Method Article
The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.
There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.
בשל צפיפות האנרגיה הגבוהה שלהם, סוללות ליתיום יון הן כיום אחד ממקורות החשמל הפופולריים ביותר עבור מוצרי אלקטרוניקה ניידות. עם זאת, את כמות האנרגיה שניתן למסור על ידי סוללה מוגבלת. יש אפוא כיום עניין רב בפיתוח שיטות חלופיות לספק כוח נייד. אחת השיטות מבטיחות יותר הוא שימוש קרום חילוף פרוטון תאי דלק (PEM), מייצרות חשמל ומים על ידי שילוב מימן וחמצן. יש תאי הדלק PEM שני יתרונות עיקריים על פני סוללות. ראשית, תאי דלק PEM יכולים לספק חשמל עבור תקופה ארוכה יותר של זמן (כל עוד זרם של מימן נשמר). שנית, בהתאם למקור הדלק, תאי דלק PEM יכולים להיות צפיפות אנרגיה הרבה יותר מאשר סוללות, כלומר מערכת קטנה יכולה לספק יותר אנרגיה. 1,2 כתוצאה מכך, יש כיום כמות גדולה של מחקר המכוונת במקורות מימן ניידים, על פי דרישה בפיתוח. 2-שיטה 7 אחת אשר כיום מקבלת תשומת לב רבה הוא הדור של מימן על ידי מגיבים כימיקלים במים. 8,9
אחד הפרמטרים החשובים ביותר אשר חייב להימדד התגובות האלה היא ההתפתחות של מימן. לקבלת תגובות פשוטות, כגון האבולוציה של מימן על ידי התוספת של חומרי אחסון מימן כימיים תמיסות מימיות, זה יתרון יש מערכת מדידה פשוטה, בעלות נמוכה. דוגמא של מערכת כזו היא שיטת התזוזה במים, שבו היקף הגז שנוצר בריאקציה כימית פשוט נמדד על ידי מעקב אחר נפח המים שנעקרו גליל מדידה מלא מים הפוך. טכניקה זו מקורו בשוקת פנאומטי, אשר פותחה על ידי הבוטנאי סטיבן חאלס אז מותאמת למטרה המפורסמת ביותר שלה על ידי ג'וזף פריסטלי לבודד מספר גזים, כוללים חמצן, ב המאה ה -18. 10,11 שיטת התזוזה במיםהוא החלים על כל הגז אשר אינו מסיס במיוחד במים, כולל מימן, והוא עדיין בשימוש נרחב כדי להקליט את נפח המימן המופק התגובות של כימיקלים שונים, כגון borohydride נתרן, אלומיניום, סיליקון, עם מים. 12 20
עם זאת, שיטת התזוזה במים הקלסית, מעורבת הקלטה הידנית של השינויים ברמת המים כפי התפתח גז, הוא מייגע יכולה, בשיעורי זרימת גז גבוהים כאשר מפלס המים משתנה במהירות, להיות לא מדויק, שכן קשה עבור הנסיין לקחת קריאה מדויקת. ידני נתונים שנרשמו גם מטבעו נמוך ברזולוציה זמנית, כמו נסיין לא יכול לאסוף המידע באופן מציאותי במרווחים קטנים יותר מ ~ 10 שניות.
כמה חוקרים להתגבר על בעיה זו באמצעות מצלמות כדי לתעד את ניתוח תהליכים ונתונים תזוזה במים תוכנה כדי לחלץ את השינוי בנפח לאורך זמן. 21-25 עם זאת, r זהequires ידע בתכנות מחשב וציוד יקר יחסית. חוקרים אחרים עשו שימוש מטרים זרימת מסה כדי להקליט את זרימת מימן. 26-29 עם זאת, אלה בדרך כלל מסוגל לאתר גז רק על פני טווח צר, והם מתאימים יותר ליישומים שבהם זרימת נשמר קבוע יחסית רָמָה.
גישה פשוטה יותר להשיג רזולוציה גבוהה יותר, נתונים מדויקים יותר היא לתעל את המים שנדחו על ידי אבולוציה ממן לתוך כלי מקלט אשר ממוקם על מאזן מסה. 30-35 הווריאציה של שיטה זו המתוארת במסמך זה עושה שימוש זכוכית דירוג מעבדה כללי איזון בעלות נמוכה, זמין מסחרי להקליט אבולוצית מימן מן התגובה של סיליקון עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים. במקום מוקלט באופן ידני, הנתונים מחוברים גיליון אלקטרוני באמצעות חבילת תוכנת איסוף נתונים המאפשרת את האיזון לשלוח נתונים אל המחשב. זה אמורלציין כי בעוד טכניקה זו היא מתאימה למדידת התפתחות מימן על הסקאלה למיליליטר, זה לא מתאים למדידה קטנה מאוד (בשל אי הוודאות במאזן) או גדול מאוד (עקב גודלו המוגבל של גליל המדידה) כרכים מימן ללא הסתגלות מתאימה (כלומר, באמצעות איזון רזולוציה גבוה יותר או גליל מדידה גדול יותר).
1. קמה של תוכנת נתוני רישום
2. ניסיוני Set-up
3. נוהל ניסיוני
ניתוח 4. נתונים
כדי לחקור את השחזור של ניסוי ההגדרה, משתנה המוני סיליקון היו הגיבו עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים להפקת מימן. תגובה של כל בוצעה בשלושה עותקים. עקומות דור מימן הממוצע מוצגות באיור 1. תשואות מימן כוללות ממוצעות, שיעורי יצירת מימן, ותקופות אינדוקציה עבור כל מסה של סיליקון גם חושבו והם זממו עם ברי שגיאה המייצג סטיית תקן אחת איורים 2, 3, ו -4, בהתאמה. הייתה סטייה קטנה מאוד בתשואות המימן הכוללות ושיעורי דור מימן בין תגובות, וכן רמה גבוהה יותר של סטייה בתקופות האינדוקציה.
איור 1: דוגמה של Curves מימן הדור מן Reactiעל הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד. המונים שונים של סיליקון (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 ו -0.25 גרם) היו הגיבו עם פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 20% WT) על 50 מעלות צלזיוס. דור מימן נרשם לתקופה של 10 דק '. התגובות בוצעו בשלושה עותקים התוצאות בממוצע. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 2:. דוגמא של ערכי תשואות מימן מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד הכרכים הכוללים של מימן התפתחו ב 10 דקות הוסקו עקומות דור מימן. תשואות המימן הכוללות הממוצעות עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי קיים קשר ליניארי בין o המסהf סיליקון המשמש תגובה והיקף המימן שנוצר בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת תשואות המימן הכוללות. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 3:. דוגמא של ערכי דרג מימן דור מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד השיעורים הראשוניים או מקסימום של דור מימן עבור כל מסה של סיליקון חושבו מתוך עקומות דור מימן. שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום הממוצעים עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי, בממוצע, קיים קשר כוחות בין המסה של סיליקון המשמש תגובה ואת גרם מימן הראשוני או מקסימום שיעור eneration ציין בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 4:. דוגמא של ערכי אינדוקצית תקופה מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד תקופות האינדוקציה עבור דור המימן עבור כל מסה של סיליקון הוסקו עקומות דור מימן. תקופת האינדוקציה הממוצעת עבור כל מסה של סיליקון הושגה זממה. ניתן לראות כי, בממוצע, אין שינוי גדול בתקופת האינדוקציה בין הניסויים. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום. נ"צ = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" target = "_ blank"> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
איור 5 מראה כמה תוצאות נציג מניסוי תת אופטימלית. במקרה זה, את הזרימה הנמוכה של מימן בין 200 ל 800 תוצאות שניות בתוך ההצטברות של טיפות בשל מתח הפנים של המים, אשר נפלה על כ -400 ו -710 שניות. למרות הטיפין הללו אינם משפיעות על חישוב שיעור דור מימן מקסימלית, הם עשויים להיות בעלי השפעה על תשואת המימן המוחלטת אם, למשל, המדידה הופסקה לפני לטפטף נפל. זהו אפוא צורך גם לשנות את תנאי התגובה (במקרה זה, למשל, על ידי הוספת מסה גדולה יותר של סגסוגת האלומיניום-סיליקון או באמצעות ריכוז גבוה של נתרן הידרוקסידי) כדי להבטיח זרימה גבוהה של גז או התקנת התגובה למנוע ההצטברות של טיפות.
FO: keep-together.within-page = "1">
. איור 5: דוגמא של ניסוי תת-אופטימלי בניסוי זה, אלומיניום (65.7%) - סיליקון (34.3%) סגסוגת (0.2 גרם) היה הגיבה פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 10% WT) ב 40 ° C . למרות בשיעורים הגבוהים הראשוניים של אבולוציה ממן את ההקלטה של דור המימן היא אופטימלית, כזרימתם מאטה את מתח הפנים של תוצאות המים בטפטופים מתהווה. את הטיפות ליפול על כ -400 ו -710 שניות, במקרה זה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
השלבים הקריטיים ביותר של הפרוטוקול הם אלה אשר מתרחשים בתחילת ניסוי. תלות הטמפרטורה הגדולה של שיעור התגובות הידרוליזה אלה אומר כי בזהירות רבה יש לנקוט על מנת להבטיח כי טמפרטורת הפתרון הגיעה לשיווי משקל לפני התוספת של המוצק. המוצק יש להוסיף במהירות ובאופן מוחלט, מפרק זכוכית קרקע של המתאם חייב להיות מוכנס כהלכה לתוך הצוואר של הבקבוק עם תחתית העגולה, ויתרה לאחר מכן יש מאופס במהירות אפשרי. מדידה שגויה של שעת התחלה ואת טמפרטורת תגובה תפיק תוצאות שגויות.
השיטה יש מספר מגבלות. זה הכרחי כי המבחנה שלתוכו גליל המדידה מוכנס הוא צר ככל האפשר על מנת להבטיח כי המים שנדחו מגליל המדידה מתועלים במהירות במורד גשר הפלסטיק על האיזון. אחרת, את מתח הפנים של המים מאפשר כמוהצטברות נמוכה של מפלס המים ברמות ספיקה נמוכה (ראה איור 5) עד לנקודה שבה כל המים הוא שוחרר ב טפטוף גדול.
השגיאה של המאזן גם מגבילה את הרזולוציה של הנתונים. בניסויים אלה, איזון עם שגיאה של ± 0.05 גרם שמש, אשר מספקים בעת יצירה כמה מאה מיליליטרים של מימן, אלא איזון עם שגיאה קטנה שהיה נדרש אילו כמויות קטנות יותר היו נמדדות.
כמו טיפות מים שנדחו המגשר על האיזון, המסה שרשמה האיזון נעה, כלומר, כמו טפטוף נופל על האיזון, את האיזון לרגע רושם מסה מעט גדולה. משמעות הדבר היא כי הבידול של נתונים גולמיים ברזולוציה גבוהה זמן באמצעות חבילות תוכנה בעייתית ככל שהשיפוע נע. הדרך המתאימה ביותר כדי למצוא את השיפוע של חלק התלול של עקומת דור מימן, ולכן שיעור דור המימן, אניהים כדי להתאים קו ישר אליו ולחשב השיפוע שלה.
על ידי הכניסה את הנתונים באופן אוטומטי בגיליון אלקטרוני, שיטה זו מציעה שיפור משמעותי דיוק ורזולוציה זמנית ביחס לשיטות תזוזה במים אשר מסתמכות על הקלטת היקף הגז התפתח באופן ידני. עם זאת, למרות שזה נמוך משמעותי בעלויות מאשר שיטות המשתמשות מצלמות ותוכנות ניתוח תמונה כדי לעקוב אחר התפתחות גז, זה בדרך כלל נמוך יותר רזולוציה טמפורלית, ושיטות מצלמה מבוססת כזה גם למנוע את הבעיה של נדנוד קריאות מונה-איזון בשל מים להרכיב טיפות ולכן לייצר נתונים שאותם ניתן לעבד בקלות רבה יותר על ידי בידול.
שיטת התזוזה במים הוא החלים על האוסף של כל גז כי יש מסיסות נמוכה במים. לפיכך, פרוטוקול הניסוי הזה יכול להיות שונה עבור מדידת שיעורי דור גז תגובות כימיות אחרות אשר להתפתח גז גרוע מסיס במיםes.
The authors have nothing to disclose.
The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
WinWedge software | Taltech | http://www.taltech.com/winwedge | |
High Resolution Top Loader Balance | LW Measurements, LLC | HRB6001 | http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm |
Silicon | Sigma Aldrich | 215619 | 325 mesh |
Sodium hydroxide | Sigma Aldrich | 221465 | Reagent grade |
Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy | Goodfellow | 275-274-74 | |
Excel | Microsoft | https://products.office.com/en-us/excel | |
Glass sample vials, 50 x 12 mm | Scientific Laboratory Supplies | TUB1152 | |
Plastic sheet | Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle | ||
Silicone tubing, 5 x 8 mm BxO D | Scientific Laboratory Supplies | TUB3806 | |
Parafilm (2 in. by 250 ft.) | Sigma Aldrich | P7543 | |
Adapter | Sigma Aldrich | Z415685 | We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved