We thank AINSE Ltd for providing support through the research fellowship and postgraduate award scheme.

1. Hücre Bileşenleri İnşaat öncesinde Gerekli NOT: vanadyum geleneksel NPD deneyleri için kullanılır ve bunun bir ucunda kapatılmış ve diğer ucu açık olan bir tamamına vanadyum borudur. Vanadyum NPD verilerine sinyal yok neredeyse yoktur. <ol><li> Vanadyum kutu hacmini eşleşen boyutlara lityum metal folyo bir parça kesin. Örneğin, bir 9 mm çapında vanadyum kutu için yaklaşık olarak 120 x 35 mm&#39;lik bir parça kesin. Buna ek olarak, 125 mikron altında kalınlıkları yırtmadan işlemek için zor olabilir belirterek, nötron emilimi en aza indirmek için tiner lityum folyo kullanın. </li><li> Ön seçmek ayırıcı tipi kullanılır. Boyutları, elektrotlar biraz daha büyük olacak şekilde bir ayırıcı tabaka, örneğin, 140 x 40 mm kesin. NOT: gözenekli polivinil-diflorit (PVDF) membran kolayca elektroliti emer iken, pahalı ve sırasında dikkatli kullanılmadığı takdirde kolaylıkla zarar ve yırtılmış olabilirinşaat. Alternatif olarak, piyasada mevcut polietilen tabanlı Yaprak ancak onlar kolayca gibi elektrolit kadar emmek yoktur ve genellikle nedeniyle büyük hidrojen içeriği sinyal-gürültü azaltmak, daha sağlamdır. </li><li> Marks tarafından belirlenen ana çizgileri takip ederek pozitif elektrot sağlayın ve ark. 31 Yani, seçilen bir oranında PVDF, karbon karası, ve aktif malzemeler. Karbon: Tipik haliyle, bir PVDF 10:10:80 bir oranı kullanılır aktif madde, ancak araştırma altındaki bu malzemeye bağlı olarak ayarlayın. Daha sonra gece boyunca karışmaya, mikserden bir bulamaç elde edene kadar N-metil pirolidon (NMP), damla damla ilave edildi. </li><li> Doktor bıçağı tekniği kullanılarak alüminyum folyo (20 mikron kalınlığında) üzerine sürülür. <ol><li> Yüzeye etanol birkaç damla uygulanması ve yüzeyinde akım toplayıcı yerleştirerek boyutlarda, düz bir yüzeye (örneğin cam), 200 x 70 mm olan bir akım kollektörü levha yapıştırın. Alternatif olarak, bizepürüzsüz yüzeyden akım toplayıcı üzerine hafif bir vakum çekin bir alet e. Bulamacının uygulanması öncesinde hiç crinkles veya kırışıklıklar olmadığından emin olmak için geçerli toplayıcısı yumuşatır. </li><li> Akım kollektörünün bir ucunda, bulamacın, bir diş ya da geniş bir yarı-daire şekilli bir su birikintisi yerleştirin. Bir çentik çubuk, silindir veya özel olarak tasarlanmış kaplayıcı kullanılarak (akım toplayıcı üzerinde, önceden belirlenmiş bir yüksekliğe sahip bir çentik bar, örneğin 100 veya 200 um, tipik olarak kullanılan) akım toplayıcı boyunca seçilen cihazı kaydırarak akım toplayıcı üzerine bulamacın yayılması ve bulamaç, akım kollektörü yüzeyi üzerine bulamacın yayılması ile sonuçlanır. </li><li> Yavaşça pürüzsüz yüzeyinden akım toplayıcı kaldırmak ve akım toplayıcı yer ve kurutma için bir vakumlu fırın içinde bulamaç yayıldı. Not:. Yayılma tekniği, Marks ve arkadaşları daha ayrıntılı olarak anlatılmıştır 31 </li></ol></li><li> Pozitif elektrot Prepa KesilmişAdım 1.3 kırmızı boyutlar lityum folyoyu maç öyle ki. Kaplanmamış metal akım toplayıcı bir ucunda uzunluğu yaklaşık 0.5 cm bir &quot;sekme&quot; olduğundan emin olun. Pil performansını artırmak için, düz bir plaka basın kullanarak akım toplayıcı içine kurutulmuş pozitif elektrot filmi basın. Not: Şekil 1, ayırıcı ve pozitif elektrot bileşenlerinin bağıl boyutlarını gösterir. Elektrotta az aktif madde miktarı, 300 mg, bununla birlikte, daha büyük bir miktarda (diğer pil bileşenlere göre), daha iyi bir performans değeri sinyalidir. Daha büyük bir sinyal daha detaylı bilgi NPD ve verileri daha iyi zamansal çözünürlük elde edilebilmesine olanak tanır. </li><li> Dötere etilen karbonat ve döteryumlu dimetil karbonat 1/1 hacim olarak% karışımı içinde 1 M lityum hekzaflorofosfat önceden hazırlar. Tüm LiPF 6 çözülür ve elektrolit kullanımdan önce karıştırılır emin olun. </li><li> T akım kollektörünün bir parça kesinO aşamada 1.5 pozitif elektrot olarak aynı boyutları ve akım toplayıcı ve pozitif elektrot tartın. Elektrot karışımının kütle elde etmek üzere, bu kütleler çıkarın. Aktif malzemenin kütle elde edecek şekilde 0.8 ile elektrot karışımının kütle çarpın. </li></ol> 2. Hücre İnşaat <ol><li> Argon dolu torpido gözünün içine hücreyi montaj öncesinde, plastik tepsi veya gloxebox tabanındaki bazı metalik olmayan diğer örtü ya uzandı. </li><li> Aşağıdaki sırayla ayrı ayrı bileşenlerini yığını: ayırıcının uzun bir şerit, bulamaç ile pozitif elektrot yukarı bakacak şekilde, alüminyum çubuk (veya bakır tel) bir ucunda yer alan &quot;tab&quot; yara, ayırıcının ikinci şerit, ve son olarak da lityum bakır tel metal lityum metali (alüminyum çubuk ile aynı sonuç) sonunda üzerine sarılır. </li><li> Iki elektrot girmiyorlar sağlanması, alüminyum çubuk ve bakır tel ile ucundan katmanları haddeleme başlayıniletişim. </li><li> Polietilen-esaslı tabaka ayırıcı olarak seçilmişse, zaman zaman yığının bütün uzunluğu boyunca lityum metali ve pozitif elektrot arasında ayırıcı bir elektrolit birkaç damla ekleyin. Alternatif olarak, haddeleme işlemi sırasında yavaş yavaş damla ekleyin. PVDF membran separatör olarak kullanılmıştır, bu adım gerekli değildir. </li><li> Elektrot sıkıca rulo olduğunu ve katmanları hizada kalmasını sağlamak için dikkat. Not: katmanlar haddeleme işlemi yeniden gerekebilir yanlış hizalanmış hale durumunda elektrolit çözeltisi ilave edilmesi gerekebilir çok uçucu ve daha fazlası olduğu gibi, ancak, dikkatli alınmalıdır. </li><li> Separatörünün uzun parçası tamamen yığını sarar emin olun veya elektrotlar maruz kalmamasını böyle rulo (yani elektrotlar vanadyum yuvasına dokunmayın). </li><li> Vanadyum içine yuvarlandı yığını yerleştirin yapabilirsiniz bakır tel ve alüminyum çubuk 2-3 cm ötesine uzanacak bir şekildevanadyum kutunun üst. Toplam 1.5 ml kullanabilir vanadyum üst kısmına geri kalan elektrolit damla damla ekleyin. </li><li> Vanadyum kutunun üst kısmına alüminyum çubuk ve bakır tel yüzüne kesilmiş çentikleri olan bir lastik tıpa ekleyin. Teneke kutunun üst üzerinde ve bakır tel, plastik kılıfın ucu çevresinde diş mum eriterek kutu kapatılmalıdır. Şekil 2&#39;de gösterildiği gibi, nihai hücre bulunduğundan emin olun. </li><li> 12-24 saat yatay &quot;yaş&quot; ya da &quot;ıslak&quot; için hücreyi izin verin. Önceki kullanımı alüminyum çubuğu ve çok-metre terminallerine bakır tel bağlantı ve inşa hücrenin potansiyelinin ölçülmesi ile açık devre potansiyelinin test etmek. Ayrıca, görsel inceleme ile sızıntı olmadığından emin olun. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Insertion+electrode+materials+for+rechargeable+lithium+batteries.">Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries.</a> Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).</li><li>Wakihara, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+lithium+ion+batteries).">Recent developments in lithium ion batteries).</a> Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries.">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li><li>Palomares, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Na-ion+batteries,+recent+advances+and+present+challenges+to+become+low+cost+energy+storage+systems.">Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems.</a> Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).</li><li>Masquelier, C., Croguennec, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polyanionic+(phosphates,+silicates,+sulfates)+frameworks+as+electrode+materials+for+rechargeable+Li+(or+Na)+batteries.">Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).</li><li>Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Oxides+and+Oxysalts+as+Anode+Materials+for+Li+Ion+Batteries.">Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries.</a> Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).</li><li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Challenges+for+rechargeable+batteries.">Challenges for rechargeable batteries.</a> J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).</li><li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Overcharging+a+lithium-ion+battery:+Effect+on+the+LixC6+negative+electrode+determined+by+in+situ+neutron+diffraction.">Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+changes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+during+electrochemical+cycling:+An+in+situ+neutron+diffraction+study.">Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study.</a> J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).</li><li>Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-operando'+neutron+scattering+studies+on+Li-ion+batteries.">In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries.</a> J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).</li><li>Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-equilibrium+Structural+Evolution+of+the+Lithium-Rich+Li1+yMn2O4+Cathode+within+a+Battery.">Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery.</a> Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).</li><li>Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+simultaneous+structural+evolution+of+a+LiNi0.5Mn1.5O4+cathode+and+a+Li4Ti5O12+anode+in+a+LiNi0.5Mn1.5O4+parallel+to+Li4Ti5O12+full+cell.">In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell.</a> Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).</li><li>Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -. J., Wu, S. -. h. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).</li><li>Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+neutron+diffraction+cell+for+studying+lithium-insertion+processes+in+electrode+materials.">A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials.</a> J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).</li><li>Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study+of+the+MoS2+anode+using+a+custom-built+Li-ion+battery.">In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery.</a> Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).</li><li>Sharma, N., Peterson, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current-dependent+electrode+lattice+fluctuations+and+anode+phase+evolution+in+a+lithium-ion+battery+investigated+by+in+situ+neutron+diffraction.">Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction.</a> Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).</li><li>Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+structural+changes+in+NMC+Li-ion+cells+by+in+situ+neutron+diffraction.">Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction.</a> Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).</li><li>Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simultaneous+In+Situ+Neutron+Diffraction+Studies+of+the+Anode+and+Cathode+in+a+Lithium-Ion+Cell.">Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).</li><li>Wang, X. -. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualizing+the+chemistry+and+structure+dynamics+in+lithium-ion+batteries+by+in-situ+neutron+diffraction.">Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction.</a> Sci. Rep. 2, 00747 (2012).</li><li>Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+analysis+of+LiFePO4+batteries:+Signal+extraction+by+multivariate+analysis.">In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis.</a> Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).</li><li>Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+LiMn2O4+to+lambda-MnO2+phase+transition+studied+by+in+situ+neutron+diffraction.">The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction.</a> Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).</li><li>Roberts, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+of+a+new+lithium+ion+battery+test+cell+for+in-situ+neutron+diffraction+measurements.">Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements.</a> Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).</li><li>Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+electrochemical+cell+for+in+situ+neutron+diffraction+studies+of+electrode+materials+for+lithium-ion+batteries.">A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries.</a> J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).</li><li>Godbole, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Circular+in+situ+neutron+powder+diffraction+cell+for+study+of+reaction+mechanism+in+electrode+materials+for+Li-ion+batteries.">Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries.</a> RSC Adv. 3, 757-763 (2013).</li><li>Colin, J. -. F., Godbole, V., Novak, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+neutron+diffraction+study+of+Li+insertion+in+Li4Ti5O12.">In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12.</a> Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).</li><li>Bianchini, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Null+Matrix+Electrochemical+Cell+for+Rietveld+Refinements+of+In-Situ+or+Operando+Neutron+Powder+Diffraction+Data.">A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data.</a> Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).</li><li>Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+neutron+diffraction+study.">In-situ neutron diffraction study.</a> Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), 772-778 (2013).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Evidence+of+Concurrent+Solid-Solution+and+Two-Phase+Reactions+and+the+Nonequilibrium+Structural+Evolution+of+LiFePO4).">Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4).</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Time-Dependent+in-Situ+Neutron+Diffraction+Investigation+of+a+Li(Co0.16Mn1.84)O4+Cathode.">Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).</li><li>Du, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Br-Doped+Li4Ti5O12+and+Composite+TiO2+Anodes+for+Li-ion+Batteries:+Synchrotron+X-Ray+and+in+situ+Neutron+Diffraction+Studies.">Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies.</a> Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).</li><li>Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Guide+to+Li-Ion+Coin-Cell+Electrode+Making+for+Academic+Researchers.">A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers.</a> J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).</li><li>Brant, W. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Lithium+Insertion+and+Location+of+Mobile+Lithium+in+the+Defect+Perovskite+Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.">Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3.</a> ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).</li><li>Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analysis+and+Visualisation+of+Neutron-Scattering+Data.">Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data.</a> J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).</li><li>Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+electrochemical+cell+for+in-situ+fundamental+structural+analysis+using+synchrotron+X-ray+powder+diffraction.">A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction.</a> Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).</li><li>Hu, C. -. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+investigation+of+the+structural+evolution+of+electrodes+in+a+commercial+lithium-ion+battery+containing+a+V-added+LiFePO4+cathode+using+in-situ+neutron+powder+diffraction.">Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction.</a> J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).</li><li>Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+observation+of+inhomogeneous+degradation+in+large+format+Li-ion+cells+by+neutron+diffraction.">In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction.</a> J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).</li><li>Doeff, M. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+electrode+materials+for+lithium+ion+and+sodium+ion+batteries+using+synchrotron+radiation+techniques.">Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques.</a> J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Tasarımı ve yerinde deneyde bir gerçekleştirirken ile ya &quot;roll-over&quot; nötron kırınımı hücre veya başka bir tasarım, özenle başarılı bir deney sağlamak için kontrol edilmelidir yönlerini bir dizi vardır. Bunlar, hazırlanan elektrot ve son inşa hücreli yüksek kalitede olmasını sağlamak üzere uygun kırınım koşulları seçerek, elektrokimyasal bisiklet adımları planlarken önceden yapılacak, ve nihayet ne çıkan veriyi anlamak, tipi ve hücre bileşenlerinin miktarı dik...

Şarj edilebilir lityum-iyon piller, modern elektronik cihazlar için taşınabilir enerji sağlar ve elektrikli araçlar gibi ve büyük ölçekli yenilenebilir enerji üretimi için enerji depolama aygıtları gibi yüksek enerji uygulamalarında önemlidir. 3-7 zorluklar bir dizi şarj edilebilir yaygın kullanımını sağlamak için kalır enerji yoğunlukları ve güvenliği dahil araç ve büyük ölçekli depolama, piller. Bu tür deneylerde elde edilen bilgiler, mevcut pil materyalleri geliştirmek için yöntemler yönlendirdiği gibi yerinde yöntemleri kullanımı atomik ve moleküler ölçekli pil işlevini operasyon sırasında giderek daha yaygın hale gelmektedir prob, 8-10 olası başarısızlık mekanizmalarını tanımlayarak ve ortaya örneğin malzemelerin bir sonraki nesil için düşünülebilir kristal yapılar. 11 In situ NPD içinde bir birincil amacı, bir pil içinde, bileşenlerin kristal yapısı gelişimini incelemek için olanşarj / deşarj bir fonksiyonu olarak. Kristalinografik sipariş elektrotlar da bu tür çalışmaları duruluyor bileşenleri kristal olmalı kristal yapısı evrimi, ölçmek için. Bu yük taşıyıcının (lityum), sokulabilen / çıkarılabilen ve bu tür değişiklikler NPD tarafından takip edilmektedir elektrotların yer almaktadır. İn situ NPD elektrot sadece reaksiyon mekanizması ve kristal parametresi evrim &quot;etiket&quot; imkanı sağlar, aynı zamanda ekleme / elektrotları lityum çıkarma. Esasen lityum-iyon piller şarj taşıyıcı takip edilebilir. Bu pil fonksiyonunun bir lityum-merkezli bir görünüm verir ve son zamanlarda sadece birkaç çalışmalarda gösterilmiştir. 11-13 NPD lityum içeren malzeme ve lityum-iyon pilleri incelemek için ideal bir tekniktir. NPD bir nötron ışın ve numune arasındaki etkileşim dayanan olmasıdır. X-ışını toz difraksiyonu (XRD), etkileşim aksineX ışını radyasyonu numunenin elektronlarla ağırlıklı ve böylece atom numarası ile doğrusal olarak değişmektedir bölgesinin NPD olarak etkileşim atom numarası ile daha karmaşık ve açıkça rasgele değişmesine yol nötron çekirdekler etkileşimler aracılık eder. Bu nedenle, in situ NPD nedeniyle, örneğin ağır elementler mevcudiyetinde lityum atomları karşı NPD duyarlılık gibi faktörlere lityum iyon pil malzeme çalışma için özellikle uygun olduğu görülmüştür, batarya ile nötronların tahribatsız etkileşimi ve yüksek ticari cihazlarda kullanılan boyutu bütün pillerin içinde pil bileşenlerin toplu kristal yapısının incelenmesini sağlayan nötronların penetrasyon derinliği. Bu nedenle, in situ NPD bu avantajların bir sonucu olarak lityum iyon pil çalışma için özellikle yararlıdır. Buna rağmen, pil araştırma topluluğu tarafından yerinde NPD deneylerinde alımının sadece 25 yayınlar günah için muhasebe, sınırlı olmuşturnedeniyle bu tür elektrolit solüsyonları ile ayırıcı hidrojenin büyük tutarsız nötron saçılma kesiti hesaba ihtiyaç olarak bazı önemli deneysel engellere, için 1998 14 sınırlı alımlarda pil araştırma için yerinde NPD içinde kullanarak ilk raporunu ce NPD sinyaline zararlı pil içinde. Bu genellikle döterlenmiş (2H), elektrolit çözeltileri ile ikame edilir ve alternatif olarak hidrojen içermeyen veya zayıf malzemeler ile ayırıcı değiştirilmesi ile yenilmektedir. 15 bir başka sorun ise nötr ışını yeterli örnek olması gibi, çoğu zaman kullanımını zorunlu bir gereklilik değildir bu da en fazla şarj sınırlar kalın elektrotlar / aküye uygulanabilir boşaltma hızı. Örneğin zaman ve açısal çözünürlük - Daha pratik bir endişe dünya çapında nötron X-ışını diffraktometreler göre diffraktometreler ve onların yetenekleri nispeten küçük bir sayıdır. Yeni nötron diffractome olarakters Online gelmiş ve yukarıda belirtilen engeller sayısında büyüdü yerinde NPD deneylerde, üstesinden. Ticari veya özel yapılmış ya da hücreleri kullanılarak in situ NPD deneylerde yapmak için iki seçenek vardır. Ticari hücreleri Ancak ticari hücrelerini kullanarak zaten piyasada mevcut olanlara okudu olabilir elektrotların sayısı sınırlar 8-11,16-20. Elektrotlar lityum içerik ve dağıtım evrimi dahil olmak üzere, yapısal bilgiler, ortaya çıkarmak için gösterdiği, edilmiş ve nerede üreticileri seçin veya araştırma tesisleri gibi henüz un-ticari malzemeler ile ticari tip hücreler üretmek için ilgileniyoruz. Ticari tip hücrelerin üretimi, tipik olarak kilogram düzenin önemli ölçüde hücre üretimi için bir engel olabilen pil araştırmada kullanılan, daha yüksek hücre üretimi için elektrot malzemesinin yeterli miktarlarda mevcudiyetine bağlıdır. Ticari hücreleri typically şarj / deşarj sırasında gelişmeye ve her iki elektrot evrimi çıkan kırınım Çekilecek iki elektrot bulunmaktadır. Bu nötron ışını yüksek ölçüde nüfuz edici ve tek lityum iyon pil nüfuz çünkü (örneğin, 18,650 hücrelerinin tüm hacmi). İki elektrot evrimi karmaşık veri analizi yapabilir, ancak her iki elektrot yeterli Bragg yansımaları görülmektedir eğer bu bütün toz-desen yöntemleri kullanılarak modellenebilir. Bununla birlikte, özel oluşan yarım hücre, bir elektrot, lityum ve yapısal olarak şarj / deşarj sırasında değiştirme ve bu nedenle, bir (ya da başka), dahili standart olarak hareket yorumlanmaması gereken örnek olarak inşa edilebilir. Bu veri analizi basitleştirilmesi, yapısal değişim göstermez gereken tek elektrot bırakır. Bakımı da ilgi tüm elektrot yansımaları hücrede yapısal değişim geçirmekte diğer bileşenleri yansıyanlar ile örtüşmeyen sağlamak için alınmalıdır. Reklamısmarlama bir hücrenin avantajlı bileşenleri kırınım yansıması pozisyonları değiştirmek için takas edilebilir olmasıdır. Ayrıca, ısmarlama hücreleri araştırmacılar, ilke olarak, bir sinyal-gürültü oranını geliştirmek için ve daha küçük çaplı bir araştırma grupları halinde üretilir ve böylece bir malzeme daha çeşitli in situ NPD incelenmesine olanak sağlayan malzemelerin de incelemek için bir seçenek sağlar. Bugüne kadar yerinde NPD çalışmalarda altı elektrokimyasal hücre tasarımları olmuştur üç silindirik tasarımları, 14,15,21,22 iki sikke-tipi hücre tasarımları, 23-26 ve kese hücre tasarım dahil olmak üzere, rapor. 12,27 İlk silindirik hücre tasarım kullanımı sınırlı çok düşük bir şarj / nedeniyle kullanılan elektrot malzemelerinin büyük miktarlarda boşaltma oranları. 14,21 roll-over tasarımı, 15 aşağıda ayrıntılı ve orijinal silindirik hücre değiştirilmiş sürümü, 22 birçok üstesinden gelmiş sorunları t ile bağlantılıilk önce silindirik tasarımı ve güvenilir bir şekilde elektro-elektrod materyallerinin yapısı ilişkilendirilmesi için kullanılabilir. Yerinde NPD da elektrot malzemesi benzer miktarlarda izin de Coin-hücre tasarımları inşaat, uygulanabilir şarj oranları ve maliyet açısından ince farklılıklar sahip iken, roll-over hücreye göreceli Tarama yapılacak. Özellikle 15, sikke-hücre tip yakın bir performans değeri dokusu tüm sinyal üreten bir mahfaza maddesi (boş matris) olarak bir Ti-Zn-alaşımını kullanarak inşa edilmiş olduğu bildirilmiştir. 26 bu, aşağıda tarif edilen rulo üzerindeki tasarım vanadyum teneke kutuların kullanılmasına benzer bir . Uygulanabilir şarj / deşarj oranları (ve polarizasyon) etkileyebilir önemli bir faktör genellikle kalın elektrotlar düşük akım uygulama gerektiren elektrot kalınlığı vardır. Şimdi daha popüler hale geliyor hücre tasarımlar birden fazla bireysel paralel bağlı pil, veya sac levhalar ile kese hücrelerdirroll-over veya jeton tipi daha yüksek şarj / deşarj oranları işlev görebilir mobil elektronik bulunan lityum-iyon pillerin inşaat benzer bir şekilde alınır s. 12,27 Bu hücre dikdörtgen (a kese) hücreler. Bu çalışmada, hücre yapısı, kullanımını gösteren, &#39;roll-over&#39; hücre tasarımı odaklanmak, ve bazı sonuçlar hücresi kullanılarak. Takla tasarım piller için elektrot hazırlanması geleneksel düğme pil kullanım için elektrot hazırlanmasına hemen benzerdir. Elektrot büyük fark elektrot 35 x 120-150 mm daha büyük boyutlara yayılan gerektiğini olmak, doktor bıçaklama tarafından akım toplayıcı üzerine dökülebilir. Bu, her elektrot malzemesi ile ceket muntazam zor olabilir. Akım toplayıcı üzerine akım toplayıcı, ayırıcı ve lityum metal folyo üzerindeki elektrot katmanları düzenlenmiş haddelenmiş ve vanadyum kutu içine yerleştirilir. Elektrolit kullanımıD LiPF 6, döterlenmiş etilen karbonat ve dötere dimetil karbonat ile lityum iyon pil en yaygın olarak kullanılan tuzlarından biridir. Bu hücre, dört yapılan çalışmaların başarılı bir şekilde kullanılmıştır ve aşağıda daha ayrıntılı olarak tarif edilecektir. 15,28-30

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1426">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:159px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:801px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Slurry Preparation</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">PVDF</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-PVDF</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Active Electrode Material</td>
			<td style="width:159px;">Researcher makes*</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>This is dependent on the electrode under investigation, typically made in-house by the researcher and varies every time</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Carbon black</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-SuperC65</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">NMP</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-Lib-NMP</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF 
			250g/bottleLib-NMP.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">Magnetic stirrer</td>
			<td style="width:159px;">IKA</td>
			<td style="width:119px;">C-MAG HS 7 IKAMAG</td>
			<td>http://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrode Fabrication</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;">Doctor blade (notch bar)</td>
			<td style="width:159px;">DPM Solutions Inc.</td>
			<td style="width:119px;">100, 200, 300 &#38; 400 micron&#160; 4-Sided Notch Bar</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Al or Cu current collectors</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Vacuum Oven</td>
			<td style="width:159px;">Binder</td>
			<td style="width:119px;">e.g. VD 53</td>
			<td>http://www.binder-world.com/en/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Flat-plate press</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-HP-88V-LD</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat 
			HotPress-EQ-HP-88V.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Roll-over cell construction</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">V can</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">electrode on Al/Cu</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bcaf-15u-280</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub 
			strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;">polyethylene-based or PVDF membrane</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">EQ-bsf-0025-400C</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">LiPF6</td>
			<td style="width:159px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">450227</td>
			<td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en&#38;region=AU</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated dimethyl carbonate</td>
			<td style="width:159px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">DLM-3903-PK&#160;</td>
			<td>http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&#38;itemno=DLM-3903-PK</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">deuterated ethylene carboante</td>
			<td style="width:159px;">CDN Isotopes</td>
			<td style="width:119px;">D-5489</td>
			<td>https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr 
			Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55 
			G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ 
			LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Li metal foil</td>
			<td style="width:159px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:119px;">Lib-LiF-30M</td>
			<td>http://www.mtixtl.com/Li-Foil-30000mmL-35mmW-0.17mm 
			Th.aspx</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rubber stopper cut to size</td>
			<td style="width:159px;">generic eraser</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut a generic eraser to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">dental wax</td>
			<td style="width:159px;">Ainsworth Dental</td>
			<td>AIW042</td>
			<td>http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper wire (insulated)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sheathed Cu wire that can be cut to size</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Aluminium rod (&#60;2mm diameter)</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>cut to size as required</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Glovebox</td>
			<td style="width:159px;">Mbraun</td>
			<td style="width:119px;">UNILab</td>
			<td>http://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Scissors&#160;</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Soldering iron</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">In situ NPD</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Appropriate neutron diffractometer</td>
			<td style="width:159px;">ANSTO</td>
			<td style="width:119px;">Wombat</td>
			<td>http://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">Autolab</td>
			<td style="width:119px;">PGSTAT302N</td>
			<td>http://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Connections to battery from potentiostat/galvanostat</td>
			<td style="width:159px;">generic</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Training of NPD instrument and use</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:347px;"></td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data analysis</td>
			<td style="width:159px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Data visualisation and peak fitting, .e.g. LAMP suite</td>
			<td style="width:159px;">ILL</td>
			<td style="width:119px;">LAMP</td>
			<td>http://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Rietveld analysis software, e.g. GSAS</td>
			<td style="width:159px;">APS</td>
			<td style="width:119px;">GSAS</td>
			<td>https://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ neutron powder diffraction using custom-made lithium-ion batteries

Li-ion piller yaygın olarak taşınabilir elektronik cihazlarda kullanılan ve elektrikli araçlar gibi yüksek enerjili uygulamalar için umut verici adaylar olarak kabul edilmektedir. 1,2 Ancak, bu tür enerji yoğunluğu ve pil ömürleri gibi birçok zorluklar, bu özel önce üstesinden gelinmesi gerekiyor Pil teknolojisi yaygın Bu araştırma zorlu 3. Bu tür uygulamalarda uygulanabilir, ve biz bir pil elektrokimyasal bisiklet (şarj / deşarj) geçiren elektrotların kristal yapısını araştırmak üzere yerinde NPD kullanarak bu zorlukları ele almak için bir yöntem özetlemektedir. NPD veri elektrot özellikleri bir dizi sorumlu yatan yapısal mekanizmasını belirlemeye yardımcı ve bu bilgiler daha iyi elektrotlar ve pillerin gelişimini yönlendirebilirsiniz. Pil ısmarlama NPD deneyler ve detaylı biz &#39;roll-over&#39; hücre oluşturmak için yöntem için tasarımlar Biz kısaca altı türlerini gözdenbaşarıyla Avustralya Nükleer Bilim ve Teknoloji Örgütü (ANSTO) de, yüksek-yoğunluklu NPD enstrüman, wombat kullanılan. Hücre yapımı için kullanılmıştır tasarımları ve malzemeler yerinde NPD deney ve ilk yöne fiili özellikleri ile bağlantılı olarak açıklanan, in situ verileri gibi karmaşık analiz nasıl sunulmaktadır.

Biz Li 0.18 Sr 0.66 Ti 0,5 Nb 0.5 O 3 elektrotla bir örnek sunmak burada literatürde 15,28-30 bu roll-over hücre kullanarak çok yönlülük göstermiştir ve oylandı. 32 Bir sıralı Rietveld arıtma (devlet-of-charge bir fonksiyonu olarak Rietveld iyileştirmeler), ilk veri setine bir çok fazlı model tek bir arıtma çalışmadan önce önce mevcut uygulamaya bozulmamış hücre için toplanan bu veriler ile...

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries at JoVE.com

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

In situ nötron toz difraksiyonu (NPD) kullanılan elektrot maddelerinden incelenmesi için bir elektrokimyasal hücre tasarımı ve yapımı tarif etmektedir. Biz kısaca yerinde NPD hücre tasarımları alternatif yorumlamak ve bu hücre kullanılarak üretilen yerinde NPD verilerine karşılık gelen analiz yöntemlerini tartışmak.

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

in-situ-neutron-powder-diffraction-using-custom-made-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

15.6K Görüntüleme.  University of Sydney.  In situ nötron toz difraksiyonu (NPD) kullanılan elektrot maddelerinden incelenmesi için bir elektrokimyasal hücre tasarımı ve yapımı tarif etmektedir. Biz kısaca yerinde NPD hücre tasarımları alternatif yorumlamak ve bu hücre kullanılarak üretilen yerinde NPD verilerine karşılık gelen analiz yöntemlerini tartışmak. 

Video: In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

İnşaat ve Lityum İyon pillerin Coin Hücre Testi

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Mühendislik

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

1-2 Düzlem Flow-Küçük Açı Nötron Saçılma kullanma Malzeme Mikroyapı altında Akış Ölçme

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Nötron Spin Echo'nun Kullanılması, Organik Güneş Hücresi Malzemelerini Araştırmak İçin Otlatma İnsidansını Dağıtmayı Çözdü

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Lityum-ion Coin Hücrelerinin Susuz Elektrot İşleme ve İnşaat

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

Lazer difraksiyonu kullanılarak tarım memelerden Ölçüm Sprey damlacık boyutu

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and microstructural properties of complex fluids is presented. The instrument consists of a Couette geometry contained within a modified forced convection oven mounted on a commercial rheometer. This instrument is available for use on the small angle neutron scattering (SANS) beamlines at the National Institute of Standards and Technology (NIST) Center for Neutron Research (NCNR). The Couette geometry is machined to be transparent to neutrons and provides for measurement of the electrical properties and microstructural properties of a sample confined between titanium cylinders while the sample undergoes arbitrary deformation. Synchronization of these measurements is enabled through the use of a customizable program that monitors and controls the execution of predetermined experimental protocols. Described here is a protocol to perform a flow sweep experiment where the shear rate is logarithmically stepped from a maximum value to a minimum value holding at each step for a specified period of time while frequency dependent dielectric measurements are made. Representative results are shown from a sample consisting of a gel composed of carbon black aggregates dispersed in propylene carbonate. As the gel undergoes steady shear, the carbon black network is mechanically deformed, which causes an initial decrease in conductivity associated with the breaking of bonds comprising the carbon black network. However, at higher shear rates, the conductivity recovers associated with the onset of shear thickening. Overall, these results demonstrate the utility of the simultaneous measurement of the rheo-electro-microstructural properties of these suspensions using the dielectric RheoSANS geometry.

Dielectric RheoSANS &amp;#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Here, we present a procedure for the measurement of simultaneous impedance, rheology and neutron scattering from soft matter materials under shear flow.

Dielektrik RheoSANS - Empedans, Reoloji ve Kompleks Sıvılar Küçük Açı Nötron Saçılma eşzamanlı Sorgulama

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of lithium-ion (Li-ion) batteries. However, a number of setbacks prevent their integration into commercial devices. The main limiting factor is due to nanoscale phenomena occurring at the electrode/electrolyte interfaces, ultimately leading to degradation of battery operation. These key problems are highly challenging to observe and characterize as these batteries contain multiple buried interfaces. One approach for direct observation of interfacial phenomena in thin film batteries is through the fabrication of electrochemically active nanobatteries by a focused ion beam (FIB). As such, a reliable technique to fabricate nanobatteries was developed and demonstrated in recent work. Herein, a detailed protocol with a step-by-step process is presented to enable the reproduction of this nanobattery fabrication process. In particular, this technique was applied to a thin film battery consisting of LiCoO2/LiPON/a-Si, and has further been previously demonstrated by in situ cycling within a transmission electron microscope.

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

A protocol for the fabrication of electrochemically active LiPON-based solid-state lithium-ion nanobatteries using a focused ion beam is presented.

LiPON tabanlı katı hal lityum-iyon Nanobatteries in Situ test etmek için odaklı iyon kiriş imalatı

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...