يوفر هذا البروتوكول طريقة موثوقة لتجميع ميكروسفيرات البيزموت oxyiodide التي تنشط ضوئيًا تحت الإشعاع الضوئي المرئي. هنا نقدم المعلمات الرئيسية التي تؤدي إلى توليف ناجح لهذا النوع من هيكل 3D عن طريق طريقة solvothermal. واحدة من المزايا الرئيسية لهذه الطريقة هو أنه من خلال المعلمات الرئيسية المختلفة مثل درجة الحرارة ووقت التدفئة ، فمن الممكن الحصول على هياكل مختلفة.
فقد تم الحصول على أوراق الغلاف المجهري والهياكل الشبيهة بالزهور على سبيل المثال. من خلال هذه الطريقة ، من الممكن الحصول على المواد النشطة ضوئيًا التي أثبتت أنها تزيل الملوثات العضوية والبكتيريا وحتى المواد الثقيلة في المياه الملوثة بكفاءة. على نطاق أعلى، فمن الممكن استخدام التحليل الضوئي لتنظيف المياه للاستهلاك البشري.
ويمكن لهذه الطريقة أن توفر بعض الأفكار بشأن تركيب مواد أخرى قائمة على البزموث والتي تم الإبلاغ عنها باعتبارها فعالة في تفاعلات الحفز الأخرى مثل أكسدة أول أكسيد الكربون وكذلك في التمثيل الضوئي الاصطناعي. لبدء إعداد الحل الأول، قم بحل 2.9 جرام من خماسي هيدرات نترات البزموث في 60 ملليلتر من جلايكول الإيثيلين في كوب زجاجي. للحل الثاني، قم بحل غرام واحد من يوديد البوتاسيوم في 60 ملليلتر من جلايكول الإيثيلين في كوب زجاجي.
استخدام micropipette لإضافة حل اثنين لحل قطرة واحدة عن طريق إسقاط بمعدل تدفق ملليلتر واحد في الدقيقة الواحدة لإنشاء تعليق مصفر. الإضافة المفاجئة للحل الثاني سيخلق لون أسود بسبب تشكيل أنيون رباعي الزموت. في مثل هذه الحالة، يجب أن يتم إحباط التوليف والبدء مرة أخرى.
في حين جعل السلائف، فمن الضروري الانتظار حتى اختفاء اللون الأصفر من جميع أنحاء حل نازف قبل إضافة الخطوة التالية من يوديد البوتاسيوم إلى حل البزموت. بعد تحريك الخليط لمدة 30 دقيقة في درجة حرارة الغرفة، ونقل الخليط إلى مفاعل 150 ملليلتر أوتوكلاف. استخدام جلايكول الإثيلين لشطف beaker، دوامة منقار لإزالة التعليق المتبقي من الجدران الجانبية، وإغلاق بإحكام المفاعل.
ضع مفاعل الأوتوكلاف في الفرن. تعيين درجة الحرارة إلى 126 درجة مئوية في منحدر درجة الحرارة من درجتين في الدقيقة وإبقاء المفاعل في الفرن لمدة 18 ساعة. بعد ذلك، تأخذ مفاعل الأوتوكلاف من الفرن لتهدئة.
لا تفتح مفاعل ساخن لتجنب إطلاق غاز اليود. قم بتصّل ورقة تصفية 0.8 ميكرومتر على جدران قمع زجاجي. صب التعليق من المفاعل في القمع واستخدام جلايكول الإثيلين لشطف المفاعل.
استخدام المياه غير المؤين والإيثانول المطلق لغسل الصلبة التي تحتفظ بها على مرشح لإزالة أيونات غير العضوية وجليكول الإثيلين على التوالي. بالتناوب المذيبات الغسيل حتى الرشح عديم اللون. استخدام المياه غير المؤينة كآخر خطوة غسل لإزالة أي أثر من الإيثانول.
وضع المنتج في الفرن وتعيين في 80 درجة مئوية لمدة 24 ساعة. بعد ذلك، فصل المواد مسحوق من مرشح لتجانس في هاون agate. ثم نقل المواد إلى زجاجات العنبر الزجاج في مجفف.
وضع 30 ملليغرام من العينات في ميناء العينة من ملحق رجين الصلاة من مطياف. مع مصدر الضوء من 200 إلى 800 نانومتر، تشعيع عينات مسحوق والاستمرار كما هو موضح في المخطوطة. قيمة فجوة النطاق التي تم الحصول عليها عن طريق هذا الوصف ستكون حوالي 1.8 فولت إلكترون.
لجعل 30 أجزاء في المليون اختبار الحل، حل 7.5 ملليغرام من سيبروفلوكساسين في 250 ملليلتر من الماء المقطر. ثم نقل حل الاختبار إلى المفاعل الضوئي وحركة شاملة الحل في 25 درجة مئوية على ضجة المغناطيسي. من خط أنابيب، فقاعة الهواء الجاف من خزان إلى الحل في 100 ملليلتر في الدقيقة للحفاظ على تشبع الهواء.
ضع مصباحًا بقوة 70 واط على مسافة خمسة سنتيمترات فوق جهاز التصوير الضوئي. إضافة 62.5 ملليغرام من الميكروس oxyiodide الميكروفونية إلى حل اختبار لتحقيق حمولة 0.25 غرام للتر الواحد. على الفور، استخدم حقنة زجاجية لأخذ ثمانية ملليلترات من العينة.
استخدام حقنة زجاجية لأخذ العينة الثانية ثمانية ملليلتر لقياس امتصاص الجزيء العضوي على سطح أوكسييووديد البزموت ومن ثم تشغيل الضوء. أخذ 12 عينة بعد التشعيع في فترات التشعيع المطلوبة. تصفية جميع العينات المسحوبة عن طريق تمريرها من خلال غشاء النايلون.
تخزين العينات المصفاة في قارورة زجاجية عند أربع درجات مئوية. قم بتحميل قوارير الزجاج في جهاز TOC. يحلل هذا الجهاز تركيز الكربون الكلي وغير العضوي المتبقي في العينات السائلة من خلال جهاز كشف الأشعة تحت الحمراء.
تم تصنيع الهياكل المجهرية ثلاثية الأبعاد من أوكسيووديد البزموت بنجاح بواسطة الطريقة الاصطناعية المقترحة. تظهر صور SEM هياكل كروية على شكل مثالي تم الحصول عليها من المعالجة الحرارية في 126 درجة مئوية لمدة 18 ساعة. ولوحظت هياكل غير متبلورة عندما تم إجراء العلاج الحراري في 130 درجة مئوية لمدة 12 ساعة فقط.
تم تحقيق ميكروسبيروس من أوكسييووديد البزموت عندما تم إجراء العلاج في 160 درجة لمدة 18 ساعة. تم مقارنة أنماط الحيود بالأشعة السينية من microspheres oxyiodide البزموت التي تم الحصول عليها مع المعالجة الحرارية 18 ساعة في 126 درجة مئوية و 160 درجة مئوية وكذلك مادة أوكسييوريد 0D البزموت. وقد أظهر الانحلال في شدة الذروة إلى جانب توسيع أنماط الحيود فقدان اتجاه البلورات عندما تم الحصول على مجهرية.
تم تقييم النشاط الضوئي للميكروسفيرات الدقيقة من خلال تدهور سيبروفلوكساسين في المياه النقية تحت أشعة الضوء المرئي UVA. وأظهر أوكسييووديد البزموث المغسول بكل من الإيثانول والماء معدل تمعدن أعلى من الأوكسييويديد البزموت غسلها فقط بالماء. لم يتمكن التحلل الضوئي من أكسدة الجزيء العضوي تمامًا.
يرجى تذكر السلائف أوكسيووديد البزموت هي فريدة من نوعها جدا. وبالتالي ، فإن إضافة يوديد إلى حل البزموت يجب أن يكون بطيئا مما يعطينا نتيجة لتشكيل هياكل الغلاف الدقيق. يمكن استخدام الميكروسفيرات التي تم الحصول عليها بواسطة هذه الطريقة في خطوط التحليل الضوئي البيئية الأخرى.
فمن الضروري لاختبار قدرتها إدخال ردود الفعل لإنتاج الهيدروجين وأيضا للحد من المعادن الثقيلة في الماء. ومهد تطور هذا الإجراء الطريق لتجميع أكسيد الثيران الزموت ثلاثي الأبعاد الأخرى مثل أوكسيكلوريد البزموت أو أوكسيبروميد البزموت المعروف بإنتاج أنواع مؤكسدة للغاية.
