يقدم هذا البروتوكول مثالاً أول على تصور دوران المحرك الجزيئي الذي يحركه الضوء على المستوى الجزيئي الواحد. تم تصميم التقنية الاصطناعية المستخدمة هنا للسماح بتركيب آلة جزيئية معقدة مع عدة مجموعات وظيفية. أولاً، تحت جو الأرجون، ضع 640 ملليغرام من مركب السلائف الدوار الثاني، 219 ملليغرام من يوديد النحاس، و3.44 جرام من يوديد الصوديوم في أنبوب شلينك سعة 100 ملليلتر مجهز ببار ضجة.
توصيل أنبوب مختومة لخط شلينك وإضافة 50 ملليلتر من 1, 4-الديوكسيان و 263 ملليغرام من عبر-1, 2-ديامينوسيكويكسان. يُحرّك الخليط عند درجة حرارة 140 درجة مئوية لمدة 24 ساعة لتبادل مادة البروم الفرعية باليود. ثم، والسماح للخليط يبرد إلى درجة حرارة الغرفة ويتبخر المذيبات تحت فراغ.
تنقية المركب بواسطة هلام السيليكا فلاش الكروماتوغرافيا وإزالة المواد المتطايرة للحصول على مركب اليود استبدال ثلاثة كلزقة، والنفط الأصفر. بعد ذلك، ضع 415 ملليغرام من كاشف لاوسون و219 ملليغرام من المركب ثلاثة في قارورة شلينك مجهزة ببار ضجة. قم بتوصيل القارورة بخط شلينك عبر مكثف وطهره بالاردون ثلاث مرات.
إضافة 10 ملليلتر من التولون ويثويل الخليط لمدة ساعتين لتحويل المركب ثلاثة إلى ثيوكيتون. يتبخر المذيب وتنقية thioketone بواسطة الكروماتوغرافيا فلاش. إزالة المتطايرات من الكسر النقي وحل الثيوكيتون المعزول في 20 ملليلتر من رباعي هيدروفوران.
بعد ذلك ، قم بحل 476 ملليغرام من المركب الطازج 4 ، وهو السلائف التي تم تجهيزها من قبل التمساح ، في 20 ملليلتر آخر من THF. إضافة حل من مركب 4 إلى حل thioketone ويثيل الخليط تحت الأرجون لمدة 16 ساعة مع اثارة لتشكيل الرابطة المزدوجة بين الدوار وstator. تتبخر المذيبات الزائدة، وتنقية المنتج الخام عن طريق الكروماتوغرافيا فلاش، وإزالة المواد المتطايرة للحصول على مركب المحرك 5 كما الصلبة الحمراء.
بعد ذلك، إضافة 165 ملليغرام من السيارات 5، 4.56 ملليغرام من bis (triphenylphosphine) البلاديوم كلوريد، و 2.48 ملليغرام من يوديد النحاس إلى أنبوب شلينك 20 ملليلتر مجهزة شريط ضجة. أغلق الأنبوب وربطه بخط شلينك الجمع بين 10 ملليلتر من THF واثنين من ملليلتر من دييزوبروبلامين والأرجون فقاعة من خلال الخليط لمدة 10 دقائق.
ثم، نقل الخليط إلى أنبوب شلينك ويحرك خليط التفاعل تحت الأرجون في درجة حرارة الغرفة لمدة 10 دقائق. إضافة 42 ملليغرام من الأسيتيلين triisopropylsilyl والاستمرار في اثارة لمدة 15 إلى 16 ساعة لاستبدال اليود مع الاسيتيلين TIPS. ثم، صب خليط المنتج في 25 ملليلتر من كلوريد الأمونيوم المشبعة.
استخراج المنتج في ثلاثة أجزاء 20 ملليلتر من ديكلوروميثان وغسل طبقات العضوية مجتمعة مرة واحدة مع 50 ملليلتر من محلول ملحي مشبع. جفف الطبقات العضوية المغسولة فوق كبريتات الصوديوم. تصفية من المواد الاحتية وإزالة المذيب الزائد.
تنقية بقايا بواسطة الكروماتوغرافيا فلاش وإزالة المتطايرات تحت فراغ للحصول على محرك ستة كما زيت بني. في قارورة 50 ملليلتر مجهزة ببار ضجة، الجمع بين 90 ملليغرام من المحرك PBI المسمى 12، وخمسة ملليلتر من THF، وخمسة ملليلتر من الميثانول، وخمسة ملليلتر من هيدروكسيد الصوديوم مائي واحد مولور. يحرك الخليط عند درجة حرارة 70 درجة مئوية لمدة ست ساعات لتهيّم استرات على الدعامة.
ثم، يبرد الخليط إلى درجة حرارة الغرفة أثناء التحريك. إضافة خمسة ملليلترات من الماء المقطر على نحو مضاعف وإزالة المذيبات المتطايرة عن طريق التبخر الدوار. إضافة حمض هيدروليكي مائي واحد مولر حتى يصل الخليط إلى درجة الحموضة واحد، وعند هذه النقطة سوف يعجل المحرك 1b من محلول كما الصلبة البني.
استرداد الصلبة عن طريق الترشيح، وغسلها مع 10 ملليلتر من الماء البارد وتجفيفه تحت فراغ. المقبل، نقع شرائح الكوارتز في محلول البيرانا في 90 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة. شطف الشرائح مع خمسة ملليلتر من الماء المقطر على مضاعفة ثلاث مرات والميثانول مرة واحدة.
جفف الشرائح بغاز النيتروجين. ثم, إعداد حل مليمولار واحد من 3-أمينوبريل (diethoxy) ميثيلسيلين في تولوين المقطر حديثا. نقع الشرائح في هذا الحل لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة ثم شطف الشرائح silanized مع خمسة ملليلتر كل من toluene والميثانول.
تزج الشرائح في toluene والميثانول في تسلسل لمدة دقيقتين لكل منهما، ثم جففها تحت تيار من غاز الأرجون. المقبل, إعداد خمسة ملليلتر من محلول 0.1 ملليمولار من المحرك 1b في ثنائيات الطول لكل شريحة. نقع الشرائح في حل 1b في درجة حرارة الغرفة لمدة 12 ساعة لوظيفية أسطح الكوارتز مع أحادية الطبقة من 1b.
اغسل الشرائح الوظيفية مع DMF والماء والميثانول بالتسلسل. جفف الشرائح بغاز الأرجون واخزنها في حاوية مغلقة تحت الأرجون. تم تصنيع المحرك الجزيئي 1b في العائد المعتدل ، مع ذراع رباعية phenyl-Ethynylene جامدة تربط جوهر الدوار بالعلامة الفلورية.
لم يظهر طيف البروتون NMR أي اقتران فيكبير كبير بين ها وHc، وهو ما يتفق مع ها وHC يجري على حد سواء في الاتجاهات الاستوائية الزائفة. ولوحظ اقتران فيجينال الاستوائية المحورية بين Hb وHc.Irradiation مع 365 نانومتر ضوء الأيزوميرية الناجمة حول الرابطة المزدوجة المركزية لهذا الايزومر غير مستقر. وقد أشار كل من التحول الهانيفي لإشارة الميثيل وتطور اقترانات ال vicinal بين ها وHc إلى أن مجموعة الميثيل كانت شبه استوائية.
عندما تم الاحتفاظ المجمع في الظلام في درجة حرارة الغرفة، اللولبية الحرارية عكس صدر الضغط على الجزيء مع النفثالين الانزلاق الماضي الفلورين. هذا أرجع الجزيء إلى تكوينه الأصلي بسبب الفلورين المتناظرة. أظهر التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية المستقرة وغير المستقرة اختلافات متواضعة في مناطق الامتصاص المميزة للذراع الجامد والعلامة الفلورية.
تم تأكيد التجميع الناجح لطبقات أحادية المحرك 1b على الكوارتز بواسطة الأشعة فوق البنفسجية / فيس الطيفي. يتطلب أحادية 15 دقيقة فقط من التشعيع للوصول إلى ايزومر غير مستقر في حالة ثابتة الصورة. من المهم للتأكد من أن مركبات الديازاو وثيوكتون مصنوعة حديثًا لضمان التركيب الناجح للمحرك 5.
يمكن أن يستفيد مجال البحث في الآلات الجزيئية من هذه الطريقة ، حيث أنه يوفر دليلًا مهمًا لتصميم وتركيب وتصور الآلات الجزيئية المعقدة. يتم استخدام حل Piranha لتنظيف الشرائح. هذا الحل هو حمضية للغاية، وينبغي أن تستخدم بحذر.
