طريقة جديدة ل<em&gt; في الموقع</em&gt; الكهروميكانيكية توصيف عينات النانو

Summary

عزل الآثار الكهربائية والحرارية على تشوه بمساعدة كهربائيا (إيد) من الصعب جدا باستخدام عينات العيانية. وقد تم تطوير عينة معدنية الصغرى والنانو جنبا إلى جنب مع إجراء اختبار مخصص لتقييم تأثير التيار المطبق على تشكيل دون تسخين جول وتطور الاضطرابات على هذه العينات.

Abstract

يتم استخدام تشوه بمساعدة كهربائيا (إيد) على نحو متزايد لتحسين قابلية المعادن خلال عمليات مثل الصفائح المعدنية المتداول وتزوير. إن اعتماد هذه التقنية يسير على الرغم من الخلاف حول الآلية الأساسية المسؤولة عن الهيئة. الإجراء التجريبي الموصوف هنا يمكن دراسة أكثر وضوحا مقارنة بالبحوث السابقة إيد عن طريق إزالة الآثار الحرارية، والتي هي المسؤولة عن الخلاف في تفسير النتائج السابقة إيد. وعلاوة على ذلك، كما أن الإجراء الموصوف هنا يمكن الملاحظة إيد في الموقع وفي الوقت الحقيقي في المجهر الإلكتروني الإرسال (تيم)، وهو متفوق على الأساليب بعد الوفاة الموجودة التي تراقب آثار إيد بعد الاختبار. عينات الاختبار تتكون من النحاس الكريستال واحد (شك) احباط وجود قسم اختبار الشد قائم بذاته من سمك النانو، ملفقة باستخدام مزيج من الليزر وطحن أيون شعاع. يتم تثبيت شك إلى قاعدة السيليكون محفورا التي توفر ليدعم تشانيكال والعزلة الكهربائية في حين أنها بمثابة بالوعة الحرارة. باستخدام هذه الهندسة، حتى في الكثافة الحالية العالية (~ 3،500 A / مم ² )، قسم الاختبار تشهد زيادة في درجة الحرارة لا تذكر (<0.02 درجة مئوية)، وبالتالي القضاء على آثار التدفئة جول. يتم إجراء تشوه المواد الرصد وتحديد التغييرات المقابلة في المجهرية، على سبيل المثال الخلع، عن طريق الحصول على وتحليل سلسلة من الصور تيم. لدينا إجراءات إعداد العينات وتجربة في الموقع هي قوية وتنوعا لأنها يمكن استخدامها بسهولة لاختبار المواد مع المجهرية المختلفة، على سبيل المثال ، واحد وبلورات الكريستالات النحاس.

Introduction

تشويه بمساعدة كهربائيا (إيد) هو أداة مفيدة لعمليات تشويه المعادن مثل تزوير، ختم، البثق، الخ . وتشمل عملية إيد تطبيق تيار كهربائي من خلال الشغل المعدني أثناء التشوه، وتحسين كبير في قابلية المعادن عن طريق الحد من ضغوط التدفق، وزيادة سلالات إلى الفشل، وأحيانا القضاء على سبرينغباك بعد تشكيل ^{1 ، 2 ، 3} . على الرغم من نموه في الاستخدام، لا يوجد توافق في الآراء بشأن الآلية التي من خلالها الهيئة يحسن قابلية المعادن. تصف هذه الورقة تحضير العينات وإجراء الاختبار لتجربة يمكن فيها عزل آليات التنافس التي يمكن أن تتنافس مع إيد وتمكين الفحص المجهري الموضعي أثناء الاختبار.

هناك نوعان من فرضيات تأثير إيد على تشكيل المعادن. الفرضية الأولى، جول تأثير التدفئة، ستاتيس أن التيار التطبيقي يواجه مقاومة كهربائية في تشكيل المعادن، مما تسبب في ارتفاع درجة الحرارة ويؤدي إلى المواد تليين والتوسع. والفرضية الثانية يشار إليها باسم اللدونة الكهربائية، حيث يزيد التيار الكهربائي من التشوه عن طريق خفض طاقة تنشيط الخلع. كل من هذه الفرضيات نشأت من التجارب في 1970s التي تنطوي على نبضات الحالية قصيرة الأجل تطبيقها على ميكانيكيا تشويه المعادن ^{4 ، 5} . وتشمل الدراسات الحديثة عادة نبضات دس أقل أمبيرج، والتي هي أكثر ملاءمة للتطبيقات التصنيع، ولكن لا يزال الباحثون لا يختلفون في تفسيرهم للبيانات إيد.

تفسير البيانات إيد أمر صعب نظرا لطبيعة اقتران للغاية من التيار الكهربائي المطبق وزيادة الطاقة الحرارية. حتى الكثافات الحالية الصغيرة في المعادن الموصلة للغاية يمكن أن ترفع بشكل ملحوظ درجة حرارة المواد؛ على سبيل المثال ، 130-240 ° C مع كثافة الحالية من 33-120 A / مم ² لمختلف الألومنيوم وسبائك النحاس ^{6 ، 7 ، 8 ، 9} . هذا التغيير في درجة الحرارة يمكن أن تؤثر بشكل كبير على معامل مرونة، ومقاومة العائد، وتدفق الإجهاد، مما يجعل من الصعب التمييز بين الآثار الحرارية والكهربائية. تسليط الضوء على هذه الصعوبة، والدراسات الحديثة يمكن العثور على دعم إما فرضية التدفئة جول أو فرضية الكهربائية. على سبيل المثال، دراسة تشوه الكهربائية والميكانيكية في سبائك مختلفة من الألومنيوم والنحاس، والتيتانيوم، وأفاد الباحثون أن الكهربائي ساهم في تعزيز تشوه لأن تأثير لا يمكن تفسيره من قبل جول التدفئة وحدها ^{1 ، 6 ، 7} . على النقيض من تلك التقارير هي الدراسات التي تعزى إيد الحد من التوتر في رإيتانيوم، الفولاذ المقاوم للصدأ، و تي-6Al-4V إلى الآثار الحرارية ^{10 ، 11} .

الإدارة الحرارية ليست محددة للبحوث إيد ولكن، بدلا من ذلك، هو مصدر قلق عام عند التحقيق في خصائص المواد الكهروميكانيكية. خصوصا في العينات الكبيرة، حيث مركز الكتلة معزولة بعمق من المحيطة بها، والحفاظ على درجة حرارة موحدة يمكن أن يكون تحديا. آخر اختبار الاختبار الكهروميكانيكية المتعلقة حجم العينة هو القدرة على أداء في الموقع ورصد في الوقت الحقيقي من التغييرات المجهرية الأساسية المتعلقة الإجهاد الكهروميكانيكية. يتم إجراء الاختبار الميكانيكي تيم في الموقع بشكل روتيني على عينات الاختبار القياسية ¹² ولكن المقطع العرضي غير الموحد للعينات سيخلق اختلافات تعتمد على الهندسة في الكثافة الحالية ونقل الحرارة بالقرب من المقياس. وباختصار، فإن التحديات الرئيسية في مراقبة وتفسير منطقة العد D يمكن أن تلخص حجم العينة ويمكن تلخيصها على النحو التالي: 1) اقتران الحرارية يؤثر على درجة حرارة العينة مما يجعل من الصعب عزل آلية واحدة إيد المقترحة و 2) عينات الاختبار القياسية والإجراءات غير موجودة لفي الموقع ، في الوقت الحقيقي دراسة المواد في التوتر تحت تيار كهربائي تطبيقها. يمكن التغلب على هذه التحديات من خلال إجراء تجارب إيد على عينة مع قسم قياس حجم منخفض للغاية في المجهر الإلكتروني (تيم) مع التحكم في التيار الكهربائي، والتحميل الميكانيكي، ودرجة الحرارة.

في هذه الورقة، نحن تصف عملية إعداد العينة واختبارها لتجربة إيد التي يتم فيها التأثيرات جولي التدفئة لا تذكر من خلال الاستفادة من بنية العينة مع قسم قياس الجزئي / النانو (10 ميكرون × 10 ميكرون × 100 نانومتر) تعلق على أكبر استقرار إطار الدعم. من خلال النمذجة التحليلية والعددية، وقد تبينإف "> 13 أنه في ظل هذا التكوين، أدى ارتفاع الكثافة الحالية (~ 3500 A / مم ² ) إلى زيادة قليلة جدا في درجة حرارة العينة (<0.02 ° C)، وهو تخطيطي ثلاثي الأبعاد لنظام الاختبار الكهروميكانيكي القائم على ميكروديفيس (ميمتس) في الشكل 1. ميزة هامة أخرى للطريقة المعروضة هنا هو أنه بدلا من فحص عينات ما بعد الاختبار، كما هو الحال في كثير من الأحيان ¹⁴ ، تم تصميم هيكل العينة والإطار الدعم لتناسب مباشرة في المجهر الإلكتروني انتقال ( تيم) مع القدرة على تطبيق كل من الأحمال الكهربائية والميكانيكية في وقت واحد.هذا الإعداد يتيح في الوقت الحقيقي رصد في الموقع من تشوه المواد على مستوى النانو إلى المستوى الذري.على الرغم من أن عينات النحاس واحد الكريستال المستخدمة للإجراء المبين في هذه الوثيقة ، وطريقة مرنة بما فيه الكفاية ليتم تطبيقها على عينات المواد الأخرى إنكلودينغ المعادن والسيراميك والبوليمرات ^{15 ، 16} .

Protocol

1. ميكروفابريكاتيون من إطارات سي

1. سبين معطف (3000 دورة في الدقيقة و 30 ثانية) SPR220-7 مقاومة للضوء (بيأر) على 180 ميكرون سميكة رقاقة سي. استخدام ما يكفي من العلاقات العامة لمعطف تماما الرقاقة. الكريستال اتجاه الطائرة من الرقاقة ليست مهمة.
2. لينة خبز الرقاقة مع طبقة بيأر (حوالي 7.5 ميكرون سميكة) في 60 درجة مئوية لمدة 2 دقيقة ثم عند 115 درجة مئوية لمدة 90 ثانية على طبق ساخن.
3. فضح طبقة العلاقات العامة للضوء فوق البنفسجي من خلال كروم / الزجاج الضوئي الضوئية المزخرفة التي تسمح للضوء لتمرير من خلال ذلك لتحديد شكل الإطار سي. استخدام المعدات الضوئية القياسية والعمليات لهذه الخطوة والقادم واحد ( الشكل 2A-B ).
4. تطوير أنماط المكشوفة من خلال الضوئية عن طريق غمر رقاقة سي مع العلاقات العامة على ذلك في مخفف مف 24A أو مف 319 لمدة 1 دقيقة ( الشكل 2C ). طبقة بيأر منقوشة بمثابة قناع أثناء الخطوة 1.6.
5. بوند 180 ميكرون سميكة رقاقة سي لدعم 500 ميكرون سميكة سي المخفيةr باستخدام نقطة انصهار منخفضة لاصقة مؤقتة لتسهيل التعامل معها (انظر جدول المواد لمزيد من التفاصيل). لاصق الحرارة في طبق زجاجي باستخدام لوحة ساخنة (70 درجة مئوية) واستخدام ما يكفي من لاصق لطلاء رقاقة الدعم. ثم اضغط برفق على 180 ميكرون سميكة رقاقة سي على رقاقة 500 ميكرون سميكة ( الشكل 2D ).
6. حفر من خلال أعلى رقاقة السيليكون من فوق لجعل هياكل قائمة بذاتها. استخدام أي عدد من المتاحة تجاريا بالاقتران البلازما أنظمة الحفر أيون التفاعلية التي تستخدم عملية بوش مع سف ₆ و C ₄ F ₈ الغازات لخطوة الحفر. في عملية بوش، دورات بالتناوب من التخميل طبقة ترسب والبلازما النقش النتيجة في خنادق محفورا بعمق مع الجدران الجانبية في الغالب سليمة) (الشكل 2E).
   1. تبدأ ب 3 و 100 تدفقات سسم من سف ₆ و C ₄ F ₈ لمدة 5 ثوان خلال الترسيب و 100 و 2.5 سم من سف ₆ و C ₄ F _{8 لمدة 7 ثوان خلال الحفر، على التوالي. ضبط المعلمات التي تعتمد على الصك (معدلات التدفق، والنسبة بين الغازات، وفترات زمنية لترسب وخطوات الحفر) حسب الحاجة.}
7. كل 20 دقيقة، وقياس عمق خندق محفورا باستخدام بروفيلوميتر لمعايرة معدل الحفر التي هي محددة للأدوات وصفة النقش.
8. فصل دعم سي رقاقة وتنظيف رقاقة رقيقة سي عن طريق إزالة لاصق مؤقت والعلاقات العامة باستخدام نقع الأسيتون بين عشية وضحاها ( الشكل 2F). ثم شطف رقاقة رقيقة بدقة مع منزوع الأيونات (دي) المياه.
9. إيداع سيو ₂ طبقة العزل في 300 درجة مئوية على كلا الجانبين من إطار سي باستخدام أي المتاحة تجاريا تعزيز البلازما الكيميائية ترسب بخار (بيكفد) النظام مع سيه ₄ ، N ₂ O، و N ₂ الغازات ( الشكل 2G ). استخدام معيار شافي ₂ ترسب وصفات، على سبيل المثال ، استخدم 5٪ سيه ₄ في 170 سسم و N ₂ O في 710 سسم، لإيداع 2-3 ميكرون سميكة شافي ₂ طبقة.
10. كسر علامات التبويب التي تربط الفردية إطارات مستطيلة سي إلى الهياكل المحيطة بها. استخدام ملاقط حاد تحت المجهر الضوئي ( الشكل 2H ).

2. الليزر النمذجة من العينات المعدنية

1. قطع 5.0 سم × 5.0 سم قطعة من رقائق النحاس (99.99٪ نقاء؛ انظر الجدول من المواد ) والتمسك بها الشريط إلى شريحة زجاجية. تدور معطف كلا الجانبين مع طبقة سميكة 1 ميكرون من العلاقات العامة. في حين احباط مع مجموعة واسعة من سمك (تصل إلى 100 ميكرون) يمكن خفضها بواسطة تقنيات الليزر، وهنا استخدام اثنين من سمك مختلفة (13 ميكرون و 25 ميكرون) للمظاهرة. استخدام العلاقات العامة كافية لمعطف تماما الأسطح. خبز العلاقات العامة في 115 درجة مئوية لمدة 2 دقيقة. مطلوب بيأر من أجل حماية سطح رقائق النحاس من الحطام المنتجة خلال خطوة القطع بالليزر والسماح للحفر الكيميائي للعينات العينة (انظر الخطوة 2.4) دون التأثير علىه سطح احباط.
2. باستخدام 355 نانومتر، 10 واط، الحالة الصلبة، تردد ثلاثة أضعاف نب : إيفو ₄ نابض ليزر في 50 كيلو هرتز مع ~ 90 نانومتر عرض نبض، وقطع صفيف من 5 من 4 العينات الفردية، كل عقد من قبل إطار النحاس 4 مم طويلة من قبل 1 مم واسعة ( الشكل 3B ).
3. ضبط شعاع الليزر إلى فلوينس من 65 ميغا جول / سم ² على سطح احباط النحاس. وهذا يوفر ما يكفي من الطاقة الليزر لقطع النحاس في اثنين من يمر دون التدفئة المفرطة و / أو تلف النحاس المجاورة. يتم إنشاء نمط لكل عينة من قبل غالفو مرآة المسح الضوئي الذي يمسح شعاع الليزر لخفض احباط النحاس توليد 20 عينة في وقت واحد ( الشكل 3A ). ضبط عرض الليزر قطع عينة شعاع من 30 ميكرون (ل 13 ميكرون احباط سميكة) إلى 50 ميكرون (ل 25 ميكرون سميكة احباط).
4. حفر كيميائيا صفيف العينة عن طريق غمر في 40٪ كلوريد الحديديك السائل في 40-60 درجة مئوية لمدة 30 ثانية (ل 13 ميكرون احباط سميكة) أو 40 ثانية (ل tانه 25 ميكرون احباط سميكة) لإزالة يحتمل أن تضررت قطع الليزر قطع، والحد من عرض الحزم العينة الفردية أقل من 20 ميكرون ( الشكل 3C )، وإنتاج لمحة حافة شعاع على نحو سلس.
5. إزالة مقاوم للضوء واقية عن طريق غمر الصفائف في حمامات المذيبات منفصلة من الأسيتون الأول، ثم الميثانول تليها الأيزوبروبانول ومن ثم تجف مع النيتروجين. تخزين صفائف العينة في مجفف النيتروجين الجاف. ويرد التخطيطي المقطع العرضي من الخطوات تلفيق أعلاه في الشكل 3D .
6. استخدام الليزر لقطع مربع حول صفيف العينة، والإفراج عن بقية رقائق النحاس.

3. الجمعية وفي الموقع تيم التجارب

1. فصل عينة الفردية (بما في ذلك الإطار النحاس) باستخدام مقص صغير. وضع كمية صغيرة من الايبوكسي الفضة على إطار السيليكون ومحاذاة بعناية العينة تحت المجهر الضوئي حتى مقياس العينة يمتد الفجوة الضيقة في وسط ثه الإطار ( الشكل 4A ).
2. على غرار الخطوة 3.1، ربط الأسلاك الفضية (50 ميكرون في القطر) لكلا طرفي العينة من الايبوكسي الفضة ( الشكل 5C ).
3. استخدام تركيز أيون شعاع (فيب) طحن لإنشاء المقياس مقياس النانو (100 نانومتر × 10 ميكرون × 10 ميكرون) مع الكتفين متعددة. المقطع العرضي الأكثر سمكا تدريجيا بعيدا عن المقياس يهدف إلى إنتاج انتقال سلس في الكثافات الحالية، كثافة أكثر اتساقا الحالية في المقياس المقياس، وتقليل التدفئة المحلية في أي كتف معين. للحد من الأضرار، استخدم انخفاض الجهد المتسارع (5 كيلو فولت) والحالية (<80 با) خلال الطحن النهائي للعينات النحاس. قياس منطقة المقطع العرضي للمقياس باستخدام المجهر الإلكتروني (سيم) صور ( الشكل 4B ه و 5 B ).
4. إزالة إطارات العينة إما عن طريق القطع بالليزر، فيب، أو مقص صغير (انظر أقحم من الشكل 4A ). على الرغم من أن ليس الحال في الصورة، والموقع سوينبغي أن يكون قطع القطع بعيدا عن المقياس قياسيا للحد من الأضرار المادية المحتملة لقسم المقياس.
5. جبل ميمتس على إمالة واحدة تجهاد تيم حامل (انظر جدول المواد ) تحت المجهر الضوئي ومن ثم إرفاقه باستخدام البراغي وغسالات غير موصل. وتستخدم الغسالات لمنع التواء غير المرغوب فيه أثناء التجميع. استخدام غسالات (0.5 مم سميكة) منقوشة من ورقة الصف الكهربائية الألياف الصلبة باستخدام نظام ليزر 50 W كو ₂ (انظر جدول المواد لمعلمات محددة خلال القطع بالليزر).
6. توصيل الأسلاك الفضية من الخطوة 3.2 إلى دبابيس معدنية ( الشكل 5A ) على حامل تيم باستخدام الايبوكسي موصل الفضة.
7. باستخدام مقياس باليد أو سطح المكتب المتعدد، والتحقق من المقاومة عبر ميمتس (B و C في الشكل 1 ) للتحقق من أن قسم المقياس لم يتم كسر. يجب أن تكون المقاومة أقل من 100 Ω. أيضا قياس المقاومة بين ممتS وحامل العينة تيم المؤرض كهربائيا لتأكيد أنه لا يوجد الكهربائية عبر الحديث بين العينة و تيم حامل. إذا تم عزل العينة، يجب أن تكون المقاومة المقاسة أكبر من 10 MΩ.
8. وضع حامل تيم مع ميمتس في تيم للتجارب في الموقع .
9. قم بتوصیل مصدر طاقة دس خارجي (انظر جدول المواد ) إلی التغذیة الکھربائیة المضمنة في حامل تيم لتطبیق إشارات دخل دس علی العینة من خارج غرفة تيم للتحکم في التیار الکھربائي. ومواقع التوصيل الكهربائي تعتمد على المصنعين حامل تيم ولكن لهذه الدراسة، وتقع الاتصالات على مقبض حامل، وتستخدم موصلات دبوس لتطبيق الطاقة من العرض إلى عينات تيم. الحصول على الكثافة الحالية الاسمية في المقياس المقسم بقسمة المدخلات الحالية من خلال منطقة مستعرضة (التي تم الحصول عليها من صورة سيم في الشكل 5B ).
   ملاحظة: الميل واحد sالتدريب تيم حامل يحتوي على المدمج في المحرك الذي يتم التحكم بواسطة وحدة تحكم النزوح منفصلة ( جدول المواد ).
10. أثناء التحكم في التحميل الميكانيكي والكهربائي، يمكنك الحصول على صور تيم أثناء الخطوات التالية. ويمكن أيضا أن تستخدم سلالات أخرى والتحميلات الحالية.
11. تطبيق سلالة الشد تدريجيا في خطوات صغيرة اعتمادا على القرار من المدمج في المحرك بيزو (~ 0.34 نانومتر في هذا المثال) حتى حركة واحدة أو العديد من الاضطرابات في نفس الوقت لوحظ. هذه خطوة حاسمة بحيث تؤدي أي زيادة إضافية في الطاقة الحرارية و / أو الطاقة الكهربائية إلى حركة إضافية.
12. اسمح للعينة أن تتوازن لمدة دقيقة واحدة.
13. تطبيق كثافة المدخلات الحالية إلى العينة. ونظرا لصغر المقطع العرضي، يجب أن يكون التيار منخفضا بما فيه الكفاية، حتى في الكثافات الحالية الكبيرة، وأنه لن يؤدي إلى ارتفاع كبير في درجة الحرارة ( ) في tانه قياس المقطع. ويعتمد الارتفاع الأقصى لدرجة الحرارة في مركز المقياس على هندسة العينة وخصائص المواد كما نوقش أدناه.
14. لصورة عينة في حالة حالة مستقرة، يبقيه تحت شعاع الإلكترون لمدة دقيقة في حين عقد ثابت الحالي قبل الحصول على الصور. السماح للعينة بالتوازن بهذه الطريقة ينطبق بعد أي تغيير في التحميل الميكانيكي أو الكهربائي.

النتائج

إعداد واختبار كما هو موضح أعلاه ينبغي أن يؤدي إلى عينة أن الكسور في قياسها، على غرار النحاس واحد الكريستال عينة (شك) عينة هو مبين في الشكل 6 أ . يجب أن يكون الفشل الميكانيكي مصحوبا بزيادة كبيرة في المقاومة، مؤكدا أن عينة شك معزولة كهربائيا بواسطة غسالات معزولة والإطار السيليكون المغلفة بأكسيد. وينبغي ملاحظة الاضطرابات الطائرة في العينة باستخدام وضع حقل مشرق تيم تركز بالقرب من محور المنطقة. من خلال زيادة الضغط تدريجيا حتى الوصول إلى الإجهاد تدفق (حالة التوازن ما بعد الغلة)، ينبغي أن تكون حركة التفكك مرئية ( الشكل 6 ب ). مع سلالة إضافية و / أو تطبيقها الحالي، ويمكن رصدها الاقتراحات التفكك المقابلة باستمرار.

الشكليظهر 7 صور تمثيلية خلال تجربة إيد على عينة شك ¹³ . بعد اجهاد العينة إلى حالة توازن ما بعد الغلة، تم تطبيق سلالة إضافية دون تطبيق أي تيار (انظر الشكل 7 ب 1 ). أدى هذا إلى حلقة خلع جديدة (أو ربما مزلق خلع الثاني)، كما هو مبين في السهم في الشكل 7 ب 2 . دون تعديل السلالة، ثم تم تطبيق كثافة الحالية من 500 A / مم ² ولكن هذا لم ينتج حركة ملحوظة في أي خلع ( الشكل 7 ب 3 ). تمت إزالة التيار، وعقدت العينة ثابتة لمدة دقيقة واحدة، وتم زيادة سلالة مرة أخرى، مرة أخرى تنتج تغييرات ملحوظة على حلقة التفكك التي أشار إليها السهم في الشكل 7 ب 4 . توضح هذه النتيجة إمكانية هذا الإجراء لعزل الآثار الحرارية والكهربائية التي تنطوي على تشوه بمساعدة كهربائيا. وقد أجريت أيضا تجارب ذات كثافة عالية أعلى (تصل إلى 5 كيلو أمبير / مم ² ) باستخدام هذه التقنية، مما أسفر عن نتائج مماثلة - أي حركة تفكك إضافية يمكن ملاحظتها في غياب سلالة إضافية. استخدام الكثافة الحالية أعلى يؤكد على قدرة هذه التقنية لإزالة الإجهاد الحراري الناجم عن التدفئة جول، التي تعقيد مجموعات البيانات إيد السابقة.

وبالنظر إلى صغر حجم المقياس عينة القياس، واختيار مواد ذات جودة عالية هي ذات أهمية قصوى. على سبيل المثال، العيوب المادية ميكروسكيل، على سبيل المثال ، الفراغات، بالقرب من قسم المقياس من شأنه أن يؤدي إلى فشل كارثي للعينة أثناء إعداد المواد ( الشكل 4 ز ). وهذا على وجه الخصوص مما يشكل تحديا لأنه من الصعب معرفة ما إذا كانت هناك عيوب مادية غير مرئية في قسم المقياس دون إجراء اختبار إضافي غير مدمر، مثل طبوغرافيا حيود الأشعة السينية.

وهناك تحد رئيسي آخر هو الأضرار السطحية المحتملة أثناء الليزر أو طحن الأيونات المركزة بما في ذلك غرس أيون غا، والاختلال الناجم عن شعاع الأيونات، وتشكيل هياكل غير متبلور من التدفئة التي يسببها الليزر. يمكن إزالة معظم التحف السطحية عن طريق الاستفادة من عملية طحن فيب لطيف (الخطوة 3.3). ومع ذلك استخدام هذه التقنيات ميكروفابريكاتيون لا يزال يتطلب دراسة متأنية لأن هذه العيوب السطحية يمكن أن يغير المجهرية من العينة ويؤثر بشكل كبير النتائج التجريبية إيد. في عملنا، استخدمنا صور عالية الدقة تيم وأنماط الحيود لتأكيد أن العينات لدينا كانت في الواقع البكر الكريستال واحد النحاس الشكل 6 ج .

كونتنت "فو: كيب-together.within-بادج =" 1 "> تجدر الإشارة إلى أنه يمكن حساب الارتفاع الأقصى لدرجة الحرارة في مركز المقياس باستخدام المعادلة التالية ¹³ : أين هو الكثافة الحالية، هو طول المقياس المقياس، هو المقاومة الكهربائية، و هو الموصلية الحرارية. وتشير المعادلة إلى أن زيادة درجة الحرارة في المقياس المقاس حساس جدا كما يرتبط ارتفاع درجة حرارة العينة القصوى مباشرة إلى مربع طول المقياس. على سبيل المثال، وزيادة طول المقياس المقياس بأمر من حجم، من 10 μ م (المستخدمة في هذه الدراسة) إلى 100 ميكرون، من شأنه أن يزيد من ارتفاع درجة الحرارة بمقدار أمرين من حيث الحجم. بدلا من ارتفاع درجة الحرارة من ~ 0.02 درجة مئوية، فإن درجة الحرارة قد زادت بنسبة ~ 2 درجة مئوية، والتي من المرجح أن يكون لها فرق كبير في هذه الدراسة. وبالإضافة إلى ذلك، يؤثر اختيار المواد أيضا ارتفاع درجة الحرارة. والنحاس المستخدم في هذه الدراسة منخفض نسبيا مقاوم للكهرباء وعوامل التوصيل الحراري العالية، ونتيجة لذلك، بالنسبة للكثافة الحالية معينة فإن ارتفاع درجة الحرارة المتوقعة في عينة النحاس سيكون أصغر بكثير بالمقارنة مع العينات المادية الأخرى. على سبيل المثال، البلاتين لديه مقاومة 6 مرات أكبر و 5 مرات الموصلية الأصغر ¹⁷ مقارنة بالنحاس، ونتيجة لذلك، من المتوقع ارتفاع درجة الحرارة أكبر بكثير (حوالي 30 مرة) لحالة البلاتين عندما يكون طول المقياس والكثافة الحالية المعطاة هي نفسه.

p_upload / 55735 / 55735fig1.jpg "/>
الشكل 1: نظام الاختبار الكهروميكانيكية القائم على ميكروديفيس (ميمتس). هذه الصورة هي التخطيطي ثلاثي الأبعاد (3D) تظهر المكونات الهامة وكيف تناسب العينات في حامل تيم. فقط الأسلاك التي تربط العينة إلى دبابيس على حامل تيم لا تظهر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 2: عملية تصنيع الإطار السيليكون. رقاقة سي العارية ( أ ) تدور المغلفة مع مقاومة للضوء ( ب )، والتي يتم بعد ذلك منقوشة باستخدام ضوئيه. يتم تطوير مقاومة للضوء يتعرض بعيدا لفضح الكامنة رقاقة سي ( ج ). الرقاقة هي المستعبدين مؤقتا لرقاقة دعم سمكا ورد الفعليستخدم النقش الأيوني (ري) للحفر من خلال رقاقة الرقاقة ( d - e ). يستخدم الأسيتون لإزالة مقاومة للضوء وفصل رقاقة الدعم ( و ). ثم تودع طبقة أكسيد السيليكون على كل سطح الرقاقة المحفورة ( g ). وأخيرا، يتم فصل الإطارات الفردية من الرقاقة عن طريق سحبها بعناية خالية من علامات التبويب دعم ( ح ). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 3: تصنيع العينات المعدنية. صور بصرية من ( أ ) مجموعة من العينات النحاس ( ب ) عينة فردية، و ( ج ) التكبير في عرض لقسم المقياس. تظهر خطوات عملية التصنيع في ( d )، وهو مقطع عرضي على طول A --- A في ( b ). كلا الجانبين من رقيقة رقيقة مغلفة مع مقاومة للضوء لحماية العينة خلال القطع بالليزر ( d ، أعلى). الهياكل هي ليزر تشكيله ( د ، الثانية) ومن ثم محفورا لإنتاج حواف ناعمة ( د ، الثالث). ويمكن إنتاج العديد من العينات من تشغيل تلفيق واحد كما هو مبين في ( أ ). وأخيرا، يتم تجريد مقاومة للضوء ويتم إزالة العينات الفردية بلطف من ورقة عينة ( د ، أسفل). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 4: تركز شعاع أيون شعاع (فيب) الصور. تظهر الصورة ( أ ) العينة المرفقة بإطار سي وطريقة عرض مقربة(أقحم) من دعم العينة بعد أن قطع الليزر. وتبين الصور ( ب ) - ( ه ) أن المقياس يصبح أرق تدريجيا خلال تصاريح فيب المتعاقبة. كل تمرير يزيل أقل المواد لتحسين الانتهاء من السطح وتقليل المواد الملكية التغييرات بسبب عملية الطحن. ومع ذلك، فمن الممكن أن تبقى عيوب قسم المقياس ( و )، والتي يمكن أن تؤدي إلى فشل مادي حتى قبل تطبيق أي سلالة ( ز ). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 5: العينة التي شنت في حامل تيم. ( أ ) و ( ب ) عرض عينة مجمعة في حامل تيم والبعد النهائي لقسم المقياس مع الأسطح الملساء باستخدام جينتل طحن فيب. وبمجرد أن العينة المستعبدين إلى إطار سي والأسلاك الفضية تعلق باستخدام الايبوكسي موصل ( ج )، يتم استخدام اثنين من الثقوب الدائرية في إطار سي لتركيب العينة في حامل تيم. وتستخدم غسالات غير موصل لعزل العينة من حامل تيم. وأخيرا، يتم ربط الأسلاك الفضية إلى دبابيس حامل تيم باستخدام الايبوكسي موصل. تعديل ¹³ ، بإذن من إيب النشر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 6: ممثل واحد الكريستال والنحاس (سك) عينة. ( أ ) يظهر المقياس المقياس (الموقع A من الشكل 1 ) التي اتخذت بعد فشل المقياس المقياس. ( ب ) هو صورة حقل مشرق لقسم المقياس الذي يظهر خلل الطائرة. ( ج ) يبين نمط الانعراج في المقياس المقياس. تعديل ¹³ ، بإذن من إيب النشر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

الشكل 7: في الموقع إيد الصور التجريبية التجريبية. هذه الصور تكشف آثار التحميل الميكانيكية والكهربائية على حركة التفكك. ( b1 ) - ( b4 ) عرض التكبير / التصغير للمنطقة ( b ) في ( a ). ( b1 ) العينة في حالة توازن ما بعد الغلة. ( b2 ) يحدد تشكيل حلقة التفكك الناتجة عن إجهاد إضافي خارج الدولة المبينة في ( b1). ولم يلحظ أي تغيرات عند تطبيق التيار ( ب 3 ). مرة واحدة تم زيادة سلالة مرة أخرى، لوحظت المزيد من التغييرات خلع مرة أخرى ( b4 ). أعيد طباعته ¹³ ، بإذن من إيب النشر. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.

Discussion

وقد عرضت التكنولوجيا الدقيقة / النانوية أدوات قوية لتوصيف السلوك المادي في الغرف التحليلية بما في ذلك المسح ^{16 و 18 و 19 و 20 و 21} والمجهر الإلكتروني للإرسال ^{13 ، 22 ، 23 ، 24} . هذه القدرة في الموقع اختبار جذابة للغاية لمجتمع العلوم والهندسة المواد، كما المجهرية الأساسية وآليات تشوه الكامنة يمكن ملاحظتها مباشرة باستخدام عالية الدقة المجهر الإلكتروني ^{25 ، 26} .

هنا قدمنا ​​طريقة القائم على ميكروديفيس للتحقيق بالإضافة إلى السلوك الكهربائي والميكانيكية لعينات المواد باستخدام أدف فريدة من نوعهاأنتيجيس من في الموقع تيم. الخطوات في هذا النهج تتطلب متوسط ​​الخبرة باستخدام ضوئيه، معدات رد الفعل أيون الحفر، المجاهر الإلكترونية، والوصول إلى والتدريب على نظام بالليزر عالية الجودة مثل تلك المستخدمة هنا. على الرغم من أن تجميع العينات وأصحاب السيليكون يتم إنجازه باستخدام وسائل بسيطة: الايبوكسي الفضة والمجهر ضوء الأساسية، ويجب توخي الحذر حتى لا تضر قسم قياس العينة. هذا صحيح في جميع الأوقات عند التعامل مع العينة. يجب أيضا أن تؤخذ الرعاية خلال عمليات الطحن النهائي فيب من عينات النحاس. الحد من الجهد المتسارع (5 كيلوفولت) والحالية (<80 با) ²⁷ خلال تلميع النهائي سوف يقلل من تلف العينة المحتملة ²⁸ وإنتاج السلس، الخالية من العيوب قسم المقياس. عنصر مهم آخر أن نتذكر هو التحقق من أن العينة في معزولة كهربائيا من حامل تيم لضمان أن التيار المطبق يمر من خلال قسم المقياسبمجرد بدء التجربة.

وتشمل عملية الحفر رقاقة بعض الخطوات التي هي حاسمة لافتعال إطار جيد لعينة إيد. ربط مؤقتا 500 ميكرون دعم رقاقة إلى 180 ميكرون رقاقة مع طلاء لاصق مؤقت موحد بين رقائق مهم، ليس فقط للمساعدة في التعامل مع هش محفورا رقاقة، ولكن رقاقة الدعم أيضا يسهل نقل الحرارة أثناء عملية الحفر البلازما. قد يؤدي نقل الحرارة غير كافية في النقش من قناع العلاقات العامة والحق غير المستهدفة بعد من إطار السيليكون. ومن المهم أيضا أن تقيس بشكل دوري عمق خندق محفورا. يجب أن تكون رقاقة السليكون الأعلى أرق محفورة تماما من خلال ولكن يجب أن يكون هناك الحد الأدنى من الحفر إلى رقاقة الدعم بحيث يمكن أن تعمل بمثابة بالوعة الحرارة موحدة إلى رقاقة أرق. وأخيرا، من المهم أن تنظيف دقيق رقاقة محفورا مع الأسيتون تليها دي شطف المياه قبل سيو ₂ ترسب لتقليل أي إعادة المتبقيةsidues.

الصور التجريبية إيد المعروضة هنا هي ممثلة لما يمكن توقعه ولكن يمكن إجراء تعديلات على القرار، والجرعة، ومعدل الإطار للسماح مراقبة أفضل وتقدير الكميات من الاضطرابات. أيضا، يمكن استخدام برنامج معالجة الصور لتحليل سلسلة من الصور تيم مع قرار محسن.

يوفر ميمتس العديد من المزايا الفريدة لدراسة سلوك المواد الكهروميكانيكية. هذا النظام يتيح الملاحظة المباشرة للظواهر النانوية التي تحكم تشوهات المواد ماكروسيل تحت التحميل الكهروميكانيكية. وثانيا، توفر أقسام قياس العينات ذات المقطع العرضي الصغير القدرة على تطبيق كثافات تيار كهربائي كبيرة باستخدام حجم تيار منخفض، وبالتالي إزالة الشواغل المتعلقة بالسلامة الكامنة في استخدام أدوات عالية القدرة. على سبيل المثال، تطبيق كثافة الحالية من 1000 A / مم ² إلى 1 ملم ² المقياس المقياس تتطلب 1 كيلو أمبير مقارنة فقط1 مللي أمبير إذا تم تخفيض المقطع العرضي المقياس إلى 1 ميكرون ² . الأهم من ذلك، باستخدام المساعدات الحالية أقل في الإدارة الحرارية. و ميمتس هي أيضا فريدة من نوعها في أن محاذاة والتجمع لا تتطلب معدات باهظة الثمن وغير كثيفة الوقت بالمقارنة مع غيرها من أساليب التجميع القائمة على ميكروديفيس.

الطريقة الموصوفة هنا تهيئ نفسها بشكل جيد للاختبارات الكهروميكانيكية للمعادن والسيراميك والبوليمرات، ولكنها يمكن أن تستخدم أيضا لاستكشاف السلوك الكهروميكانيكي المعتمد على المجهرية داخل كل فئة من فئات المواد. على سبيل المثال، يمكن دراسة تأثير التبلور الأحادي والبولي، وتوجه الحبوب، وحجم الحبوب، وتوزيع الطور، وكثافة العيب على السلوك الكهروميكانيكي من خلال إعداد عينات تمثيلية. ويمكن للرؤى المكتسبة من مثل هذه الدراسة الشاملة أن توفر الفهم اللازم لمواصلة فهم آلية القيادة (ق) في هيئة الإمارات للبيئة وتطوير قدرات التصنيع في الهيئة. يتحدث أكثر بروادلي، قد تكون ميمتس منصة مفيدة لدراسة الأجهزة الأخرى التي تستخدم اقتران الحرارية. على سبيل المثال، يمكن استخدامه لمراقبة المواد المستخدمة في مبردات الحرارية، التي تحول الجهد تطبيقها إلى الفرق في درجة الحرارة عن طريق تأثير سيبيك.

على الرغم من أن التجارب التي أجريت باستخدام العملية الموضحة هنا لم تظهر بعد تشوه بمساعدة كهربائيا يحدث في غياب تسخين جول كبيرة، وهناك حاجة إلى مزيد من التجارب. واستخدمت العملية الموصوفة هنا مجموعة صغيرة من الظروف التجريبية وركزت على منطقة محلية. وهناك حاجة إلى مجموعة أكثر شمولا من التجارب باستخدام مواد متعددة والكثافات الحالية، والمقاييس الزمنية للتحقق بشكل قاطع أكثر من وجود أو عدم وجود تأثيرات كهربائية بحتة في إيد. أحد القيود التقنية لنهج ميمتس الحالي هو عدم وجود القدرة على قياس قوة العمل على عينة خلال التجارب في الموقع . إن تدبير القوة ضروريللحصول على بيانات الإجهاد السلالة (على سبيل المثال لتحديد كميا عندما وصلت العينة إلى الإجهاد تدفق)، وعندما يقترن مع الرصدات في الموقع ، ويوفر مباشرة العلاقات المجهرية الملكية الملكية. نحو هذه الفرصة البحثية الفريدة، ونحن نعمل حاليا على تعديل سي إطارات لدمج أجهزة استشعار القوة المتكاملة.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Silicon wafers			Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work
Photoresist	Dow	SR220-7
Photoresist developer	Shipley	MF 24A
Photoresist developer	Rohm and Haas	MF 319
Temporary wafer adhesive		Crystalbond 509	Available from a variety of sources
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system	Oxford	Plasmalab system 100 ICP RIE
Profilometer	Veeco	Dektak 150
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system	Oxford	Plasmalab system 100 PECVD
Thin specimen sheet	Surepure Chemetals	3702, 3703, 3704 or 2236	13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure
Photoresist	Shipley	1818
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser	JDSU	Q301-HD
Liquid ferric chloride	Sigma-Aldrich	157740
Conductive silver epoxy	Chemtronics	CW2400
Silver wires			Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter)
Focused Ion Beam (FIB)	FEI	Nova 600
Single tilt straining TEM holder	Gatan	654
Displacement controller	Gatan	902 Accutroller	May be sold with the TEM holder
CO2 laser cutter	Universal Laser Systems	VLS 3.50	Use 50% power and 15% speed
Electrical insulation sheet		0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper)	Available from a variety of sources
Transmission Electron Microscope (TEM)	FEI	Tecnai G2
External power supply	Keithley	2400 SourceMeter