Este protocolo proporciona un método confiable para sintetizar microesferas de oxiioduro bismuto que son fotocatalíticamente activas bajo irradiación de luz visible. Aquí presentamos los parámetros clave que dan como resultado una síntesis exitosa de este tipo de estructura 3D a través del método solvotermal. Una de las principales ventajas de este método es que al variar parámetros clave como la temperatura y el tiempo de calentamiento, es posible obtener diferentes estructuras.
Por ejemplo, se han obtenido estructuras similares a las hojas de microesfera y a las flores. A través de este método, es posible obtener materiales fotocatalíticamente activos que han demostrado eliminar eficientemente contaminantes orgánicos, bacterias e incluso materiales pesados en aguas contaminadas. A una escala más alta, es posible utilizar la fotocatálisis para limpiar el agua para el consumo humano.
Este método puede proporcionar algunas ideas sobre la síntesis de otros materiales a base de bismuto que han sido reportados como eficientes en otras reacciones de catálisis como la oxidación del monóxido de carbono, así como en la fotosíntesis artificial. Para comenzar a preparar la solución uno, disolver 2,9 gramos de bismuto nitrato pentahidrato en 60 mililitros de etilenglicol en un vaso de precipitados de vidrio. Para la solución dos, disolver un gramo de yoduro de potasio en 60 mililitros de etilenglicol en un vaso de precipitados de vidrio.
Utilice una micropipeta para agregar la solución dos a la solución una gota a gota a una velocidad de flujo de un mililitro por minuto para crear una suspensión amarillento. La adición abrupta de la solución dos creará un color negro debido a la formación de anión tetración de bismuto tetraioide. En tal caso, la síntesis debe ser abortada e iniciada de nuevo.
Al hacer el precursor, es necesario esperar hasta la desaparición del color amarillo de alrededor de la solución de goteo antes de añadir el siguiente paso del yoduro de potasio a la solución de bismuto. Después de agitar la mezcla durante 30 minutos a temperatura ambiente, transfiera la mezcla a un reactor de autoclave de 150 mililitros. Use etilenglicol para enjuagar el vaso de precipitados, gire el vaso de precipitados para retirar la suspensión restante de las paredes laterales y cierre firmemente el reactor.
Coloque el reactor de autoclave en un horno. Ajuste la temperatura a 126 grados centígrados en una rampa de temperatura de dos grados por minuto y mantenga el reactor en el horno durante 18 horas. Después de eso, saque el reactor de autoclave del horno para enfriarse.
No abra el reactor caliente para evitar la liberación de gas yodo. Adherir un papel de filtro de 0,8 micrómetros a las paredes de un embudo de vidrio. Vierta la suspensión del reactor en el embudo y utilice etilenglicol para enjuagar el reactor.
Utilice agua desionizada y etanol absoluto para lavar el sólido retenido en el filtro para eliminar iones inorgánicos y etilenglicol respectivamente. Alternar el disolvente de lavado hasta que el lixiviado esté incoloro. Utilice agua desionizada como último paso de lavado para eliminar cualquier rastro de etanol.
Coloque el producto en el horno y colóquelo a 80 grados Centígrados durante 24 horas. Después de eso, separar el material en polvo del filtro para homogeneizar en un mortero de ágata. A continuación, transfiera el material a botellas de vidrio ámbar en un desecador.
Ponga 30 miligramos de las muestras en el puerto de muestra del accesorio mantis orante del espectrofotómetro. Con una fuente de luz de 200 a 800 nanómetros, irradiar las muestras de polvo y continuar como se describe en el manuscrito. El valor de separación de banda obtenido a través de esta caracterización sería de alrededor de 1,8 voltios de electrones.
Para hacer las 30 partes por millón de solución de prueba, disolver 7,5 miligramos de ciprofloxacino en 250 mililitros de agua destilada. A continuación, transfiera la solución de prueba al reactor fotocatalítico y revuelva a fondo la solución a 25 grados centígrados en un revuelo magnético. Desde una tubería, burbujea el aire de un tanque a la solución a 100 mililitros por minuto para mantener la saturación de aire.
Coloque una lámpara de 70 vatios a una distancia de cinco centímetros por encima del fotorreactor. Añadir 62,5 miligramos de las microesferas de oxiiodida de bismuto a la solución de prueba para lograr una carga de 0,25 gramos por litro. Inmediatamente, utilice una jeringa de vidrio para tomar ocho mililitros de la muestra.
Utilice una jeringa de vidrio para tomar la segunda muestra de ocho mililitros para medir la absorción de la molécula orgánica en la superficie de oxiioduro de bismuto y luego encender la luz. Tomar 12 muestras después de la irradiación en los períodos de irradiación deseados. Filtrar todas las muestras retiradas pasándolas a través de una membrana de nylon.
Almacene las muestras filtradas en viales de vidrio a cuatro grados centígrados. Cargue los viales de vidrio en el dispositivo TOC. Este equipo analiza la concentración de carbono total e inorgánico restante en las muestras líquidas a través de un detector de infrarrojos.
Las microestructuras 3D de oxiyidoda de bismuto fueron sintetizadas con éxito por el método sintético propuesto. Las imágenes SEM muestran estructuras esféricas perfectamente formadas obtenidas por el tratamiento solvotermal a 126 grados centígrados durante 18 horas. Se observaron estructuras amorfas cuando el tratamiento solvotermal se realizó a 130 grados centígrados durante sólo 12 horas.
Se lograron microesferas mesoporosas de bimuth oxiodida cuando se realizó un tratamiento a 160 grados durante 18 horas. Se compararon los patrones de difracción de rayos X de las microesferas de oxiioduro de bismuto obtenidas con tratamiento térmico de 18 horas a 126 grados centígrados y 160 grados celsius, así como un material de oxiioduro de bismuto 0D. La descomposición en la intensidad máxima junto con la ampliación de los patrones de difracción mostraron la pérdida de orientación de los cristales cuando se obtuvieron microesferas.
La actividad fotocatalítica de las microesferas se evaluó mediante la degradación de la ciprofloxacina en agua pura bajo irradiación de luz visible UVA. El oxiiodide bismuto lavado con etanol y agua mostró una mayor tasa de mineralización que el oxiiodide bismuto lavado sólo con agua. La fotólisis fue incapaz de oxidar completamente la molécula orgánica.
Recuerde que los precursores de oxiyidos de bismuto son muy únicos. Por lo tanto, la adición del yoduro a la solución de bismuto debe ser lenta, dándonos un resultado la formación de las estructuras de la microesfera. Las microesferas obtenidas por este método se pueden utilizar en otras líneas de fotocatálisis ambiental.
Es necesario probar sus reacciones de introducción de capacidad para producir hidrógeno y también para reducir los metales pesados en el agua. El desarrollo de este procedimiento allanó el camino para sintetizar otros oxídidos de bismuto 3D como el oxicloruro de bismuto o el oxmuth oxbromida que se sabe que potencialmente producen especies altamente oxidativas.
