Таким образом, впервые мы смогли сделать тонкие пленки U2O5. Этот материал очень трудно сделать, потому что он находится прямо между двумя очень стабильными оксидами урана: Uo2, Uo3. И именно поэтому предыдущие попытки сделать это не удалось.
В этой лаборатории нам удалось сделать это, как тонкие пленки толщиной около 200 монослоев. Это очень мало, но достаточно, чтобы изучить его физические химические свойства, и, в частности, взаимодействие поверхности с окружающей средой. Пленки откладываются из очень небольшого количества стартовых материалов, и в высоко контролируемых условиях.
Таким образом, состав поверхности может быть скорректирован, и результаты контролируются, с высоким разрешением рентгеновского излучения для электронной спектроскопии. В дополнение к оксидам, нитриды, карбиды и другие соединения могут быть подготовлены и изучены в C2. Эксперименты проводятся с использованием лабораторной станции в Объединенном исследовательском центре Carlsruhe. Лабораторная станция позволяет готовить пленки и анализ образцов поверхностей в С2, без воздействия атмосферы.
Смысл лабораторной станции обеспечивается этой схемой. Есть камеры для погрузки образца, а для его хранения, помеченные C1 "до C3"При загрузке, образец находится на держателе образца, и помещается на транспортном вагоне, который может двигаться по линейной транспортной камере. Вагон и образец могут быть переданы между различными подготовительными камерами, помеченными B1 "в B3" и аналитическими камерами, помеченными A1"to A4"Transfer rods, в каждой камере позволяют передавать держатель образца в линейную камеру передачи и из нее.
Вся система хранится в динамическом сверхвысоком вакууме. Управление системой контролируется компьютерами, установленными в лаборатории. Возьмите чистый субстрат из золотой фольги, подготовленный для осаждения Uo2, в погрузочную камеру.
Золотой субстрат сваривается до держателя образца из нержавеющей стали, с танталовой проволокой. Начните загрузку, изолируя погрузочную камеру, затем откройте азотный клапан и подождите, пока камера достигнет атмосферного давления. Когда будет готово, откройте дверь камеры и переместите образец вагона в положение для погрузки.
Затем поместите держатель образца и образец на вагон. Верните вагон в погрузочную камеру и закройте дверь камеры. Откройте клапан для первичного вакуума.
Когда давление составляет около 1 миллибара, закройте клапан. Затем откройте клапан для сверхвысокого вакуумного насоса. Используя переносной стержень погрузочной камеры, манипулируйте держателем образца и переместите его в вагон в промежуточной камере.
Верните переносной стержень в погрузочную камеру и закройте клапан между погрузочной и промежуточной камерами. Откройте клапан между промежуточной и линейной камерой передачи. Распоите вагон в камеру передачи и соедините его с магнитом перед закрытием клапана.
Вернитесь к линейной программе управления передачей. Чтобы переместить его из текущего положения, выберите камеру кондиционирования в качестве места назначения вагона. Затем нажмите, чтобы начать движение.
Универсал прибывает к основанию камеры кондиционирования, откуда он будет загружен. Откройте клапан из камеры кондиционирования и используйте переносной стержень для перемещения держателя образца внутрь. С камерой изолированы, сориентировать поверхность держателя образца к лицу ионные пушки перед очисткой с помощью аргона распыления в течение десяти минут.
После этого принесите термокупл в контакт с держателем образца, и anneal образец в течение пяти минут. После того, как образец остынет, верните держатель образца в камеру передачи, прежде чем закрыть клапан камеры кондиционирования. Используйте программное обеспечение управления для перемещения вагона в следующую камеру для рентгеновской спектроскопии высокого разрешения.
Перенесите образец в камеру и сделайте подготовку к измерению. С образцом в камере, обратиться к приобретению программного обеспечения, чтобы позиционировать его для измерения. Когда образец будет готов, используйте программное обеспечение для приобретения для получения спектра обзора для проверки поверхности.
Отсутствие пика углерода-1 S на уровне около 285 электрон вольт является признаком того, что поверхность чиста. Далее приобрету спектр основного уровня gold-4 F для более длительного использования. Он будет по сравнению со спектром Uo2 на золоте, чтобы определить толщину пленки.
После анализа перенесите образец обратно в линейную камеру передачи с помощью стержня управления. Вернитесь к линейному программному обеспечению управления передачей и перенесите вагон с держателем образца в камеру распыления постоянного тока. Принесите держатель образца под источник распыления в середине камеры.
С закрытым затвором источника распыления откройте кислородный клапан и отрегулируйте частичное давление кислорода. Затем откройте аргоновой газовый клапан до тех пор, пока не будет достигнуто его целевое частичное давление. Перейдите в программу распыления, чтобы установить параметры процесса.
Затем откройте затвор источника распыления и распылив в течение 300 секунд. Остановите распыление и закройте аргон и кислородные газовые клапаны. Продолжить передачу держателя образца обратно в линейную камеру передачи.
С помощью линейного программного обеспечения управления передачей переместив образец обратно в камеру кондиционирования. Изолировать образец там, и включите E-лучевой обогреватель установить температуру 573 Кельвин, чтобы anneal образца. После настройки выборки для анализа измерьте спектр обзора.
Переместите образец обратно в камеру, используемую для рентгеновской спектроскопии с высоким разрешением. Этот спектр позволяет контролировать качество пленки Uo2. Далее приобрету спектр уровня ядра gold-4 F.
Продолжить приобретение спектра урана-4 F. Кроме того, приобрети кислород 1-секундный спектр, изменив эти параметры на заявленные значения. Получите спектр диапазона валентности, используя эти значения параметров в программном обеспечении.
С линейной дорожки переместите образец в камеру атомного источника, которая может быть использована как для окисления, так и для уменьшения путем активации кислорода и водорода. Как только он там, изолировать образец в положении, и нагреть его на 573 Кельвин в течение 5 минут. После ожидания откройте кислородный клапан и установите частичное давление.
Включите источник атома и установите ток до 30 миллиампер. Подождите 20 минут, чтобы достичь полного окисления, прежде чем выключить источник и закрыть кислородный клапан. Верните образец через камеру линейного перевода в камеру рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.
После того, как образец изолирован в камере XPS, приобрести уран-4 F кислорода-1 S и валентности полосы спектра, как и раньше. Если время сокращения слишком короткое, спектры будут иметь характеристики неполного окисления. В частности, обратите внимание на пиковую структуру спектра диапазона урана-4 F и валентности.
Начните с образца назад и изолированы в атомной камере источника. Откройте водородный клапан и установите частичное давление. Запустите атомный источник, включите его и установите ток до 30 миллиампер.
После 60 секунд сокращения времени выключите атомный источник. Для заключительных шагов верните образец в камеру рентгеновской фотодемиссии. Проанализируйте образец и характеризируйте сокращение, приобретая уран-4 F, кислород-1 S и спектры диапазона валентности.
Как и в случае с этими участками, спектры показывают, если время сокращения слишком долго, и U2O5 сократилась до Uo2. Это уран 4-F уровня рентгеновской фотодемиссии спектры урана-4 и Uo2, урана-5 и U2O5, а также урана 6 и Uo3. Спектр уранового металла для сравнения.
Данные по фильмам около 20 однослойных. Энергия спутника урана-5 позволяет легко идентифицировать состояние окисления. На этом участке спектры имеют свои уран-4 F пяти половинки основных пиков смещается с совпадает.
Относительное положение спутника по отношению к пику отличается для каждого состояния окисления. Это различные обеспечивает еще один идентификатор для окисления урана государств. Этот анализ возможен только при спектроскопии высокого разрешения из-за низкой интенсивности спутникового пика и небольшой связывающей разницы энергии от основного пика.
Производство тонких пленок U2O5 возможно, но остановить процесс сокращения при его точном составе может быть сложно, и даже трудно наблюдать без высокого разрешения спектроскопии. Итак, это новое соединение, и там будет много свойств для расследования. Мы начнем использовать угол выпаса рентгеновской дифракции для исследования структурных свойств.
А затем мы перейдем к статусу магнитных свойств этого соединения, некоторым свойствам электрического транспорта, и мы будем дополнять электронные исследования структуры с использованием доступных методов, таких как синхротронные источники света, такие как упругое рассеяние рентгеновских лучей. Исследованы физические химические свойства этого довольно необычного состояния окисления. Экспериментальные данные можно сравнить с теоретическими прогнозами.
Таким образом, наш эксперимент служит эталоном для теоретических моделей.
