Kohler Illumination. With a standard Nomarski style DIC microscope, rotation of the sample may be necessary, particularly when the plasmonic nanoparticles exhibit orientation-dependent optical properties. Because DIC microscopy has two inherent orthogonal polarization fields, the wavelength-dependent DIC contrast pattern reveals the orientation of rod-shaped plasmonic nanoparticles. Finally, data acquisition and data analyses must be carefully performed. It is common to represent DIC-based spectroscopy data as a contrast value, but it is also possible to present it as intensity data. In this demonstration of DIC for single particle spectroscopy, the focus is on spherical and rod-shaped gold nanoparticles.

The goal of this protocol is to detail a proven approach for the preparation of plasmonic nanoparticle samples and for performing single particle spectroscopy on them with differential interference contrast (DIC) microscopy.

Iletim bazlı Nomarski-tipi diferansiyel girişim kontrast mikroskobu ile Plazmonik nanopartiküller üzerinde spektroskopisi gerçekleştirme

Differential interference contrast (DIC) microscopy is a powerful imaging tool that is most commonly employed for imaging microscale objects using ...

Synthesis of Aptamer-PEI-g-PEG Modified Gold Nanoparticles Loaded with Doxorubicin for Targeted Drug Delivery

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the designing of poly(ethylenimine) grafted with polyethylene glycol (PEI-g-PEG) copolymer functionalized gold nanoparticles (AuNPs) with loaded aptamer (AS1411) and DOX through amide reactions. AS1411 is specifically bonded with targeted nucleolin receptors on cancer cells so that DOX targets cancer cells instead of healthy cells. First, PEG is carboxylated, then grafted to branched PEI to obtain a PEI-g-PEG copolymer, which is confirmed by 1H NMR analysis. Next, PEI-g-PEG copolymer coated gold nanoparticles (PEI-g-PEG@AuNPs) are synthesized, and DOX and AS1411 are covalently bonded to AuNPs gradually via amide reactions. The diameter of the prepared AS1411-g-DOX-g-PEI-g-PEG@AuNPs is ~39.9 nm, with a zeta potential of -29.3 mV, indicating that the nanoparticles are stable in water and cell medium. Cell cytotoxicity assays show that the newly designed DOX loaded AuNPs are able to kill cancer cells (A549). This synthesis demonstrates the delicate arrangement of PEI-g-PEG copolymers, aptamers, and DOX on AuNPs that are achieved by sequential amide reactions. Such aptamer-PEI-g-PEG functionalized AuNPs provide a promising platform for targeted drug delivery in cancer therapy.

In this protocol, doxorubicin-loaded AS1411-g-PEI-g-PEG modified gold nanoparticles are synthesized via three-step amide reactions. Then, doxorubicin is loaded and delivered to target cancer cells for cancer therapy.

Hedeflenen İlaç Teslimatı için Doxorubicin Yüklü Aptamer-PEI-g-PEG Modifiye Altın Nanopartiküllerinin Sentezi

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the ...