이 기술은 유기 화합물의 산화 및 감소의 역학을 특성화하고 발광 다이오드, 태양 전지 또는 배터리의 활성 화합물로 그들의 행동을 예측하는 데 유용합니다. 임피던스 분광기의 주요 장점은 A/C 응답에 따라 다른 극성 공정의 분리 및 개별 분석을 허용한다는 것입니다. 시작하려면, 디클로로메탄의 4 밀리리터에 관심있는 유기 화합물의 네거티브 3 밀리몰에 테트라부티람모늄 테트라플루오로보레이트의 0.4 밀리몰을 용해하고 4회 10회 10회.
유리 V 바이알과 같은 3밀리리터 전기 화학 전지로 이 작업 용액의 파이펫 2 밀리리터를 개스킷 캡으로 감는다. 이후 측정을 위해 나머지 작업 솔루션을 저장합니다. 다음으로, 모이폴리싱 천을 움직이지 않는 지지에 붙이고 0.05 마이크로미터 알루미나 슬러리의 여러 방울로 천을 적시세요.
적당한 압력을 사용하여 30초 동안 직경 1mm 의 백금 디스크 작동 전극을 연마합니다. 그 후, 잔류 알루미나 입자를 제거하기 위해 연마 된 작업 전극을 DCM으로 세 번 헹구십시오. 그런 다음 개스킷 캡을 통해 연마 된 전극을 전기 화학 유리병에 삽입합니다.
다음으로 백금 와이어 카운터전극을 획득하고 부탄 토치를 점화합니다. 전극을 조심스럽게 화염에 들고, 붉어지기 시작할 때까지 전극을 음결합니다. 동일한 방식으로 실버 와이어 레퍼런스 전극을 음침하고 두 전극이 냉각되도록 합니다.
그런 다음 가스켓 캡을 통해 전기 화학 전지에서 와이어 전극을 장착하고 전극이 서로 닿지 않도록 주의하십시오. 세 개의 전극을 전극에 연결합니다. 전기 화학 전지를 아르곤 가스 라인과 버블 아르곤을 20분 동안 작동 용액을 통해 장착하십시오.
측정을 시작하기 전에 아르곤의 흐름을 닫습니다. 초기 특성화를 시작하려면 potentiostat 소프트웨어에서 순환 형 voltammetry 프로그램을 엽니 다. 초기 잠재력을 0볼트로 설정하고, 음수 2볼트의 최소 잠재력, 최대 스캐닝 잠재력을 2볼트로 설정하고 스캔 속도를 초당 100밀리볼트로 설정합니다.
작업 솔루션의 voltammogram을 획득합니다. 무음과 음극 피크의 최대값에 잠재적인 값을 유의하십시오. 무독 및 음극 피크의 최고 전위 평균을 계산하여 레독스 전위를 추정합니다.
다음으로 주걱을 사용하여 전기 화학 세포의 작업 용액에 약 10 밀리그램의 페로센을 추가하십시오. 페로센의 완전한 용해를 보장하기 위해 5 분 동안 용액을 통해 거품 아르곤. 그런 다음 순환 형 voltammetry 프로그램에서 최소 한 볼트와 하나의 볼트로 최소화및 최대 스캐닝 잠재력을 변경합니다.
작은 가역 페로센 흔적을 보여 줄 또 다른 볼탐모그램을 획득. 페로센의 아노디 및 음극 피크 잠재력을 평균하여 작업 용액에서 가역적인 산화 잠재력을 추정합니다. 그런 다음 페로센에 대하여 유기 화합물의 레독스 잠재력을 결정합니다.
마지막으로 전기 화학 세포를 청소하려면 DCM으로 채우고 5 번 비웁니다. 순환 용액에 의한 특성화에 따라, 깨끗한 3 밀리리터 전기 화학 전지에 작업 용액의 또 다른 2 밀리리터를 배치합니다. 이전에 설명한 대로 전극을 청소하고 셀에 삽입하고 전위요타트에 다시 연결합니다.
아르곤을 20분 동안 버블링하여 작업 용액을 분리합니다. 그런 다음, 강력한 iostat 소프트웨어에서 계단 EIS 프로그램을 엽니 다. 관심 화합물의 레독스 잠재력의 양쪽에 0.1 볼트의 잠재적 범위를 설정, 0.2 볼트의 총 범위에 대한.
0.01볼트로 증분을 설정하고, 주파수 범위는 10킬로헤르츠에서 100 헤르츠로, 로고산 스케일의 주파수 수를 20으로, 대기 시간에서 5초로, A/C 전압 진폭을 10밀리볼트로 설정하고 주파수당 측정값을 2로 설정합니다. 실험을 실행하고 스펙트럼 집합이 수집될 때까지 기다립니다. 실험이 완료되면 EIS 스펙트럼 분석기 프로그램을 엽니다.
시연된 프로그램은 임피던스 스펙트럼 분석을 위한 보편적입니다. 그러나 다른 수많은 소프트웨어 옵션을 사용할 수 있으므로 이 정확한 설정을 사용할 필요는 없습니다. EIS 실험에서 생성된 자동으로 등록된 스펙트럼을 가져옵니다.
그런 다음 스펙트럼에 대한 간단한 동등한 전기 회로를 구성합니다. 초기 상한도를 10번에서 10번으로 10번, 커패시터의 경우 10배, 저항기 1, 1000 및 100은 저항2의 경우 100개, 1000개로 100회 네거티브 8으로 설정한다. 그런 다음 모델에 맞춥시게 합니다.
계산된 값이 변경되지 않을 때까지 피팅을 반복합니다. R-제곱 파라메트릭 및 진폭 값이 음수 2에 10배를 초과하는 경우 다른 EEC를 테스트합니다. 보다 복잡한 EIC의 경우 워버그 요소에 대한 초기 상한및 하한을 각각 50, 000 및 10, 000으로 설정합니다.
피팅 후 100%를 초과하는 오류 값이 있는 매개 변수가 있는 경우 해당 매개 변수를 제거하고 다른 EEC를 시도합니다. 스펙트럼이 적절한 EEC에 장착되면 전하 전송 저항과 스펙트럼이 등록된 잠재력을 기록합니다. 등록된 모든 스펙트럼에 대해 이 프로세스를 반복합니다.
이 유기 화합물의 순환 볼탐량은 페로센 대 0.7 볼트에서 가역 산화 과정을 드러냈다. 전극 표면에 있는 레독스 공정의 임피던스 스펙트럼은 이후에 등록및 분석되었다. 임피던스 스펙트럼은 전기 화학 공정에 가장 적합한 아날로그를 식별하기 위해 다양한 동등한 전기 회로를 장착했다.
R2로 표시된 전하 전달 저항은 각 장착 스펙트럼에서 추출되었다. 역 전하 전달 저항 값은 전극 전위전형에 대한 역전전 전위 저항의 이론적 의존과 함께 전극 전위에 대하여 플롯되었다. 표준 전기화학적 속도 상수는 실험 데이터에 대한 합리적인 적합성이 달성될 때까지 평형 전위 및 속도 상수를 변화시킴으로써 추정되었다.
입증 된 기술은 redux 특성이 중요 할 때 전기 유기 화합물을 조사하는 다른 방법과 공동으로 사용할 수 있습니다. 이 절차에 따라, ESR, UV-Vis-NIR 와 같은 다른 분광화학 적 방법은 전기 화학 적 과정에 의해 유발되는 분자 구조의 변화에 대한 추가 질문에 대답하기 위해 수행 될 수있다. 이 절차를 시도하는 동안 얻은 결과를 복잡하게 만들 수 있는 실제 시스템에서 발생하는 다른 프로세스를 고려해야 합니다.
중합과 같은 돌이킬 수없는 반응의 경우,이 기술은 합리적인 결과를 줄 것으로 예상 할 수 없다. 개발 후, 이 기술은 분자와 물질의 redux 성능을 더 잘 예측하기 위해 유기 전자 제품의 전하 전달 역학 분야의 연구자들이 길을 열었습니다. 마스터되면 제대로 수행되면 이 기술을 2시간 만에 수행할 수 있습니다.
