Bu videoda, süper paramanyetik manganez ferrit nano kümelerinin sentezini sunuyoruz. Manganez ferrit kümelerinin veya MFC'lerin hem birincil nanokristal hem de küme boyutu ve demir-manganez oranı üzerinde bağımsız kontrol sağlayan bir pot hidrotermal sentezi rapor ediyoruz. Manyetik ayırma, hızlı numune saflaştırmasına izin verirken, sülfonated polimer kullanılarak servis fonksiyonelleştirme, malzemelerin biyolojik olarak ilgili sulu çözeltilerde bile toplanmamasını sağlar.
Elde edilen ürünler biyoteknoloji ve tıp uygulamaları için iyi konumlandırılmıştır. Sentezde kullanılacak tüm cam eşyaları yıkayın ve iyice kurulayın. Sentezdeki su miktarı MFC'lerin boyutlarını etkiler.
Bu yüzden cam eşyalarda artık su olmadığından emin olmak çok önemlidir. Cam eşyaları yıkamak için su ve deterjanla durulayın ve kalıntıları gidermek için bir FLAS fırçası ile ovalayın. Tüm deterjanı çıkarmak için iyice durulayın ve deiyonize suyun durulanmasıyla bitirin.
Polifenol kaplı reaktörleri% 37 hidroklorik asitle durula ve önceki kullanımdaki kalıntıları temizleyin. Bunu yapmak için, reaktörleri ve kapaklarını büyük bir kabın içine yerleştirin ve reaktörler tamamen suya gömülene kadar hidroklorik asitle doldurun. Hidroklorik asidi dökmeden önce bunu 30 dakika bekletin.
Kabı reaktörlerle bir ila iki dakika boyunca sürekli olarak durulayın, ardından reaktörleri kurumaya bırakın. 20 mililitre etilen glikoyu manyetik karıştırma çubuğuna sahip 50 mililitrelik bir kabın içine aktarmak için otomatik bir pipet kullanın. 1,3 milimoler nihai konsantrasyon elde etmek için gerekli miktarda demir klorür ağırlıklandırın ve kabın içine ekleyin.
Kabı bir karıştırma plakasına koyun ve kabın sürekli karıştırılmaya başlaması için 480 RPM'de açın. 250 miligram poliakrilik asit tartın ve kabın içine ekleyin. PAA'nın eklenmesinden sonra, çözelti opak ve biraz daha açık renkte olur.
1,2 gram Üre tartın ve kabın içine ekleyin. Pipet kullanarak, behere 0,7 milimoler manganez klorür ekleyin. Son olarak, pipet kullanarak, gerekli miktarda ultra saf suyu kabın içine ekleyin.
Çözeltinin otuz dakika karıştırmasına izin verin ve renk değişimini fark edin. Yarı saydam koyu turuncu renk olarak sunulacak. Reaksiyon karışımını PPL reaktörüne aktarın.
Çözelti karıştırıldıktan sonra, kabın yanlarında bazı katıların birikmiş olabileceğini unutmayın. Yanlarda biriken katıların reaksiyon çözeltisine dağılmasını sağlamak için karıştırma çubuğunu kabın duvarlarının etrafına sürüklemek için bir mıknatıs kullanın. Çözelti karıştırılıp hazır hale yüklendikten sonra 50 mililitre PPL astarlı reaktöre aktarın.
Reaktörü paslanmaz çelik otoklavda mümkün olduğunca sıkı bir şekilde kapatmak için bir kelepçe ve kol kullanın. Reaktör kabını sabit bir yüzeye sıkıştırın ve bir çubuk kullanarak, bir kol olarak kapağa yerleştirin, reaktörü mühürlemek için itin. Kapalı reaktörün elle açılamayacağına dikkat edin.
Fırının yüksek basınç ortamı reaktör üzerinde sıkı bir sızdırmazlık gerektirdiğinden bu çok önemlidir. Bir reaktörü 215 santigrat derecede 20 saat fırına yerleştirin. Hidrotermal reaksiyon yapıldıktan sonra reaktörü fırından çıkarın ve oda sıcaklığına soğumasını bekleyin.
Fırının basıncı reaktörün elle açılmasını sağlayacaktır. Bu noktada reaktörün etilen glikolde dağınık MFC ürününü, tepkilenmemiş polimer gibi diğer safsızlıklarla birlikte içereceğini unutmayın. Ve opak siyah bir çözüm olacak.
Ürün aşağıdaki adımlarda yalıtılmış. Bir cam şişeye 200 miligram çelik yün yerleştirin. Cam şişeyi reaktörden gelen reaksiyon karışımıyla yarıya kadar doldurun.
Şişenin geri kalanını asetonla doldurun ve iyice çalkalayın. Çelik yünün şişedeki manyetik alan gücünü artırdığını ve nano kümelerin çözeltiden manyetik olarak ayrılmasına yardımcı olacağını unutmayın. Manyetik toplamanın gerçekleşmesi için şişeyi bir mıknatısın üzerine yerleştirin.
Sonuç, altta çökelti olan yarı saydam bir çözelti olacaktır. MFC'ler dökülürken mıknatısı şişenin dibine tutarak çelik yün tarafından manyetik olarak sıkışıp kalmışken, süpernatant çözeltiyi dökün. Etilen glikol çoğunlukla bu adımda kaldırılacaktır.
Asetonun suya oranının düşüklüğü ile yıkamaya başlayın ve sonraki yıkamalarda saf olana kadar oranı artırın. Bunu üç ila dört kez yap. Şişeyi mıknatıstan çıkarın ve suyla doldurun.
MFC'leri çözmek için iyi çalkalayın. Şimdi ürün tamamen suya dağılacak. MFC'lerin sulu çözümü çalkalandığında kabarcık üretmeyene kadar önceki iki adımı birkaç kez tekrarlayın.
Sonuç, mıknatıslara güçlü bir şekilde yanıt verecek karanlık bir opak ferrofluid olacaktır. Kümelerimizi sabit tutmak için, onları hem sterik hem de elektrostatik itme sağlayan bir ko-polimer, PAA-co-AMPS-co-PEG ile modifiye ediyoruz. AMPS birimlerinin sülfonat grubu yük stabilizasyonu sağlarken, PEG ünitesi kümeler arası toplamayısterik olarak engelleyecektir.
Genel olarak, değiştirilen kümeler çeşitli zorlu koşullarda bile sabit kalacaktır. 10 mililitre saflaştırılmış nanopartikülleri 20 mililitrelik bir şişede, 10 mililitre doymuş Nitra dopamin çözeltisi ile birleştirin. Beş dakika bekleyin.
Nitra dopamin kaplı MFC'leri manyetik ayırma kullanarak yıkayın. Soluk sarı süpernatant dökün. Su ekleyin ve kuvvetlice çalkalayın.
Daha sonra ürünü korumak için mıknatısı kullanarak su dökün. Koyu kahverengi koleksiyonu şişede bırakarak bu yıkamayı birkaç kez tekrarlayın. Bir mililitre EDC çözeltisi, bir mililitre MES tamponu ve üç mililitre polimer çözeltisini karıştırın.
Karışımı döndürerek hafifçe karıştırın ve yaklaşık beş dakika bekletin. Tamamen birleştirildiğinde net ve renksiz bir çözüm olmalıdır. Bu karışımı MFC koleksiyonuna ekleyin ve şişeyi bir buz banyosuna yerleştirin.
Prob sonicator'ı çözeltiye haline alın ve açın. Beş dakikalık bir sonikasyon tedavisinden sonra, sonicator hala çalışırken şişeye yaklaşık beş mililitre ultra saf su ekleyin. Ürün dökülmemesini sağlamak için gemiyi izlemeye devam edin.
Buz suyu karışımındaki buzu koruyun, çünkü ilk buzun bir kısmı sonikasyonun yoğunluğu ve ısısı nedeniyle eriyecektir. Karışımın toplam 30 dakika boyunca 25 dakika daha sonicate etmesine izin verin. MFC'leri ayırmak ve süpernatant çözeltisini dökmek için şişeyi bir mıknatısın üzerine yerleştirin.
Modifiye MFC'leri deiyonize suyla birkaç kez yıkayın. Şişeyi MFC'lerle ultra saf suyla doldurun. Pipet bu sıvı geri dönüşümsüz olarak toplanan MFC'leri çıkarmak için 0.1 mikron poliether sülfat membran filtresi ile vakum filtrasyon sistemine.
Ürün kaybını en aza indirmek için huni duvarlarını yığmaya dikkat edin. Çözümü vakum filtresi. Bu işlemi iki ila üç kez tekrarlayın.
Sonuç, manyetik ayırma yöntemi burada gösterildiği gibi ultrasantrifüjleme ile ayrılanlardan daha yüksek mono dağılımına sahip olduğunda izole edilmiş saflaştırılmış sulu bir mono dispersiyon MFC çözümü olacaktır. Burada, ortalama küme çapını artırmak için saflaştırılmış nano kümelerin TEM görüntülerini görüyoruz.
DC olarak gösterilir.İlk reaksiyon karışımına eklenen su miktarı nano kümelerin çapını belirler. Reaksiyona daha fazla su eklemek, daha küçük çaplara sahip nano kümelerle sonuçlanırken, daha az su çaplarını arttırır. Bu şekilde, deneyci nano küme ürününün boyutu üzerinde kontrole sahiptir.
Burada manganezin demir azı dişi oranına yükseltilmesi için nano kümelerin TEM görüntülerini görüyoruz. İlk reaksiyon karışımında manganezin demir öncüllerine oranı, küme ürünündeki metallerin azı dişi oranını belirler. Manganezin sentezde demir oranına yükseltilmesi kümelerdeki bu oranı artıracaktır ve bunun tersi de sözdür.
Buna karşılık, aşağıdaki TEM görüntüleri düzensiz morfolojilere sahip örnekleri tasvir eder. Sol görüntüde gösterildiği gibi, herhangi bir ek suyun hariç tutulmasıyla şekil dışı dökülen görünümlü küme üretildi. Bu, henüz kümeler oluşturmamış birincil nano kristallerin dinamik montajını engeller.
Sağdaki görüntüdeki örnek yetersiz reaksiyon süresine sahipti, bu da birincil nano kristal büyümesi ve küme olgunlaşması için yeterli değildi. Bu kötü sonuçlar, sürekli olarak başarılı sonuçlar elde etmek için uygun miktarda reasyen ve reaksiyon süresinin gerekli olduğunu göstermektedir. Burada, soldaki PBS arabelleğine orijinal PAA kodlu kümelerin bir örneğini yerleştiriyoruz.
Sağda, aynı şeyi değiştirilmiş PAA co-AMPS-co-PEG kodlu kümelerin eşdeğer bir miktarıyla yapıyoruz. Değiştirilmiş kümeler uzun süre sabit kalırken PAA kodlu kümelerin hızlı toplanmasına dikkat edin. Bu, koalyolimer kodlamasının bir sonucu olarak kolloidal stabilitenin arttığını göstermektedir.
Sonuç olarak, sentezimiz manganez ferrit kümelerinin hızlı ve verimli bir şekilde üretilmesini sağlar. Sentez, demir öncül oranına su ve manganez eklenmesini kontrol ederek bağımsız olarak ayarlanabilir küme boyutu ve bileşimi oluşturur. Farklı ama öngörülebilir manyetik nanomalzemeler elde etmek için bu yöntemi kolayca değiştirebiliriz.
Ayrıca, manyetik ayırma ve servis fonksiyonelleştirme teknikleri, biyolojik ortamda sırasıyla yüksek mono dağılım ve güçlü stabilite sağlar. Yöntemimiz, küme üretiminde daha fazla erişilebilirlik ve çeşitli alanlarda yaygın uygulama sağlar.
