Stop flow küçük açılı saçılma veya stop flow SANS, nano ölçekli malzemelerin saniyeler ila dakikalar arasında ayarlanmış zaman ölçeklerinde nasıl geliştiğini incelememizi sağlar. Nötron saçılmasına özgü hidrojen ve döteryum arasındaki kontrast, bu tekniği lipitler, proteinler ve polimerler gibi hidrojen bakımından zengin materyalleri incelemek için özellikle yararlı kılar. İlgilendiğiniz malzemeleri incelemek için stop flow standlarını kullanmakla ilgileniyorsanız, denemenizi planlamanıza yardımcı olması için bir saçılma tesisindeki ABD'li yerel enstrüman bilimcisiyle iletişime geçin.
Prosedürü gösteren, Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü'nde veya NIST, Nötron Araştırma Merkezi'nde kimya mühendisi olan Ryan Murphy veya NCNR ve yine NCNR'de bir fizikçi olan Brian Maranville olacak. Başlamak için tüm pompa güç kaynaklarını ve dinamik karıştırıcıları açın. Güç anahtarını kullanarak, durdurulmuş akış sistemi kontrollü GUI'deki tüm pompaları ve vanaları, cihaz yapılandırma yoluna girerek başlatın ve metin makalesinde belirtilen komutlar, şırıngaları takmadan önce pompaları kalibre edin.
Pompaların kalibre edildiğinden emin olduktan sonra. Temiz şırınga varillerini pompanın üstündeki bağlantıya vidalayın. Şırınga pistonundan gelen aşırı kuvvet nedeniyle şırınganın kırılmaması için dolum hacmini dağıtmadan önce şırınga montaj kafasının gevşetildiğinden emin olun.
Ardından şırınga pistonunu pompanın altındaki bağlantıya vidalayın. Şırınga namlusu ve şırınga pistonu pompaya bağlandıktan sonra, dolum hacmini dağıtın. Piston hareket etmeyi bıraktıktan sonra şırınga montaj kafasını sıkın.
Ardından boruyu numune ve çözücü kaynaklarına, şırıngalara, vanalara, karıştırıcılara, numune hücrelerine ve karışık numune kabına bağlayın. Durdurulan akış sistemi kontrollü GUI'de yapılan tüm boru ve vana bağlantılarını, her bir vanaya yapılan ilgili port numarası bağlantılarını yazarak tanımlayın. Numuneyi yüklemek için, pompa seçici vanalar aracılığıyla kaynaklarından istenen numune ve solvent hacimlerini numune şırıngalarına aspire edin.
Daha sonra şırıngalardan, boru hatlarından ve vanalardan tüm havayı dağıtarak sistemi hazırlayın ve her şırıngadan yeterli sıvı hacminin dağıtılmasını sağlayın. Tüm hava kabarcıklarını çıkarmak için, hava sistemden temizlendikten sonra, kontrollü GUI'de Karıştırma deneyini başlat etiketli hücreye tıklayarak, bu hücre aktif olarak seçiliyken en az bir numune enjeksiyonu gerçekleştirin. Kontrol edilen GUI'nin üst kısmındaki çalıştır düğmesine tıklayın veya shift tuşuna basın ve klavyede tuşları birlikte girin.
Numune hücresini hava kabarcıkları için görsel olarak inceleyin. Kabarcıklar varsa, temizleme adımlarını tekrarlayın, aksi takdirde kalan deneme protokolü adımlarını tanımlamaya devam edin. Durdurulan akış karıştırma protokolünü tanımlamak için.
Durdurulan akış cihazını çevreleyen yalıtımlı muhafazaların sıcaklığını kontrol eden programlanabilir klima ünitesinin sıcaklık ayar noktasını girin. Ardından, kontrol edilen GUI'ye uygun hacimleri, akış hızlarını, zamanları ve tekrar sayısını yazarak tüm durulama sırası adımlarını girin. Ardından, durdurulan akış sistemi kontrollü GUI'ye uygun hacimleri, akış hızlarını ve zamanlarını yazarak tüm numune enjeksiyon sırası adımlarını tanımlayın, son olarak SANS parametrelerini tanımlamak için tek bir durdurulmuş akış veri toplama döngüsünün toplam süresini hesaplayın.
SANS cihazı kontrollü GUI'deki toplam VSANS veri toplama süresini önceden hesaplanan döngü süresine ayarlayın. Ardından örnek iletim ölçüm süresini 100 saniyeye ayarlayın ve olay modu veri toplamayı açın. Arka plan saçılımını ölçmek için.
Bloke edilmiş ışın örneğini numune açıklığının arkasına takmadan önce yerel enstrüman deklanşörünün kapalı olduğundan emin olun. Ardından yerel enstrüman ortamını sabitledikten sonra yerel enstrüman deklanşörünü açın. Ardından, yazılımda engellenen ışın saçılma veri toplama süresini tanımlayın ve en uzun saçılma veri toplama süresiyle aynı süre boyunca bloke edilmiş ışın saçılma verilerini sayarak toplayın.
Veri toplama işlemi tamamlandıktan sonra cihaz deklanşörünü kapatın ve bloke edilmiş ışın örneğini numune açıklığından çıkarın. Ardından, durdurulan akış deneyine başlamadan önce boş hücre saçılımını ölçmeye devam edin. Yerel enstrüman alanının güvenli olduğundan emin olun.
Ardından yerel enstrüman ışını deklanşörünü açın. Cihaz bilgisayarındaki SANS cihaz kontrol yazılımını kullanarak, istenen çalıştırmaları cihaz kuyruğuna sürükleyip bırakarak SANS veri toplamaya başlayın. Ardından, kontrollü GUI'de durdurulmuş akış karıştırma deneyini başlatın ve tanımlanan durdurulmuş akış karıştırma protokolünün çalışmaya başladığını onaylayın.
Ardından iletim çalışmasını kuyruğun en altına ekleyin. İletim, saçılma işlemi bittikten sonra toplanacaktır. Saçılma veri dosyasını ve ilişkili olay dosyalarını sunucudan indirdikten sonra, metin yazısında belirtildiği gibi uygun komutları girerek saçılma verilerini istenen zaman kutularına saklayın.
Ardından, çözülen SANS verilerini analiz etmek için ışın hattında sağlanan yazılımı kullanarak kutu saçılma verilerini azaltın, metin makalesinde sağlanan denklemi kullanarak ölçüm sürelerinden ilgilenilen işlem süresini hesaplayın. Ardından, işlem süresinin bir fonksiyonu olarak Q'ya bağımlı yoğunluktaki değişimden ilgilenilen kinetik parametreleri çıkarın. Dokuz durulama adımından oluşan çoklu enjeksiyon döngüleri boyunca tuz tamponu arka planının ölçülen nötron sayım oranları.
Bir çizim adımı ve bir numune enjeksiyon adımı burada gösterilmiştir. Bireysel H etiketli ve D etiketli lipit çözeltileri, T karışımı sırasında karıştırıldı ve hemen numune hücresine aktı. Ölçüm nötron sayım hızı yükseldi ve numune hücresi T dolumunda doldurulduğunda maksimum bir değere ulaştı.
Üç farklı sıcaklıktaki karışık lipit vezikülleri örneğinden nötron sayımları, kararlı durum akış periyodu ve gecikme süresi için düzeltilen işlem süresi olan düzeltilmiş işlem zaman ölçeğinin bir fonksiyonu olarak çizilir. SANS verileri, olay modunda sürekli olarak toplandı ve daha sonra istenen zaman kutularına işlenebildi. Lipid değişim kinetiği 36 derece 30 derece ve 20 santigrat derece olarak ölçüldü.
Bu veriler üç saniyelik eşit zaman kutularına bükülmüştür ve bir TR SANS ölçümünden elde edilebilecek zaman ve uzunluk ölçeğine bağlı bilgileri temsil etmektedir. Normalleştirilmiş yoğunluk, farklı sıcaklıklar için işlem süresinin bir fonksiyonu olarak çizilir. Durdurma akışı karıştırma ve zaman çözümlemeyi birleştiren SANS, lipit nanopartiküllerinden ve yeni nesil ilaç ve aşılardan yeşil yapı malzemelerinde kullanılan jeopolimerlere kadar nano tarama malzemelerindeki yapısal evrimleri keşfetmek için yeni fırsatlar sunmaktadır.
