Method Article
The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.
There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.
نظرا لارتفاع كثافة الطاقة، وبطاريات ليثيوم أيون هي حاليا واحدة من مصادر الطاقة الأكثر شعبية للإلكترونيات الاستهلاكية المحمولة. ومع ذلك، فإن كمية الطاقة التي يمكن تسليمها بواسطة بطارية محدودة. وبالتالي هناك حاليا الكثير من الاهتمام في تطوير طرق بديلة لتوفير الطاقة المحمولة. واحدة من أكثر الأساليب الواعدة هو استخدام الصرف غشاء (بيم) خلايا وقود البروتون، التي تولد الكهرباء والمياه من خلال الجمع بين الهيدروجين والاوكسجين. بيم خلايا الوقود واثنين من المزايا الرئيسية لأكثر من البطاريات. أولا، يمكن أن خلايا الوقود بيم توفير الطاقة لفترة أطول بكثير من الوقت (طالما هو الحفاظ على تدفق الهيدروجين). ثانيا، اعتمادا على مصدر وقود، يمكن بيم خلايا الوقود لديها كثافة أكبر بكثير من الطاقة من البطاريات، وهذا يعني أن نظام أصغر يمكن أن توفر المزيد من الطاقة. 1،2 ونتيجة لهذا، هناك حاليا كمية كبيرة من البحوث الموجهة إلى تطوير مصادر الهيدروجين المحمولة على الطلب. 2-7 أسلوب واحد التي تعمل حاليا على استقبال الكثير من الاهتمام هو توليد الهيدروجين عن طريق تفاعل المواد الكيميائية مع الماء. 8،9
واحدة من أهم المعايير التي يجب أن تقاس في هذه التفاعلات هو تطور الهيدروجين. ردود فعل بسيطة، مثل تطور الهيدروجين عن طريق إضافة مواد تخزين الهيدروجين الكيميائية إلى المحاليل المائية، فإنه من المفيد أن يكون هناك نظام قياس بسيط التكلفة المنخفضة. مثال على مثل هذا النظام هو طريقة الإزاحة المياه، حيث يتم قياس حجم الغاز المتولدة في تفاعل كيميائي ببساطة عن طريق تتبع حجم الماء المزاح من اسطوانة قياس مقلوب مملوءة بالماء. هذه التقنية نشأت في حوض هوائي، والذي تم تطويره من قبل عالم النبات ستيفن هيلز ومن ثم تكييفها واستخدامها على نحو الأكثر شهرة من قبل جوزيف بريستلي إلى عزل العديد من الغازات، بما في ذلك الأكسجين، في القرن ال 18. 10،11 أسلوب التهجير المياهتنطبق على أي غاز وهي ليست قابلة للذوبان ولا سيما في الماء، بما في ذلك الهيدروجين، وانها لا تزال تستخدم على نطاق واسع لتسجيل حجم الهيدروجين الناتجة من التفاعلات الكيميائية المختلفة، ومثل بوروهيدريد الصوديوم والألومنيوم والحديد السليكون، مع الماء. 12- 20
ومع ذلك، فإن طريقة الإزاحة المياه الكلاسيكية، التي تنطوي على التسجيل اليدوي من التغييرات في منسوب المياه كما هو تطور الغاز، ومملة، ويمكن، في ارتفاع معدلات تدفق الغاز عندما يتغير مستوى المياه بسرعة، تكون غير دقيقة، كما أنه من الصعب على المجرب لأخذ قراءة دقيقة. البيانات المسجلة يدويا منخفض أيضا بطبيعتها في القرار الزماني، كما مجرب لا يمكن أن تأخذ واقعيا قراءات في فترات أصغر من ~ 10 ثانية.
والتغلب على العديد من الباحثين على هذه المشكلة عن طريق استخدام الكاميرات لتسجيل عملية النزوح المياه وتحليل البيانات والبرمجيات لاستخراج التغير في حجم مرور الوقت. 21-25 ومع ذلك، هذه صequires معرفة برمجة الكمبيوتر ومعدات باهظة الثمن نسبيا. جعلت الباحثين الآخرين استخدام العدادات كتلة تدفق لتسجيل تدفق الهيدروجين 26-29 ومع ذلك، هذه غالبا ما تكون الوحيدة القادرة على اكتشاف الغاز على نطاق ضيق، وأكثر ملاءمة للتطبيقات التي يتم الحفاظ على تدفق في ثابت نسبيا مستوى.
نهج أكثر بساطة الحصول على دقة أعلى، وبيانات أكثر دقة في توجيه الماء المزاح عن طريق التطور الهيدروجين في وعاء الاستقبال التي يتم وضعها على التوازن الشامل. 30-35 تباين هذه الطريقة الموصوفة هنا يجعل من استخدام الأواني الزجاجية الصف المختبر العام و منخفضة التكلفة، الرصيد المتاح تجاريا لتسجيل تطور الهيدروجين من تفاعل السيليكون مع حلول هيدروكسيد الصوديوم المائية. بدلا من تسجيلها يدويا، يتم تسجيل البيانات في جدول بيانات باستخدام حزمة برامج جمع البيانات الذي يسمح للتوازن لإرسال البيانات إلى جهاز الكمبيوتر. أنه ينبغيالجدير بالذكر أنه في حين أن هذا الأسلوب هو مناسبة لقياس تطور الهيدروجين على نطاق وملليلتر، أنها ليست مناسبة لقياس صغيرة جدا (نظرا لعدم اليقين في الميزان) أو كبير جدا (نظرا لمحدودية حجم الاسطوانة القياس) حجم الهيدروجين دون التكيف المناسب (أي باستخدام دقة التوازن أعلى أو اسطوانة قياس أكبر).
1. مجموعة المتابعة من البرامج البيانات تسجيل
2. التجريبية مجموعة المتابعة
3. الإجراءات التجريبية
تحليل 4. البيانات
للتحقيق في استنساخ للانشاء التجريبية، وقد كان رد فعل الجماهير متفاوتة من السيليكون مع حلول هيدروكسيد الصوديوم المائية لتوليد الهيدروجين. تم تنفيذ كل رد فعل في ثلاث نسخ. ويبين متوسط منحنيات توليد الهيدروجين في الشكل 1. متوسط إجمالي عائدات الهيدروجين، ومعدلات توليد الهيدروجين، وفترات تحريض لكل كتلة من السيليكون حسبت أيضا، وتآمر مع أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري واحد في أرقام 2 و 3 و 4، على التوالي. كان هناك انحراف قليل جدا من إجمالي عائدات الهيدروجين ومعدلات توليد الهيدروجين بين ردود الفعل، ومستوى أعلى من الانحراف في فترات الاستقراء.
الشكل 1: مثال على المنحنيات توليد الهيدروجين من Reactiعلى من السيليكون مع مائي هيدروكسيد الصوديوم. الجماهير مختلفة من السيليكون (0.05، 0.10، 0.15، 0.20 و 0.25 غرام) وتفاعلت مع محلول هيدروكسيد الصوديوم المائي (5 مل، 20٪ بالوزن) عند 50 درجة مئوية. وسجلت توليد الهيدروجين لمدة 10 دقيقة. أجريت ردود الفعل في ثلاث نسخ ونتائج متوسط. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: مثال على الهيدروجين القيم العائد من رد الفعل من السيليكون مع هيدروكسيد الصوديوم مائي تم استنتاج أحجام التداول الكلية للهيدروجين تطورت في 10 دقيقة من منحنيات توليد الهيدروجين. وقد تم الحصول على متوسط إجمالي عائدات الهيدروجين لكل كتلة من السيليكون وتآمر. ويمكن ملاحظة أن هناك علاقة خطية بين كتلة سو السيليكون المستخدمة في التفاعل وحجم الهيدروجين ولدت في ظل هذه الظروف رد فعل. أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري واحد من إجمالي عائدات الهيدروجين. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 3: مثال من الجيل الهيدروجين القيم تقييم من رد الفعل من السيليكون مع هيدروكسيد الصوديوم مائي تم احتساب المعدلات الأولية أو الحد الأقصى من توليد الهيدروجين لكل كتلة من السيليكون من منحنيات توليد الهيدروجين. وقد تم الحصول على متوسط معدلات توليد الهيدروجين الأولية أو الحد الأقصى لكل كتلة من السيليكون وتآمر. يمكن أن ينظر إليه أنه، في المتوسط، هناك علاقة السلطة بين كتلة من السيليكون المستخدمة في رد فعل والأولي أو الحد الأقصى لز الهيدروجين معدل eneration لوحظ في ظل هذه الظروف رد فعل. أشرطة الخطأ تمثل الانحراف المعياري واحدة من معدلات توليد الهيدروجين الأولية أو أقصى. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: مثال على القيم فترة التدريب من رد الفعل من السيليكون مع هيدروكسيد الصوديوم مائي تم استخلاصه الفترات تحريض لتوليد الهيدروجين لكل كتلة من السيليكون من منحنيات توليد الهيدروجين. تم الحصول على متوسط فترة التدريب لكل كتلة من السيليكون وتآمر. يمكن أن ينظر إليه أنه، في المتوسط، ليس هناك تغيير كبير في فترة التدريب بين التجارب. تمثل أشرطة الخطأ انحراف معياري واحد من معدلات توليد الهيدروجين الأولية أو أقصى. المرجع = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" الهدف = "_ فارغة"> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
ويبين الشكل 5 بعض نتائج ممثلة من تجربة دون المستوى الأمثل. في هذه الحالة، فإن انخفاض تدفق الهيدروجين بين 200 و 800 النتائج ثانية في تراكم القطرات بسبب التوتر السطحي للمياه، التي سقطت في حوالي 400 و 710 ثانية. ورغم أن هذه القطرات لا تؤثر على حساب الحد الأقصى لمعدل توليد الهيدروجين، وأنها يمكن أن يكون لها تأثير على العائد الإجمالي الهيدروجين إذا، على سبيل المثال، تم إيقاف قياس قبل سقوط بالتنقيط. بالتالي فمن الضروري إما تغيير ظروف التفاعل (في هذه الحالة، على سبيل المثال، وذلك بإضافة كتلة أكبر من سبائك الألومنيوم والسيليكون أو استخدام تركيز أعلى من هيدروكسيد الصوديوم) لضمان تدفق أعلى من الغاز أو الإعداد رد فعل لمنع تراكم القطرات.
FO: المحافظة على together.within الصفحات = "1">
. الشكل 5: مثال على تجربة الفرعية الأمثل في هذه التجربة، والألمنيوم (65.7٪) - كان رد فعل السيليكون (34.3٪) سبيكة (0.2 غرام) مع محلول هيدروكسيد الصوديوم المائي (5 مل، و 10٪ بالوزن) عند 40 درجة مئوية . وإن كان في ارتفاع معدلات الأولية من التطور الهيدروجين تسجيل في توليد الهيدروجين هو الأمثل، مع تباطؤ تدفق التوتر السطحي للنتائج المياه في القطرات التي يجري تشكيلها. يقطر تقع في حوالي 400 و 710 ثانية، في هذه الحالة. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الخطوات الأكثر أهمية في البروتوكول هي تلك التي تحدث في بداية التجربة. الاعتماد في درجة الحرارة الكبيرة من معدل هذه التفاعلات المائي يعني أن عناية كبيرة يجب اتخاذها لضمان أن تكون درجة حرارة المحلول وصلت التوازن قبل إضافة المادة الصلبة. الصلبة يجب أن يضاف بسرعة وبشكل كامل، المفصل الزجاج الأرضي من محول يجب إدخالها جيدا في عنق دورق كروي، ويجب بعد ذلك ركزت على التوازن بأسرع وقت ممكن. وعلى قياس غير صحيح من وقت البدء ودرجة حرارة التفاعل تولد نتائج غير صحيحة.
طريقة لديها بعض القيود. ومن الضروري أن الكأس الذي يتم إدخال اسطوانة القياس ضيقة كما ممكن للتأكد من أن الماء المزاح من اسطوانة القياس يتم توجيه بسرعة إلى أسفل الجسر البلاستيك على التوازن. خلاف ذلك، فإن التوتر السطحي للماء يسمح لكماتراكم انخفاض منسوب المياه في معدلات تدفق منخفضة (انظر الشكل 5) حتى النقطة التي يتم تحريرها كل من المياه في الري بالتنقيط واسع.
الخطأ في ميزان يحد أيضا من حل البيانات. في هذه التجارب، تم استخدام التوازن مع وجود خطأ من ± 0.05 جم، وهي مناسبة عند إنشاء عدة مئات من ملليلتر من الهيدروجين، ولكن ستكون هناك حاجة إلى توازن مع خطأ أصغر لو كان يجري قياس كميات أصغر.
كما يقطر الماء المزاح من الجسر على التوازن، والكتلة التي سجلتها التوازن تتأرجح، أي كما يقع بالتنقيط على التوازن، والتوازن تسجل لحظات كتلة أكبر قليلا. وهذا يعني أن التمييز بين البيانات الخام قرار الأوان باستخدام حزم البرامج إشكالية كما يتذبذب التدرج. أنسب طريقة للعثور على التدرج من الجزء أشد من منحنى توليد الهيدروجين، وبالتالي فإن معدل توليد الهيدروجين، طالصورة لتناسب خط مستقيم إلى أنه وحساب التدرج فيها.
من خلال تسجيل البيانات تلقائيا في جدول بيانات، وهذه الطريقة يوفر تحسنا كبيرا في دقة والقرار الزماني فيما يتعلق بأساليب نزوح المياه التي تعتمد على تسجيل حجم الغاز تطورت يدويا. ومع ذلك، على الرغم من أنها أقل من ذلك بكثير في تكلفة من الطرق التي تستخدم الكاميرات وصورة برامج التحليل لتتبع تطور الغاز، فهو أدنى عموما في القرار الزماني، وهذه الأساليب القائمة على الكاميرا أيضا تجنب مشكلة تتأرجح قراءات جماعية التوازن بسبب المياه تشكيل قطرات، وبالتالي إنتاج البيانات التي يمكن معالجتها بسهولة أكبر عن طريق التمايز.
طريقة الإزاحة المياه ينطبق على جمع أي غاز التي لديها القابلية للذوبان منخفضة في الماء. وبالتالي، فإن هذا البروتوكول التجريبي يمكن تعديلها لقياس معدلات توليد الغاز من التفاعلات الكيميائية الأخرى التي تتطور الغاز للذوبان في الماء سيئةوفاق.
The authors have nothing to disclose.
The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
WinWedge software | Taltech | http://www.taltech.com/winwedge | |
High Resolution Top Loader Balance | LW Measurements, LLC | HRB6001 | http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm |
Silicon | Sigma Aldrich | 215619 | 325 mesh |
Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | 221465 | Reagent grade |
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy | Goodfellow | 275-274-74 | |
Excel | Microsoft | https://products.office.com/en-us/excel | |
Glass sample vials, 50 x 12 mm | Scientific Laboratory Supplies | TUB1152 | |
Plastic sheet | Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle | ||
Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D | Scientific Laboratory Supplies | TUB3806 | |
Parafilm (2 in. by 250 ft.) | Sigma Aldrich | P7543 | |
Adapter | Sigma Aldrich | Z415685 | We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved