Übertragen von Lösungmitteln mit der Schlenk-Technik

Overview

Quelle: Hsin-Chun Chiu und Tyler J. Morin, Labor von Dr. Ian Tonks – Universität von Minnesota Twin Cities

Schlenk und hohen Vakuum Linien dienen sowohl zur Feuchtigkeit und Sauerstoff von Reaktionen auszuschließen, indem man Reaktionen unter leichtem Überdruck von Inertgas (in der Regel N₂ oder Ar) oder unter Vakuum. Vakuum-Transfer wurde entwickelt als eine Methode separate Lösungsmittel (andere flüchtigen Reagenzien) von Trockenmitteln (oder anderen nicht-flüchtigen Stoffen) und verzichten sie auf Reaktion oder Lagerbehälter unter Beibehaltung einer Luft-freie Umgebung. Ähnlich wie thermische Destillation trennt Vakuum Transfer Lösungsmittel durch Verdampfen und kondensieren sie in ein anderes Schiff empfangen; Vakuum-Transfers nutzen jedoch Niederdruck in die Verteiler von Schlenk und hohe Vakuumleitungen zu niedrigeren Siedepunkten auf Raumtemperatur oder unten, so dass für kryogene Destillationen. Diese Technik kann eine sicherere Alternative zu thermischen Destillation für die Sammlung von Lösungsmittel frei von Luft und Feuchtigkeit bieten. Nach dem Vakuum Transfer kann der Wassergehalt des gesammelten Lösungsmittels quantitativ durch Karl-Fischer-Titration, qualitativ durch Titration mit einer Na/Ph₂CO-Lösung oder ¹H-NMR-Spektroskopie getestet werden.

Procedure

Bestimmte chemischen Reaktionen müssen freigehalten werden von Wasser und Sauerstoff. Eine Schlenk-Linie ist ein dual Krümmer in den sicheren Umgang mit Luft und Feuchtigkeit empfindlich Reagenzien verwendet.

Das Gerät wurde in den 1920er Jahren von Wilhelm Schlenk erfunden. Ein wesentlicher Bestandteil seiner Konstruktion ist der Schlenk-Kolben. Es verfügt über einen Absperrhahn, wo Vakuum oder Inertgas auf das System angewendet werden kann, je nach Bedarf. Am Halsausschnitt mit einem and...

Results

Das Bild wurde aufgenommen von Vakuum-Transfer im Gange (Abbildung 2) und nach die Na/Ph₂CO Titration Titration durchgeführt wurde (Abbildung 3).

Lösungsmittel, die mit dieser Methode gesammelt wurden durch Ketyl Titration getestet. Abbildung 3 zeigt die gemeinsamen Ergebnisse des Ketyl-Tests. Die violette Farbe in (a) zeigt < 10 ppm H₂O in dem Lösungsmittel; während die blau und farblos zeigen Lösungen ein feuch...

References

Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2^nd ed.; Wiley & Sons: New York, (1986).
Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., & Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3^rd ed.; University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
Szafran, Z., Pike, R. M., & Singh, M. M. Microscale Inorganic Chemistry. Wiley & Sons: New York, (1991).
Tidwell, T. T. Angew. Chem. Int. Ed. 40 331-337. (2001).
Chandra, T. University of Wisconsin Madison Chemistry. Safe Chemical Manipulations Using a Schlenk Line. https://www.chem.wisc.edu/content/schlenk-line-techniques (2015).
Toreki, R. Interactive Learning Paradigms Incorporated. The Glassware Gallery: Schlenk Lines and Vacuum Lines. http://www.ilpi.com/inorganic/glassware/vacline.html (2015).
Ogryzlo, E. A. Why Liquid Oxygen is Blue. J. Chem. Educ. 42, 647-648 (1965).
Armarego, W. L. F., Perrin, D. D. Purification of Laboratory Chemicals. 4^th ed.; Butterworth-Heinemann: Woburn, (1997).
Williams, D. B. G., Lawton, M. Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants. J. Org. Chem. 75 8351-8354 (2010).
Schwartz, A.M. Chem. Eng. News. 56 (24), 88. (1978).