وكان يؤيد هذا العمل المؤسسة الألمانية للعلوم داخل "البرنامج ذات الأولوية" (SPP1708) "مادة التوليف القرب من درجة حرارة الغرفة" (مشاريع تكون 2243/3-1 ويكون 2243/3-2). ونعترف كذلك كوهلر هيرمان للمساعدة التجريبية وكذلك الدكتور كريستيان كوبل ووانغ وو لدعم دراسات المجهر الإلكتروني.

تنبيه: يرجى استشارة جميع صحائف بيانات السلامة المادية ذات الصلة قبل الاستخدام. العديد من المواد الكيميائية المستخدمة في هذه التوليفات شديدة السمية والمسببة للسرطان. المواد النانوية قد مخاطر إضافية مقارنة بنظيرتها السائبة. الرجاء استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند القيام بفعل اصطناعية، بما في ذلك استخدام هندسة عناصر التحكم (الأبخرة هود، صندوق قفازات) ومعدات الحماية الشخصية (سلامة النظارات، قفازات، معطف مختبر، وكامل طول السراويل، أحذية أغلقت تو). تشمل الإجراءات التالية القياسية، والتعامل مع تقنيات شلينك استخدام الأرجون كغاز خامل أو استخدام مربع القفازات وصول خالية من الهواء. قم بتجميع جميع المفاصل الزجاج للزجاج بعناية مع تفلون خاتم الأختام أو الشحوم فراغ تجنب الاتصال مع الهواء. فحص جميع الأواني الزجاجية للعيوب قبل الاستخدام. تريثيلبوراني هو سائل تلقائية الاشتعال التي تحرق على اتصال بالهواء. يرجى العناية بممارسات السلامة المناسبة والتعامل معها في ظروف خالية من الهواء. الرجاء توظيف جميع ممارسات السلامة المناسبة لاستخدام الهيدروجين وأي معدات (أجهزة اﻷوتوكﻻف وبورتيس الغاز) تحت ضغط عال.
1-إعداد عامل تخفيض
<ol><li>
إعداد تريثيلبوروهيدريدي البوتاسيوم (K [الرهان3ح])
	<ol>
<li>تعليق 34.5 ز (0.873 mol) من هيدريد البوتاسيوم في 400 مل تيتراهيدروفوراني اللامائى في قارورة شلينك قاع جولة 3-رقبته 1000 مل تحت أجواء الأرجون باستخدام خط شلينك والحرارة في قارورة إلى 50 درجة مئوية بينما التحريك مع شريط إثارة.</li>
		<li>مع حقنه، إضافة 100 مل (0.71 mol) من تريثيلبوراني دروبويسي (~ قطره 1/s) لوقف إثارة هيدريد البوتاسيوم في تيتراهيدروفوراني.</li>
		<li>تبريد المخلوط رد فعل إلى-40 درجة مئوية، وإزالة أي فائض من هيدريد البوتاسيوم عن طريق الترشيح.</li>
		<li>تلقي تريثيلبوروهيدريدي البوتاسيوم كحل واضح، وعديم اللون في تيتراهيدروفوراني.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
إعداد ميثيلتريوكتيلامونيوم تريثيلبوروهيدريدي ([OMA] [الرهان3ح])
	<ol>
<li>ظل الأجواء الأرجون، حل 50 جرام (0.11 mol) بروميد ميثيلتريوكتيلامونيوم في 100 مل تيتراهيدروفوراني اللامائى في قارورة قاع جولة 2-رقبته 500 مل.</li>
		<li>في درجة حرارة الغرفة، إضافة 100 مل من محلول K [الرهان3ح] (1.5 م في تيتراهيدروفوراني) إلى حل بروميد تريوكتيلميثيلامونيوم في تيتراهيدروفوراني.</li>
		<li>يقلب ح 3 في درجة حرارة الغرفة مع شريط ضجة، ثم تبرد إلى-40 درجة مئوية بين عشية وضحاها.</li>
		<li>إزالة بروميد البوتاسيوم عن طريق الترشيح من حل يبرد.</li>
		<li>تلقي [تسألك] [ح] الرهان3[كحل واضح في تيتراهيدروفوراني.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2-معاملة "ميثيلتريوكتيلامونيوم مكررا" (تريفلوروميثيلسولفونيل) imide ([OMA] [نتف2])
<ol><li>قبل الشروع في الاستخدام، جاف وديغا في [تسألك] [نتف2] في فراغ (10–3 [مبر]) في 70 درجة مئوية ح 3 وفي الفراغ (10–4 [مبر]) في درجة حرارة الغرفة لآخر ح 16.</li>
</ol>3-توليف Pt/Sn-تعتمد جسيمات نانوية
<ol><li>
توليف نانوكريستالس Pt/المستندة إلى التعطيل
	<ol>
<li>في جو من الأرجون، الجمع بين مجموعة ملمول 0.25 السلائف الملح المعدنية اثنين. ضبط نسبة المولى Pt2 + و Sn2 + السلائف إلى 1:1 و 3:1 لتحقيق جسيمات نانوية سبائك عشوائياً مع تركيبات مختلفة:<ol>
<li>لتوليف Pt/التعطيل جسيمات نانوية (نسبة 1:1 المولى من السلائف Pt:Sn)، تعليق 33.2 مغ من شركة الاتصالات الباكستانية2 و 29.6 ملغ Sn(ac)2 (أو مغ 23.7 سنكل2، تبعاً لذلك) في 4 مل من [تسألك] [نتف2] في قارورة شلينك 100 مل وآثاره مع ضجة شريط في 60-80 درجة مئوية ح 2-3 تحت خط فراغ.</li>
			<li>لتوليف Pt/التعطيل عينات (نسبة 3:1 المولى من السلائف Pt:Sn)، تعليق 49.9 مغ من شركة الاتصالات الباكستانية2 مع 14.8 ملليغرام من Sn(ac)2 (أو مغ 11.9 سنكل2، تبعاً لذلك) في 4 مل من [تسألك] [نتف2] في قارورة شلينك 100 مل وآثاره مع ضجة شريط في 60-80 درجة مئوية ح 2-3 تحت خط فراغ.</li>
		</ol>
</li>
		<li>ضع التعليق في حمام الموجات فوق الصوتية في درجة حرارة الغرفة ح 1-2.</li>
		<li>في 60-80 درجة مئوية، سرعة حقن 3 مل من محلول [تسألك] [الرهان3ح] (1.23 متر في تيتراهيدروفوراني) بحقنه 3 مل على السلائف الملح المعدني في [تسألك] [نتف2] بينما قوة التحريك. الحقن السريع يخلق حدثاً التنو حادة، والنهوض بصغر حجمها وضيق حجم التوزيع. واسمحوا أن رد فعل المضي قدما مع التحريك في 60-80 درجة مئوية ح 2-3.</li>
		<li>بارد بدرجة حرارة الغرفة وإزالة أي المركبات المتطايرة في الفراغ أثناء فترة ح 0.5.</li>
		<li>الحصول على جسيمات Pt/Sn-تعتمد سول الغروية مستقرة جداً في [تسألك] [نتف2].</li>
	</ol>
</li>
	<li>
عزل نانوكريستالس Pt/المستندة إلى التعطيل
	<ol>
<li>
هطول الأمطار نانوكريستالس Pt/المستندة إلى التعطيل
		<ol>
<li>أضف 3 مل الاسيتو الانيتريل اللامائى أو تيتراهيدروفوراني لحل فلوككولاتي في نانوكريستالس. نقل التعليق لقنينة في المربع القفازات وأغلق القنينة مع قبعة والطرد المركزي لمدة 15 دقيقة (4226 x ز).</li>
			<li>صب الحل. تجاهل المادة طافية وتغسل متسرعا مع الاسيتو الانيتريل اللامائى أو تيتراهيدروفوراني.</li>
			<li>الحصول على الجسيمات كمسحوق لزجة تحتوي على جسيمات نانوية Pt/التعطيل بالإضافة إلى بعض إيل المتبقية.</li>
			<li>تأكيد هيكل الكريستال وتكوين نانوكريستالس Pt/التعطيل القائم بالتحليل زرد. تحول من انعكاسات نحو أقل براج زوايا يشير إلى أقل من جسيمات نانوية البلاتين مع القصدير. تقدير حجم الجسيمات من أنماط زرد مع معادلة شيرر وفقا للصيغة التالية <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq1v3.jpg"> Lhkl فيها القطر (nm) نانوكريستال Pd/Sn عمودي hkl، λ الطول الموجي (نانومتر) (عادة Cu Kα 0.154 نانومتر)، β العرض ذروته في نصف الحد الأقصى، و θ زاوية براج.</li>
			<li>تحديد المحتوى المعدني والتكوين حسب برنامج المقارنات الدولية--الخدمات المعمارية والهندسية. ملاحظة: تكوين الجسيمات يمكن ضبطها عن طريق تغيير طبيعة المعادن والسلائف والبلاتين بنسبة القصدير السلائف. جسيمات نانوية Pt/Sn-تعتمد توليفها من كلوريد platinum(II) (2من شركة الاتصالات الباكستانية) وقصدير ثنائي خلات (Sn(ac)2) (Pt:Sn السلائف نسبة 3:1 أو 1:1)، تسفر عن عشوائية من نوع سبيكة Pt/التعطيل جسيمات نانوية. راجع مرجع للحصول على تفاصيل [ديتريش جيم، دال Schild، جورج وانغ، كوبل جيم، س. رينانيا، أنورج Z.. اللج. الكيمياء 2017، 643، 120-129]25.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
استخراج نانوكريستالس Pt/المستندة إلى التعطيل ملاحظة: لنقل جسيمات نانوية من إيل في المذيبات عضوية تقليدية (أي، الهكسين ن)، إضافة 2 مل أولييلساركوسيني ن (wt.-% 10 في الهكسين) و 2 مل من الاسيتو الانيتريل إلى 1 مل سول نانوحبيبات في IL.<ol>
<li>إضافة 2 مل أولييليساركوسيني ن في ن-الهكسين (10 wt.-%) و 1 مل من الاسيتو الانيتريل اللامائى لسول نانوحبيبات/إيل لاستخراج نانوكريستالس في الهكسين ن. بعد الهز، مراقبة نقل المرحلة بصريا بكلا ديكولوريزيشن المرحلة إيل وتلوين أسود المرحلة الهكسين ن.</li>
			<li>إيداع قطره من الحل على شبكة نحاس المغطاة بالكربون وتحليلها مجهر إلكتروني.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>4-الحفاز اختبار
ملاحظة: لاختبار الحفاز، استخدام مفاعل اﻷوتوكﻻف شبه مستمر مع مفاعل مزودة ببطانة تفلون، محرض تهب ميكانيكية (تفلون) ويحير (الفولاذ المقاوم للصدأ) لتحقيق خلط الحميمة بين الغاز والطور السائل، الحرارية وحمام تدفئة.
<ol><li>
الهدرجة انتقائية من α، الألدهيدات غير المشبعة β
	<ol>
<li>إضافة 2.2 ملغ (17 ملمول) من سينيك ألدهيد (CAL) في 30 مل تيتراهيدروفوراني اللامائى تحت غاز خامل.</li>
		<li>في المربع وصول القفازات، الجمع بين مع 1 مل الحل نانوحبيبات.</li>
		<li>مكان المفاعل في حمام تدفئة والضغط مع الهيدروجين. خلال تجارب الحفاز، الحفاظ على ضغط الهيدروجين ثابتاً عند 10 بار، بينما الهيدروجين باستمرار تزويد المفاعل عن طريق سحاحة غاز 500 مل.</li>
		<li>رفع درجة الحرارة إلى 80 درجة مئوية. في 80 درجة مئوية، بداية لإثارة استخدام محرض تهب (1200 دورة في الدقيقة). تحميل المفاعل مع الهيدروجين لبدء رد الفعل.</li>
		<li>سجل استهلاك الهيدروجين باستمرار استناداً إلى انخفاض الضغط في سحاحة الغاز. لتحديد نشاط الحفاز والانتقائية، تأخذ مختبرين كل 30 دقيقة.</li>
		<li>تحليل نواتج التفاعل بالفصل اللوني للغاز باستخدام عمود (فيلم سمك 30 م × 0.25 مم، 0.25µm).</li>
		<li>حساب تشغيل عبر التردد (TOF) والمنتج الانتقائية (Sالفحم [%])، وإنتاج الكحول سيناميك (الفحم) ([] %) وفقا للصيغ التالية <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq3v3.jpg"> 
		    <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq4v2.jpg"> 
		    <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58058/58058eq5v2.jpg"> حيث t هو وقت رد الفعل (ح)، ن0، كال مبلغ أولى قدرة CAL (مول)، نالمعادن/محفز مقدار حفاز معدنية (مول)، و إكستي، كال تحويل CAL عند الزمن t (%). [الفحم], [هكاول] و [هكال] تشير إلى تركيزات سيناميك الكحول والكحول هيدروسيناميك وهيدروسيناميك ألدهيد (انظر رد فعل مخطط الشكل 2)، على التوالي. ملاحظة: للحصول على مزيد من التفاصيل، انظر أيضا المرجع 25.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Dupont, J., Scholten, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+structural+and+surface+properties+of+transition-metal+nanoparticles+in+ionic+liquids.">On the structural and surface properties of transition-metal nanoparticles in ionic liquids.</a> Chemical Society Reviews. 39 (5), 1780-1804 (2010).</li><li>Vollmer, C., Janiak, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Naked+metal+nanoparticles+from+metal+carbonyls+in+ionic+liquids:+Easy+synthesis+and+stabilization.">Naked metal nanoparticles from metal carbonyls in ionic liquids: Easy synthesis and stabilization.</a> Coordination Chemistry Reviews. 255 (17-18), 2039-2057 (2011).</li><li>Behrens, S., Essig, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+facile+procedure+for+magnetic+fluids+using+room+temperature+ionic+liquids.">A facile procedure for magnetic fluids using room temperature ionic liquids.</a> Journal of Materials Chemistry. 22 (9), 3811-3816 (2012).</li><li>Essig, S., Behrens, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquids+as+size-+and+shape-regulating+solvents+for+the+synthesis+of+cobalt+nanoparticles.">Ionic liquids as size- and shape-regulating solvents for the synthesis of cobalt nanoparticles.</a> Chemie Ingenieur Technik. 87 (12), 1741-1747 (2015).</li><li>Liu, X., Wang, D., Li, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+catalytic+properties+of+bimetallic+nanomaterials+with+various+architectures.">Synthesis and catalytic properties of bimetallic nanomaterials with various architectures.</a> Nano Today. 7, 448-466 (2012).</li><li>Armbr&#252;ster, M. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Al13Fe4+as+a+low-cost+alternative+for+palladium+in+heterogeneous+hydrogenation.">Al13Fe4 as a low-cost alternative for palladium in heterogeneous hydrogenation.</a> Nature Materials. 11, 690-692 (2012).</li><li>Luo, Y., Alarc&#243;n Villaseca, S., Friedrich, M., Teschner, D., Knop-Gericke, A., Armbr&#252;ster, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Addressing+electronic+effects+in+the+semi-hydrogenation+of+ethyne+by+InPd2+and+intermetallic+Ga-Pd+compounds.">Addressing electronic effects in the semi-hydrogenation of ethyne by InPd2 and intermetallic Ga-Pd compounds.</a> Journal of Catalysis. 338, 265-272 (2016).</li><li>Egeberg, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+nickel-iridium+and+nickel-osmium+alloy+nanoparticles+and+their+catalytic+performance+in+hydrogenation+Reactions.">Bimetallic nickel-iridium and nickel-osmium alloy nanoparticles and their catalytic performance in hydrogenation Reactions.</a> ChemCatChem. 9, 3534-3543 (2017).</li><li>Rai, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Access+to+highly+active+Ni-Pd+bimetallic+nanoparticle+catalysts+for+C-C+coupling+reactions.">Access to highly active Ni-Pd bimetallic nanoparticle catalysts for C-C coupling reactions.</a> Catalysis Science &amp; Technoly. 6, 5567-5579 (2016).</li><li>Rai, R., Gupta, K., Behrens, S., Li, J., Xu, Q., Singh, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+bimetallic+nickel-palladium+alloy+nanoparticle+catalyzed+Suzuki-Miyaura+reactions.">Highly active bimetallic nickel-palladium alloy nanoparticle catalyzed Suzuki-Miyaura reactions.</a> ChemCatChem. 7, 1806-1812 (2015).</li><li>Singh, S. K., Yadav, M., Behrens, S., Roesky, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Au-based+bimetallic+nanoparticles+for+the+intramolecular+aminoalkene+hydroamination.">Au-based bimetallic nanoparticles for the intramolecular aminoalkene hydroamination.</a> Dalton Transactions. 42, 10404-10408 (2013).</li><li>Arquilli&#232;re, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Ru-Cu+nanoparticles+synthesized+in+ionic+liquids:+Kinetically+controlled+size+and+structure.">Bimetallic Ru-Cu nanoparticles synthesized in ionic liquids: Kinetically controlled size and structure.</a> Topics in Catalysis. 56, 1-7 (2013).</li><li>Helgadottir, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ru-core/Cu-shell+bimetallic+nanoparticles+with+controlled+size+formed+in+one-pot+synthesis.">Ru-core/Cu-shell bimetallic nanoparticles with controlled size formed in one-pot synthesis.</a> Nanoscale. 6, 14856-14862 (2014).</li><li>Dash, P., Miller, S. M., Scott, R. W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stabilizing+nanoparticle+catalysts+in+imidazolium-based+ionic+liquids:+A+comparative+study.">Stabilizing nanoparticle catalysts in imidazolium-based ionic liquids: A comparative study.</a> Journal of Molecular Catalysis A. 329, 86-95 (2010).</li><li>Schutte, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Colloidal+nickel/gallium+nanoalloys+obtained+from+organometallic+precursors+in+conventional+organic+solvents+and+in+ionic+liquids:+noble-metal-free+alkyne+semihydrogenation+catalysts.">Colloidal nickel/gallium nanoalloys obtained from organometallic precursors in conventional organic solvents and in ionic liquids: noble-metal-free alkyne semihydrogenation catalysts.</a> Nanoscale. 6, 5532-5544 (2014).</li><li>Schutte, K., Meyer, H., Gemel, C., Barthel, J., Fischer, R. A., Janiak, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Cu,+Zn+and+Cu/Zn+brass+alloy+nanoparticles+from+metal+amidinate+precursors+in+ionic+liquids+or+propylene+carbonate+with+relevance+to+methanol+synthesis.">Synthesis of Cu, Zn and Cu/Zn brass alloy nanoparticles from metal amidinate precursors in ionic liquids or propylene carbonate with relevance to methanol synthesis.</a> Nanoscale. 6, 3116-3126 (2014).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pt/Sn+Intermetallic,+Core/Shell+and+Alloy+Nanoparticles:+Colloidal+Synthesis+and+Structural+Control.">Pt/Sn Intermetallic, Core/Shell and Alloy Nanoparticles: Colloidal Synthesis and Structural Control.</a> Chemistry of Materials. 25, 1400-1407 (2013).</li><li>Marcos Esteban, R., Janiak, C., Prechtl, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+application+of+metal+nanoparticle+catalysts+in+ionic+liquid+media+using+metal+carbonyl+complexes+as+precursors.">Synthesis and application of metal nanoparticle catalysts in ionic liquid media using metal carbonyl complexes as precursors.</a> Nanocatalysis in Ionic Liquids. , (2016).</li><li>Redel, E., Kr&#228;mer, J., Thomann, R., Janiak, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Co,+Rh+and+Ir+nanoparticles+from+metal+carbonyls+in+ionic+liquids+and+their+use+as+biphasic+liquid-liquid+hydrogenation+nanocatalysts+for+cyclohexene.">Synthesis of Co, Rh and Ir nanoparticles from metal carbonyls in ionic liquids and their use as biphasic liquid-liquid hydrogenation nanocatalysts for cyclohexene.</a> Journal of Organometallic Chemistry. 694, 1069-1075 (2009).</li><li>Venkatesan, R., Prechtl, M. H. G., Scholten, J. D., Pezzi, R. P., Machado, G., Dupont, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Palladium+nanoparticle+catalysts+in+ionic+liquids:+synthesis,+characterisation+and+selective+partial+hydrogenation+of+alkynes+to+Z-alkenes.">Palladium nanoparticle catalysts in ionic liquids: synthesis, characterisation and selective partial hydrogenation of alkynes to Z-alkenes.</a> Journal of Materials Chemistry. 21, 3030-3036 (2011).</li><li>Konnerth, H., Prechtl, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+partial+hydrogenation+of+alkynes+to+(Z)-alkenes+with+ionic+liquid-doped+nickel+nanocatalysts+at+near+ambient+conditions.">Selective partial hydrogenation of alkynes to (Z)-alkenes with ionic liquid-doped nickel nanocatalysts at near ambient conditions.</a> Chemical Communications. 52, 9129-9132 (2016).</li><li>Gieshoff, T. N., Welther, A., Kessler, M. T., Prechtl, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stereoselective+iron-catalyzed+alkyne+hydrogenation+in+ionic+liquids.">Stereoselective iron-catalyzed alkyne hydrogenation in ionic liquids.</a> Chem. Comm. 50, 2261-2264 (2014).</li><li>Konnerth, H., Prechtl, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+hydrogenation+of+N-heterocyclic+compounds+using+Ru+nanocatalysts+in+ionic+liquids.">Selective hydrogenation of N-heterocyclic compounds using Ru nanocatalysts in ionic liquids.</a> Green Chemistry. 19, 2762-2767 (2017).</li><li>Beier, M. J., Andanson, J. -. M., Mallat, T., Krumeich, F., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+liquid-supported+Pt+nanoparticles+as+catalysts+for+enantioselective+hydrogenation.">Ionic liquid-supported Pt nanoparticles as catalysts for enantioselective hydrogenation.</a> ACS Catalysis. 2, 337-340 (2012).</li><li>Dietrich, C., Schild, D., Wang, W., K&#252;bel, C., Behrens, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Pt/Sn-based+nanoparticles+in+ionic+liquids+as+nanocatalysts+for+the+selective+hydrogenation+of+cinnamaldehyde.">Bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles in ionic liquids as nanocatalysts for the selective hydrogenation of cinnamaldehyde.</a> Journal of Inorganic and General Chemistry (ZAAC). 643, 120-129 (2017).</li><li>Zhou, W., Liu, L., Li, B., Wu, P., Song, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural,+elastic+and+electronic+properties+of+intermetallics+in+the+Pt-Sn+system:+A+density+functional+investigation.">Structural, elastic and electronic properties of intermetallics in the Pt-Sn system: A density functional investigation.</a> Computational Materials Science. 46, 921-931 (2009).</li><li>Gallezot, P., Richard, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+hydrogenation+of+&#945;,&#946;-unsaturated+aldehydes.">Selective hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes.</a> Catalysis Reviews Science and Engineering. 40, 81-126 (1998).</li><li>Samant, P., Pereira, M., Figueiredo, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mesoporous+carbon+supported+Pt+and+Pt-Sn+catalysts+for+hydrogenation+of+cinnamaldehyde.">Mesoporous carbon supported Pt and Pt-Sn catalysts for hydrogenation of cinnamaldehyde.</a> Catal. Today. 102, 183-188 (2005).</li><li>Rong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+evolution+and+associated+catalytic+properties+of+Pt-Sn+bimetallic+nanoparticles.">Structure evolution and associated catalytic properties of Pt-Sn bimetallic nanoparticles.</a> Chemistry European Journal. 21, 12034-12041 (2015).</li></ol>

ليس لدينا شيء الكشف عنها.

يتم حله السلائف الملح المعدنية بعناية في [تسألك] [نتف2] بإثارة رد فعل الخليط طوال الليل، تليها ultrasonication. هذا خطوة هامة لتحقيق جسيمات نانوية Pt/التعطيل تشكيلة متجانسة والأحجام. [تسألك] [الرهان3ح] (كحل في تيتراهيدروفوراني) هو ثم سرعة حقن بحقنه حين شدة إثارة الحل لزج. الحقن السريع والخلط بين هذين العنصرين هو شرط أساسي لتحقيق مونوديسبيرسي وجسيمات نانوية متجانسة وقد تحد من الارتقاء بالإجراء. قد رصد تشكيل نانوحبيبات الناجحة بتغيير لون من مصفر إلى الحل الأسود. أثناء هذه الخطوة، ح2 يتم إنشاؤها كمنتج جانب، وبالتالي، بخطوة التخفيض يكون أداؤها في دفق أرجون لتجنب الضغط وعاء التفاعل. الاتصال مع الهواء والرطوبة وقد منع خلال جميع الخطوات لتوليف نانوحبيبات. وتتشكل جسيمات نانوية Pt/التعطيل في IL بعد حقن عامل تخفيض، حيث الموجبة إيل وايل شاردة التحكم كلا التنو ونمو عمليات25. كنتيجة لذلك، يتم الحصول على جسيمات نانوية الصغيرة جداً التي تشكل سول مستقرة غير عادي، الغروية في [تسألك] [نتف2]. لا يتطلب استخدام إضافية، بشدة تنسيق يغاندس هذا النهج الاصطناعية ويجوز كذلك لتحقيق جسيمات نانوية صغيرة مختلفة أحادية الطور والتراكيب نظام المعدنين.
الأراضي التي هي معطلة جسيمات نانوية في IL مثيرة للاهتمام جداً نظراً للتطبيقات الحفازة شبه متجانسة. ومع ذلك، عزل جسيمات نانوية (مثلاً، لتوصيف الجسيمات) تبين أن تكون صعبة جداً بسبب ارتفاع ثبات الغروية في IL. الجسيمات يتم عزل كمسحوق مثبت بهطول الأمطار مع تيتراهيدروفوراني والطرد المركزي المتتالية. هذا خطوة مفيدة فيما يتعلق بتوصيف نانوحبيبات، مثلاً، عن طريق التحليل تيم أو زرد. بدلاً من ذلك، جسيمات نانوية يمكن بالإضافة إلى ذلك فونكتيوناليزيد واستخراج إلى مذيب تقليدية، بعد إضافة يجند تنسيق (أي، ن-أولييلساركوسيني) في الهكسين ن والاسيتو الانيتريل إلى سول نانوحبيبات المستندة إلى إيل. العينات ثم كذلك يعاملون سول نانوحبيبات تقليدية. وبصفة عامة، الخصائص السطحية محددة مطلوبة عادة فيما يتعلق بتطبيق بعض الطبية أو التقنية لجسيمات نانوية. بسبب ضعف التنسيق من الجزيئات على السطح، يمكن استبدال ILs بغيرها يغاندس بسهولة. نتيجة لذلك، فمن الممكن مهندس الخصائص السطحية استناداً إلى الاحتياجات المحددة للتطبيق باستخدام هذا الإجراء الاصطناعية. السوائل المغناطيسية استناداً إلى جسيمات نانوية القشور الصغيرة، سوبيرباراماجنيتيك، على سبيل المثال-، تعد في وسائل الإعلام الناقل الاليفاتيه أو العطرية المتنوعة (أي، والكيروسين، AP201، أو L9 إدواردز) اتباع نفس إجراء3،4 . بعد استخراج نانوحبيبات، قد إعادة تدويرها إيل وإعادة استخدامها لتوليف نانوحبيبات.
يتم إجراء تحليل تيم من الجسيمات بإيداع طبقة رقيقة من سول نانوحبيبات على الشبكة TEM. هنا، تحلل إيل في شعاع الإلكترون والتلوث المتتالية للعينة تيم قد تمثل تحديا حقيقيا صورة جسيمات نانوية الصغيرة. بدلاً من ذلك، أودعت في الشبكة تيم جسيمات نانوية سرع والتحقيق بتحليل ال. وفي هذه الحالة، تشكل الجزيئات عادة هياكل تجميعي عال. الشكل 1a -د يعرض صور تيم جسيمات نانوية في إيل عرض جسيمات نانوية صغيرة جداً ومنتظمة للقطر 2-3 نانومتر. ويؤكد تحليل TEM EDX لجميع العينات، وجود القصدير والبلاتين في الجسيمات (الشكل 1e).
من أجل إظهار الحرف سبائك وهيكل عشوائية من نوع سبيكة جسيمات نانوية، جمعت أنماط حيود الأشعة السينية لمساحيق نانوحبيبات. تأكيد أنماط زرد تركزت على وجه مكعب (fcc) وهيكل عشوائية من نوع سبيكة من الجسيمات (الشكل 1f). هيكل سبائك عشوائية أحد الأشكال الأكثر تقليدية في جسيمات نانوية نظام المعدنين، حيث العنصرين عشوائياً (أو تقريبا عشوائياً) موزعة في جسيمات نانوية. أيضا تشكيل بعض المركبات السبائك المعروف للنظام Pt-Sn، (أي، تسن، تسن Pt3Sn، Pt2Sn3،4وتسن2)17،26. أمرت سبائك عشوائي السبائك والمختلين هياكل يمكن التمييز بين وجود وعدم وجود أنماط الحيود الإضافية المستمدة من الهياكل سوبيرلاتيسي. لجنة الاتصالات الفدرالية قد المرحلة البلاتينية تأملات في 40°، 45°، 68° و ° 82 (2) المقابلة (111)، (200)، (220)، والطائرات (311). لجميع جسيمات نانوية Pt/المستندة إلى التعطيل، يظهر نمط زرد الأفكار المميزة الأربعة مرحلة لجنة الاتصالات الفدرالية البلاتين. مقارنة بمواقف تأملات الإشارة البلاتين النقي، بيد انعكاسات جسيمات نانوية Pt/Sn-تعتمد هي تحول إلى أصغر براج الزوايا. هذا التحول إلى أصغر براج الزوايا يشير إلى زيادة المعلمات شعرية بإدخال ذرات القصدير في شعرية لجنة الاتصالات الفدرالية البلاتين. في أنماط زرد، لا تراعي الانعكاسات التي سمة مميزة لترتيب الذري في مرحلة السبائك (أي، Pt3التعطيل). وهذا يوحي بتشكيل الأساسية نانوحبيبات سبائك بتوزيع عشوائي من البلاتين والقصدير. الانخفاض البالغ بدكل2 إلى Sn(ac) نسبة السلائف2 من 3:1 إلى 1:1 بالإضافة إلى ذلك يؤدي إلى nanoparticles2 سنو صغير في إغلاق جهة الاتصال إلى جسيمات نانوية Pt/التعطيل عشوائية من نوع سبيكة. سنو2 يتكون من تحلل السلائف2 Sn(ac). إذا كان هو رد فعل Sn(ac)2 مع [تسألك] [ح] الرهان3[وبنفس الشروط رد الفعل في الغياب من السلائف البلاتين، سنو وسنو2 تم الحصول عليها كنواتج التفاعل الرئيسية. إذا كان محلها كلوريد القصدير (II) (سنكل2) Sn(ac)2 وتفاعلت مع [تسألك] [ح] الرهان3[حضور السلائف البلاتين (2من شركة الاتصالات الباكستانية)، تتشكل جسيمات غير متبلور حصرا ولا سنو2 تم الكشف عن. يمكن تحليل المحتوى القصدير في صميم نانوحبيبات كذلك إذا كانت الثوابت شعرية مصممة عن طريق تحليل ريتفيلد. ووفقا للقانون في Vegard، زيادة المعلمات شعرية خطيا بين المعلمات شعرية من جسيمات نانوية Pt النقي (3.914 Å) ومرحلة Sn3Pt (4.004 Å). اتباع هذا النهج، يتم حساب القصدير في صميم نانوحبيبات البلورية إلى 11 في المائة (أي، شركة الاتصالات الباكستانية2 /Sn(ac)2 السلائف نسبة 3:1)، ويزيد بنسبة 18 في المائة (أي، شركة الاتصالات الباكستانية2 /Sn(ac)2 السلائف نسبة 1:1). المحتوى الإجمالي القصدير من 21 في المائة و 55 في المائة، على التوالي، يتحدد بتحليل برنامج المقارنات الدولية--الخدمات المعمارية والهندسية وهكذا، يتجاوز كمية القصدير في صميم نانوحبيبات. يمكن تعيين المحتوى الإجمالي القصدير أعلى لتكوين إضافية سنو2 (أيحوالي 26 في المائة) وبعض الفصل بين ذرات القصدير على سطح نانوحبيبات. أطياف الأشعة السينية النانومترية مزيد تأكيد وجود0Pt/Sn0 (أي، شركة الاتصالات الباكستانية2 Sn(ac)2 السلائف نسبة 3:1)، وحزب العمال0/Sn0 في تركيبة مع سنو 20%2 (أي، شركة الاتصالات الباكستانية2 Sn(ac)2 السلائف نسبة 1:1) في جسيمات نانوية Pt/التعطيل القائم، وهو ما يتسق مع نتائج التحليل زرد25. ذروة توسيع تنشأ من توسيع شيرر بسبب حجم كريستال المحدودة. ويحسب حجم الجسيمات النانوية استخدام معادلة شيرر لجسيمات نانوية Pt/التعطيل المستندة إلى 2.4 نانومتر (أي، Pt:Sn 1:1)، 2.5 نانومتر (أي، Pt:Sn 3:1)، والإشارة نانوحبيبات حزب العمال، إلى 2.7 شمال البحر الأبيض المتوسط، على التوالي، وهو وتمشيا مع نتائج تحليل ال.
تحول α، الألدهيدات غير المشبعة β للكحوليات غير المشبعة عن طريق الهدرجة الانتقائية الأساسية في الكيمياء الحفاز وخطوة حاسمة في إنتاج مختلف المواد الكيميائية الدقيقة25،27. ورغم أن الديناميكا الحرارية تفضل تشكيل الألدهيدات المشبعة، انتقائية نحو تشكيل الكحول غير المشبعة يمكن زيادة إلى حد كبير على نظام المعدنين الحوافز المستندة إلى حزب العمال بالخياطة حجمها وتكوينها ودعمها المواد. إدراج معدن قيماً (على سبيل المثال-، Sn) إلى البلاتين يؤدي إلى تعديل الإلكترونية الفرقة د بط مما يقلل من الطاقة ملزمة لرباط ألدهيد غير المشبعة27C = C. كذلك قد تعمل الذرات Sn تفتقر إلى الإلكترون كمواقع الامتزاز حمض لويس ل مجموعة الكربونيل28. وعلاوة على ذلك، المواقع الشاغرة الأكسجين في بقع2-x سنو على اتصال وثيق لحزب العمال هي أظهرت أيضا تعزيز الامتزاز الكربونيل والهدرجة اللاحقة لها بالهيدروجين الذري الذي تم توفيره عن طريق البلاتين القريبة مواقع29. وعموما، تبين هذه الأمثلة أن حافز أداء نظام المعدنين الحوافز المستندة إلى حزب العمال تخضع لمجموعة معقدة من العوامل. في هذا البروتوكول، نستخدم الهدرجة من سيناميك ألدهيد كرد فعل على نموذج ليس فقط للتحقيق عموما حافز أداء جسيمات نانوية استقرت إيل ولكن كذلك لتوضيح تأثير خلط القصدير على النشاط والانتقائية حزب العمال جسيمات نانوية. يعرض الرقم 2 المسارات الممكنة ونواتج التفاعل الرئيسية في الهدرجة CAL. في البداية، يتم اختبار خصائص جسيمات نانوية الإشارة Pt الحفاز في الهدرجة CAL. وفي هذه الحالة، يتم الحصول على ألدهيد المشبعة (أي، هكال) كرد فعل المنتج الوحيد بعد ح 3 من رد الفعل، وتحويل كال XCAL هو 5% (ح 3) و 9% (ح 22)، وبناء على ذلك. بعد خلط في حزب العمال بالتعطيل في جسيمات نانوية نظام المعدنين، انتقاء المنتج هو تحول واضح نحو الكحول غير المشبعة (أي، الفحم) (الشكل 3). انتقائية قالفحم 100 ٪ (أي، للجزيئات توليفها بمولى شركة الاتصالات الباكستانية2/Sn(ac)2 نسبة 1:1)، 80% (أي، للجزيئات توليفها من قبل شركة الاتصالات الباكستانية مولى2 /Sn(ac)2 نسبة 3:1)، و 83 في المائة (أيللجزيئات توليفها من قبل شركة الاتصالات الباكستانية مولى2 /سنكل2 نسبة 1:1) بعد ح 3 من رد الفعل، وهكذا، تتأثر كذلك تكوين نانوحبيبات الفعلية. TOF إنقاص من ح 28-1 إلى ح 8-1 للجزيئات توليفها من قبل شركة الاتصالات الباكستانية مولى2 /Sn(ac)2 نسبة 3:1 و 1:1، على التوالي، وإلى ح 7-1 لجسيمات نانوية الحصول عليها باستخدام سنكل2 بدلاً من ذلك Sn(ac)2 مع مولى شركة الاتصالات الباكستانية2/SnCl2 نسبة 1:1، تبعاً لذلك. التحويل كال XCAL هو 25% (ح 3) و 84% (ح 22) لجسيمات نانوية Pt/المستندة إلى التعطيل (أي.، شركة الاتصالات الباكستانية المولى2 /Sn(ac)2 نسبة 3:1) مما يؤدي إلى عائد أعلى في الفحم (Yالفحم 20% (ح 3)) بين جسيمات نانوية التحقيق في هذه الدراسة. من أجل تقييم أداء النظام عموما الحفاز، كلا الجانبين، أي، انتقائية الحفاز، والنشاط، بحاجة إلى أن تؤخذ في الاعتبار، ومن ثم، جسيمات نانوية Pt/التعطيل أعد مع أولية مولى شركة الاتصالات الباكستانية2/Sn(ac)2 فاقت نسبة 3:1 وضوح سائر الجسيمات Pt-والقائم على حزب العمال/التعطيل التحقيق في هذه الدراسة من حيث إنتاج الكحول سيناميك. وهكذا، حافز الأداء الممتاز وفي هذه الحالة يبدو أن نتيجة للمنشطات Sn Pt جسيمات نانوية موازنة النشاط والانتقائية للكحول سيناميك في النظام. قد تجدر الإشارة إلى أن تجربة الفارغة باستخدام نفس الشروط رد فعل ولكن دون نانوحبيبات محفز ولم تظهر أي تحويل سيناميك ألدهيد بعد 22 ساعة من رد فعل.
لقد أظهرنا إجراء اصطناعية لمراقبة إعداد جسيمات نانوية الصغيرة، Pt/Sn-على أساس هيكل عشوائية من نوع سبيكة باستغلال الخواص الفيزيائية-الكيميائية تفيد من ILs. نهج الترسيب المشارك مماثلة طبقت فعلا على طائفة واسعة من جسيمات نانوية نظام المعدنين في المذيبات التقليدية، ونحن نتوقع أن أنواع سبائك عشوائي وجسيمات نانوية السبائك التي يمكن الحصول عليها بهذا النهج سوف الاستمرار في التوسع. جسيمات نانوية تكشف عن اهتمام خصائص الحفاز في الهدرجة حفازة سيناميك ألدهيد، وانتقائية أعلى بكثير α، يتحقق الكحول سيناميك β-غير المشبعة لجسيمات نانوية Pt/Sn-تعتمد.

درجة حرارة الغرفة ILs تمثل الأملاح المنصهرة من الكاتيونات العضوية الكبيرة مع أنماط الاستبدال غير متماثل. فمعروفة جيدا لخصائصها الفيزيائية-الكيميائية غير العادية. خصائص إيل يمكن ضبطها بتركيبات مختلفة من إيل الكاتيونات والانيونات، والآن، عدد كبير ILs المتاحة تجارياً. مؤخرا، العلماء بدأ استخدام ILs كرد فعل وسائل الإعلام لتوليف نانوحبيبات نظراً لخصائصها المذيبات نمطي وممتازة، انخفاض ضغط البخار، وقطبية عالية واستقرار على نطاق واسع الكهروكيميائية نافذة1،2 , 3 , 4.
خلال العقد الماضي، جسيمات نانوية نظام المعدنين قد اجتذبت قدرا كبيرا من الاهتمام لأنها تظهر عدة وظائف ونشاط الحفاز بارزة، والاستقرار الانتقائية، فضلا عن الحرارة و/أو الكيميائية على مدى ما مونوميتاليك نظرائهم5،،من67،،من89،10. بسبب آثار التآزر، تعديل هياكل السطحية الإلكترونية و/أو هندسية، والأنشطة الحفازة عالية وسيليكتيفيتيس يمكن تحقيق التحولات الكيميائية حتى إذا كان أحد المكونات أقل أو غير نشطة حتى11. على الرغم من أن تجميع جسيمات نانوية يمكن السيطرة عليها قد تطورت بسرعة السنوات الأخيرة، لا تزال هناك حاجة لمراقبة أكثر دقة خلال مراحل التنو والنمو لتركيب نظام المعدنين نانوكريستالس. منذ المعادن المختلفة تشارك في نظام المعدنين نانوكريستالس، يؤثر توزيع الذري ليس فقط بنية نانوحبيبات النهائية ولكن أيضا خصائص الحفاز. أداء الحفاز حساس بدرجة كبيرة على طبيعة الطلب الذري (أي، سبائك عشوائي مقابل المواد المركبة) حتى إذا كانت تكوينها و stoichiometry متطابقة تماما. المثير للدهشة، أنه، حتى الآن، خصائص جذابة ILs أقل استكشاف لتوليف الخاضعة لنظام المعدنين نانوكاتاليستس12،13،،من1415، 16.
في هذا البروتوكول، وسنوضح كيفية استغلال الخصائص غير عادية من ILs لتركيب نظام المعدنين، وعشوائية من نوع سبيكة جسيمات نانوية. هنا، يمكن توليفها جسيمات نانوية صغيرة جداً مع أحجام موحدة دون إضافة يغاندس الإضافية في درجات الحرارة رد فعل معتدل. التنو ونمو عمليات مباشرة تسيطر التفاعلات الموجبة/شاردة إيل المتأصلة، وضعف. معروفة عدة أساليب لجسيمات نانوية Pt/التعطيل القائم، ومع ذلك، هذه البروتوكولات الاصطناعية وعادة ما تشمل أما تدعم و/أو استقرار وكلاء (أي، بل بقوة التوتر السطحي أو التنسيق يغاندس)17. يغاندس/التوتر السطحي تمتز على السطح نانوحبيبات يجوز تعديل أو حتى تحول دون أداء الحفاز وغالباً ما تحتاج إلى أن تكون تباعا إزالتها (مثلاً، عن طريق المعالجة الحرارية) لتطبيق الحفاز. هذا البروتوكول غلات الأراضي على أساس إيل نانوحبيبات الاستقرار الغروية عالية غير عادية دون إضافة هذه يغاندس التنسيق بقوة. جسيمات نانوية استقرت في ILs كشفت عن خصائص مثيرة للاهتمام كعوامل حفازة شبه متجانسة في طائفة واسعة من التفاعلات الحفازة18،19،،من2021،22 ،،من2324. في هذا البروتوكول، الهدرجة الانتقائي α، يتم وصف ألدهيد β-غير المشبعة (أي، سيناميك ألدهيد) كرد فعل على نموذج للتحقيق في أداء الحفاز جسيمات نانوية استقرت إيل وتأثير خلط القصدير على حفاز النشاط والانتقائية25.
ويهدف هذا البروتوكول توضيح تفاصيل الإجراءات الاصطناعية التجريبية ومساعدة الممارسين جديدة في هذا المجال لتجنب كثير من المزالق الشائعة المرتبطة تخليق جسيمات نانوية في ILs. يتم تضمين تفاصيل توصيف المواد في المنشور السابق25.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Platinum(II) acetate (PtCl2)</td>
			<td>Acros</td>
			<td>ACRO369670010</td>
			<td>99%, anhydrous, toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin(II) acetate (Sn(ac)2)</td>
			<td>Strem</td>
			<td>50-1975</td>
			<td>99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tin(II) chloride (SnCl2)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>452335</td>
			<td>98%; harmful</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methyltrioctylammonium 
			bis(trifluoromethylsulfonyl) imide ([OMA][NTf2])</td>
			<td>IoLitec</td>
			<td>IL-0017-HP</td>
			<td>99 %; n.a.; H2O &#60; 100 ppm; halides &#60; 100 ppm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrahydrofurane</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>186562</td>
			<td>99.9 %; anhydrous; carcinogenic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetonitrile</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>271004</td>
			<td>99.8%; anhydrous; harmful</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Hexane</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td></td>
			<td>95%, flammable, carcinogenic, toxic</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>(Trans)-cinnamaldehyde</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>14371-10-9</td>
			<td>99%; irritant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methyltrioctylammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>365718</td>
			<td>97%; irritant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium hydride (KH)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>215813</td>
			<td>30 wt.-% dispersion in mineral oil; corrosive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethylborane (B(Et)3)</td>
			<td>Witco</td>
			<td>257192</td>
			<td>95%; toxic, pyrophoric</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N-oleylsarcosine (Korantin-SH)</td>
			<td>BASF</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2</td>
			<td>Air Liquide</td>
			<td></td>
			<td>99.9 %, flammable</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of bimetallic pt/sn-based nanoparticles in ionic liquids

علينا أن نظهر طريقة لتركيب نظام المعدنين جسيمات نانوية تتألف من حزب العمال والتعطيل. يتم استخدام استراتيجية توليف التي تستغل الخواص الفيزيائية-الكيميائية خاصة السوائل الأيونية (ILs) للتحكم في عمليات الطلاء والنمو. تشكيل جسيمات نانوية الأراضي الغروية الاستقرار الغروية عالية جداً في إيل، الذي بأهمية خاصة نظراً لاستخدامها كعوامل حفازة شبه متجانسة. وترد الإجراءات لكلا نانوحبيبات الاستخراج بالمذيبات التقليدية ونانوحبيبات هطول الأمطار. حجم وهيكل وتكوين نانوكريستالس المركبة هي تأكيد استخدام الحث يقترن بلازما الانبعاث الذري الطيفي (برنامج المقارنات الدولية--الخدمات المعمارية والهندسية)، وتحليل حيود الأشعة السينية (XRD) ومجهر إلكتروني (TEM) مع الطاقة المشتتة مطيافية الأشعة السينية (EDX). بهذا، نحن تبين أن نانوكريستالس سبائك عشوائية من نوع وحجم الصغيرة (2-3 نانومتر). نشاط الحفاز والانتقائية في الهدرجة α، يتم اختبار الألدهيدات غير المشبعة β في مفاعل شبه مستمرة من نوع مجموعة. وفي هذا السياق، كشف جسيمات نانوية Pt/Sn-تعتمد نظام المعدنين انتقائية عالية تجاه الكحول غير المشبعة.

أنماط زرد ونقل صور المجهر الإلكتروني (TEM) التي تم جمعها لجسيمات نانوية سبائك (الشكل 1) والمستخدمة لتحديد حجم ومرحلة ومورفولوجية النانو. وتستخدم الطاقة المشتتة مطيافية الأشعة السينية (EDX) وبرنامج المقارنات الدولية--الخدمات المعمارية والهندسية لتحديد تكوين عنصري جسيمات نانوية.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58058/58058fig1.jpg"> رقم 1. صور الممثل تيم مع توزيع حجم الجسيمات من نوع سبيكة عشوائي Pt/التعطيل جسيمات نانوية. وتم إعداد جسيمات نانوية استخدام السلائف خلات كلوريد وقصدير ثنائي platinum(II) (أ) في Pt:Sn مولى سلائف نسبة 3:1 و (ب، ج) بنسبة 1:1 سلائف Pt:Sn مولى و (د) استخدام السلائف كلوريد القصدير الثنائي وكلوريد platinum(II) في بط المولى : Sn نسبة 1:1. (ه) ممثل طيف الأشعة السينية الطاقة المشتتة للجسيمات Pt/Sn-تعتمد نظام المعدنين مما يؤكد وجود التعطيل وبنط (Cu إشارات تنشأ من الشبكة Cu الداعمة). (و (زرد أنماط من جسيمات نانوية Pt/Sn-على أساس مقارنة بحزب العمال نانوحبيبات مرجع. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58058/58058fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58058/58058fig2.jpg"> الرقم 2. التمثيل التخطيطي مسارات رد فعل ورد فعل رئيسيا المنتجات (أي، سيناميك الكحول (الفحم)، هيدروسيناميك ألدهيد (هكال)، والكحول هيدروسيناميك (هكاول)) في الهدرجة من سيناميك ألدهيد (CAL). الهدرجة الانتقائي للسندات الكربونيل إلى الكحول غير المشبعة خطوة حاسمة في التقرير التوليفي لشتى المواد الكيميائية الدقيقة. تسبيك Pt بالتعطيل في جسيمات نانوية Pt/المستندة إلى التعطيل، مهدرج بوند الكربونيل قد تكون انتقائية لإنتاج الكحول غير المشبعة (أي، الفحم) كالمنتج الرئيسي رد فعل. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58058/58058fig2large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58058/58058fig3.jpg"> الشكل 3. دورة وقت التحويل والانتقائية في الهدرجة حفازة من سينمالدهيد (CAL) لجسيمات نانوية Pt/التعطيل عشوائية من نوع سبيكة التي تعد من خلات platinum(II)، وكلوريد القصدير الثنائي في نسبة سلائف Pt:Sn (أ) (3:1 1:1) و (ب) شروط رد فعل: 80 درجة مئوية، 10 بار ح2). على الرغم من أن انتقاء الفحم أقل بالنسبة للجسيمات النانوية مع نسبة سلائف Pt:Sn 3:1 (ب)، التحويل CAL تعزيز النتائج في عائد العالي في الفحم. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58058/58058fig3large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-</a>

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids at JoVE.com

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

ويرد وصف بروتوكول لتركيب نظام المعدنين جسيمات نانوية في السوائل الأيونية وإجراء تجاربها الحفاز في الهدرجة انتقائية من الألدهيدات غير المشبعة.

توليف لنظام المعدنين جسيمات نانوية Pt/Sn-تعتمد في السوائل الأيونية

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

This method can be used to prepare various mono-and bimetallic nanoparticles with controlled size and shape in a simple, one-part synthesis step in ionic liquids.The main advantage of this technique is that weakly coordinating anions and cations of the ionic liquid directly control nanoparticle nucleation and cross-processes and further provide electrosteric stabilization of the as-formed nanoparticles.Generally, individuals new to this method will struggle, because the experiment has to be experienced in working under air-free conditions.Demonstrating the procedure, will be Yannick Tr

synthesis-of-bimetallic-ptsn-based-nanoparticles-in-ionic-liquids

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Molecules, Compounds, and Chemical Equations

SCIENTISTS IN ACTION

8.9K Views.  Karlsruhe Institute of Technology (KIT). This method can be used to prepare various mono-and bimetallic nanoparticles with controlled size and shape in a simple, one-part synthesis step in ionic liquids.The main advantage of this technique is that weakly coordinating anions and cations of the ionic liquid directly control nanoparticle nucleation and cross-processes and further provide electrosteric stabilization of the as-formed nanoparticles.Generally, individuals new to this method will struggle, because the experiment has to be e...

Video: Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

عكس التجميعي بوساطة Microemulsion من الواحد من المعدن ومتعلق بنظام المعدنين في وقت مبكر الانتقال المعادن كربيد ونتريد النانوية

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Highly Stereoselective Synthesis of 1,6-Ketoesters Mediated by Ionic Liquids: A Three-component Reaction Enabling Rapid Access to a New Class of Low Molecular Weight Gelators

In organic chemistry ionic liquids (ILs) have emerged as safe and recyclable reaction solvents. In the presence of a base ILs can be deprotonated to form catalytically active N-Heterocyclic Carbenes (NHCs). Here we have used ILs as precatalysts in the addition of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes to chalcones to form 1,6-ketoesters, incorporating an anti-diphenyl moiety in a highly stereoselective fashion. The reaction has a broad substrate scope and several functional groups and heteroaromatics can be integrated into the ketoester backbone in generally good yields with maintained stereoselectivity. The reaction protocol is robust and scalable. The starting materials are inexpensive and the products can be obtained after simple filtration, avoiding solvent-demanding chromatography. Furthermore, the IL can be recycled up to 5 times without any loss of reactivity. Moreover, the 1,6-ketoester end product is a potent gelator in several hydrocarbon based solvents. The method enables rapid access to and evaluation of a new class of low molecular weight gelators (LMWGs) from recyclable and inexpensive starting materials.

Ionic liquids (ILs) mediate fast, simple and cheap access to 1,6-ketoesters in high diastereoselectivities and good yields. The reaction protocol is robust and the 1,6-ketoesters can be obtained in gram scale after a simple filtration protocol. Moreover, the 1,6-ketoesters are potent gelators in hydrocarbon solvents.

توليف فراغي للغاية من 1،6-Ketoesters وساطة من قبل أيوني السوائل: رد فعل ثلاثي مكون تمكين الوصول السريع إلى فئة جديدة من الاسعار المنخفضة الوزن الجزيئي Gelators

In organic chemistry ionic liquids (ILs) have emerged as safe and recyclable reaction solvents. In the presence of a base ILs can be deprotonated to form ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

التوليف، وتوصيف، وFunctionalization الهجين الاتحاد الافريقي / أقراص مدمجة والاتحاد الافريقي / ZnS الأساسية / شل النانوية

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

تركيب خالية من يجند أقراص مدمجة النانوية داخل مصفوفة الكبريت كوبوليمر

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. Here, we introduce the molten-salt synthesis (MSS) method for making metal oxide nanomaterials. Advantages over other methods include its simplicity, greenness, reliability, scalability, and generalizability. Using pyrochlore lanthanum hafnium oxide (La2Hf2O7) as a representative, we describe the MSS protocol for the successful synthesis of complex metal oxide nanoparticles (NPs). Furthermore, this method has the unique ability to produce NPs with different material features by changing various synthesis parameters such as pH, temperature, duration, and post-annealing. By fine-tuning these parameters, we are able to synthesize highly uniform, non-agglomerated, and highly crystalline NPs. As a specific example, we vary the particle size of the La2Hf2O7&#160;NPs by changing the concentration of the ammonium hydroxide solution used in the MSS process, which allows us to further explore the effect of particle size on various properties. It is expected that the MSS method will become a more popular synthesis method for nanomaterials and more widely employed in the nanoscience and nanotechnology community in the upcoming years.

Here, we demonstrate a unique, relatively low-temperature, molten-salt synthesis method for preparing uniform complex metal oxide lanthanum hafnate nanoparticles.

الملح المنصهر توليف أكسيد المعدن معقدة جسيمات نانوية

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

تركيب وتوصيف جسيمات نانوية الذهب أمفيفيليك

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Synthesis of Monodisperse Cylindrical Nanoparticles via Crystallization-driven Self-assembly of Biodegradable Block Copolymers

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock copolymers are produced by one of three techniques: thin film rehydration, solvent switching or polymerization-induced self-assembly, and produce only flexible, polydisperse cylinders. Crystallization-driven self-assembly (CDSA) is a method which can produce cylinders with these properties, by stabilizing structures of a lower curvature due to the formation of a crystalline core. However, the living polymerization techniques by which most core-forming blocks are formed are not trivial processes and the CDSA process may yield unsatisfactory results if carried out incorrectly. Here, the synthesis of cylindrical nanoparticles from simple reagents is shown. The drying and purification of reagents prior to a ring-opening polymerization of &#949;-caprolactone catalyzed by diphenyl phosphate is described. This polymer is then chain extended by methyl methacrylate (MMA) followed by N,N-dimethyl acrylamide (DMA) using reversible addition&#8722;fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization, affording a triblock copolymer that can undergo CDSA in ethanol. The living CDSA process is outlined, the results of which yield cylindrical nanoparticles up to 500 nm in length and a length dispersity as low as 1.05. It is anticipated that these protocols will allow others to produce cylindrical nanostructures and elevate the field of CDSA in the future.

Crystallization-driven self-assembly (CDSA) displays the unique ability to fabricate cylindrical nanostructures of narrow length distributions. The organocatalyzed ring-opening polymerization of &#949;-caprolactone and subsequent chain extensions of methyl methacrylate and N,N-dimethyl acrylamide are demonstrated. A living CDSA protocol that produces monodisperse cylinders up to 500 nm in length is outlined.

توليف جسيمات نانوية أسطوانية أحادية التشتت عبر التجميع الذاتي للبوليمرات القابلة للتحلل البيولوجي

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock ...

Synthesis of Aptamer-PEI-g-PEG Modified Gold Nanoparticles Loaded with Doxorubicin for Targeted Drug Delivery

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the designing of poly(ethylenimine) grafted with polyethylene glycol (PEI-g-PEG) copolymer functionalized gold nanoparticles (AuNPs) with loaded aptamer (AS1411) and DOX through amide reactions. AS1411 is specifically bonded with targeted nucleolin receptors on cancer cells so that DOX targets cancer cells instead of healthy cells. First, PEG is carboxylated, then grafted to branched PEI to obtain a PEI-g-PEG copolymer, which is confirmed by 1H NMR analysis. Next, PEI-g-PEG copolymer coated gold nanoparticles (PEI-g-PEG@AuNPs) are synthesized, and DOX and AS1411 are covalently bonded to AuNPs gradually via amide reactions. The diameter of the prepared AS1411-g-DOX-g-PEI-g-PEG@AuNPs is ~39.9 nm, with a zeta potential of -29.3 mV, indicating that the nanoparticles are stable in water and cell medium. Cell cytotoxicity assays show that the newly designed DOX loaded AuNPs are able to kill cancer cells (A549). This synthesis demonstrates the delicate arrangement of PEI-g-PEG copolymers, aptamers, and DOX on AuNPs that are achieved by sequential amide reactions. Such aptamer-PEI-g-PEG functionalized AuNPs provide a promising platform for targeted drug delivery in cancer therapy.

In this protocol, doxorubicin-loaded AS1411-g-PEI-g-PEG modified gold nanoparticles are synthesized via three-step amide reactions. Then, doxorubicin is loaded and delivered to target cancer cells for cancer therapy.

توليف Aptamer-PEI-g-PEG الجسيمات النانوية الذهبية المعدلة المحملة بدوكسوروبيسين لتسليم الأدوية المستهدفة

Due to drug resistance and toxicity in healthy cells, use of doxorubicin (DOX) has been limited in clinical cancer therapy. This protocol describes the ...

Construction of Cyclic Cell-Penetrating Peptides for Enhanced Penetration of Biological Barriers

Cancer has been a grand challenge in global health. However, the complex tumor microenvironment generally limits the access of therapeutics to deeper tumor cells, leading to tumor recurrence. To conquer the limited penetration of biological barriers, cell-penetrating peptides (CPPs) have been discovered with excellent membrane translocation ability and have emerged as useful molecular transporters for delivering various cargoes into cells. However, conventional linear CPPs generally show compromised proteolytic stability, which limits their permeability across biological barriers. Thus, the development of novel molecular transporters that can penetrate biological barriers and exhibit enhanced proteolytic stability is highly desired to promote drug delivery efficiency in biomedical applications. We have previously synthesized a panel of short cyclic CPPs with aromatic crosslinks, which exhibited superior permeability in cancer cells and tissues compared to their linear counterparts. Here, a concise protocol is described for the synthesis of the fluorescently labeled cyclic polyarginine R8 peptide and its linear counterpart, as well as key steps for investigating their cell permeability.

This protocol describes the synthesis of cyclic cell-penetrating peptides with aromatic cross-links and the evaluation of their permeability across biological barriers.

بناء الببتيدات الحلقية المخترقة للخلايا لتعزيز اختراق الحواجز البيولوجية

Cancer has been a grand challenge in global health. However, the complex tumor microenvironment generally limits the access of therapeutics to deeper ...

التخليق المائي للجسيمات النانوية البلازمونية من سبائك الذهب والقصدير

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have potential applications in catalysis, optoelectronics, imaging, and drug delivery. Previously, methods for producing alloy nanoparticles have been time-consuming, require complex reaction conditions, and can have inconsistent results. The outlined protocol first describes the synthesis of approximately 13 nm Au nanoparticle seeds using the Turkevich method. The protocol next describes the reduction of Sn and its incorporation into the Au seeds to generate Au-Sn alloy nanoparticles. The optical and structural characterization of these nanoparticles is described. Optically, prominent localized surface plasmon resonances (LSPRs) are apparent using UV-visible spectroscopy. Structurally, powder X-ray diffraction (XRD) reflects all particles to be less than 20 nm and shows patterns for Au, Sn, and multiple Au-Sn intermetallic phases. Spherical morphology and size distribution are obtained from transmission electron microscopy (TEM) imaging. TEM reveals that after Sn incorporation, the nanoparticles grow to approximately 15 nm in diameter.

تسليط الضوء على المؤلف: تصميم مواد نانوية مستدامة لتطوير التوليف وخلط العناصر

Here, the synthesis of gold (Au) seeds is described using the Turkevich method. These seeds are then used to synthesize gold-tin alloy (Au-Sn) nanoparticles with tunable plasmonic properties.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...