Authors
Contact Us

Sign In

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

Abstract

يوصف هذا النهج للحصول على الأشعة السينية البيانات الضوئية الطيفي أكثر موثوقية من التآكل واجهات المانع / معدن. وبشكل أكثر تحديدا، ويتم التركيز على ركائز معدنية مغمورة في المحاليل الحمضية التي تحتوي على مثبطات التآكل العضوية، حيث أن هذه الأنظمة يمكن أن تكون حساسة بشكل خاص للأكسدة بعد إزالة من الحل. لتقليل احتمال حدوث مثل هذا التدهور، تتم إزالة عينات من المحلول داخل علبة القفازات تطهير بغاز خامل، إما N 2 أو عار. يتم إرفاق علبة القفازات مباشرة للتحميل قفل من فائقة فراغ الأشعة السينية أداة الضوئية الطيفي، وتجنب أي التعرض إلى الغلاف الجوي مختبر المحيطة، وبالتالي تقليل احتمال آخر الانغماس الركيزة الأكسدة. على هذا الأساس، يمكن للمرء أن يكون أكثر من المؤكد أن ملامح الضوئية الطيفي للأشعة السينية لوحظ من المحتمل أن تكون ممثلة في السيناريو الموقع المغمورة، مثل الدولة أكسدة ملا يتم تعديل ETAL.

Introduction

مثبطات التآكل (CIS) هي المواد التي، عندما أدخلت بيئة عدوانية، والحد من معدل تآكل المواد المعدنية عن طريق إحداث تغيير في واجهة الصلبة / السائلة 1، 2، 3، 4، 5. ويستخدم هذا النهج لمكافحة التآكل على نطاق واسع في الصناعة، مع رابطة الدول المستقلة عالية الأداء التي وضعت بنجاح لمجموعة متنوعة من التطبيقات. لا يزال هناك، ومع ذلك، نقص كبير في الفهم الأساسي لأداء CI، مما يعوق الأمثل القائم على المعرفة. على سبيل المثال، وطبيعة دقيقة من واجهات شكلتها العضوية رابطة الدول المستقلة في المحاليل الحمضية للتآكل لا تزال غير واضحة.

ونظرا لافتراض أن العضوية رابطة الدول المستقلة تمنع التآكل الحمضي من خلال تشكيل طبقة كثف 2-D 2، وهي تقنية حساسة السطح ر المطلوبةس تميز هذه الواجهات. وقد برزت نتيجة لذلك، الأشعة السينية الضوئية الطيفي (XPS) 6 كأسلوب لاختيار للتحقيق في عنصر التركيب الكيميائي / من هذه الواجهات خارج الوضع الطبيعي 7، 8، 9؛ وعادة ما يتم إجراء قياسات XPS في، أو بالقرب من فراغ عالية جدا (الفائق). وقد ادعى رؤى مختلفة، بما في ذلك أكسيد السطح أو هيدروكسيد موجودا لتسهيل العضوية-CI ملزم لالركيزة المعدنية 10 و 11 و 12. صحة هذا الوصف واجهة، ومع ذلك، هو مشكوك فيه حيث تم الحصول على البيانات XPS من العينات التي تعرضت إلى الغلاف الجوي مختبر في بين إزالة من حل تحول دون وإدخالها في مطياف الفائق-XPS. قد يؤدي هذا الإجراء في واجهة الأكسدة، وتقويض استنتاجات حولواجهة التركيب الكيميائي. مطلوب نهج بديل، مما يقلل من احتمالات الأكسدة آخر الغمر.

في هذه الورقة، ونحن بالتفصيل منهجية مصممة لتسمح واحد للحصول على البيانات XPS من CI العضوية واجهات / المعدنية التي لم تخضع الأكسدة التالية الطلوع من المحاليل الحمضية. ويعمل صندوق القفازات، وتطهير بغاز خامل، وهو يعلق مباشرة إلى فراغ حمولة قفل الصك الفائق-XPS. يتم التحقق من جدوى النهج من خلال عرض البيانات XPS من اثنين من واجهات العضوية-CI / الكربون الصلب تشكلت في أعقاب إضافة CI كافية لخفض كبير في معدل التآكل الركيزة في مائي 1 M حمض الهيدروكلوريك (حمض الهيدروكلوريك) حل.

Protocol

1. الركيزة / إعداد الحل

  1. إعداد الركيزة الكربون الصلب
    1. قطع على ما يقرب من 2 - القرص 3 مم من قضيب الكربون الصلب أسطواني (10 ± 2 مم)، وذلك باستخدام آلة قطع الدقة. توظيف سائل التبريد أثناء عملية القطع لتقليل الأضرار الميكانيكية.
    2. طحن وجهي دائري، وعلى حافة العينة على شكل قرص مع سلسلة من الأوراق كربيد، أي 600 الحصباء، 800 الحصباء، 1200 الحصباء، 2400 الحصباء، وحصى 4000.
    3. يتم الحصول على البولندية على حد سواء وجوه دائرية، وعلى حافة العينة على شكل قرص إما لصق الماس أو مسحوق الألومينا (3 ميكرون و / أو 1 ميكرومتر) حتى الانتهاء من المرآة.
    4. يصوتن العينة في درجة حرارة الغرفة لمدة 10 دقائق تقريبا في كل مما يلي: منزوع الأيونات الماء، والأسيتون، والإيثانول، ومنزوع الأيونات الماء أخيرا مرة أخرى.
    5. تجفيف جميع الأسطح من العينة تحت تدفق الهواء.
    6. تخزين العينة في أيمجفف أو فراغ مجفف حتى المطلوبة. من الناحية المثالية، والانتهاء من إعداد الركيزة الكربون الصلب فقط قبل حل الغمر.
  2. إعداد تحول دون حل 1 M حمض الهيدروكلوريك
    1. إضافة 10.2 M حمض الهيدروكلوريك إلى الماء منزوع الأيونات لإنتاج حل M حمض الهيدروكلوريك 1. تنبيه: حمض الهيدروكلوريك هو ضار، وتآكل. اتخاذ هذه الخطوة في غطاء الدخان، وارتداء معدات الوقاية الشخصية المناسبة.
    2. حل x ج المحدد العضوي-CI (على سبيل المثال س = 0.300 غرام من 2 mercaptobenzimidazole) في 1 الحل M حمض الهيدروكلوريك لإنتاج محلول 1 M حمض الهيدروكلوريك تحتوي س ملي العضوية-CI (على سبيل المثال س = 2 مم 2-mercaptobenzimidazole).

2. الركيزة الغمر في حمض مستعمل الحل

  1. صب كمية صغيرة (عادة 25 - 50 مل) من 1 M حمض الهيدروكلوريك + س مم (على سبيل المثال س = 2 مم 2-mercaptobenzimidazole) حل العضوية-CI في كوب زجاجي صغير.
  2. التقاط عينة الكربون الصلب على شكل قرص إما السيراميك أو ررملاقط أستيك التي تقاوم 1 M حمض الهيدروكلوريك. لمس فقط على حافة عينة مع ملاقط.
  3. إدخال عينة في كوب زجاجي يحتوي على 1 M حمض الهيدروكلوريك + س ملي العضوية-CI حل. توجيه العينة بحيث جوه أسطواني في الطائرة العمودية. إيداع عينة إما مباشرة على الجزء السفلي من الكأس، أو على قمة نهاية مفتوحة للأنبوب زجاجي قصيرة. تأكد من أن العينة مغمورة تماما.

نقل 3. عينة

  1. إعداد علبة القفازات
    1. حدد التعميم افتتاح عينة نقل في قاعدة علبة القفازات على تصاعد XPS تحميل قفل شفة. تأكد من أن الختم بين علبة القفازات وتحميل قفل شفة تتشكل بشكل صحيح.
    2. توصيل علبة القفازات لاسطوانة غاز خامل (إما N 2 أو عار).
    3. تلتزم مربع صغير من (موصل) الشريط على الوجهين الكربون على شريط عينة XPS.
    4. إدراج الأجهزة اللازمة لنقل العينة إلى أداة XPSمن خلال منفذ مفتوح في علبة القفازات، أي شريط عينة مع الشريط الكربون المرفقة، البلاستيك / ملاقط السيراميك، قفازات النتريل، الأنسجة مختبر، البلاستيك فيلم البارافين، فارغة / زجاجة غسل الجافة مع صنبور، وكوب زجاجي يحتوي على ~ 200 غرام من نا 2 CO 3 مسحوق.
    5. مكان كوب زجاجي يحتوي على عينة الكربون الصلب في 1 M حمض الهيدروكلوريك + س مم (على سبيل المثال س = 2 مم 2-mercaptobenzimidazole) حل العضوية-CI داخل علبة القفازات. ضمان دائما مغمورة أن العينة تماما خلال هذه الخطوة.
    6. اغلاق جميع نقاط الموانئ / الدخول على علبة القفازات والبدء في تطهير مع N 2 (أو عار).
    7. تطهير باستمرار علبة القفازات حتى نقل عينة كاملة.
  2. من حل لغرفة التحليل XPS
    1. السماح العينة أن تظل مغمورة في 1 M حمض الهيدروكلوريك + س ملي حل العضوية-CI للفترة الغمر المطلوب، على سبيل المثال 4 ساعات، كما استخدمت للبيانات XPS يرد أدناه.
    2. تأكد من أن من الحقيقيةتم تصغير TIVE الرطوبة داخل علبة القفازات، والتي عادة ما تحقق بعد 60-90 دقيقة من بدء تطهير. مطلوب قيمة الرطوبة النسبية 8٪ قبل الشروع في نقل العينة. القيمة السابقة لتطهير عادة 35-40٪.
      ملاحظة: عادة، ليس هناك مخصص O 2 أجهزة الاستشعار داخل علبة القفازات، ولكن القياسات التجريبية مع مثل هذا الجهاز تشير إلى أن إجراءات تطهير يؤدي إلى انخفاض في تركيز O 2 بعامل ~ 1000.
    3. تقديم يد إلى قفازات علبة القفازات، ثم تغطية اليدين القفاز مع قفازات النتريل تقع داخل علبة القفازات. هذه الخطوة تقلل من إمكانية التلوث أثناء التعامل مع العينة، وكذلك يزيد من سهولة التلاعب العينة.
    4. إزالة عينة الكربون الصلب من 1 M حمض الهيدروكلوريك + س مم (على سبيل المثال س = 2 مم 2-mercaptobenzimidazole) حل العضوية-CI، وذلك باستخدام ملاقط السيراميك / البلاستيك. لمس فقط على حافة عينة مع ملاقط.
    5. فوريااعل بعد الطلوع، ضربة العينة الجافة من خلال توجيه تيار من غاز خامل، التي تنتجها الضغط مرارا زجاجة فارغة / الجافة غسل الموجود داخل علبة القفازات، على السطوح عينة.
      ملاحظة: الشطف مع المذيبات في هذه المرحلة لا يتم اتخاذها لتقليل احتمال إتلاف واجهة تثبيط، على سبيل المثال إزالة المانع أو واجهة الأكسدة.
    6. كوب غطاء تحتوي على 1 M حمض الهيدروكلوريك + س ملي حل العضوية-CI مع فيلم البارافين البلاستيك.
    7. يلصق العينة إلى مربع صغير من (موصل) الشريط على الوجهين الكربون تعلق على شريط عينة XPS. لا تلمس السطح المراد بحثها من قبل XPS.
    8. تنفيس الغرفة الحمل قفل XPS إلى N 2 / هارون. تأكد من أن توربو / مجموعة مضخة دوارة المرتبطة مغلقا قبل تنفيذ هذا الإجراء.
    9. فتح شفة تحميل القفل.
    10. نقل شريط العينة في غرفة الحمولة قفل والانزلاق على عينة عقد الشق.
    11. إغلاق شفة الحمل للانغلاق.
    12. مفتاح كهربائيعلى توربو / مجموعة مضخة دوارة ضخ أسفل غرفة الحمولة قفل.
    13. مرة واحدة الضغط في غرفة الحمل قفل يصل ~ لا يقل عن 5 × 10 -7 م بار، يدويا نقل العينة إلى الغرفة المتوسطة باستخدام ذراع نقل.
    14. الانتظار حتى الضغط في غرفة متوسطة تصل ~ 1 × 10 -8 م بار، ثم استخدام ذراع نقل الثاني لنقل عينة يدويا على مناور العينة في غرفة التحليل.

4. الحصول على البيانات XPS

  1. زاوية توجيه من العينة، وذلك باستخدام لوحة المفاتيح لدفع المحركات مناور عينة، إلى زاوية الانبعاثات الضوئية المطلوب، على سبيل المثال 0 درجة (الانبعاثات على طول السطح العادي)، كما تستخدم للبيانات XPS الواردة أدناه.
  2. فتح XPS برنامج الحصول على البيانات من خلال النقر على رمز الموجود على سطح المكتب. فتح أداة نافذة التحكم اليدوي.
  3. إدخال 10 مللي أمبير و 15 كيلو فولت كما قيم المعلمات الانبعاثات الأنود وHT الأنود، على التوالي. ثم، انقر فوق "ON "زر في قسم" الأشعة السينية بندقية "ما يصل الى السلطة آل Kα مصدر الأشعة السينية monochromated. بعد ذلك، انقر على زر "ON" في قسم "المحيد" ولتشغيل التعادل تهمة.
  4. حدد محلل الإلكترون الطيف / الهجين 'طريقة القياس من "الوضع". وإسقاط' عدسة 'أسفل القوائم في قسم "محلل".
  5. المدخلات المطلوبة ملزمة نطاقات الحركية / الطاقة، لتمرير الطاقة (المنشأ)، حجم الخطوة (ق)، ويسكن الوقت (ق) في قسم "اكتساب / التحكم في المسح. مثال القيم معلمة الإدخال: 1200 - 0 فولت نطاق طاقة الربط، 80 فولت الطاقة تمرير 0.5 فولت حجم الخطوة، و 0.1 الصورة تسكن الوقت للحصول على الأطياف الشامل.
  6. تحسين موقف عينة عن طريق تعديل الموقف من عينة مناور، وذلك باستخدام لوحة المفاتيح لدفع المحركات مناور عينة، لتعظيم إشارة من المستوى الأساسي المحدد، على سبيل المثال C 1S أو الحديد 2P.
  7. الحصول XPS أطياف عن طريق الشروع في جمع البيانات في الحصول على البيانات XPSالبرمجيات.

النتائج

ويبين الشكل 1 نظرة عامة، يا 1S، والبيانات XPS الحديد 2P تم الحصول عليها من عينات الكربون الصلب التي تم مغمورة لمدة 4 ساعات في واحدة من نوعين مختلفين من حلول 1 M حمض الهيدروكلوريك + س ملي العضوية-CI، ونقلها لقياس XPS على النحو المفصل أعلاه . يتم عرض أيضا بيانات مشابهة من عينة مصقول. يمتلك والصلب الكربون الوزن الاسمي٪ تكوين C (0،08-0،13)، المنغنيز (0،30-0،50)، P (0.04)، S (0.05)، والحديد (التوازن). وعضوية رابطة الدول المستقلة اثنين درست هي: 2-mercaptobenzimidazole (MBI) و (Z) -2-2 (2- (octadec-9-أون-1-YL) -4،5-ثنائي هيدرو-1 H -imidazole-1- YL) ethanamine (OMID). في تركيزات العاملين (MBI: 2 مم، OMID: 1 ملم) قياسات معدل التآكل 13 و 14 تشير إلى أن جميع الأنواع تمنع إلى حد كبير من تآكل الكربون الصلب، أي الكفاءة تثبيط (η٪) 2> 90٪. يناسب ل1S يا والحديد 2P الشخصية الطيفيةكما يتم عرض. وعلى غرار القمم الضوئية مع (GL) وظائف شكل خط Lorentzian جاوس (30٪ Lorentzian)، مع استثناء من مستوى الحديد 2P من الحديد المعدني، حيث تم استخدام Lorentzian شكل خط غير المتماثلة مع ذيل التخميد (LF). والموجبة وعلى غرار الحديد س + الدول مع المغلفات multiplet مكونة من 3 و 4 وظائف GL للالحديد 2+ و 3+ الحديد، على التوالي 15. تم استخدام وظيفة شيرلي من نوع 16 لوصف الخلفية من الإلكترونات منتشرة inelastically.

التركيز على البيانات نظرة عامة XPS (الشكل 1 (أ))، الطيف تم الحصول عليها من عينة مصقول المعارض ثلاث قمم بارزة، أي الحديد 2P يا 1S، و1S مئوية. هذه الميزات يمكن تعيين كما يلي: الحديد 2P ينشأ من الصلب الكربوني، يا 1S تستمد من كل فيلم مؤآسدة السطحية وadsorbates و، ومن المقرر إشارة C 1S إلى الكربوهيدرات العارضعلى. الانغمار في أي من 1 M حمض الهيدروكلوريك + س ملي العضوية-CI حلول النتائج في تغييرات كبيرة في الطيف الشامل المطابق. وهناك ميزة المخصصة ل1S الأساسية N تظهر مستوى، وهو ما يتسق مع امتصاص سطح مثبطات. MBI وOMID كلاهما يحتوي على ن. وعلاوة على ذلك، هو تناقص كبير في إشارة O1s المستوى الأساسي.

وفيما يتعلق يا 1S البيانات من الركيزة مصقول (الشكل 1 (ب))، والوضع يمكن تركيبها مع أربعة عناصر. العنصرين في الطاقات ملزمة الدنيا (BE)، ~ 530.0 فولت و~ 531.3 فولت، ويمكن أن تحال إلى أكسيد الحديد (يا 2-) وهيدروكسيد (OH -) مراحل، على التوالي. مكونات الطاقة اثنين من أعلى ملزمة، وصفت يا 1 (BE ~ 532.2 فولت) وO 2 (BE ~ 533.3 فولت)، وترتبط على الأرجح مع كثف OH (O 1) وأنواع الكربون عرضية (يا 1 و O 2) 17. الغمر في أي من ركان 1 M حمض الهيدروكلوريك + س ملي حلول العضوي-CI يؤدي إلى تبريد كامل لليا 2- وOH - المكونات. على هذا الأساس، فإنه يمكن أن نخلص إلى أن مثبطات التآكل وكثف على أكسيد / الأسطح خالية هيدروكسيد. والحديد 2P الأطياف في الشكل 1 (ج) تتفق مع هذه النتيجة، حيث لم تتجاوز معدني الحديد (الحديد 0) الذروة هو واضح على ركائز الكبت. الحديد 2+ و 3+ ميزات الحديد الموجودة على عينة مصقول، ويرجع ذلك إلى السطح أكسيد / هيدروكسيد.

تتم مقارنة O 1s و الحديد 2P الأساسية مستوى XPS أطياف من عينتين الكربون الصلب مغمورة في 1 M حمض الهيدروكلوريك + 2 مم MBI في الشكل 2. تم نقل عينة واحدة باستخدام علبة القفازات -purged تماما N 2، في حين تمت إزالة الآخر من الحل في علبة القفازات جزئيا N 2 -purged، أي يا و2 تركيز أعلى بكثير من قيمة الهدف. بالنسبة للعينة الأخيرة، طt غير الواضح أن آخر الانغماس الأكسدة حدث، أي الحديد 2 + / 3 + و O 2- / OH - الميزات موجودة.

figure-results-4028
الشكل 1. XPS أطياف من عينات الكربون الصلب المصقول والكبت. (أ) نظرة عامة، (ب) 1S O، و (ج) الحديد 2P XPS الأطياف. تم الحصول على البيانات المقدمة في كل لوحة من عينات الكربون الصلب التي كانت مغمورة لمدة 4 ساعات في واحدة من نوعين مختلفين من 1 M حمض الهيدروكلوريك + س ملي حلول العضوي-CI، أي 2 مم MBI، و 1 ملي OMID. أطياف تم الحصول عليها في كل زاوية الانبعاثات الضوئية (θ E) من 0 درجة (الانبعاثات على طول السطح العادي). ل(ب) و (ج) أفضل نوبات (علامات الضوء الأزرق) إلى البيانات التجريبية (خطوط سوداء صلبة) كما يتم عرض تحقق مع مزيج من GL (كسر الخطوط الحمراء)، LF (كسر ص خطوط إد)، وشيرلي من نوع (بكسر خطوط رمادية) وظائف. وأوضح العلامات الذروة في النص الرئيسي. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

figure-results-5102
الشكل 2. تأثير الأكسدة آخر الانغماس في XPS الأطياف. (أ) 1S يا و (ب) أطياف الحديد 2P XPS. تم الحصول على بيانات من عينات الكربون الصلب التي كانت مغمورة في 1 M حمض الهيدروكلوريك + 2 الحلول ملي MBI (η٪ = 99٪) لمدة 4 ساعات. تم الحصول عليها الأطياف في θ E = 0 درجة. في كل لوحة، وانخفاض (العلوي) الطيف من عينة نقلها من خلال علبة القفازات -purged بالكامل (جزئيا) ن 2. وأوضح العلامات الذروة في النص الرئيسي. (نسخة معدلة من الشكل 5 في المرجع. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Discussion

XPS أطياف عرض في أرقام 1 و 2 يبرهن على أن جو خامل العاملين أثناء نقل عينة أمر ضروري لتجنب غمر آخر الأكسدة هذه الواجهات الكربون الصلب / العضوي-CI. على هذا الأساس، والنتائج من دراسات XPS مماثلة أخرى (على سبيل المثال 18، 19)، والتي تشارك تعرض الركيزة تثبيط إلى الغلاف الجوي مختبر المحيطة، ينبغي خطيرة إعادة تقييم، كما قد تم تعديل الكيمياء واجهة عن طريق الأكسدة. وتجدر الإشارة إلى أن أنه لا يوجد سبب لافتراض أن كل رابطة الدول المستقلة العضوية كثف على أكسيد / الأسطح خالية هيدروكسيد في المحاليل الحمضية. في بعض الحالات، قد هذه المراحل تسهيل الواقع السطح العضوية-CI ملزمة. تميز هذا السيناريو من الأكسدة آخر الانغماس ليس بالأمر اليسير. أحد الحلول الممكنة هو الحصول على بيانات XPS من واجهة إشارة مستعمل ( على سبيل المثال 1 M حمض الهيدروكلوريك + 2 مم MBI) جنبا إلى جنب مع عينة من الفائدة للتأكد من أن الأكسدة آخر الانغماس ليست قضية.

لضمان نتيجة ناجحة للإجراءات نقل العينة، فمن الضروري أن علبة القفازات وتطهير تماما مع غاز خامل (N 2 / AR) أي تصغير تركيز O 2 في علبة القفازات. يجب الحرص على التحقق من أن جميع الأختام على المنافذ علبة القفازات / نقاط الدخول تتشكل بشكل صحيح، بما في ذلك ختم بين علبة القفازات وXPS تحميل قفل شفة. من الناحية المثالية، ينبغي أن تستخدم لفي جهاز استشعار الموقع لمراقبة مباشرة تركيز O 2، على الرغم من أنه ليس من الضروري، كما يتبين من عملنا. كما هو مبين في الخطوة 3.3.2، ونحن عادة استخدام جهاز استشعار الرطوبة النسبية كدليل لحين إجراء نقل العينة.

واحد مزيد من مشكلة محتملة مع البيئة علبة القفازات هي وجود عناصر الحل المضطربة التي يمكن أن تلوثسطح العينة بعد إزالة من حل وقبل الإدراج في الحمل القفل. على سبيل المثال، فإن وجود من 1 حل M حمض الهيدروكلوريك في علبة القفازات يؤدي إلى تطور حمض الهيدروكلوريك بخار، والتي يمكن أن تتفاعل مع عينات الكربون الصلب مما يؤدي إلى إشارة الكلور العرضية في البيانات XPS. لتقليل احتمال حدوث مثل هذا التلوث يجري كبير، كميات صغيرة من محلول حمض الهيدروكلوريك وينبغي استخدام ويجب أن تستكمل نقل عينة في أسرع وقت ممكن. على هذا الأساس، كما هو مبين في البروتوكول، وعادة ما يتم إدخال سوى كوب واحد / عينة في علبة القفازات لنقل عينة في وقت واحد. وبالإضافة إلى ذلك، ينبغي للمرء أن تقليل المساحة السطحية للحل حمض الهيدروكلوريك، وكذلك تغطية الكأس التالية عينة الطلوع. يتم إدخال نا 2 CO 3 مسحوق (الخطوة 3.1.4) في علبة القفازات في محاولة للسيطرة على كمية من حمض الهيدروكلوريك بخار. وبالإضافة إلى ذلك، يمكن استخدامه لتنظيف أي انسكاب حل الحمضية.

وبالاضافة الى مراقبة دقيقة من القفازات بالبيئة ثور، والتعامل مع عينة أمر بالغ الأهمية لسلامة المكتسبة أطياف XPS أيضا. ينبغي للمرء أن لا تحصل على البيانات XPS من أي سطح التي تتلامس مع أي جسم صلب، مثل الملقط أو القفازات. وعلاوة على ذلك، على إزالة عينة من الحل، فإنه ينبغي أن يكون في مهب على الفور الجافة مع غاز خامل (الخطوة 3.2.5). يجري هذا الإجراء لمنع التبخر وترسب المادي لاحق من مكونات الحل على سطح العينة، مما قد يؤدي إلى سوء تفسير البيانات. كإجراء وقائي إضافي، يمكن للمرء أن ينظر أيضا الاستعاضة عن قفازات النتريل (الخطوة 3.2.3) مع عنصر جديد لنقل شريط العينة إلى غرفة الحمل القفل، أي قبل خطوة 3.1.10.

وأخيرا، نظرا لفعالية النهج المبين هنا، فإننا نتوقع أن يتم تطبيقها على مواضيع أخرى في التآكل (أي بالإضافة إلى مثبطات التآكل)، حيث الحصول على البيانات XPS من واجهات حساس الهواء من شأنه أن يضيف إلى شnderstanding. وعلاوة على ذلك، ينبغي النظر في هذا النهج في مجالات أخرى حيث تجري قياسات XPS من واجهات حساس الهواء تشكلت في بيئة السوائل. ومن الواضح أن لا يقتصر هذا الإجراء لXPS، ولكن يمكن أيضا أن تطبق على أي قياس أخرى استنادا الفائق-من سطح الذي سبق مغمورة في سائل، مثل المجهر التحقيقي.

Disclosures

The authors declare that they have no competing financial interests.

Acknowledgements

وأيد هذا العمل من قبل اكزو نوبل من خلال اتفاقية تعاون مع جامعة مانشستر. PMG عن امتنانه للفوندو القطاعية CONACYT - SENER Hidrocarburos والمعهد المكسيكي دي Peteróleo للحصول على الدعم المالي. السل بفضل مليته للنفط والغاز Companyfor تمويل دراسية لبلدها. يعترف KK دعم مالي من EPSRC (EP / L01680X / 1) من خلال المواد للمطالبة مركز البيئات للتدريب الدكتوراه. "PAL بفضل CONACYT لدعم ماليا إقامتها في مانشستر. وأخيرا، كل من المؤلفين الاعتراف بن سبنسر لدعمه الفني والمشورة.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
Mild steel rod, 1m x 10 mm diameterRS Components 770-412
Silicon Carbide Grinding papersSpectrographic LimitedT13316, T13317, T13318, T13156, T13153
Polishing ClothSpectrographic Limited62113
Monocrystalline Diamond compoundSpectrographic LimitedG22003
OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical PolisherSpectrographic Limitedn/a
BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off MachineATM GmbH Advanced Materialographyn/a
Ultrasonic BathNICKEL-ELECTRO LTD.SW3H
Vacuum DesiccatorDURAN24 782 57
Low form beaker 25mLFisher ScientificFB33170
N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066BOCn/a
Regulator for N2 gas cylindersFreshford Ltd.MS-10B-N2
Nitrogen Purge Glove BoxTerra Universal, Incn/a
Dual Purge SystemTerra Universal, Inc1606-61
NitroWatch System with sensorTerra Universal, Inc9500-00A, 9500-02A
Big Digit Hygro-ThermometerFLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division445703
Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)Kratos Analytical Ltdn/a

References

  1. Sastri, V. S. . Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).
  2. Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).
  3. Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach. RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).
  4. Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?. Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).
  5. Kokalj, A. Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface. Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).
  6. Briggs, D., Seah, M. P. . Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, (1996).
  7. Finšgar, M., Jackson, J. Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review. Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).
  8. Finšgar, M. 2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy. Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).
  9. Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid. Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).
  10. Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Martínez-Palou, R., Domínguez-Aguilar, M. A. Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment. Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).
  11. Flores, E. A., et al. Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution. Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).
  12. Zarrok, H., et al. Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies. Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).
  13. Morales-Gil, P., et al. Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid. Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).
  14. Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion. Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).
  15. Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).
  16. Shirley, D. A. High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold. Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).
  17. Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions. Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).
  18. Liu, X., et al. The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation. Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).
  19. Zhang, H., et al. Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS). Desalination. 372, 57-66 (2015).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

121

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved