وقد تلقت تمويلا من مجلس البحوث الأوروبي في إطار البرنامج الإطاري السابع للجماعة الأوروبية (FP7/2007-2013) / ERC اتفاق منحة لا [239603]

<ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد V (V) معقدة (الشكل 2)؛ 18 السلوك الخطوات 1،1-1،4 في مربع القفازات، وإذا كان صندوق القفازات ليست متاحة، انتقل إلى البديل الخطوتين 2 (2،1-2،6). <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تذوب 0.42 مليمول من بروابط H 2 لتر في THF الجافة وإضافته إلى حل التحريك من المبالغ المعادلة من VO (يا أنا العلاقات العامة) 3 في THF. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يحرك خليط التفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 15 دقيقة، وإزالة المواد المتطايرة في ظل فراغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة الهكسان الباردة وإزالته تحت فراغ. وينبغي الحصول على مسحوق الأرجواني الداكن في العائد الكمي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن 8 ملغ من مجمع تم الحصول عليها في قارورة إيبندورف. انتقل إلى الخطوة 3. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد مجمع V (V) باستخدام خط Schlenk. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تذوب 0.42 مليمول من L يجند H 2 في THF الجافة في قارورة Schlenk الجافة مع قبعة الحاجز، ونعلق على خط Schlenk وتطبيق بالتناوب فراغ / غاز خامل (N 2 أو سورة) البيئات؛ فمن المستحسن لتطبيق ثلاث ليالياوك جولات والانتظار 2-5 دقائق على مراحل فراغ. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة THF الجافة عن طريق حقنة من خلال الغطاء الحاجز. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة كميات يعادل VO (يا أنا العلاقات العامة) 3 في محلول THF، الذي كان قد أعد بالمثل التي ربط السليم الجافة Schlenk القارورة إلى خط، وتطبيق بيئة خاملة وإضافة الكواشف من خلال حقنة من حل الفاناديوم إلى أن من يجند. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يحرك خليط التفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 15 دقيقة، وإزالة المواد المتطايرة في ظل فراغ، وإذا كان هناك قلق من المنتجات غير مستقرة، وأداء نوع Schlenk التقطير من المواد المتطايرة في ظل جو خامل، واستخدام تدفق غاز خامل إرفاق الأواني الزجاجية المطلوبة التي تم predried . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة الهكسان الباردة وإزالته تحت فراغ. وينبغي الحصول على مسحوق الأرجواني الداكن في العائد الكمي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن 8 ملغ من مجمع تم الحصول عليها في قارورة إيبندورف. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد تي (IV) معقدة (الشكل 2)؛ 28 </sتصل&gt; السلوك الخطوات 3،1-3،3 في مربع القفازات، وإذا كان صندوق القفازات ليست متاحة، وضبط خطوات بديلة لمناقشة التماثلية الفاناديوم (الخطوة 2) التي تستخدم خط Schlenk بدلا من ذلك. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تذوب 0.35 مليمول من L يجند H 2 في THF الجافة وإضافته إلى حل التحريك كميات يعادل تي (يا أنا العلاقات العامة) 4 في THF. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يحرك خليط التفاعل في درجة حرارة الغرفة لمدة 2 ساعة. إزالة المواد المتطايرة في ظل فراغ لإعطاء المنتج الأصفر في العائد الكمي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن 8 ملغ من مجمع تم الحصول عليها في إيبندورف القارورة. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد HT-29 خلايا لوحة 96 جيدا <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ثقافة HT-29 الخلايا في 75 سم 2 قارورة مع المتوسطة RPMI-1640 الذي يحتوي على 1٪ البنسلين / الستربتوميسين المضادات الحيوية، 1٪ L-الجلوتامين، و 10٪ مصل بقري جنيني (FBS)، عند 37 درجة مئوية مع نسبة 5٪ CO 2 . </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة المتوسطة عندما تصل خلايا HT-29 confluency القصوى (90-100٪، كل 3-4 أيام دون ثقافة فرعية). تغسل مع 1 ملمن التربسين (0.25٪) / EDTA (0.05٪) حل وإزالته. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 1 مل من التربسين (0.25٪) / EDTA (0.05٪) حل واحتضان لمدة 5 دقائق. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> فصل الخلايا HT-29 من القارورة وإضافة 10 مل من المتوسط ​​إلى تعطيل النشاط التربسين. نقل 5 مل من خليط الخلايا إلى أنبوب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام ماصة لنقل بضع قطرات من خليط الخلايا في غرفة العداد. ويشمل غرفة العداد 5 × 5 الساحات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> عد الخلايا في 5 الساحات ممثل باستخدام المجهر: المربعات 4 في زوايا واحد هو أن في وسطها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حساب المبلغ المقدر من خلايا موجودة. خلاصة القول الخلايا في الساحات ممثل 5 والقسمة على 20. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تقسيم 0.6 من نتيجة الخطوة 4.7. عدد تلقى هو مقدار خليط الخلية المطلوبة لكل لوحة. يشير هذا الحساب إلى لوحة تحتوي على 0.6 × 10 6 خلايا (9،000 خلايا لكل بئر). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استخدام ماصة لنقل كمية خليط الخلية المطلوبة لكل عفي وقت متأخر (كما تحسب في القسم 4.8) وإضافة 13.2 مل من المتوسط ​​(200 ميكرولتر لكل بئر × 66 بئرا). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة الخليط إلى لوحة 96 جيدا بنسبة 11 قناة ماصة (200 ميكرولتر لكل بئر، 6 خطوط و 66 بئرا في المجموع). واحد بشكل جيد من كل سطر يجب أن تبقى فارغة للسيطرة فارغة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> احتضان لوحة في 37 درجة مئوية مع 5٪ CO 2 لمدة 24 ساعة للسماح للخلايا لنعلق على لوحة. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> الإدراج من المركبات <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 200 ميكرولتر (أو كمية مختلفة وفقا لمجموعة التركيز المطلوب) من THF الجافة إلى 8 ملغ من كل مجمع وزنه كما هو موضح في الخطوة 1.4 (أو 2.6) أو 3.3. تزن 8 ملغ من يجند H 2 L، أيضا. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تمييع كل حل مركب مزيد بإضافة 60 ميكرولتر من THF في 9 قارورة إيبندورف مختلفة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> نقل مع ماصة 60 ميكرولتر من الخليط في القسم 5.1 لأول قارورة إيبندورف، في resuspend ونقل 60 ميكرولتر إلى القارورة المقبل، وهكذا دواليك حتى 10 تركيزات مختلفة سbtained (بما في ذلك الخليط الأصل في القسم 5.1). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تمييع 20 ميكرولتر من كل تركيز في THF مع 180 ميكرولتر من المتوسط. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يعد حل التحكم مع THF فقط، و 20 ميكرولتر من THF مع 180 ميكرولتر من المتوسط ​​في كل قياس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 10 ميكرولتر من الحل الناتج (بما في ذلك مراقبة THF)، إلى كل بئر يحتوي بالفعل على 200 ميكرولتر من الحل المذكور أعلاه من الخلايا في المتوسط ​​إلى إعطاء تركيزات النهائية للمجمع تصل إلى 200 ملغ / لتر (نطاق تركيز يمكن ان تتغير وفقا للنشاط المجمع). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قد لاحظت بعض الأمطار على أعلى تركيز تطبيقها اعتمادا على الذوبان في المجمع. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أكرر كل قياس 3X مجمع (3 خطوط في لوحة من نفس المجمع)؛ كل سطر يحتوي على: الخلايا تعامل مع المجمع في 10 تركيزات مختلفة (1)، التي تحتوي على الخلايا المعالجة جيدا مع المذيبات فقط للسيطرة و1 بشكل جيد من دون خلايا فارغة ل السيطرة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> احتضان لوحة تحميلها لمدة 3 أيام في 37 درجة مئوية في 5٪ CO 2 الغلاف الجوي. </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قياس السمية الخلوية باستخدام مقايسة الإنتقالي العسكري <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد الحل MTT بإضافة 1 غرام من مسحوق MTT إلى 200 مل من محلول متوسطة RPMI-1640 دون الفينول الحمراء. ويمكن تقسيم محلول المخزون إلى 15 مل أنابيب وتخزينها في -20 درجة مئوية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 20 ميكرولتر من الحل الإنتقالي العسكري إلى كل بئر باستخدام ماصة 11 قناة (باستثناء لآبار المراقبة فارغة دون الخلايا من الخطوة 4.10)، واحتضان لوحة لمدة 3 ساعة إضافية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة الحل المتوسطة من كل بئر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 200 ميكرولتر من الأيزوبروبانول إلى كل بئر إلى حل formazan. تحريك لوحة ل0.5 ساعة حتى يتم التوصل إلى التجانس. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> قياس الامتصاصية في 550 نانومتر ل200 ميكرولتر من الحل المذكور أعلاه من قبل معمل قارئ صفيحة ميكروسكوبية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أكرر كل قياس (التي تضم 3 التكرار، راجع الخطوة 5.8) في 3 أيام مختلفة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حساب طنانه نسبة بقاء الخلية عن طريق خصم قيمة الامتصاصية السيطرة فارغة من القيمة المقاسة، وتقسيم الناتج على الامتصاصية من قيمة السيطرة وضرب THF المذيبات بنسبة 100٪. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حساب IC 50 GraphPad القيم باستخدام برامج بريزم (أو ما يعادلها). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وذكرت IC 50 هو متوسط ​​جميع القيم التي تم جمعها على IC 50 على الأقل ثلاثة أيام مختلفة، وقيمة الخطأ هو الانحراف المعياري. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Niles, A. L., Moravec, R. A., Riss, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Update+on+in+vitro+cytotoxicity+assays+for+drug+development.">Update on in vitro cytotoxicity assays for drug development.</a> Expert Opinion on Drug Discovery. 3, 655-669 (2008).</li><li>Hatok, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+assays+for+the+evaluation+of+drug+resistance+in+tumor+cells.">In vitro assays for the evaluation of drug resistance in tumor cells.</a> Clinical and Experimental Medicine. 9, 1-7 (2009).</li><li>Wang, D., Lippard, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellular+processing+of+platinum+anticancer+drugs.">Cellular processing of platinum anticancer drugs.</a> Nature Reviews Drug Discovery. 4, 307-320 (2005).</li><li>Muggia, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum+compounds+30+years+after+the+introduction+of+cisplatin:+Implications+for+the+treatment+of+ovarian+cancer.">Platinum compounds 30 years after the introduction of cisplatin: Implications for the treatment of ovarian cancer.</a> Gynecologic Oncology. 112, 275-281 (2009).</li><li>Bruijnincx, P. C., Sadler, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+trends+for+metal+complexes+with+anticancer+activity.">New trends for metal complexes with anticancer activity.</a> Current Opinion in Chemical Biology. 12, 197-206 (2008).</li><li>Ott, I., Gust, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non+platinum+metal+complexes+as+anti-cancer+drugs.">Non platinum metal complexes as anti-cancer drugs.</a> Archiv der Pharmazie (Weinheim. 340, 117-126 (2007).</li><li>Desoize, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metals+and+metal+compounds+in+cancer+treatment.">Metals and metal compounds in cancer treatment.</a> Anticancer Research. 24, 1529-1544 (2004).</li><li>Jakupec, M. A., Galanski, M., Arion, V. B., Hartinger, C. G., Keppler, B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Antitumour+metal+compounds:+more+than+theme+and+variations.">Antitumour metal compounds: more than theme and variations.</a> Dalton Transactions. , 183-194 (2008).</li><li>Mel&#233;ndez, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Titanium+complexes+in+cancer+treatment.">Titanium complexes in cancer treatment.</a> Critical Reviews in Oncology/Hematology. 42, 309-315 (2002).</li><li>Evangelou, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vanadium+in+cancer+treatment.">Vanadium in cancer treatment.</a> Critical Reviews in Oncology/Hematology. 42, 249-265 (2002).</li><li>Djordjevic, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Antitumor+activity+of+vanadium+compounds.">Antitumor activity of vanadium compounds.</a> Metal ions in biological systems. 31, 595-616 (1995).</li><li>Caruso, F., Rossi, M., Pettinari, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anticancer+titanium+agents.">Anticancer titanium agents.</a> Expert Opinion on Therapeutic Patents. 11, 969-979 (2001).</li><li>Caruso, F., Rossi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Antitumor+titanium+compounds.">Antitumor titanium compounds.</a> Mini-Review in Medicinal Chemistry. 4, 49-60 (2004).</li><li>Kostova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Titanium+and+vanadium+complexes+as+anticancer+agents.">Titanium and vanadium complexes as anticancer agents.</a> Anti-Cancer Agents in Medicinal Chemistry. 9, 827-842 (2009).</li><li>Tshuva, E. Y., Ashenhurst, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cytotoxic+Titanium(IV)+Complexes:+Renaissance.">Cytotoxic Titanium(IV) Complexes: Renaissance.</a> European Journal of Inorganic Chemistry. , 2203-2218 (2009).</li><li>Buettner, K. M., Valentine, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bioinorganic+Chemistry+of+Titanium.">Bioinorganic Chemistry of Titanium.</a> Chemical Reviews. 112, 1863-1881 (2012).</li><li>Meker, S., Margulis-Goshen, K., Weiss, E., Magdassi, S., Tshuva, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+antitumor+activity+of+highly+resistant+salan-titanium(IV)+complexes+in+nanoparticles:+an+identified+active+species.">High antitumor activity of highly resistant salan-titanium(IV) complexes in nanoparticles: an identified active species.</a> Angewandte Chemie International Edition in English. 51, 10515-10517 (2012).</li><li>Reytman, L., Braitbard, O., Tshuva, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+cytotoxic+vanadium(V)+complexes+of+salan+ligands;+insights+on+the+role+of+hydrolysis.">Highly cytotoxic vanadium(V) complexes of salan ligands; insights on the role of hydrolysis.</a> Dalton Transactions. 41, 5241-5247 (2012).</li><li>Tzubery, A., Tshuva, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cytotoxicity+and+Hydrolysis+of+trans-Ti(IV)+Complexes+of+Salen+Ligands:+Structure-Activity+Relationship+Studies.">Cytotoxicity and Hydrolysis of trans-Ti(IV) Complexes of Salen Ligands: Structure-Activity Relationship Studies.</a> Inorganic Chemistry. 51, 1796-1804 (2012).</li><li>Tshuva, E. Y., Peri, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modern+cytotoxic+titanium(IV)+complexes;+Insights+on+the+enigmatic+involvement+of+hydrolysis.">Modern cytotoxic titanium(IV) complexes; Insights on the enigmatic involvement of hydrolysis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 253, 2098-2115 (2009).</li><li>Shavit, M., Peri, D., Manna, C. M., Alexander, J. S., Tshuva, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Active+cytotoxic+reagents+based+on+non-metallocene+non-diketonato+well-defined+C-2-symmetrical+titanium+complexes+of+tetradentate+bis(phenolato)+ligands.">Active cytotoxic reagents based on non-metallocene non-diketonato well-defined C-2-symmetrical titanium complexes of tetradentate bis(phenolato) ligands.</a> Journal of the American Chemical Society. 129, 12098-12099 (2007).</li><li>Mosmann, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Colorimetric+Assay+for+Cellular+Growth+and+Survival+-+Application+to+Proliferation+and+Cyto-Toxicity+Assays.">Rapid Colorimetric Assay for Cellular Growth and Survival - Application to Proliferation and Cyto-Toxicity Assays.</a> Journal of Immunological Methods. 65 (83), 55-63 (1983).</li><li>Ahmadian, S., Barar, J., Saei, A. A., Fakhree, M. A. A., Omidi, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellular+Toxicity+of+Nanogenomedicine+in+MCF-7+Cell+Line:+MTT+assay.">Cellular Toxicity of Nanogenomedicine in MCF-7 Cell Line: MTT assay.</a> Journal of Visualized Experiments. (26), e1191 (2009).</li><li>Gonzalez, R. J., Tarloff, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evaluation+of+hepatic+subcellular+fractions+for+Alamar+blue+and+MTT+reductase+activity.">Evaluation of hepatic subcellular fractions for Alamar blue and MTT reductase activity.</a> Toxicology in Vitro. 15, 257-259 (2001).</li><li>Denizot, F., Lang, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rapid+Colorimetric+Assay+for+Cell-Growth+and+Survival+-+Modifications+to+the+Tetrazolium+Dye+Procedure+Giving+Improved+Sensitivity+and+Reliability.">Rapid Colorimetric Assay for Cell-Growth and Survival - Modifications to the Tetrazolium Dye Procedure Giving Improved Sensitivity and Reliability.</a> Journal of Immunological Methods. 89, 271-277 (1986).</li><li>Alley, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Feasibility+of+drug+screening+with+panels+of+human+tumor+cell+lines+using+a+microculture+tetrazolium+assay.">Feasibility of drug screening with panels of human tumor cell lines using a microculture tetrazolium assay.</a> Cancer Research. 48, 589-601 (1988).</li><li>Weyermann, J., Lochmann, D., Zimmer, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+practical+note+on+the+use+of+cytotoxicity+assays.">A practical note on the use of cytotoxicity assays.</a> International Journal of Pharmaceutics. 288, 369-376 (2005).</li><li>Chmura, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Group+4+complexes+with+aminebisphenolate+ligands+and+their+application+for+the+ring+opening+polymerization+of+cyclic+esters.">Group 4 complexes with aminebisphenolate ligands and their application for the ring opening polymerization of cyclic esters.</a> Macromolecules. 39, 7250-7257 (2006).</li><li>Sebaugh, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Guidelines+for+accurate+EC50/IC50+estimation.">Guidelines for accurate EC50/IC50 estimation.</a> Pharmaceutical Statistics. 10, 128-134 (2011).</li><li>Yung, W. K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+Chemosensitivity+Testing+and+its+Clinical-Application+in+Human+Gliomas.">In vitro Chemosensitivity Testing and its Clinical-Application in Human Gliomas.</a> Neurosurgical Review. 12, 197-203 (1989).</li><li>McCarthy, N. J., Evan, G. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Current Topics in Developmental Biology. 36, 259-278 (1997).</li></ol>

يعلن الكتاب ليس لديهم مصالح مالية المتنافسة.

الطريقة الموضحة في هذه المخطوطة يجمع بين التركيب الكيميائي البيولوجي مع مقايسة بقاء الخلية. كما هو الحال مع أي الأساليب البيولوجية المتعلقة خلايا قابلة للحياة، فمن الأهمية بمكان أن تعمل في غطاء محرك السيارة الصفحي، والحفاظ على ظروف معقمة، بما في ذلك استخدام المذيب?...

العلاج الكيميائي لا تزال واحدة من الدورات الرئيسية من العلاجات المستخدمة في عيادة لأمراض السرطان المختلفة، وتتم بالتالي كمية كبيرة من البحوث في جميع أنحاء العالم بهدف تطوير الأدوية المضادة للسرطان جديدة ومحسنة. تبدأ هذه الدراسات في معظمها على مستوى الكيميائية، مع تصميم وإعداد المركبات، تليها التقييم البيولوجي من الخصائص السامة للخلايا في المختبر. يمكن تقييم الجدوى الخلية المقايسات المختلفة التي تقدم معلومات عن النشاط الخلوي 1-2. سيسبلاتين هو مثال من مجمع البلاتين الذي يستخدم على نطاق واسع كدواء العلاج الكيميائي، الذي يعتبر علاج فعال لسرطان الخصية أساسا والمبيض 3-4. ومع ذلك، في نطاق النشاط الضيقة وآثار جانبية خطيرة تؤدي إلى دراسات أخرى المجمعات المعادن التي تمر بمرحلة انتقالية قوية 5-8. من بين أمور أخرى، والتيتانيوم (IV) والفاناديوم (V) مجمعات أظهرت نتائج واعدة من ارتفاع النشاط وانخفاضسمية 9-16. وكانت منظمة الشفافية الدولية (IV) مجمعات أول من يدخل التجارب السريرية بعد سيسبلاتين بسبب هذه الخصائص، إلا أنها فشلت المحاكمات بسبب صعوبات صياغة وعدم الاستقرار المائي. وبالتالي هناك حاجة لتطوير وتحسين الحالية مشتقات هذه المجمعات المعدنية التي قد تجمع بين النشاط المضادة للسرطان عالية مع مقاومة للماء 15،17-21. ويتمثل التحدي في إعداد تي (IV) والخامس (V) مجمعات يشير إلى عدم الاستقرار المائي من الكواشف السلائف، وبالتالي، ينبغي الحفاظ على جو خامل. ويجري إعداد تي (IV) والخامس (V) مركبات تحت رقم 2 أو وصول الأوضاع في علبة القفازات أو باستخدام تقنيات خط Schlenk. ويستند أسلوب واحد مشترك لتقييم النشاط المضاد للسرطان على الإنتقالي العسكري (3 - (4،5-dimethylthiazolyl) بروميد -2،5-diphenyltetrazolium) مقايسة. هذا الفحص هو فحص الجدوى اللونية التي قدمت في عام 1983 من قبل Mosmann22. ودرس بشكل جيد للغاية، وتميزت، ويعتبر كفاءة عالية عند تقييم فعالية من المركبات السامة للخلايا جديدة نظرا لدقتها، سرعة، وقدرتها على أن تطبق على مجموعة متنوعة من خطوط الخلايا. ويستند هذا الاختبار بقاء على تغير لونها للجزيء MTT عندما يتعرض لخلايا قابلة للحياة. قياس الامتصاصية، والتي تتناسب مع عدد من خلايا قابلة للحياة، وبالمقارنة مع الضوابط دون علاج، يمكن تقييم قدرات تثبيط نمو الخلايا المجمع اختبارها. ويجري الفحص اللونية الإنتقالي العسكري في لوحة شكل 96-23 بشكل جيد. قد تتطلب الخلايا حضن مسبق في الآبار قبل إضافة المخدرات التي تم اختبارها. قد تختلف أوقات حضن مسبق 0-24 ساعة وفقا لخصائص خط الخلية. وعادة ما تتعرض الخلايا إلى المخدرات ل24-96 ساعة اعتمادا على النشاط المخدرات. ثم يضاف محلول MTT إلى الخلايا المعالجة، حيث يصيحآه هو انخفاض الإنتقالي العسكري لformazan الأرجواني من قبل مجموعة متنوعة من الانزيمات الميتوكوندريا وعصاري خلوي التي هي خلايا قابلة للحياة العملية في (الشكل 1) 24. لا يتم تقليل جزيء الإنتقالي العسكري من قبل الخلايا الميتة أو خلايا الدم الحمراء (أيضي الخلايا غير نشط)، وخلايا الطحال (الخلايا يستريح) والخلايا الليمفاوية كونكانافالين حفز A (خلايا تنشيط) 22. بعد 3-4 ساعة من الحضانة مع MTT يترسب formazan. تشكيل formazan يبدأ بعد 0.5 ساعة من الحضانة ولكن من أجل تحقيق النتائج المثلى فمن الأفضل لفضح الخلايا لMTT لا يقل عن 3 ساعة 22. بالتالي، تتم إزالة المتوسطة المتنامية ويذوب formazan في المذيبات العضوية، ويفضل الأيزوبروبانول 25، على الرغم من DMSO يمكن أن تستخدم أيضا 26. القضاء على المتوسط ​​أمر بالغ الأهمية لتحقيق نتائج دقيقة منذ الفينول الحمراء، وهو أمر شائع على نطاق واسع في النمو متوسطة، وعجل البروتينات يمكن أن تتداخل مع قياس الامتصاصية 25. عندما شكليةالحل زان يصل متجانسة، يتم قياس الامتصاصية من الحل باستخدام مطياف قارئ صفيحة ميكروسكوبية. الامتصاصية في 550 نانومتر يتناسب طرديا مع عدد الخلايا في نطاق من الخلايا 200-50،000 لكل بئر، وبالتالي كميات صغيرة جدا من الخلايا يمكن أن يتم الكشف عن 22. الامتصاصية يشير إلى كمية خلايا قابلة للحياة التي بقيت بعد العلاج مع الدواء، ويتم مقارنة الامتصاصية من الخلايا السيطرة التي لم تتعرض لهذا الدواء. تحليل النتائج والبرامج المناسبة يوفر (تركيز تثبيط؛ 50٪) IC 50 القيم والأخطاء الإحصائية على أساس عدة تكرار القياس. مقايسة الإنتقالي العسكري هو شائع على نطاق واسع في دراسات السمية الخلوية لفحص المركبات المضادة للسرطان جديدة، نظرا لدقتها والبساطة النسبية. ومع ذلك، عند استخدام الفحص الإنتقالي العسكري الذي يعتمد على رد الفعل الأنزيمية، يجب على المرء أن نعتبر أن مختلف مثبطات الإنزيم يمكن أن يؤثر على الحد من الإنتقالي العسكري لد يؤدي إلى نتائج خاطئة 27. بالإضافة إلى ذلك، لا مقايسة الإنتقالي العسكري لا يوفر أي معلومات عن آلية الجزيئية النشاط السامة للخلايا من المخدرات 2.

<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reagent/Material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fetal bovine serum (FBS)</td>
			<td>Biological Industries</td>
			<td>04-007-1A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane AR</td>
			<td>Gadot</td>
			<td>830122313</td>
			<td>Dried using a solvent drying system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HT-29 cell line</td>
			<td>ATCC</td>
			<td>HTB-38</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol AR</td>
			<td>Gadot</td>
			<td>830111370</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>L-glutamine</td>
			<td>Biological Industries</td>
			<td>03-020-1B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MTT</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>M5655-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Penicillin/streptomycin antibiotics</td>
			<td>Biological Industries</td>
			<td>03-031-1B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RPMI-1640 with phenol red with L-glutamine</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>R8758</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>RPMI without phenol red</td>
			<td>Biological Industries</td>
			<td>01-103-1A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofuran (THF) AR</td>
			<td>Gadot</td>
			<td>830156391</td>
			<td>dried using a solvent drying system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ti(OiPr)4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>205273-500ML</td>
			<td>moisture sensitive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trypsin/EDTA</td>
			<td>Biological Industries</td>
			<td>03-052-1B</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VO(OiPr)3</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>404926-10G</td>
			<td>moisture sensitive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>12-channel pipette 30-300 &#956;l</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>12-channel pipette 5-50 &#956;l</td>
			<td>Finnpipette</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>75 cm2 flask</td>
			<td>NUNC</td>
			<td>156472</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>96-well plate with lid (flat bottom)</td>
			<td>NUNC</td>
			<td>167008</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CO2 Incubator</td>
			<td>Binder</td>
			<td>APT.line C150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Counter chamber</td>
			<td>Marienfeld-Superior</td>
			<td>650030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eppendorf vial</td>
			<td>KARTELL</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glove box</td>
			<td>M. Braun</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laminar flow hood</td>
			<td>ADS LAMINAIRE</td>
			<td>OPTIMALE 12</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microplate reader spectrophotometer</td>
			<td>Bio-Tek</td>
			<td>El-800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope</td>
			<td>Nikon</td>
			<td>Eclipse TS100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette 20-200 &#956;l</td>
			<td>Finnpipette</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pipette 5-50 &#956;l</td>
			<td>Finnpipette</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

anticancer metal complexes: synthesis and cytotoxicity evaluation by the mtt assay

التيتانيوم (IV) والفاناديوم (V) المجمعات وكلاء المضادة للسرطان قوية للغاية. ويتمثل التحدي في التوليف يشير إلى عدم استقرارها المائي، وبالتالي ينبغي أن تتم إعدادها في إطار جو خامل. لا يمكن أن يتحقق تقييم النشاط المضادة للسرطان من هذه المجمعات من قبل مقايسة الإنتقالي العسكري. مقايسة الإنتقالي العسكري هو فحص الجدوى اللونية على أساس الحد الأنزيمية للجزيء الإنتقالي العسكري لformazan عندما يتعرض لخلايا قابلة للحياة. نتائج التخفيض هو تغيير لون جزيء الإنتقالي العسكري. قياسات الامتصاصية النسبي لعنصر تحكم تحديد نسبة الخلايا السرطانية المتبقية بعد العلاج قابلة للحياة مع تركيزات مختلفة من مركب اختبار، والتي تترجم إلى نشاط مضاد للسرطان مجمع وقيمها IC 50. مقايسة الإنتقالي العسكري هو شائع على نطاق واسع في دراسات السمية الخلوية نظرا لدقتها، سرعة، والبساطة النسبية. نحن هنا قبلأرسلت بروتوكول مفصلة لتركيب الأدوية الهواء المعدنية الحساسة أساس القياسات وبقاء الخلية، بما في ذلك إعداد لوحات الخلايا، الحضانة من المركبات مع خلايا، وقياسات حيوية باستخدام مقايسة الإنتقالي العسكري، وتحديد IC 50 القيم.

أعدت المجمعات على أساس الإجراءات المعمول 18،28 ويمكن تقييم النقاء من خلال تحليل NMR وعنصري. ويتم تحليل البيانات الواردة من مقايسة الإنتقالي العسكري لتقييم السمسة من المجمع 18،21. أولا، يتم تنفيذ الطرح من السيطرة قيمة الام...

Watch this Scientific Journal Video about Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay at JoVE.com

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

ووصف طريقة لتوليف التيتانيوم والفاناديوم وكلاء المضادة للسرطان الحساسة الهواء، جنبا إلى جنب مع تقييم النشاط السامة للخلايا نحو خط الخلايا السرطانية البشرية التي MTT الفحص.

المضادة للسرطان المعادن مجمعات: التجميعي والتقييم السمسة قبل الفحص الإنتقالي العسكري

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

anticancer-metal-complexes-synthesis-cytotoxicity-evaluation-mtt

Research

JoVE Journal

Chemistry

57.1K Views.  The Hebrew University of Jerusalem.  ووصف طريقة لتوليف التيتانيوم والفاناديوم وكلاء المضادة للسرطان الحساسة الهواء، جنبا إلى جنب مع تقييم النشاط السامة للخلايا نحو خط الخلايا السرطانية البشرية التي MTT الفحص. 

Video: Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox reactions. The Cu (I) complex of the peptide model of a Cu (I) binding metallochaperone protein, which includes the sequence MTCSGCSRPG (underlined is conserved), was determined in solution under inert conditions by NMR spectroscopy.
NMR is a widely accepted technique for the determination of solution structures of proteins and peptides. Due to difficulty in crystallization to provide single crystals suitable for X-ray crystallography, the NMR technique is extremely valuable, especially as it provides information on the solution state rather than the solid state. Herein we describe all steps that are required for full three-dimensional structure determinations by NMR. The protocol includes sample preparation in an NMR tube, 1D and 2D data collection and processing, peak assignment and integration, molecular mechanics calculations, and structure analysis. Importantly, the analysis was first conducted without any preset metal-ligand bonds, to assure a reliable structure determination in an unbiased manner.

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

The NMR-solution structure of a metallochaperone model peptide with Cu (I) was determined, and a detailed protocol from sample preparation and 1D and 2D data collection to a three-dimensional structure is described.

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. Isonicotinic acid, or its derivatives, are coupled to variable length diaminoalkane chains under an inert atmosphere in anhydrous DMF or DMSO with the use of a weak base, triethylamine, and a coupling agent, 1-propylphosphonic anhydride. The products precipitate from solution upon formation or can be precipitated by the addition of water. If desired, the ligands can be further purified by recrystallization from hot water. Dinuclear platinum complex synthesis using the bispyridine ligands is done in hot water using transplatin. The most informative of the chemical characterization techniques to determine the structure and gross purity of both the bispyridine ligands and the final platinum complexes is 1H NMR with particular analysis of the aromatic region of the spectra (7-9 ppm). The platinum complexes have potential application as anticancer agents and the synthesis method can be modified to produce trinuclear and other multinuclear complexes with different hydrogen bonding functionality in the bridging ligand.

This protocol describes the use of amide coupling reactions of isonicotinic acid and diaminoalkanes to form bridging ligands suitable for use in the synthesis of multinuclear platinum complexes, which combine aspects of the anticancer drugs BBR3464 and picoplatin.

أميد اقتران رد فعل لتخليق يغاندس مقرها Bispyridine وComplexation لالبلاتين وكلاء المضادة للسرطان Dinuclear

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

أطر توليف وتوصيف بين functionalized المعدنية العضوية

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Metal-free Synthesis of Ynones from Acyl Chlorides and Potassium Alkynyltrifluoroborate Salts

Ynones are a valuable functional group and building block in organic synthesis. Ynones serve as a precursor to many important organic functional groups and scaffolds. Traditional methods for the preparation of ynones are associated with drawbacks including harsh conditions, multiple purification steps, and the presence of unwanted byproducts. An alternative method for the straightforward preparation of ynones from acyl chlorides and potassium alkynyltrifluoroborate salts is described herein. The adoption of organotrifluoroborate salts as an alternative to organometallic reagents for the formation of new carbon-carbon bonds has a number of advantages. Potassium organotrifluoroborate salts are shelf stable, have good functional group tolerance, low toxicity, and a wide variety are straightforward to prepare. The title reaction proceeds rapidly at ambient temperature in the presence of a Lewis acid without the exclusion of air and moisture. Fair to excellent yields may be obtained via reaction of various aryl and alkyl acid chlorides with alkynyltrifluoroborate salts in the presence of boron trichloride.

The goal of this manuscript is to demonstrate a straightforward method for the preparation of ynones from acyl chloride and potassium alkynyltrifluoroborate salt starting materials. The one-pot reaction proceeds rapidly in the presence of boron trichloride without exclusion of air and moisture.

خالية من المعادن توليف Ynones من أصيل الكلوريدات والبوتاسيوم Alkynyltrifluoroborate أملاح

Ynones are a valuable functional group and building block in organic synthesis. Ynones serve as a precursor to many important organic functional groups ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the hydroxylmethylene phosphine precursor with ammonia in methanol under a nitrogen atmosphere. The N-triphosPh ligand precipitates from the solution after approximately 1 hr of reflux and can be isolated analytically pure via simple cannula filtration procedure under nitrogen. Reaction of the N-triphosPh ligand with [Ru3(CO)12] under reflux affords a deep red solution that show evolution of CO gas on ligand complexation. Orange crystals of the complex [Ru(CO)2{N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (2) were isolated on cooling to RT. The 31P{1H} NMR spectrum showed a characteristic single peak at lower frequency compared to the free ligand. Reaction of a toluene solution of complex 2 with oxygen resulted in the instantaneous precipitation of the carbonate complex [Ru(CO3)(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (3) as an air stable orange solid. Subsequent hydrogenation of 3 under 15 bar of hydrogen in a high-pressure reactor gave the dihydride complex [RuH2(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (4), which was fully characterized by X-ray crystallography and NMR spectroscopy. Complexes 3 and 4 are potentially useful catalyst precursors for a range of hydrogenation reactions, including biomass-derived products such as levulinic acid (LA). Complex 4 was found to cleanly react with LA in the presence of the proton source additive NH4PF6 to give [Ru(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P{CH3CO(CH2)2CO2H}-&#954;2O](PF6) (6).

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Ruthenium phosphine complexes are widely used for homogeneous catalytic reactions such as hydrogenations. The synthesis of a series of novel tridentate ruthenium complexes bearing the N-triphos ligand N(CH2PPh2)3 is reported. Additionally, the stoichiometric reaction of a dihydride Ru&#8211;N-triphos complex with levulinic acid is described.

والتجميعي، توصيف والتفاعلية من سلسلة من الروثينيوم<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; فتاه</sup&gt; مجمعات

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

عكس التجميعي بوساطة Microemulsion من الواحد من المعدن ومتعلق بنظام المعدنين في وقت مبكر الانتقال المعادن كربيد ونتريد النانوية

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as Ru(II), Pt(II), and Rh(III). The compound, named as a water-soluble metal-organic complex array (WSMOCA), is obtained through 1) the conventional solution-chemistry-based preparation of the corresponding metal complex monomers having a 9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc)-protected amino acid moiety and 2) their sequential coupling together with other water-soluble organic building units on the surface-functionalized polymeric resin by following the procedures originally developed for the solid-phase synthesis of polypeptides, with proper modifications. Traces of reactions determined by mass spectrometric analysis at the representative coupling steps in stage 2 confirm the selective construction of a predetermined sequence of metal centers along with the peptide backbone. The WSMOCA cleaved from the resin at the end of stage 2 has a certain level of solubility in aqueous media dependent on the pH value and/or salt content, which is useful for the purification of the compound.

Synthesis of a Water-soluble Metal&amp;#8211;Organic Complex Array

A potential general method for the synthesis of water-soluble multimetallic peptidic arrays containing a predetermined sequence of metal centers is presented.

توليف مجموعة معقدة للذوبان في الماء المعدنية العضوية

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from benzimidazolium salts. Detailed and generalized protocols are also presented for testing the catalytic activity of such complexes in arylation and Suzuki-Miyaura cross-coupling reactions. Representative results are shown for the catalytic activity of the four complexes in arylation and Suzuki-Miyaura type reactions. For each of the reactions investigated, at least one of the four complexes successfully catalyzed the reaction, qualifying them as promising candidates for catalysis of many carbon-carbon bond-forming reactions. The protocols presented are general enough to be adapted for the synthesis, purification and catalytic activity testing of new palladium N-heterocyclic carbene complexes.

Palladium N-Heterocyclic Carbene Complexes: Synthesis from Benzimidazolium Salts and Catalytic Activity in Carbon-carbon Bond-forming Reactions

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from benzimidazolium salts. The complexes were tested for catalytic activity in arylation and Suzuki-Miyaura reactions. For each reaction investigated, at least one of the four complexes successfully catalyzed the reaction.

البلاديوم<em&gt; N</em&gt; مجمعات كربينية هيتروكليكليك: توليف من أملاح بنزيميدازوليوم والنشاط الحفاز في التفاعلات تشكيل السندات الكربون الكربون

Detailed and generalized protocols are presented for the synthesis and subsequent purification of four palladium N-heterocyclic carbene complexes from ...

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity in aqueous CO2 reduction. Different from traditional metal nanocrystals, the synthesis of metal single atoms involves a matrix material that can confine those single atoms and prevent them from aggregation. We report an electrospinning and thermal annealing method to prepare Ni single atoms dispersed and coordinated in a graphene shell, as active centers for CO2 reduction to CO. During the synthesis, N dopants play a critical role in generating graphene vacancies to trap Ni atoms. Aberration-corrected scanning transmission electron microscopy and three-dimensional atom probe tomography were employed to identify the single Ni atomic sites in graphene vacancies. Detailed setup of electrochemical CO2 reduction apparatus coupled with an on-line gas chromatography is also demonstrated. Compared to metallic Ni, Ni single atom catalyst exhibit dramatically improved CO2 reduction and suppressed H2 evolution side reaction.

Synthesis and Performance Characterizations of Transition Metal Single Atom Catalyst for Electrochemical CO2 Reduction

Here, we present a protocol for the synthesis and electrochemical testing of transition metal single atoms coordinated in graphene vacancies as active centers for selective carbon dioxide reduction to carbon monoxide in aqueous solutions.

التوليف والأوصاف الأداء من المعادن الانتقالية ذرة واحدة محفز للحد من2 CO الكهروكيميائية

This protocol presents both the synthesis method of the Ni single atom catalyst, and the electrochemical testing of its catalytic activity and selectivity ...

Synthesis of a Thiol Building Block for the Crystallization of a Semiconducting Gyroidal Metal-sulfur Framework

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and porous metal-dithiolene network in the highly ordered single crystalline state. Unlike the highly reactive free-standing thiols, which tend to decompose and complicate the crystallization of metal-thiolate open frameworks, the thioester reacts in situ to provide the thiol species, serving to mitigate the reaction between the mercaptan units and the metal centers, and to improve crystallization consequently. Specifically, the thioester was synthesized in a one-pot procedure: an aromatic bromide (hexabromotriphenylene) reacted with excess sodium thiomethoxide under vigorous conditions to first form the thioether intermediate product. The thioether was then demethylated by the excess thiomethoxide to provide the thiolate anion that was acylated to form the thioester product. The thioester was conveniently purified by standard column chromatography, and then used directly in the framework synthesis, wherein NaOH and ethylenediamine serve to revert in situ the thioester to the thiol linker for assembling the single-crystalline Pb(II)-dithiolene network. Compared with other methods for thiol synthesis (e.g., by cleaving alkyl thioether using sodium metal and liquid ammonia), the thioester synthesis here uses simple conditions and economical reagents. Moreover, the thioester product is stable and can be conveniently handled and stored. More importantly, in contrast to the generic difficulty in accessing crystalline metal-thiolate open frameworks, we demonstrate that using the thioester for in situ formation of the thiol linker greatly improves the crystallinity of the solid-state product. We intend to encourage broader research efforts on the technologically important metal-sulfur frameworks by disclosing the synthetic protocol for the thioester as well as the crystalline framework solid.

Here, we present a one-pot, transition-metal-free synthesis of thiols and thioesters from aromatic halides and sodium thiomethoxide, followed by the preparation of single crystals of a metal-dithiolene network using thiol species generated in situ from the more stable and tractable thioester.

توليف لكتلة الإنشاء ثيول لبلورة إطار جيرويدال معدن الكبريت انتشارية

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and ...