This content is Open Access.
6.0K Views
•
15:04 min
•
July 3rd, 2021
DOI :
July 3rd, 2021
•Transkript
Sapma düzeltmesi, gelişmiş elektron mikroskoplarındaki çözünürlüğü angstrom altı seviyesine indirmemizi sağladı ve bu da bir kristaldeki tek tek atomları çözmemizi sağladı. Bu ilerlemeyle birlikte, birçok bilim insanı için büyük bir engel olduğunu bildiğim yazılım veya gelişmiş veri analizi yöntemlerinden hala yoksunuz. Burada, atomik çözünürlüklü lekeli görüntülerin tam metrolojisini gerçekleştirmemizi sağlayan EasySTEM adı verilen kendi geliştirdiği, ücretsiz bir MATLAB uygulaması sunuyoruz.
Basit fare tıklamaları tarafından kullanılabilen bir yazılım grafik kullanıcı arayüzü ve özel gelişmiş kodlar yazmaya gerek yok. Burada bu öğreticide, önce satın alma sonrası denoising ve sürüklenme düzeltmesi için ipuçları sunuyoruz ve daha sonra atom sütun konumlarının, kafes suşunun nicelleştirilmesinin ve kristaldeki bozulmanın yanı sıra kusurların ve arayüzlerin nasıl doğru bir şekilde ölçüleceklerini gösteriyoruz. Daha sonra, birçok STEM görüntüsünde zor olan çakışan atom sütunlarının nasıl ayrıştırılacağını ve ayrıca geliştirdiğimiz ve yazılıma dahil ettiğimiz birim 7 karıştırma algoritmalarını kullanarak farklı atom türlerinin nasıl ayrıştırılacağını gösteriyoruz.
Atomik konum nicelemesinin genel prosedürünü gösteren akış şeması aşağıdadır. Protokol, iyi görüntü verileri elde etmek için birkaç ipucuyla başlar. Öncelikle yüksek TEM numune kalitesi sağlayın.
Görüntüleme için lekeli, temiz ve hasarsız TEM örneklerini kullanmaya çalışın. Numune işleme ve yükleme sırasında dokunarak numuneyi yanlışlıkla kirletmekten kaçının. İkinci olarak, eklemeden önce örneği temizleyin.
Plazma temizleyici kullanarak, vakumu pişirerek veya ışın duşu uygulayarak numuneyi temizleyin. Görüntülemenin yapıldığı hasarlı veya kontamine alanlardan kaçının. Üçüncü olarak, mikroskobu hizalayın ve sapma katsayılarını mümkün olduğunca en aza indirmek için sapma düzelticilerini ayarlayın.
Uzamsal çözünürlüğün yeterli olduğunu onaylamak için standart bir örnekte birkaç STEM görüntüsü alarak çözünürlüğü görev edin. Dört, görüntüleme sırasında, optik eksen kristalin belirli bölge ekseniyle hizalanana kadar numuneyi eğin. Beşinci olarak, elektron ışını hasarını en aza indirirken elektron dozunu optimize edin ve görüntüleme sırasında numune sürüklenmesini sınırlayın.
Buradaki amaç, ışın hasarına neden olmadan veya görüntüleme eserleri oluşturmadan gürültü oranına daha yüksek bir sinyale sahip olmaktır. Son olarak, farklı tarama yönlerine sahip STEM görüntüleri elde edin. Normalde önce bir tarama görüntüsü alın ve tarama yönünü 90 derece döndürdükten hemen sonra ikincisini aynı bölgeden alın.
Görüntüler, tarama talimatları dışında aynı görüntüleme koşulu kullanılarak alınmalıdır. Bu adımın amacı, döndürülen görüntüleri sürüklenme düzeltme algoritmasına beslemektir. Daha sonra, farklı tarama yönlerine sahip iki veya daha fazla görüntüyu düzeltme algoritmasına besleyerek doğrusal olmayan düzeltme algoritmasıyla sürüklenme düzeltmesi gerçekleştirin.
Algoritma, sürüklenen düzeltilmiş STEM görüntülerinin çıktısını alacaktır. Açık kaynaklı MATLAB kodu ve sürecin ayrıntılı açıklaması Colin Ophus tarafından yazılan orijinal makalede bulunabilir. Burada, analize yardımcı olmak için grafik kullanıcı arayüzüne sahip Easy-STEM adlı ücretsiz bir interaktif MATLAB uygulaması sunuyoruz.
Arayüz, ilgili düğmelerde etiketlenmiş tüm adımlarla birlikte şekilde gösterilir. Analizden önce, önce sol üst köşedeki görüntü dosyasını yükle düğmesine tıklayarak drift düzeltilmiş STEM görüntüsünü yükleyin. Ardından, kalibrasyon değerini piksel başına pikometre birimine manuel olarak girin.
Bir sonraki adım çeşitli görüntü denoising teknikleri uygulamaktır. İlgili işlevler arayüzün sol alt köşesinde bulunabilir. İlk teknik Gauss filtrelemesi.
Ortalamaya yakın piksel yoğunluklarının sayısını seçmek için bir kaydırıcı vardır. Kaydırıcıyı hareket ettiresiniz ve görüntüye Gauss filtresi uygulanır. İkincisi Fourier filtrelemesi.
Sol altta FFT adlı bir sekme bulun. Yüksek frekanslı gürültüyü azaltmak için uzamsal frekansı kısıtlamak için bir kaydırıcı vardır. Kaydırıcıyı hareket ettirir ve Fourier filtresi görüntüye uygulanır.
Üçüncüsü Richardson ve Lucy dekonvolüsyon. Sol alt köşede, sırasıyla kör dekonvolüzyon ve Richardson-Lucy dekonvolüzyon yinelemeleri için iki giriş kutusu olan dekonvolüzyon adlı bir sekme bulun. değerini değiştirin ve düğmeyi tıklatarak dekonvolüasyon algoritmasını uygulayın.
İkinci adım: atom konumu bulma ve rafine etme. İlgili işlevler sağ yan panelde bulunabilir. İlk olarak, ilk atom pozisyonlarını bulun.
Giriş kutusundaki en yakın iki tepe arasındaki mesafeyi tanımlayan değeri değiştirerek piksel cinsinden minimum mesafeyi tanımlayın. Ardından, Easy-STEM uygulamasında ilk konumu bul düğmesine tıklayın Lütfen, neredeyse kaçınılmaz olarak, bu basit algoritmayı kullanarak ekstra pozisyonlar veya eksik pozisyonlar olduğunu unutmayın. Böylece Easy-STEM uygulamasında ilk atom konumlarını düzeltmek için manuel bir düzeltme modu oluşturulur.
İlk konumları eklemek veya kaldırmak için fare imleci girişini kullanmanıza izin verir Sonraki dizin ilk atom konumlarını birim hücre vektörü tabanlı bir sistemle dizine ekleyin. İlk olarak, görüntüde bir başlangıç noktası tanımlayın. Easy-STEM uygulamasında, düğmeye tıkladıktan sonra menşei bul düğmesine tıklayın, işaretçiyi başlangıç olarak tanımlamak için ilk atom konumlarından birine sürükleyin.
İkinci olarak, 2D birim hücresini tanımlayın siz ve v vektörleri ve birim hücre kesirleri. Kafes fraksiyonu, siz ve v, birim hücre vektörü boyunca kafes kesir değerini belirler. Örneğin, ABO3 perovskit birim hücresinde, birim hücre iki dik birim hücre vektör yönleri boyunca eşit olarak iki yarıya bölünebilir.
Sonuç olarak, her birim hücre vektör yönleri boyunca iki kesir vardır. Yani birim hücre kesir değerleri sırasıyla sizin ve v yönleri için 2 ve 2'dir. u, v bul düğmesini tıklatın ve işaretçiyi birim hücrelerinin sonuna sürükleyin.
Kafes frac you ve lat frac v giriş kutularındaki değeri değiştirerek kafes kesir değerini tanımlayın. Ardından, ilk atom konumlarını elde ettikten ve görüntüdeki atomları indeksledikten sonra tüm atomları indekslemek için kafes hesapla düğmesine tıklayın. Analizde alt piksel düzeyi hassasiyetini elde etmek için her atomik sütunun etrafına bir 2B Gauss montajının yapılması gerekir.
Atom konumlarını 2D Gauss bağlantı elemanıyla iyileştirmek için EasySTEM uygulamasındaki rafine konumlara tıklayın. Takılan tepelerin merkezi montajdan sonra çizilecektir. İşte isteğe bağlı bir adım:MPFit algoritmasını kullanarak atomik konumları daraltın.
Bitişik atomik sütunlardan gelen yoğunluklar birbiriyle çakışırken, 2D Gauss çok tepeli bağlantı algoritmasıyla atomik konumu iyileştirmek için EasySTEM'deki MPFit çakışıyor düğmesini tıklatın. Son olarak atom konumu nokta kaydet düğmesine tıklayarak sonuçları kaydedin. Uygulama, kullanıcıdan kaydetme konumunu ve dosya adını ister.
Kaydedilen tüm sonuçlar, MATLAB çalışma alanında atom_pos adı verilen değişkene dahil edilir. Değişkenin içinde atom_pos posRefineM adında bir alan var. İyileştirilmiş konumlar sütun üç ve dördüncü ve dizin oluşturma sütun sekiz ve dokuz olarak listelenir.
Şekil üç atom konumu izlemenin örnek sonuçlarını gösterir. APO3 perovskit birim hücresinin ham ADF gövde görüntüsü şekil 3A'da gösterilir ve yoğunluk profili 3B şeklinde 3B olarak çizilir. Şekil 3C, Şekil 3A'da STEM görüntüsüne Gauss filtrelemesi uygulandıktan ve yoğunluk profili şekil 3D olarak çizildikten sonra sonuçları gösterir.
İlk atom konumları şekil 3E'deki sarı daireler tarafından belirtilir. Atomik konumlar birim hücre vektörlerine göre dizine eklenir ve şekil 3F olarak gösterilir. Şekil 3G ve 3H'de, 2D Gauss rafine pozisyonları kırmızı daireler olarak belirtilir.
Son olarak, MPFit algoritmasını çakışan yoğunluklara uygulama avantajı şekil 3I'de sergilenmiştir. Üçüncü adım:fiziksel bilgi ayıklama. Fiziksel bilgi ekstraksiyonu göstermek için, uygulama STEM görüntüsü kalsiyum-3 ruthenium-2 oksit-7 Kalsiyum Ruthenat kristali şekil 4A ve 4B gösterilmiştir.
Birinci ve ikinci adımı takiben, rafine atom pozisyonları belirlenir ve şekil 4C'de gösterilir. Ayrıca, indeksleme sistemi kullanılarak, her atom türü tanımlanabilir ve daha fazla işlem için kullanılabilir. Örneğin perovskit tabakasının üst orta ve alt tarafındaki kalsiyum atomları kolayca tanımlanabilir ve konumları şekil 4D'de gösterildiği gibi farklı renklerle dolu dairelerle sunulur.
Burada, birim hücre dizinine göre atomik yer değiştirmenin nasıl ölçülecekleri ile ilgili gösteri yerdir. Kalsiyum Ruthenate kristalinden elde edilen STEM görüntü verileri örnek olarak burada kullanılmaktadır. Bu kristaldeki kutup yer değiştirmesi, çift perovskit tabakasının merkezindeki kalsiyum atomlarının yer değiştirmesi analiz edilerek ADF STEM görüntülerinde görselleştirilebilir.
Önce bir birim hücre merkezi tanımlayın. Burada, merkez kalsiyum yer değiştirmesini ölçmek için referans konumu, üst ve alt kalsiyum atomlarının ortalama konumu olarak tanımlanır. Lütfen bu görüntüdeki Kalsiyum Ruthenate kristalinin 4 numaralı kafes fraksiyonu dikey yönde 10 ve burada gösterildiği gibi yatay yönde iki tane olduğunu unutmayın.
Yukarıda belirtilen dizin oluşturma sistemi kullanılarak, her birim hücredeki tüm atomlar dizine eklenir. İlk katmandaki iki tür kalsiyum atom 0 ve 0.4 ile etiketlenmiştir. Ve ikinci katmandakiler 0.5 ve 0.9 ile etiketlenmiştir.
İkincisi, yerinden edilmiş atomun konumunu bulun. Buradaki yer değiştiren sayım atomı 0.2 ve 0.7 Ile etiketlenmiştir Üçüncü, tekrar tekrar referans birim hücre merkezlerinin konumlarını ve görüntüdeki tüm birim hücreler için yer değiştirmiş atomları bulur. Son olarak, ölçülen pozisyonlara göre yer değiştirme vektörü hesaplayın.
Yinelemeli olarak, belirli atomların konumlarını bulmayı ve yer değiştirmeyi ölçmeyi içeren ilgili MATLAB kodu ek malzemelere eklenir. Ardından, kafes suşunu ölçün. EasySTEM uygulamasında, arayüzün sol üst kısmındaki nicele sekmesinin altındaki atomik konumlara göre gerinim hesapla düğmesine tıklayın.
Ayrıntılı hesaplama işlemi birden çok adım içerir ve el ile komut dosyasında ayrıntılı olarak açıklanmıştır. Veri görselleştirme için atomik mesafe, atomik yer değiştirme, gerinim vb. Ayrıntılı uygulama makale metninde yer almaktadır ve işte Kalsiyum Ruthenat kristali ile ilgili önceki örnekten bazı temsili sonuçlar.
Şekil 5A, kutup ötelemesini gösteren vektör haritalarının uygulanmasına bir örnektir. Oklar oryantasyona göre renklendirilir. Dikey 90 derece alan duvarları mavi oklarla, yatay 180 derece alan duvarı ise kırmızı okla gösterilir.
Şekil 5B, polarizasyonları gösteren renk haritalarının uygulanmasına bir örnektir. Renkler, sol ve sağ yönlerdeki büyüklüğü gösterir. Soluk renkteki büyüklük sonuçlarını azaltın Şekil 5C, gerinimini yatay yönde gösteren renk haritalarının uygulanmasına bir örnektir.
Kırmızı ve mavi renk sırasıyla çekme gerinim ve basınç geriniminin değerini gösterir. Ölçüm hassasiyetini göstermek için Şekil 6A, histogram olarak sunulan perovskit A bölgeleri arasındaki ölçülen mesafenin istatistiksel nicelliğini göstermektedir. Normal dağıtım bağlantısı, 300,5 pikometrenin ortalamasını ve 4,8 pikometrenin standart sapması gösteren çizgiyi kırmızı kesikli olarak çizilir ve üst üste bindirilir.
Şekil 6B, histogram olarak sunulan perovskit birim hücre vektör açısı ölçümünün istatistiksel nicelliğini göstermektedir. Normal dağıtım bağlantısı çizilir ve 90,0 derecenin ortalamasını ve 1,3 derecelik standart sapmayı gösterir. Şekil 6C, histogram olarak sunulan Kalsiyum Ruthenat kristalinde kutup yer değiştirme ölçümünün istatistiksel nicelliğini göstermektedir.
Normal dağıtım bağlantısı çizilir ve 25,6 pikometrenin ortalamasını ve 7,7 pikometrelik standart sapmayı gösterir. Analizden sonra, veri işleme tarafından oluşturulan yapı olmadığından emin olmak için ham verilerinizi iki kez kontrol ettiğinizden emin olun. Burada önerilen bu prosedürün, elektron mikroskopi görüntü işlemeyi görerek çok çeşitli uygulamalara sahip olacağına ve araştırmacıların yapısal özellik ilişkilerini kategorize etmelerine ve belirlemelerine yardımcı olacağına inanıyorum.
Özet
Bu çalışma, atomik çözünürlük iletim elektron mikroskopisi görüntülemede atomik konum izleme için bir iş akışı sunar. Bu iş akışı açık kaynaklı bir Matlab uygulaması (EASY-STEM) kullanılarak gerçekleştirilir.
Bu videodaki bölümler
0:00
Introduction
1:23
Acquiring High-Quality Annular Dark Field (ADF)/ Annular Bright Field (ABF) STEM Images
9:17
Physical Information Extraction
12:22
Representative Results
14:41
Conclusion
İlgili Videolar
JoVE Hakkında
Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır
Sitemizdeki deneyiminizi iyileştirmek için çerezleri kullanıyoruz
Sitemizi kullanmaya devam ederek ya da "Devam et" butonuna tıklayarak, çerezleri kabul edebilirsiniz.