هذه التقنية مفيدة في وصف حركية الأكسدة والحد من المركبات العضوية ، والتنبؤ بسلوكها كمركب نشط للصمامات الثنائية الباعثة للضوء ، والخلايا الشمسية ، أو البطاريات. الميزة الرئيسية للموازة الطيفية هي أنه يسمح بالفصل والتحليل الفردي للعمليات القطبية المختلفة ، وفقًا لاستجاباتها لـ A /C. للبدء، حل 0.4 ملليمول من رباعي فلوروبورات رباعية البوتيوم وأربع مرات 10 إلى المليمولات السالبة من المركب العضوي من الفائدة في أربعة ملليلتر من ديكلوروميثان.
Pipette مليلتر اثنين من هذا الحل العامل في خلية الكهروكيميائية ثلاثة ملليلتر، مثل قارورة الزجاج الخامس وإغلاق الخلية مع غطاء طوقا. قم بتخزين حل العمل المتبقي للقياسات اللاحقة. المقبل، تحميل قطعة قماش تلميع على دعم غير متحرك وترطيب القماش مع عدة قطرات من الطين الألومنيوم ميكرومتر 0.05.
البولندية قرص البلاتين قطرها ملليمتر واحد يعمل القطب الكهربائي لمدة 30 ثانية باستخدام الضغط المعتدل. بعد ذلك، شطف القطب يعمل مصقول مع DCM ثلاث مرات لإزالة جزيئات الألومينا المتبقية. ثم أدخل القطب المصقول في القارورة الكهروكيميائية من خلال غطاء طوقا.
المقبل الحصول على الأسلاك البلاتينية counterelectrode، وإشعال شعلة البيوتان. ينجل القطب الكهربائي عن طريق عقد بعناية في اللهب، فقط حتى يبدأ reddening. الينال كهربائي الأسلاك الفضة المرجعية في نفس الطريق، والسماح لكلا القطبين لتبرد.
ثم قم بتركيب أقطاب الأسلاك في الخلية الكهروكيميائية من خلال غطاء الحشاء ، مع الحرص على الحفاظ على الأقطاب الكهربائية من لمس بعضها البعض. قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية الثلاثة بـ الـ potentiostat. تجهيز الخلية الكهروكيميائية مع خط غاز الأرجون والأرجون فقاعة من خلال حل العمل لمدة 20 دقيقة.
إغلاق تدفق الأرجون قبل البدء في القياسات. لبدء التوصيف الأولي، افتح برنامج قياس الفولتوميت الدوري في برنامج التقوية. تعيين الإمكانات الأولية إلى فولت صفر، والحد الأدنى من الإمكانات إلى فولتين سالبين، وإمكانية المسح الضوئي القصوى إلى اثنين فولت، ومعدل المسح الضوئي إلى 100 ملليفولت في الثانية الواحدة.
الحصول على صورة فولتاموموغرافية من الحل العمل. لاحظ القيم المحتملة في أقصى من قمم anodic والتكاث. حساب متوسط إمكانات الذروة من قمم anodic وكاثودي لتقدير إمكانات الأكسدة.
المقبل استخدام ملعقة لإضافة حوالي 10 ملليغرام من ferrocene إلى حل العمل في الخلية الكهروكيميائية. أرجون فقاعة من خلال الحل لمدة خمس دقائق لضمان حل كامل من ferrocene. ثم في برنامج قياس الفولتومة الدوري ، قم بتغيير إمكانات المسح الضوئي الحد الأدنى والأقصى إلى فولت واحد سلبي و فولت واحد على التوالي.
الحصول على جهاز قياس جديد التي سوف تظهر أثر حديدية قابلة للعكس صغيرة. متوسط إمكانات الذروة الزهودية والتكاثة للفيروسين لتقدير إمكانات الأكسدة القابلة للعكس في حل العمل. ثم تحديد إمكانات الأكسدة من المركب العضوي فيما يتعلق في ferrocene.
وأخيرا لتنظيف الخلية الكهروكيميائية، وملء مع DCM وإفراغها خمس مرات. بعد التوصيف بواسطة قياس دوري، وضع اثنين من ملليلتر آخر من حل العمل في خلية كهربية 3 ملليلتر نظيفة. تنظيف الأقطاب كما سبق وصفه، إدراجها في الخلية، وإعادة توصيلها إلى قويوسيوستات.
Deaerate حل العمل عن طريق محتدما الأرجون من خلال ذلك لمدة 20 دقيقة. ثم، فتح برنامج EIS الدرج في برنامج قويوستات. تعيين نطاق محتمل من 0.1 فولت على جانبي إمكانات الأكسدة من مركب الفائدة، لمجموعة إجمالية من 0.2 فولت.
تعيين الزيادة المحتملة إلى 0.01 فولت، ومدى التردد 10 كيلوهيرتز إلى 100 هرتز، وعدد الترددات في مقياس اللوغاريتم إلى 20، ووقت الانتظار إلى خمس ثوان، والجهد A / C السعة إلى 10 millivolts، ومقاييس لكل تردد إلى اثنين. تشغيل التجربة وانتظر مجموعة من الأطياف التي سيتم جمعها. بمجرد الانتهاء من التجربة، افتح برنامج محلل الطيف EIS.
البرنامج المُثبت عالمي لتحليل طيف المعاوقة. ومع ذلك فإنه ليس من الضروري استخدام هذا الإعداد الدقيق ، حيث يمكن استخدام العديد من خيارات البرامج الأخرى. استيراد طيف مسجل تلقائيًا تم إنشاؤه بواسطة تجربة EIS.
ثم إنشاء دائرة كهربائية بسيطة مكافئة للطيف. تعيين الحدود العليا والدنيا الأولية إلى واحد مرات 10 إلى سبعة السلبية و10 مرات 10 إلى ثمانية السلبية للمكثف، 2000 و 100 للمقاومة واحد، 1000 و 100 للمقاومة اثنين. ثم، تناسب النموذج.
كرر التركيب حتى تتوقف القيم المحسوبة عن التغير. إذا تجاوزت قيم الحدي السعة و السعة التربيعية R-تربيع واحد من 10 إلى اثنين سالبين، اختبر EEC آخر. بالنسبة لـ EECs الأكثر تعقيداً، حدد الحدود العليا والدنيا الأولية لعنصر واربورغ إلى 50 و000 و10000 على التوالي.
إذا كان أي معلمة قيم الخطأ تتجاوز 100٪ بعد تركيب، إزالة هذه المعلمة وحاول EEC آخر. وبمجرد تركيب الطيف على الجماعة الاقتصادية الأوروبية المناسبة، قم بتسجيل مقاومة نقل الشحنة والإمكانات التي تم بها تسجيل الطيف. كرر هذه العملية لجميع الأطياف المسجلة.
كشف قياس دوري من هذا المركب العضوي عملية أكسدة عكسها في 0.7 فولت مقابل فيروسين. تم تسجيل أطياف المعاوقة لعمليات الأكسدة على سطح القطب الكهربي وتحليلها في وقت لاحق. تم تزويد أطياف المعاوقة بمختلف الدوائر الكهربائية المكافئة لتحديد أفضل التناظرية لعملية الكهروكيميائية.
المقاومة نقل تهمة ممثلة هنا كما تم استخراج R2 من كل الطيف المجهزة. وقد تم رسم قيم مقاومة نقل الشحن العكسي فيما يتعلق بإمكانيات القطب الكهربائي مقابل الفيروسين، إلى جانب الاعتماد النظري لمقاومة نقل الشحنة العكسية على إمكانات القطب الكهربائي. ثم تم تقدير ثابت المعدل الكهروكيميائي المعياري من خلال تغيير إمكانات التوازن وثابت المعدل حتى يتم تحقيق تناسب معقول للبيانات التجريبية.
ويمكن استخدام هذه التقنية أظهرت بالاشتراك مع أساليب أخرى للتحقيق في مجمع عضوي كهربائي عندما خصائصه redux حاسمة. بعد هذا الإجراء، يمكن تنفيذ طرق الطيفية الأخرى مثل ESR، UV-Vis-NIR للإجابة على أسئلة إضافية حول التغيرات في بنية الجزيئات الناجمة عن العمليات الكهروكيميائية. أثناء محاولة هذا الإجراء، تذكر أن تأخذ في الاعتبار العمليات الأخرى التي تحدث في أنظمة حقيقية قد تعقد النتائج التي تم الحصول عليها.
في حالة ردود الفعل لا رجعة فيها مثل البلمرة، لا يمكن توقع أن تعطي هذه التقنية نتائج معقولة. بعد تطورها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال نقل الحركة في مجال الإلكترونيات العضوية للتنبؤ بشكل أفضل بأداء redux للجزيئات والمواد. مرة واحدة يتقن، يمكن أن يتم هذا الأسلوب في ساعتين إذا كان يتم تنفيذها بشكل صحيح.
