كما يطور بروتوكولنا نهجًا قائمًا تم استخدامه على مدى العقود الأربعة الماضية ، ويمتد نطاق انطباق الخشونة الكهروكيميائية إلى الأفلام الرقيقة ، ويفتح الباب أمام التصغير. من خلال زيادة مساحة سطح الأقطاب البلاتينية دون طلاء إضافي ، تكون الأجهزة أكثر قوة ويمكن أن تستمر لفترة أطول من جهاز مطلي للتحفيز الكهربائي. لقد عملنا مع العديد من هندستها القطب المختلفة وجدت أن المعلمات مثل حجم القطب ، الشكل ، والتخطيط تأثير الخشونة.
نحن نشجع الباحثين على تغيير المعلمات النابضة لأقطابهم المحددة. أولاً، غمر طرف القطب الكهربائي لجهاز في محلول حمض بيركلوريك 500 ملليمولر يحتوي أيضاً على قطب مضادة للسلك البلاتيني وكهرباء مرجعية كبريتات الزئبق. قم بتوصيل عدة أقطاب كهربائية قصيرة لجهاز متعدد الأقطاب الكهربائية معًا كأقطاب كهربائية عاملة.
ثم، قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية العاملة، والمضادة، والمراجع إلى قويوستات. لتنظيف كهربائيا سطح الأقطاب الكهربائية عن طريق ركوب الدراجات المحتملة المتكررة، أولا فتح برنامج مختبر EC من potentiostat. لتطبيق الصور الفولتاماجرامية الدورية، أو السير الذاتية، على الأقطاب، اضغط على علامة الجمع لإضافة التقنية الكهروكيميائية تحت علامة التبويب التجربة.
في الإطار المنبثق، ستظهر تقنيات إدراج. انقر على التقنيات الكهروكيميائية. عندما يتوسع، انقر على تقنيات فولتامبيروميتري.
عندما يتوسع، انقر على فولتامتر دوري. في نافذة التجربة، املأ المعلمات المناسبة. ضمن إعدادات الأمان المتقدمة حدد اتصالات القطب كما CE إلى الأرض.
اضغط على زر تشغيل وحدد اسم الملف لبدء التجربة. تنفيذ دورات محتملة متكررة حتى تظهر voltamograms بصريا لتتداخل من دورة واحدة إلى أخرى، والذي يحدث عادة بعد 50 إلى 200 السير الذاتية. لأداء التوصيف الكهروكيميائي، غمر طرف القطب من الجهاز في منبر من حمض البيركلور 500 deoxygenated 500 ملليمولر يحتوي أيضا على قطب مضادة الأسلاك البلاتينية و القطب المرجعي كبريتات الزئبق.
تحت علامة التبويب تجربة في برنامج مختبر EC، اضغط علامة الجمع لإضافة تقنية الكهروكيميائية. في الإطار المنبثق، ستظهر تقنيات إدراج. انقر على التقنيات الكهروكيميائية.
عندما يتوسع، انقر على تقنيات فولتامبيروميتري. عندما يتوسع، انقر على فولتامتر دوري. في نافذة التجربة، املأ المعلمات المناسبة.
ضمن إعدادات الأمان المتقدمة، حدد اتصالات القطب كـ CE على الأرض. قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية العاملة والمضادة والمراجع إلى يؤدي الأداة كما هو موضح في الرسم التخطيطي لاتصال القطب الكهربائي. اضغط على زر تشغيل وحدد اسم الملف لبدء التجربة.
تنفيذ دورات محتملة متكررة حتى تظهر voltamograms بصريا لتداخل من دورة واحدة إلى أخرى. إذا كانت القمتان الكاثوديتان للـ CV البلاتينية غير محلولتين بشكل جيد، قم بتقدير مساحة سطح القطب من مضاعفة الطبقة في واجهة حل القطب. لقياس أطياف المعاوقة من قطب واحد في ظل ظروف الدائرة المفتوحة، أولا غمر طرف القطب الكهربائي للجهاز في برنامج تلفزيوني يحتوي أيضا على قطب الأسلاك البلاتينية مضادة وكبريتات القطب المرجعي الزئبق.
توصيل قطب واحد في وقت واحد كما القطب العامل. تحت علامة التبويب تجربة في برنامج EC Lab اضغط علامة الجمع لإضافة تقنية الكهروكيميائية. في الإطار المنبثق، ستظهر تقنيات إدراج.
انقر على التقنيات الكهروكيميائية. عندما يتوسع، انقر على التحليل الطيفي المعاوق. عندما يتوسع، انقر على Spectroscopy المعاوقة Potentioelectrochemical.
في نافذة التجربة، املأ المعلمات المناسبة. ضمن إعدادات الأمان المتقدمة، حدد اتصالات القطب كـ CE على الأرض. قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية العاملة والمضادة والمراجع إلى يؤدي الأداة كما هو موضح في الرسم التخطيطي لاتصال القطب الكهربائي.
اضغط على زر تشغيل وحدد اسم الملف لبدء التجربة. غمر طرف القطب الكهربائي للجهاز في منقار من حمض بيركلوريك 500 ملليمولار يحتوي أيضا على قطب مضادة الأسلاك البلاتينية و القطب المرجعي كبريتات الزئبق. ثم قم بتوصيل قطب كهربائي فردي ككهرباء يعمل وتطبيق نموذج النبض لتخشين القطب.
بدء بروتوكول التخشين مع سلسلة من نبضات الحد من الأكسدة بين ناقص 0.15 فولت و 1.9 إلى 2.1 فولت في 250 هيرتز مع دورة عمل من واحد إلى واحد لمدة 10 إلى 300 ثانية. افتح برنامج ستوديو Versa لـ Par potentiostat. قم بتوسيع القائمة تجربة وحدد جديد.
في الإطار المنبثق تحديد إجراء، اختر نبضات محتملة سريعة وأدخل اسم الملف المطلوب عند المطالبة به. ثم يظهر خط النبضات المحتملة بسرعة تحت علامة التبويب "الإجراءات" التي سيتم تنفيذها. تحت خصائص النبضات المحتملة السريعة، أدخل عدد النبضات كـ 2، المحتملة واحدة كـ -0.59 فولت مقابل المرجع ل 0.002 ثانية واثنين محتملين كـ 1.56 فولت مقابل مرجع لـ 0.002 ثانية.
ضمن خصائص المسح الضوئي، أدخل الوقت لكل نقطة كثانية واحدة، عدد الدورات كـ 50,000 لمدة ثانية 200. تحت خصائص الصك، أدخل النطاق الحالي كما Auto. برنامج قويوستات مع تطبيق مطولة من إمكانية تخفيض ثابت عن طريق الضغط أولا على زر زائد لإدراج خطوة جديدة.
انقر على Chronoamper علم. أدخل المحتملة كما ناقص 0.59 فولت، والوقت لكل نقطة ثانية واحدة، ومدة 180 ثانية. اضغط على زر تشغيل لبدء عملية التخشين.
سوف يتوقف البرنامج تلقائيا عند اكتمال الإجراء التخشين. بعد الانتهاء من التخشين، تحديد الزيادة في مساحة السطح الفعالة للكترودس الماكرو كما هو موضح سابقا. ويظهر هنا مخطط يظهر تطبيق الجهد لتخشين كل من الماكروكترودس وميكنيليكتروديس.
يمكن استخدام المجهر البصري لتصور الفرق في ظهور ماكروكترودي خشنة أو ميكروليكترود. بالإضافة إلى ذلك، يمكن أن يبين التوصيف الكهروكيميائي للسطح البلاتيني باستخدام التحليل الطيفي للموازة وقياسات الفولتية الدورية بوضوح زيادة مساحة السطح النشطة لمادة ماكروكيلستروبية خشنة وميكريلكترودي. تظهر العلاقة بين خشونة السطح ومدة النبض المطبق على الماكروكترودس هنا مثال على معلمات الخشونة المختلفة لزيادة أقصى قدر من منطقة السطح النشطة للالكترود لمختلف هندستها الكهربائي يظهر هنا.
استخدام الشوارد عالية النقاء لتخشين. تخفيف حمض perchloric عالية النقاء مع المياه ديونيد واستخدام الأواني الزجاجية المخصصة فقط. وسوف يحسن هذا الإجراء التقنيات التي تستفيد من ارتفاع مساحة السطح، مثل تعزيز إشارات التحليل الطيفي البصري للأنواع الممتصة على السطح، وزيادة كفاءة التفاعل الكهروكيميائية، وتحسينها من خلال خصائص أجهزة الاستشعار.
هذا النهج سوف يسمح للباحثين لتخشين سطح الأقطاب رقيقة لأغشية رقيقة للعديد من التطبيقات المختلفة دون المساس بالسلامة الهيكلية أو عمر القطب. حمض بيركلوريك خطر. عند العمل مع هذا الكاشف، استخدم جميع معدات الحماية الشخصية المناسبة والتعامل فقط في غطاء محرك الدخان.
