لذلك، للمرة الأولى، كنا قادرين على صنع أفلام رقيقة من U2O5. هذه المواد من الصعب جدا لجعل لأنها تقع في حق بين اثنين من أكاسيد اليورانيوم مستقرة جدا: Uo2، Uo3. وهذا هو السبب في فشل المحاولات السابقة لجعله.
في هذا المختبر، نجحنا في جعله، كما رقيقة من الأفلام من سمك 200 monolayers. وهذا قليل جدا، ولكنه يكفي لدراسة خصائصه الكيميائية الفيزيائية، ولا سيما تفاعل السطح مع البيئة. يتم إيداع الأفلام من كميات صغيرة جدا من المواد الأولية، وتحت ظروف شديدة التحكم.
وبهذه الطريقة، يمكن تعديل تكوين السطح، والسيطرة على النتائج، بواسطة الأشعة السينية عالية الدقة لمطياف الإلكترون. بالإضافة إلى أكاسيد, النيتريدات, الكربيدات, ويمكن إعداد ودراسة المركبات الأخرى في C2. يتم تنفيذ التجارب باستخدام محطة المختبر في مركز البحوث المشتركة كارلسروه. محطة المختبر يسمح إعداد الأفلام وتحليل العينات السطوح في C2، دون التعرض للغلاف الجوي.
يتم توفير شعور من محطة المختبر من قبل هذا التخطيطي. هناك غرف لتحميل عينة، ولتخزينها، المسمى C1 "إلى C3"عند تحميلها، العينة على حامل عينة، ووضعها على عربة النقل التي يمكن أن تتحرك على غرفة النقل الخطية. ويمكن نقل عربة والعينة بين مختلف غرف التحضير، وصفت B1 "إلى B3" وغرف التحليل، المسمى A1 "إلى A4"قضبان نقل في كل غرفة تسمح نقل حامل العينة من وإلى غرفة نقل الخطية.
يتم الاحتفاظ بالنظام بأكمله تحت فراغ فائق الارتفاع الديناميكي. السيطرة على النظام من خلال أجهزة الكمبيوتر التي أنشئت في المختبر. اتخاذ الركيزة نظيفة الذهب احباط، أعدت لترسب من Uo2، إلى غرفة التحميل.
الركيزة الذهبية هي بقعة ملحومة لحامل عينة الفولاذ المقاوم للصدأ، مع الأسلاك التنتالوم. بدء التحميل عن طريق عزل غرفة التحميل، ثم فتح صمام النيتروجين والانتظار حتى تصل الغرفة إلى الضغط الجوي. عندما تكون جاهزة، فتح باب الغرفة، ونقل النقل عينة في موقف للتحميل.
بعد ذلك، ضع حامل العينة وعينة على النقل. العودة إلى نقل غرفة التحميل ، وإغلاق باب الغرفة. فتح صمام للفراغ الأساسي.
عندما يكون الضغط حوالي 1 مليبار، أغلق الصمام. ثم، فتح صمام لمضخة فراغ فائقة عالية. باستخدام قضيب نقل غرفة التحميل، والتلاعب حامل العينة، ونقله إلى عربة في الغرفة المتوسطة.
إرجاع قضيب النقل إلى غرفة التحميل، وإغلاق الصمام بين غرف التحميل والغرف المتوسطة. فتح الصمام بين غرفة النقل المتوسطة والخطية. ضع العربة في غرفة النقل، ثم قم بتوصيلها بمغناطيس القيادة قبل إغلاق الصمام.
العودة إلى برنامج التحكم في النقل الخطي. لنقله من موقعه الحالي، حدد غرفة التكييف كوجهة العربة. ثم، اضغط على بدء الحركة.
تصل العربة إلى قاعدة غرفة التكييف حيث سيتم تحميلها. افتح الصمام من غرفة التكييف واستخدم قضيب النقل لنقل حامل العينة إلى الداخل. مع عزل الغرفة، توجيه سطح حامل العينة لمواجهة بندقية أيون قبل التنظيف باستخدام الأرجون sputtering لمدة عشر دقائق.
عند الانتهاء، جلب ثيرموكوبل في اتصال مع حامل العينة، وحن العينة لمدة خمس دقائق. بعد أن تبرد العينة، ارجع حامل العينة إلى غرفة النقل، قبل إغلاق صمام غرفة التكييف. استخدم برنامج التحكم لنقل العربة إلى الغرفة التالية لإجراء فحص طيفي للصور بالأشعة السينية عالي الدقة.
نقل العينة إلى الغرفة، وجعل الاستعدادات للقياس. مع العينة في الغرفة، أنتقل إلى اقتناء البرمجيات لوضعها للقياس. عندما تكون العينة جاهزة، استخدم برنامج الاستحواذ للحصول على طيف عام لفحص السطح.
إن غياب قمة الكربون-1 S عند حوالي 285 فولت إلكترون هو علامة على أن السطح نظيف. بعد ذلك، احصل على طيف مستوى أساسي من نوع Gold-4 F للاستخدام في وقت لاحق. وسيتم مقارنة الطيف من Uo2 على الذهب لتحديد سمك الفيلم.
بعد التحليل، نقل العينة مرة أخرى إلى غرفة نقل خطي باستخدام قضيب التحكم. العودة إلى برنامج التحكم في نقل خطي، ونقل عربة مع حامل العينة إلى غرفة التخبط DC. إحضار حامل العينة تحت مصدر sputterer في منتصف الغرفة.
مع إغلاق مصراع مصدر البصق، افتح صمام الأكسجين وضبط الضغط الجزئي للأكسجين. بعد ذلك، افتح صمام غاز الأرجون حتى يتم الوصول إلى الضغط الجزئي المستهدف. انتقل إلى برنامج sputtering لتعيين المعلمات للعملية.
ثم، فتح مصراع مصدر sputter وspututter لمدة 300 ثانية. وقف التخبط، وإغلاق الصمامات غاز الأرجون والأكسجين. تابع نقل حامل العينة إلى غرفة النقل الخطية.
مع برنامج التحكم في النقل الخطي، قم بنقل العينة إلى غرفة التكييف. عزل العينة هناك، والتبديل على سخان شعاع E لتعيين درجة حرارة 573 كلفن إلى الحول العينة. بعد إعداد العينة للتحليل، قم بقياس طيف نظرة عامة.
نقل العينة مرة أخرى إلى الغرفة المستخدمة للأشعة السينية عالية الدقة صورة الطيفية الإلكترونية. هذا الطيف يتيح رصد نوعية الفيلم Uo2. بعد ذلك، الحصول على الطيف مستوى الأساسية الذهب-4 F.
المضي في الحصول على طيف اليورانيوم-4 F. وبالإضافة إلى ذلك، الحصول على طيف الأكسجين 1 ثانية عن طريق تغيير هذه المعلمات إلى القيم المعلنة. الحصول على نطاق التكافؤ الطيف باستخدام هذه القيم المعلمة في البرنامج.
من المسار الخطي، نقل العينة إلى غرفة المصدر الذري، والتي يمكن استخدامها على حد سواء للأكسدة والحد من قبل تفعيل الأكسجين والهيدروجين. مرة واحدة هو هناك، عزل العينة في الموقف، وتسخينه في 573 كلفن لمدة 5 دقائق. بعد الانتظار، وفتح صمام الأكسجين وتعيين الضغط الجزئي.
تشغيل مصدر الذرة، وتعيين التيار إلى 30 مللي أمبير. انتظر 20 دقيقة لتحقيق أكسدة كاملة قبل إيقاف المصدر وإغلاق صمام الأكسجين. إرجاع العينة عبر غرفة الترجمة الخطية إلى غرفة التحليل الطيفي الضوئي بالأشعة السينية.
وبمجرد عزل العينة في غرفة XPS، احصل على أطياف يورانيوم-4 F أكسجين-1 ومدى التكافؤ كما كان الحال من قبل. إذا كان الوقت الحد قصير جدا، فإن الأطياف لها خصائص أكسدة غير مكتملة. ويلاحظ على وجه الخصوص هيكل الذروة في أطياف يورانيوم-4 واو وأطياف نطاق التكافؤ.
تبدأ مع العينة مرة أخرى ومعزولة في غرفة مصدر الذرية. فتح صمام الهيدروجين، وتعيين الضغط الجزئي. بدء تشغيل المصدر الذري، والتبديل عليه وتعيين التيار إلى 30 مللي أمبير.
بعد 60 ثانية من وقت الخفض، قم بإيقاف تشغيل المصدر الذري. بالنسبة للخطوات النهائية، ارجع العينة إلى غرفة التحليل الطيفي للفحص الضوئي بالأشعة السينية. تحليل العينة، وتوصيف الحد من خلال الحصول على اليورانيوم-4 F، الأكسجين-1 S، وأطياف الفرقة التكافؤ.
كما هو الحال مع هذه المؤامرات، سوف تكشف الأطياف إذا كان الوقت تخفيض طويل جدا، وخفضت U2O5 إلى Uo2. وهذه المواصفات هي أطياف الانبعاثات الضوئية من المستوى الأساسي 4-F لليورانيوم-4 وOo2 واليورانيوم-5 ويورانيوم 5 واليورانيوم 6 ويورانيوم 3. الطيف لمعدن اليورانيوم هو للمقارنة.
البيانات هي من أفلام من حوالي 20 monolayers. وتسمح طاقة الساتل اليورانيوم-5 بالتعرف بسهولة على حالة الأكسدة. في هذه المؤامرة، والأطياف لها اليورانيوم-4 F خمسة نصفين القمم الرئيسية تحول ليتزامن.
ويختلف الموقع النسبي للساتل فيما يتعلق بالذروة بالنسبة لكل حالة أكسدة. وهذا الاختلاف يوفر معرفاً آخر للولايات أكسدة اليورانيوم. ولا يمكن إجراء هذا التحليل إلا باستخدام التحليل الطيفي العالي الدقة، نظراً إلى شدة ذروة الساتل المنخفضة، وإلى اختلاف صغير في الطاقة الملزمة عن الذروة الرئيسية.
إنتاج الأفلام الرقيقة U2O5 ممكن، ولكن وقف عملية الحد في تكوينها الدقيق يمكن أن يكون تحديا، وحتى من الصعب مراقبة دون مطياف عالية الدقة. لذا، هذا مركب جديد، وسيكون هناك الكثير من الخصائص للتحقيق. سنبدأ باستخدام زاوية الرعي الأشعة السينية حيود للتحقيق في الخصائص الهيكلية.
وبعد ذلك، سوف ننتقل إلى حالة الخصائص المغناطيسية لهذا المركب، وبعض خصائص النقل الكهربائي، وسوف نكمل التحقيقات هيكل الإلكترونية باستخدام التقنيات المتاحة، مثل مصادر الضوء السنكروترون، مثل تناثر الأشعة السينية مرنة. يتم التحقيق في الخصائص الكيميائية الفيزيائية من هذه الدول أكسدة غير عادية بدلا. ويمكن مقارنة البيانات التجريبية مع التنبؤات النظرية.
وبهذه الطريقة، فإن تجربتنا بمثابة معيار للنماذج النظرية.
