AJP, EPSRC Soft Nanoteknoloji platformu hibe EP/E046215/1 tarafından finanse edildi. Nötron deneyleri, OFFSpec'i (RB 1110285) kullanmak için deneysel zamanın tahsisi yoluyla STFC tarafından desteklendi.

1. Numune Hazırlama
<ol><li>10 dakika boyunca oksijen plazmasında 4 mm kalınlığında silikon gofretlere 2 yerleştirerek silikon substratları temizleyin.</li>
	<li>Alt tabakalardaki ilk katmanı döndürün<ol>
<li>Poliyi (3,4-etilendioksitofen): poli(styrenesulfonate) (PEDOT:PSS) 0,45 μm PTFE filtresi (PALL) ile filtreleyin.</li>
		<li>Bir PEDOT:PSS ince filmini 60 saniye boyunca dönen 5.000 rpm'deki iki temiz substrata döndürmek için her örnek için yaklaşık 0,5 ml kullanın.</li>
		<li>Her bir substratı 70 °C'de bir fırında 10 dakika kurutun.</li>
	</ol>
</li>
	<li>karışım çözümünü ikinci katman için hazırlama<ol>
<li>Klorobenzendeki bazı poli(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 50 mg/ml konsantrasyonda çözün.</li>
		<li>Klorobenzen içinde 50 mg/ ml konsantrasyonda bir PCBM çözeltisi hazırlayın.</li>
		<li>İki çözümü 1:0,7 P3HT:PCBM oranında karıştırın.</li>
		<li>Karışık çözeltiyi 0,45 μm PTFE filtreden filtreleyin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>P3HT:PCBM çözümünün yaklaşık 100 μl'lik kısmını PEDOT:PSS kaplı substratlara biriktirerek ikinci katmanı döndürün ve ardından ikinci katmanı oluşturmak için 30 saniye boyunca 2.000 rpm'de döndürün.</li>
	<li>Bir numuneyi döküm olarak bırakın ve diğerini bir fırında 150 °C'de 1 saat boyunca termal olarak tavla yapın. Bu, büyük PCBM'nin ince film yüzeyinde kristalize olup büyümesine neden olur.</li>
</ol>2. Mikroskopi ile Örnek Karakterizasyonu
<ol><li>Optik mikroskopi<ol>
<li>Yansıma modunda çalışan bir optik mikroskopta 40X mikroskop hedefi kullanarak her iki örneğin optik mikroskopi görüntüsünü alın ve görüntüleri ccd kamera kullanarak yakalayın.</li>
		<li>2.1.1 adımı için kullanılan büyütmede bilinen uzunlukta bir numunenin kalibrasyon görüntüsünü kaydedin</li>
		<li>Bilinen boyuttaki örnek için piksel sayısını belirleyerek görüntülerin piksel boyutunu mikron cinsinden hesaplayın.</li>
		<li>Hazır herhangi bir mikroskopi yazılımı kullanarak görüntüleri kalibre etmek için bu know piksel boyutunu kullanın. Şekil 1'dekalibre edilmiş optik mikroskopi görüntüsü örneği gösterilmiştir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Atomik Kuvvet Mikroskopisi<ol>
<li>İki örneğin atomik kuvvet mikroskobu (AFM) görüntüsünü alın.</li>
		<li>Şekil 1'desunulanlar gibi hat profili rakamları oluşturmak için hazır herhangi bir tarama prob yazılımı kullanarak verileri analiz edin.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. SERGIS Deneyi
<ol><li>İlgi alanı verilerinin örneğinden elde edilen verilerin normalleştirilmesini sağlayan referans polarizasyonU P0'ı sağlamak için uygun bir referans örneği seçin.</li>
	<li>Örneği ve referans örneğini hizalama<ol>
<li>Üç örneği de konumlandırma tablosuna yerleştirin; bu nötron ışını boyunca çevrilebilir, böylece her örnek sırayla kirişe yerlenebilir.</li>
		<li>P0 referans örneğini, örnek tabloyu çevirerek kirişe yerleştirin.</li>
		<li>Standart yansıma hizalama yöntemlerini kullanarak P0 referans örneğini açısal <0,005° doğruluğa hizalayın.</li>
		<li>Örnek tabloyu çevirerek nötron ışınındaki ilgi örneğini yerleştirin.</li>
		<li>Standart yansıma hizalama yöntemlerini kullanarak her iki ilgi örneğini de açısal <0,005° doğruluğuna hizalayın.</li>
		<li>Tüm ilgi çekici örneklerin ölçülmek üzere bu hizalama işlemini yineleyin.</li>
	</ol></li>
	<li>SERGIS enstrümanını yankı modunda olacak şekilde ayarlama<ol>
<li>ISIS Pulsed Nötron ve Muon Source'da (Oxfordshire, UK) 2-14 şarasında dalga boyları üretmek için özel off-speküler reflektör OffSpec'i kurun. Kullanılan kurulumun diğer ayrıntılarına buradan ulaşabilirsiniz10.</li>
		<li>Kılavuz alan düzenlemesinin bir kısmındaki akımı tarayarak cihazın her kolundaki toplam nötron presesyon sayısını dengelemek için cihazı ayarlayın. Bu, RF spin paletleri arasındaki mesafe ile tanımlanan cihazın kodlama kolları içindeki manyetik alanların gücünü ve eğimini ayarlayarak elde edilir.</li>
	</ol></li>
	<li>Numune tablosunu eğerek otlatma insidansının açısını ayarlayın, böylece nötron ışını P0 örneğinde olay olacaktır (bu deney için 0,3 ° açıyla).</li>
	<li>Doygunluk problemlerini önlemek için doğrudan iletilen nötron ışınını dedektöre ulaşmasını engelleyin.</li>
	<li>Örnekleri ölçme<ol>
<li>Referans örneğinin bir kez daha nötron ışınında olması için örnek çeviri aşamasını hareket ettirın ve dağınık nötron yoğunluğunu referans numunesi için dikey yönelimli doğrusal scintillator dedektörü üzerinde konum işlevi olarak ölçün. Analizörden hemen önce dağınık kirişin dönüşünü çevirerek hem yukarı hem de aşağı doğru dönüşleri ölçün. Genellikle bu yaklaşık 1 saat boyunca yapılır. Bu, polarizasyonun belirlenmesini ve her iki ayar için dağınık yoğunluğun belirlenmesini sağlar.</li>
		<li>İlgi örneklerinden ilkini ölçmek için örnek aşamayı çevirin, ayrıca dikey yönelimli doğrusal bir scintillator dedektörü kullanarak yaklaşık 1 saat boyunca konum işlevi olarak hem yukarı hem de aşağı doğru dönüş yönelimlerini kaydedin.</li>
		<li>Bu ölçüm için yeterince iyi sayım istatistikleri elde edilene kadar 3.6.1 ve 3.6.2 adımlarını yineleyin. Tipik olarak bu yaklaşık 8 saat / örnek toplamdır.</li>
		<li>Ölçülecek diğer örnekler için 3.6.1-3.6.3 adımlarını yineleyin.</li>
	</ol></li>
	<li>Toplanan veriler, her örnek için hem yukarı hem de aşağı 2B yoğunluk haritalarından oluşur. Formülü kullanarak 2D veri kümelerindeki her piksel için polarizasyonu hesaplama <img alt="" height="51" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.7_equation.png" width="103"> burada P polarizasyondur ve benyukarı veaşağı sırasıyla ölçülen spin yukarı ve aşağı dönüş yoğunluklarıdır.</li>
	<li>Formüle göre normalleştirilmiş polarizasyon yoğunluğu haritası üretmek için toplanan P0 referans örnek verilerini kullanarak ilgi çekici örnekler için elde edilen veri kümelerini normalleştirin <img alt="" height="49" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.8_equation.png" width="116"> burada PNormalleştirilmiş hesaplanan polarizasyon ve PÖrnek örnek polarizasyon değeri ve P0 P0 referans örneği kullanılarak ölçülen polarizasyondur.</li>
	<li>SERGIS verilerini uygun bir aralıkta entegre edin<ol>
<li>SERGIS veri tümleştirmesi için alanı(yani normalleştirilmiş polarizasyon grafiğindeki piksel aralığını) seçin. Bu alan, alan çizgisi integrallerindeki kusurlardan kaynaklanan olası polarizasyon inhomogeneities tarafından istenen SERGIS sinyalinin batmasını önlemek için seçilmelidir. SERGIS sinyalinin entegre edilebileceği kullanılabilir Q alanı, herhangi bir spin-echo uzunluğu yapılandırmasında bir dizi ayrıK Q değeriyle etkili bir şekilde sınırlıdır, burada Q momentum transfer vektörüdür, yani örnekle etkileşime girdikten sonra bir nötron momentumundaki değişiklik</li>
		<li>Daha önce tanımlanmış olan SERGIS korelasyon fonksiyonu G(y)'yi almak için normalleştirilmiş polarizasyonu entegre ederek 2D verileri azaltın5. Kesinlikle G(y) her iki Q vektörü üzerinde sonsuzluğa y'ye dik olarak entegre edilmelidir, ancak deneysel nedenlerden dolayı entegrasyon alanı örnek ufkun üzerinde seçilen algılanan yoğunlukla sınırlıdır.</li>
	</ol></li>
	<li>Verileri, formdaki verileri çizerek yankı küçük açılı nötron saçılma verilerini döndürmeye benzer şekilde ele alarak farklı dalga boylarında farklı saçılma uzunluğu yoğunluklarını telafi edin: <img alt="" height="65" src="/files/ftp_upload/51129/51129_3.10_equation.png" width="127"> burada φ nm'deki dönüş yankı uzunluğudur ve y = αφ2 kullanılarak kolayca hesaplanabilir, burada α verilen cihaz kurulumu11için kalibre edilmiş sabitler kullanılarak belirlenen bir sabittir.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Mezei, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Neutron+spin+echo:+A+new+concept+in+polarized+thermal+neutron+techniques.">Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques.</a> Zeitschriftf&#252;r Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).</li><li>Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Test+of+a+two-dimensional+neutron+spin+analyzer.">Test of a two-dimensional neutron spin analyzer.</a> Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory+calculations+of+spin-echo+resolved+grazing-incidence+scattering+from+a+diffraction+grating.">Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating.</a> J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamical+theory:+Application+to+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+from+periodic+structures.">Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures.</a> J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).</li><li>Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A.L.,Some+recent+results+using+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering.">A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering.</a> SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).</li><li>Ashkar, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Echo+Resolved+Grazing+Incidence+Scattering+(SERGIS)+at+Pulsed+and+CW+Neutron+Sources.">Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources.</a> J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).</li><li>Vorobiev, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+and+microphase+separation+of+polymer+thin+films+dewetted+from+Silicon-A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+neutron+scattering+study.">Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study.</a> J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).</li><li>Major, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+spin-echo+resolved+grazing+incidence+scattering+setup+for+the+neutron+interrogation+of+buried+nanostructures.">A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures.</a> Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).</li><li>Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+spin+echo+resolved+grazing+incidence+scattering+study+of+crystallites+in+organic+photovoltaic+thin+films.">A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films.</a> Appl. Phys. Lett. 102, (2013).</li><li>Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Offspec,+the+ISIS+spin-echo+reflectometer.+hysica+B+Condens..">Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens..</a> Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).</li><li>Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-space+interpretation+of+spin-echo+small-angle+neutron+scattering.">Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering.</a> J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).</li><li>Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+morphology+of+bulk+heterojunctionphotovoltaics.">Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics.</a> Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).</li><li>Huang, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+effect+of+annealing+process+on+the+performance+of+P3HT/PCBM+photovoltaic+devices+using+scanning-probe+microscopy..">Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy..</a> Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).</li><li>Parnell, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depletion+of+PCBM+at+the+Cathode+Interface+in+P3HT/PCBM+Thin+Films+as+Quantified+via+Neutron+Reflectivity+Measurements.">Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements.</a> Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).</li></ol>

Yazar Robert Dalgliesh, bu deneyde kullanılan enstrümanı barındıran ISIS Pulsed Nötron ve Muon Kaynağı'nın bir çalışanıdır.

Şekil 1'deki mikroskopi verileri, P3HT:PCBM ince filmini tavlamadan önce düz ve pürüzsüz olduğunu ve termal tavlamadan sonra yüzeyde yaklaşık 1-10 μm arasında değişen yanal boyutlara sahip birçok büyük düzensiz PCBM kristalitleri olduğunu açıkça göstermektedir. Bu, PCBM'nin filmin üst yüzeyine doğru göç etmesine ve daha sonra büyük kristalitler oluşturmak için toplanmasına atfedilir. Tavlanmış numunedeki PCBM kristalitlerinden saçılma ile ilişkili güçlü bir SERGIS...

SERGIS tekniği, ince film örneklerinden elde edilen diğer saçılma veya mikroskopi tekniklerini kullanarak erişilemeyen benzersiz yapısal bilgiler verebilmeyi amaçlamaktadır. Mikroskopi teknikleri tipik olarak yüzey sınırlıdır veya iç yapıları görüntülemek için önemli bir değişiklik/numune hazırlığı gerektirir. Yansıtıcılık gibi geleneksel saçılma teknikleri, ince film içindeki derinlik fonksiyonu olarak gömülü numune yapıları hakkında ayrıntılı bilgi sağlayabilir, ancak ince filmin düzleminde yapıyı kolayca araştıramaz. Sonuçta SERGIS'in ince film örneğinin içine gömüldüğünde bile bu yanal yapının araştırılmasını sağlayacağı umulmaktadır. Burada sunulan temsili sonuçlar, düzensiz numune özelliklerinden bir SERGIS sinyali gözlemlemenin mümkün olduğunu ve ölçülen sinyalin, geleneksel mikroskopi teknikleriyle doğrulanan örnekte bulunan özelliklerle ilişkili karakteristik bir uzunluk ölçeği ile ilişkilendirilebileceğini göstermektedir.
Inelastik spin eko teknikleri Mezei ve ark. 1970'lerde 1. O zamandan beri SERGIS tekniği (Mezei ve arkadaşlarınınfikirlerinin bir uzantısıdır) son derece düzenli kırınım ızgaraları2-6 ve dairesel ıslatılmış polimer damlacıklar7gibi çeşitli örnekler kullanılarak deneysel olarak başarıyla gösterilmiştir. Pynn ve iş arkadaşları tarafından son derece düzenli örneklerden gelen güçlü saçılmaları modellemek için dinamik bir teori geliştirilmiştir3-6,8. Bu çalışma, bu tür bir ölçümü gerçekleştirirken dikkat edilmesi gereken birçok pratik yönü vurgulamıştır ve küçük bir çok uluslu topluluk içinde sürekli bir diyaloğa yol açmıştır.
Sergis deneylerinden iyi sonuçlar büyük olasılıkla, ölçülen numune düz bir substrat üzerinde ince bir filmden oluşuyorsa ve yazarlar tarafından gösterildiği gibi nötronları güçlü bir şekilde dağıtan orta büyüklükteki özelliklerin (30 nm ila 5 μm) yüksek yoğunluğuna sahip saçılma özellikleri içeriyorsa elde edilecektir9. Numuneyi derinlik fonksiyonu olarak araştıran diğer yerleşik yansıtıcılık tekniklerinin aksine, SERGIS tekniği, örnek yüzeyin düzleminde yapıları problama avantajına sahiptir. Ayrıca, spin-echo kullanımı, yüksek uzamsal veya enerji çözünürlüğü elde etmek için nötron ışınını sıkıca albayize etme gereksinimini ortadan kaldırır, sonuç olarak önemli akı kazançları elde edilebilir. Bu, kirişi tek bir yönde güçlü bir şekilde albaylama ihtiyacı nedeniyle önemli ölçüde sınırlı olan otlatma insidansı geometrileri için özellikle önemlidir. Bu nedenle OffSpec aletini kullanarak hem dökme hem de yüzey yapılarında 30 nm ila 5 μm uzunluk ölçeklerini araştırmak mümkün olmalıdır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="605">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silicon 2 in silicon substrates</td>
			<td style="width:103px;">Prolog</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">4 mm thick polished one side</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Oxygen plasma</td>
			<td style="width:103px;">Diener</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">0.45 &#956;m PTFE filter</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chlorobenzene</td>
			<td style="width:103px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Solvent for P3HT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)</td>
			<td style="width:103px;">Ossila</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>P3HT - polymer used in polymer photovoltaics</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Spin Coater</td>
			<td style="width:103px;">Laurell</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Deposition system for making flat thin polymer films</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:103px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Oven fro annealing samples after preparation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nikon Eclipse E600 optical microscope</td>
			<td style="width:103px;">Nikon</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Veeco Dimension 3100 AFM</td>
			<td style="width:103px;">Veeco</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Tapping mode tips (~275 kHz)</td>
			<td style="width:103px;">Olympus</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>AFM tips</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Quartz Disc</td>
			<td style="width:103px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Refrence samples for SERGIS measurement</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spin Echo off-specular reflectometer</td>
			<td colspan="2">OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK)</td>
			<td>Produces pulsed neutrons 2-14 &#197;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Neutron Detector</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>vertically oriented linear scintillator detector</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">RF spin flippers</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnetic Field Guides</td>
			<td style="width:103px;">Offspec</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Data Manipulation Software</td>
			<td style="width:103px;">Mantid</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td><a href="http://www.mantidproject.org/Main_Page">http://www.mantidproject.org/Main_Page</a></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

using neutron spin echo resolved grazing incidence scattering to investigate organic solar cell materials

Spin ekosu, düzensiz şekilli kristalitlerle ilişkili uzunluk ölçeklerini araştırmak için otlatma insidansı saçılma (SERGIS) tekniği kullanılmıştır. Nötronlar manyetik alanın iki iyi tanımlanmış bölgesinden geçirilir; biri numuneden önce, diğeri de sonra. İki manyetik alan bölgesi zıt polariteye sahiptir ve her iki bölgede de seyahat eden nötronların, rahatsız edilmeden, karşıt yönlerde aynı sayıda işlem görecek şekilde ayarlanmıştır. Bu durumda, ikinci koldaki nötron presssiyonunun ilkini "yankıla" olduğu söylenir ve kirişin orijinal polarizasyonu korunur. Nötron bir örnekle etkileşime girer ve elastik olarak dağılırsa, ikinci koldan geçen yol ilkiyle aynı değildir ve orijinal polarizasyon geri kazanılmamıştır. Nötron ışınının depolarizasyonu çok küçük açılarda (<50 μrad) oldukça hassas bir probdur, ancak yine de yüksek yoğunluklu, farklı bir ışının kullanılmasına izin verir. Referans numunesinden yansıyan ışının polarizasyonundaki azalma, numune içindeki yapı ile doğrudan ilişkili olabilir.
Nötron yansıma ölçümlerinde gözlenen saçılma ile karşılaştırıldığında, SERGIS sinyalleri genellikle zayıftır ve incelenen numune içindeki düzlem içi yapılar seyreltilmiş, düzensiz, küçük boyutlu ve polidisperz veya nötron saçılma kontrastı düşükse gözlenme olasılığı düşüktür. Bu nedenle, ölçülen numune düz bir substrat üzerinde ince filmlerden oluşuyorsa ve nötronları güçlü bir şekilde dağıtan orta büyüklükteki özelliklerin (30 nm ila 5 μm) yüksek yoğunluğunu içeren saçılma özellikleri içeriyorsa veya özellikler bir kafes üzerinde düzenlenmişse, büyük olasılıkla SERGIS tekniği kullanılarak iyi sonuçlar elde edilecektir. SERGIS tekniğinin bir avantajı, numunenin düzleminde yapıları araştırabilmesidir.

Burada sunulan [6,6]-fenil-C61-bütirik asit metil ester (PCBM) ve poli (3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) örneklerinden elde edilen temsili sonuçlar, organik fotovoltaik hücrelerde dökme hetero-kavşak malzemeleri olarak yaygın uygulamaları nedeniyle önemli ilgi görmektedir12,13. Tipik olarak organik bir fotovoltaik cihazın imalatı sırasında, bir P3HT:PCBM karışım çözeltisi, bir poli (3,4-etilendioksitofen):p oly(styrenesulfonate) (PEDOT:PSS) kaplı şeffaf anot (genellikle indiyum kalay oksi...

Watch this Scientific Journal Video about Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials at JoVE.com

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Düzensiz numunelerdeki uzunluk ölçeklerini araştırmak için nötron saçılma tekniği olarak spin eko çözümlü otlatma insidansı saçılma (SERGIS) kullanımında ilerleme kaydedildi. [6,6]-fenil-C61-bütirik asit metil ester kristalitleri SERGIS tekniği ve optik ve atomik kuvvet mikroskopisi ile doğrulanan sonuçlar kullanılarak araştırıldı.

Nötron Spin Echo'nun Kullanılması, Organik Güneş Hücresi Malzemelerini Araştırmak İçin Otlatma İnsidansını Dağıtmayı Çözdü

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

using-neutron-spin-echo-resolved-grazing-incidence-scattering-to

Research

JoVE Journal

Engineering

6.5K Görüntüleme.  University of Sheffield. Düzensiz numunelerdeki uzunluk ölçeklerini araştırmak için nötron saçılma tekniği olarak spin eko çözümlü otlatma insidansı saçılma (SERGIS) kullanımında ilerleme kaydedildi. [6,6]-fenil-C61-bütirik asit metil ester kristalitleri SERGIS tekniği ve optik ve atomik kuvvet mikroskopisi ile doğrulanan sonuçlar kullanılarak araştırıldı.

Video: Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Ultra-düşük sıcaklıklarda Açı çözüldü Photoemission Spektroskopi

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Mühendislik

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Eşzamanlı Sayısal İletkenlik ve AFM kullanarak Organik Fotovoltaik Malzemeler Mekanik Özellikleri Ölçümleri

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

1-2 Düzlem Flow-Küçük Açı Nötron Saçılma kullanma Malzeme Mikroyapı altında Akış Ölçme

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Using Synchrotron Radiation Microtomography to Investigate Multi-scale Three-dimensional Microelectronic Packages

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data acquisition times with high spatial resolution. In the electronics industry there is serious interest in performing failure analysis on 3D microelectronic packages, many which contain multiple levels of high-density interconnections. Often in tomography there is a trade-off between image resolution and the volume of a sample that can be imaged. This inverse relationship limits the usefulness of conventional computed tomography (CT) systems since a microelectronic package is often large in cross sectional area 100-3,600 mm2, but has important features on the micron scale. The micro-tomography beamline at the Advanced Light Source (ALS), in Berkeley, CA USA, has a setup which is adaptable and can be tailored to a sample&#39;s properties, i.e., density, thickness, etc., with a maximum allowable cross-section of 36 x 36 mm. This setup also has the option of being either monochromatic in the energy range ~7-43 keV or operating with maximum flux in white light mode using a polychromatic beam. Presented here are details of the experimental steps taken to image an entire 16 x 16 mm system within a package, in order to obtain 3D images of the system with a spatial resolution of 8.7 &#181;m all within a scan time of less than 3 min. Also shown are results from packages scanned in different orientations and a sectioned package for higher resolution imaging. In contrast a conventional CT system would take hours to record data with potentially poorer resolution. Indeed, the ratio of field-of-view to throughput time is much higher when using the synchrotron radiation tomography setup. The description below of the experimental setup can be implemented and adapted for use with many other multi-materials.

For this study synchrotron radiation micro-tomography, a non-destructive three-dimensional imaging technique, is employed to investigate an entire microelectronic package with a cross-sectional area of 16 x 16 mm. Due to the synchrotron&#39;s high flux and brightness the sample was imaged in just 3 min&#160;with an 8.7 &#181;m spatial resolution.

Çok ölçekli Üç boyutlu Mikroelektronik paketleri Soruşturma Sinkrotron Radyasyon Microtomography kullanma

Synchrotron radiation micro-tomography (SR&#181;T) is a non-destructive three-dimensional (3D) imaging technique that offers high flux for fast data ...

Recombination Dynamics in Thin-film Photovoltaic Materials via Time-resolved Microwave Conductivity

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials such as organo-lead halide perovskites is presented. The perovskite film thickness and absorption coefficient are initially characterized by profilometry and UV-VIS absorption spectroscopy. Calibration of both laser power and cavity sensitivity is described in detail. A protocol for performing Flash-photolysis Time Resolved Microwave Conductivity (TRMC) experiments, a non-contact method of determining the conductivity of a material, is presented. A process for identifying the real and imaginary components of the complex conductivity by performing TRMC as a function of microwave frequency is given. Charge carrier dynamics are determined under different excitation regimes (including both power and wavelength). Techniques for distinguishing between direct and trap-mediated decay processes are presented and discussed. Results are modelled and interpreted with reference to a general kinetic model of photoinduced charge carriers in a semiconductor. The techniques described are applicable to a wide range of optoelectronic materials, including organic and inorganic photovoltaic materials, nanoparticles, and conducting/semiconducting thin films.

A Time Resolved Microwave Conductivity technique for investigating direct and trap-mediated recombination dynamics and determining carrier mobilities of thin film semiconductors is presented here.

Zaman çözülmesi Mikrodalga İletkenlik aracılığıyla İnce film Fotovoltaik Malzemeler rekombinasyon Dinamikleri

A method for investigating recombination dynamics of photo-induced charge carriers in thin film semiconductors, specifically in photovoltaic materials ...

Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of electrospun titanium dioxide nanofibers (TiO2-NFs) on top of a blocking layer made of commercially available titanium dioxide nanoparticles (TiO2-NPs). This is achieved by first electrospinning a solution of titanium (IV) butoxide, polyvinylpyrrolidone (PVP), and glacial acetic acid in ethanol to obtain composite PVP/TiO2 nanofibers. These are then calcined at 500 &#176;C to remove the PVP and to obtain pure anatase-phase titania nanofibers. This material is characterized using scanning electron microscopy (SEM) and powder X-ray diffraction (XRD). The photoanode is prepared by first creating a blocking layer through the deposition of a TiO2-NPs/terpineol slurry on a fluorine-doped tin oxide (FTO) glass slide using doctor blading techniques. A subsequent thermal treatment is performed at 500 &#176;C. Then, the light-scattering layer is formed by depositing a TiO2-NFs/terpineol slurry on the same slide, using the same technique, and calcinating again at 500 &#176;C. The performance of the photoanode is tested by fabricating a dye-sensitized solar cell and measuring its efficiency through J-V curves under a range of incident light densities, from 0.25-1 Sun.

The overall goal of this project was to use electrospinning to fabricate a photoanode with improved performance for dye-sensitized solar cells.

Boya Duyarlılaştırılmış Güneş Pilleri için Fotokatalitik Elektrotların Elektrospinning

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

Dielektrik RheoSANS - Empedans, Reoloji ve Kompleks Sıvılar Küçük Açı Nötron Saçılma eşzamanlı Sorgulama

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental sciences and industrial applications owing to their periodic arrangement of nanopores with relatively high aspect ratio. However, the techniques reported so far, which could be only valid for mono-surface anodization, show critical disadvantages, i.e., time-consuming as well as complicated procedures, requiring toxic chemicals, and wasting valuable natural resources. In this paper, we demonstrate a facile, efficient, and environmentally clean method to fabricate nanoporous AAOs in sulfuric and oxalic acid electrolytes, which can overcome the limitations that result from conventional AAO fabricating methods. First, plural AAOs are produced at one time through simultaneous multi-surfaces anodization (SMSA), indicating mass-producibility of the AAOs with comparable qualities. Second, those AAOs can be separated from the aluminum (Al) substrate by applying stair-like reverse biases (SRBs) in the same electrolyte used for the SMSAs, implying simplicity and green technological characteristics. Finally, a unit sequence consisting of the SMSAs sequentially combined with SRBs-based detachment can be applied repeatedly to the same Al substrate, which reinforces the advantages of this strategy and also guarantees the efficient usage of natural resources.

A protocol for fabricating nanoporous anodic aluminum oxides via simultaneous multi-surfaces anodization followed by stair-like reverse biases detachments is presented. It can be applied repeatedly to the same aluminum substrate, exhibiting a facile, high-yield, and environmentally clean strategy.

Eşzamanlı çoklu yüzey Anodizations ve merdiven gibi ters önyargıları dekolmanı anodik alüminyum oksit içinde sülfürik ve oksalik asit elektrolit

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Spin ve açı çözüldü Photoemission spektroskopisi polarizasyon değişkenli lazer ile kombine için deneysel yöntemleri

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...