Name: chromatographic fingerprinting by template matching for data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography
Uploaded: 2020-09-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 14 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography at JoVE.com

وقد دعم البحث بروغيتو أجير - فوندازيوني في ريتي في لا رايسركا agroalimentare. مشروع اختصار الكمان - تثمين منتجات الزيتون الإيطالية من خلال أدوات تحليلية مبتكرة (https://olivoeolio.progettoager.it/index.php/i-progetti-olio-e-olivo/violin-valorization-of-italian-olive-products-through-innovative-analytical-tools/violin-il-progetto). برنامج GC Image متاح لتجربة مجانية للقراء الذين يرغبون في إثبات البروتوكول واختباره.

<ol>
	<li>Tranchida, P. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Potential+of+comprehensive+chromatography+in+food+analysis.">Potential of comprehensive chromatography in food analysis.</a> Trends in Analytical Chemistry. 52, 186-205 (2013).</li><li>Cordero, C., Kiefl, J., Reichenbach, S. E., Bicchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+odorant+patterns+by+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography:+A+challenge+in+omic+studies.">Characterization of odorant patterns by comprehensive two-dimensional gas chromatography: A challenge in omic studies.</a> Trends in Analytical Chemistry. 113, 364-378 (2019).</li><li>Cordero, C., Kiefl, J., Schieberle, P., Reichenbach, S. E., Bicchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+and+food+sensory+properties:+potential+and+challenges.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography and food sensory properties: potential and challenges.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407, 169-191 (2015).</li><li>Adahchour, M., Beens, J., Vreuls, R. J. J., Brinkman, U. A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+developments+in+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+(GC+&#215;+GC)+-+Introduction+and+instrumental+set-up.">Recent developments in comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) - Introduction and instrumental set-up.</a> Trends in Analytical Chemistry. 25 (5), 438-454 (2006).</li><li>Prebihalo, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multidimensional+gas+chromatography:+Advances+in+instrumentation,+chemometrics,+and+applications.">Multidimensional gas chromatography: Advances in instrumentation, chemometrics, and applications.</a> Analytical Chemistry. 90 (1), 505-532 (2018).</li><li>Cordero, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Profiling+food+volatiles+by+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+coupled+with+mass+spectrometry:+advanced+fingerprinting+approaches+for+comparative+analysis+of+the+volatile+fraction+of+roasted+hazelnuts+(Corylus+Avellana+L.)+from+different+origins.">Profiling food volatiles by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with mass spectrometry: advanced fingerprinting approaches for comparative analysis of the volatile fraction of roasted hazelnuts (Corylus Avellana L.) from different origins.</a> Journal of Chromatography A. 1217, 5848-5858 (2010).</li><li>Cordero, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Targeted+and+non-targeted+approaches+for+complex+natural+sample+profiling+by+GC&#215;GC-QMS.">Targeted and non-targeted approaches for complex natural sample profiling by GC&#215;GC-QMS.</a> Journal of Chromatography Sciences. 48 (4), 251-261 (2010).</li><li>Maio, D., Maltoni, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+gray-scale+minutiae+detection+in+fingerprints.">Direct gray-scale minutiae detection in fingerprints.</a> IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence. 19 (1), 27-40 (1997).</li><li>Jain, A. K., Hong, L., Pankanti, S., Bolle, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+identity-authentication+system+using+fingerprints.">An identity-authentication system using fingerprints.</a> Proceedings of IEEE. 85 (9), 1365-1388 (1997).</li><li>Parsons, B. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tile-based+fisher+ratio+analysis+of+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+time-of-flight+mass+spectrometry+(GC+&#215;+GC-TOFMS)+data+using+a+null+distribution+approach.">Tile-based fisher ratio analysis of comprehensive two-dimensional gas chromatography time-of-flight mass spectrometry (GC &#215; GC-TOFMS) data using a null distribution approach.</a> Analytical Chemistry. 87 (7), 3812-3819 (2015).</li><li>Pierce, K. M., Kehimkar, B., Marney, L. C., Hoggard, J. C., Synovec, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Review+of+chemometric+analysis+techniques+for+comprehensive+two+dimensional+separations+data.">Review of chemometric analysis techniques for comprehensive two dimensional separations data.</a> Journal of Chromatography A. 1255, 3-11 (2012).</li><li>Reichenbach, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alignment+for+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+with+dual+secondary+columns+and+detectors.">Alignment for comprehensive two-dimensional gas chromatography with dual secondary columns and detectors.</a> Analytical Chemistry. 87 (19), 10056-10063 (2015).</li><li>Rempe, D. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effectiveness+of+global,+low-degree+polynomial+transformations+for+GCxGC+data+alignment.">Effectiveness of global, low-degree polynomial transformations for GCxGC data alignment.</a> Analytical Chemistry. 88 (20), 10028-10035 (2016).</li><li>Stilo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Untargeted+and+targeted+fingerprinting+of+extra+virgin+olive+oil+volatiles+by+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+with+mass+spectrometry:+challenges+in+long-term+studies.">Untargeted and targeted fingerprinting of extra virgin olive oil volatiles by comprehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometry: challenges in long-term studies.</a> Journal of Agricultural and Food Chemistry. 67 (18), 5289-5302 (2019).</li><li>Reichenbach, S. E., Carr, P. W., Stoll, D. R., Tao, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Smart+templates+for+peak+pattern+matching+with+comprehensive+two-dimensional+liquid+chromatography.">Smart templates for peak pattern matching with comprehensive two-dimensional liquid chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1216 (16), 3458-3466 (2009).</li><li>Reichenbach, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Informatics+for+cross-sample+analysis+with+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+and+high-resolution+mass+spectrometry+(GCxGC-HRMS).">Informatics for cross-sample analysis with comprehensive two-dimensional gas chromatography and high-resolution mass spectrometry (GCxGC-HRMS).</a> Talanta. 83 (4), 1279-1288 (2011).</li><li>Reichenbach, S. E., Tian, X., Cordero, C., Tao, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Features+for+non-targeted+cross-sample+analysis+with+comprehensive+two-dimensional+chromatography.">Features for non-targeted cross-sample analysis with comprehensive two-dimensional chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1226, 140-148 (2012).</li><li>Latha, I., Reichenbach, S. E., Tao, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+analysis+of+peak-detection+techniques+for+comprehensive+two-dimensional+chromatography.">Comparative analysis of peak-detection techniques for comprehensive two-dimensional chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 1218 (38), 6792-6798 (2011).</li><li>Reichenbach, S. E., Tao, Q., Cordero, C., Bicchi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+data-challenge+case+study+of+analyte+detection+and+identification+with+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+with+mass+spectrometry+(GC&#215;GC-MS).">A data-challenge case study of analyte detection and identification with comprehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometry (GC&#215;GC-MS).</a> Separations. 6 (3), 38 (2019).</li><li>Reichenbach, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+4+Data+Acquisition,+Visualization,+and+Analysis.">Chapter 4 Data Acquisition, Visualization, and Analysis.</a> Comprehensive Analytical Chemistry. , 77-106 (2009).</li><li>Reichenbach, S. E., Ni, M., Zhang, D., Ledford, E. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Image+background+removal+in+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography.">Image background removal in comprehensive two-dimensional gas chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 985 (1-2), 47-56 (2003).</li><li>Kratz, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Generalization+of+the+retention+index+system+including+linear+temperature+programmed+gas-liquid+partition+chromatography.">A Generalization of the retention index system including linear temperature programmed gas-liquid partition chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 11, 463-471 (1963).</li><li>NIST Mass Spectrometry Data Center. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Standard+Reference+Database+1A:+NIST/EPA/NIH+Mass+Spectral+Library+(NIST+08)+and+NIST+Mass+Spectral+Search+Program+(Version+2.0f).">NIST Standard Reference Database 1A: NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (NIST 08) and NIST Mass Spectral Search Program (Version 2.0f).</a> National Institute of Standards and Technology (NIST). , (2005).</li><li>Magagna, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combined+untargeted+and+targeted+fingerprinting+with+comprehensive+two-dimensional+chromatography+for+volatiles+and+ripening+indicators+in+olive+oil.">Combined untargeted and targeted fingerprinting with comprehensive two-dimensional chromatography for volatiles and ripening indicators in olive oil.</a> Analytica Chimica Acta. 936, 245-258 (2016).</li><li>Reichenbach, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Benchmarking+machine+learning+methods+for+comprehensive+chemical+fingerprinting+and+pattern+recognition.">Benchmarking machine learning methods for comprehensive chemical fingerprinting and pattern recognition.</a> Journal of Chromatography A. 1595, 158-167 (2019).</li><li>Ciali&#232; Rosso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adding+extra-dimensions+to+hazelnuts+primary+metabolome+fingerprinting+by+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+combined+with+time-of-flight+mass+spectrometry+featuring+tandem+ionization:+insights+on+the+aroma+potential.">Adding extra-dimensions to hazelnuts primary metabolome fingerprinting by comprehensive two-dimensional gas chromatography combined with time-of-flight mass spectrometry featuring tandem ionization: insights on the aroma potential.</a> Journal of Chromatography A. 1614 (460739), 1-11 (2020).</li><li>Cordero, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+coupled+with+time+of+flight+mass+spectrometry+featuring+tandem+ionization:+challenges+and+opportunities+for+accurate+fingerprinting+studies.">Comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with time of flight mass spectrometry featuring tandem ionization: challenges and opportunities for accurate fingerprinting studies.</a> Journal of Chromatography A. 1597, 132-141 (2019).</li><li>Ni, M., Reichenbach, S. E., Visvanathan, A., TerMaat, J., Ledford, E. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Peak+pattern+variations+related+to+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography+acquisition.">Peak pattern variations related to comprehensive two-dimensional gas chromatography acquisition.</a> Journal of Chromatography A. 1086, 165-170 (2005).</li><li>Reichenbach, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reliable+peak+selection+for+multisample+analysis+with+comprehensive+two-dimensional+chromatography.">Reliable peak selection for multisample analysis with comprehensive two-dimensional chromatography.</a> Analytical Chemistry. 85 (10), 4974-4981 (2013).</li><li>Markes International. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Select-EV:+The+next+Generation+of+Ion+Source+Technology.">Select-EV: The next Generation of Ion Source Technology.</a> Technical Note. , (2016).</li><li>Tao, Q., Reichenbach, S. E., Heble, C., Wu, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+investigator+tools+for+finding+unique+and+common+components+in+multiple+samples+with+comprehensive+two-dimensional+chromatography.">New investigator tools for finding unique and common components in multiple samples with comprehensive two-dimensional chromatography.</a> Chromatography Today. , (2018).</li><li>Seeley, J. V., Seeley, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multidimensional+gas+chromatography:+fundamental+advances+and+new+applications.">Multidimensional gas chromatography: fundamental advances and new applications.</a> Analytical Chemistry. 85 (2), 557-578 (2013).</li><li>Tranchida, P. Q., Aloisi, I., Giocastro, B., Mondello, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Current+state+of+comprehensive+two-dimensional+gas+chromatography-mass+spectrometry+with+focus+on+processes+of+ionization.">Current state of comprehensive two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry with focus on processes of ionization.</a> Trends in Analytical Chemistry. 105, 360-366 (2018).</li></ol>

البروفيسور ستيفن رايشنباخ والدكتور تشينغ بينغ تاو لديهما مصالح مالية في GC Image، ذ.م.م. الدكتور دانييلا بيروني هو موظف في SRA الصكوك، موزع للصورة GC في إيطاليا وفرنسا. الدكتور فيديريكو ستيلو، البروفيسور كيارا كورديرو، والبروفيسور كارلو بيتشي يعلنون عدم وجود تضارب في المصالح.

يمثل تصور بيانات GC×GC-TOF MS خطوة أساسية لفهم مناسب للنتائج التي تحققت من خلال عمليات فصل شاملة ثنائية الأبعاد. رسم الصور مع تلوين مخصص يسمح للمحللين لتقدير الاختلافات استجابة كاشف وبالتالي التوزيع التفاضلي لمكونات العينة. هذا النهج البصري يغير تماما وجهة نظر المحللين على تفسير ووضع الكروماتوجرامات. هذه الخطوة الأولى، بمجرد فهمها واستخدامها بثقة من قبل الكروماتوغراف، تفتح منظورا جديدا في المزيد من المعالجة.
10- وثمة جانب أساسي آخر من معالجة البيانات هو إمكانية الوصول إلى مصفوفة البيانات الكاملة (أي البيانات الطيفية للتصلب المتعدد والاستجابات) لجميع نقاط العينة، التي يتوافق كل منها مع حدث كشف واحد. وفي هذا الصدد، يبلغ التكامل بين الأبعاد 2ذروته، بحيث تمثل مجموعة أحداث الكاشف المقابلة للت التحليلي الواحد خطوة حاسمة. في البروتوكول الحالي، يستند الكشف عن قمم 2D على خوارزمية مستجمعات المياه18 مع تضمين بعض التعديلات لتحسين حساسية الكشف في حالة المركبات الجزئية المشتركة. ولجعل هذه العملية أكثر تحديدا، يجب القيام بالانتهاك، واعتماد إجراءات أكثر تطورا. وهذا ممكن عن طريق إجراء الكشف عن ذروة أيون لبيانات مرض التصلب العصبي المتعدد؛ الخوارزمية بمعالجة صفيف البيانات وعزل الاستجابة من التحليلات واحد استنادا إلى التشكيلات الطيفية19،31.
وثمة خطوة هامة ولكنها حاسمة في البروتوكول، وأي عملية لتفسير بيانات GC×GC-MS، تتعلق بتحديد التحليلات. ويجب أن يجري المحلل هذا الإجراء، المقترح في الخطوتين 8 و9، في غياب تحليل تأكيدي مع معايير صحيحة. الإجراءات الآلية متاحة في أي برنامج تجاري؛ وهي تشمل تقييم التشابه في التوقيع الطيفي MS مقابل الأطياف المرجعية المجمعة (أي المكتبات الطيفية) وتقييم النسب المميزة بين الأيونات المؤهلة/الكمية. ومع ذلك، هناك حاجة إلى معايير تأكيد إضافية لدحض تحديد الأيزومرات. ويقترح البروتوكول اعتماد فهارس استبقاء خطية لتحديد أولويات قائمة المرشحين؛ الحد هنا يتعلق بتوفر بيانات الاستبقاء واتساقها.
السمة الرئيسية التي تجعل هذا النهج فريدة من نوعها هو قالب مطابقة12،13،15،29. تمكن مطابقة القالب من التعرف على نمط 2D بطريقة فعالة ومحددة وبديهية للغاية. ويمكن تعيينها، من حيث الحساسية وخصوصية، من خلال تطبيق قيم عتبة مخصصة و / أو وظائف القيد في حين يمكن للمحلل الإشراف على الإجراء من خلال التفاعل بنشاط مع معلمات وظيفة التحويل. وتعتمد خصوصية هذه العملية على إمكانية التوفيق بين معلومات القمم المستهدفة وغير المستهدفة بين عينات من دفعة موحدة ولكن أيضا بين العينات المكتسبة بنفس الشروط الاسمية على الرغم من الاختلال المتوسط إلى الشديد. وتتعلق مزايا هذه العملية بإمكانية الحفاظ على جميع عمليات تحديد الهوية التحليلية المستهدفة، وهي مهمة تستغرق وقتا طويلا بالنسبة للمحلل، وجميع البيانات الوصفية المحفوظة للقمم المستهدفة وغير المستهدفة من جلسات الإعداد السابقة.
مطابقة القالب هو أيضا فعالة جدا من حيث الوقت الحسابية. تتكون ملفات بيانات MS منخفضة الدقة من حوالي 1-2 غيغابايت من البيانات المعبأة بينما قد تصل تحليلات MS عالية الدقة إلى 10-15 غيغابايت لكل شوط تحليلي واحد. مطابقة القالب لا يعالج مصفوفة البيانات الكاملة في كل مرة ولكن، في البداية، ينفذ المحاذاة وقت الاستبقاء بين الكروماتوغرام باستخدام قمم القالب ثم، يعالج قمم المرشح داخل إطار البحث عن تطابق تشابهها مع المرجع في القالب. في حالة الاختلال الشديد ، وهو الوضع الأكثر تحديا ، كان أداء التحويلات العالمية متعددة الحدود من الدرجة الثانية أفضل من الأساليب المحلية مع تقليل الوقت الحسابي13.
10 - لكي تنتشر تقنية GC×GC على نطاق واسع خارج الأوساط الأكاديمية ومختبرات البحوث، يتعين على أدوات معالجة البيانات أن تيسر العمليات الأساسية للتصور وفحص الرسوم اللونية؛ تحديد التحليلات ينبغي أن توفر إمكانية اعتماد خوارزميات موحدة والإجراءات (على سبيل المثال، خوارزمية البحث NIST والمعايرة IT)؛ وينبغي أن يكون التحليل المقارن بديهيا وفعالا ومدعما بأدوات تفاعلية. النهج المقترح يعالج هذه الاحتياجات مع تقديم خيارات وأدوات متقدمة للتعامل مع الحالات المعقدة مثل التحليلات المشتركة elution ، معايرة التحليلات المتعددة ، تحليل نوع المجموعة ، ومحاذاة الكشف الموازية.
تغطي الأدبيات المشار إليها العديد من السيناريوهات المحتملة حيث يقدم GC×GC ، وبشكل أعم ، الكروماتوغرافيا ثنائية الأبعاد الشاملة ، حلولا فريدة ونتائج موثوقة لا يمكن تحقيقها من خلال 1D-chromatography في تحليل تشغيل واحد. 5،32،33 على الرغم من GC ×GC هو أقوى أداة تزيد من قدرة الانفصال والحساسية ، وهناك دائما قيود على قوة الفصل ، والحساسية ، وغيرها من القدرات النظامية. ومع اقتراب هذه الحدود المنهجية، يصبح تحليل البيانات أكثر صعوبة تدريجيا. ولذلك، يجب أن يستمر البحث والتطوير في تحسين الأدوات التحليلية المتاحة لنا.

شامل ثنائي الأبعاد الكروماتوغرافيا الغاز جنبا إلى جنب مع الكشف الطيفي كتلة وقت الطيران (GC×GC-TOF MS) هو في الوقت الحاضر النهج التحليلي الأكثر إفادة لتوصيف الكيميائية للعينات المعقدة1،2،3،4،5. في GC×GC، يتم توصيل الأعمدة بشكل متسلسل وربطها بمعامل (على سبيل المثال، واجهة تركيز حرارية أو قائمة على صمام) يحاصر مكونات التملبد من عمود البعد الأول(1D) قبل إعادة حقنها في عمود البعد الثاني(2D). تتم هذه العملية خلال فترة زمنية ثابتة(PM)،تتراوح عموما بين 0.5-8 s. من خلال التشكيل الحراري ، تتضمن العملية محاصرة التبريد والتركيز على نطاق التجويب مع بعض الفوائد لقوة الفصل الشاملة.
على الرغم من GC×GC تقنية فصل ثنائي الأبعاد، تنتج العملية قيم بيانات متسلسلة. يحصل المحول التناظري إلى الرقمي (A/D) على إخراج الإشارات اللونية بتردد معين. ثم يتم تخزين البيانات في أشكال خاصة الملكية التي لا تحتوي فقط على البيانات الرقمية ولكن البيانات الوصفية ذات الصلة (معلومات عن البيانات) كذلك. يساعد المحول A/D المستخدم في أنظمة GC×GC في رسم خرائط لشدة الإشارة اللونية إلى رقم رقمي (DN) كدالة للوقت في البعدين التحليليين. تنتج أجهزة الكشف أحادية القناة (مثل كاشف تأين اللهب (FID) وكاشف التقاط الإلكترونات (ECD) وكاشف الومينومينسيون الكبريتي (SCD) وما إلى ذلك) قيما مفردة لكل وقت لأخذ العينات، في حين تنتج أجهزة الكشف متعددة القنوات (مثل كاشف الطيف الكتلي (MS)) قيما متعددة (عادة، على مدى طيفي) في كل وقت أخذ عينات على طول المدى التحليلي.
لتصور البيانات ثنائيةالأبعاد، يبدأ الإعداد بتنقيط قيم بيانات فترة تعديل واحدة (أو دورة) كأعمدة من وحدات البكسل (عناصر الصورة المقابلة لأحداث الكاشف). على طول تنسيق (المحور ص، من أسفل إلى أعلى) يتم تصور وقت الفصل 2D. تتم معالجة أعمدة البكسل بشكل تسلسلي بحيث تقوم abscissa (المحور X، من اليسار إلى اليمين) بالتقارير عن وقت الفصل 1D. يقدم هذا الترتيب البيانات 2D في نظام تنسيق الديكارتية اليد اليمنى، مع ترتيب الاحتفاظ 1D كفهرس الأول في الصفيف.
تتيح معالجة البيانات للكروماتوجرامات 2D الوصول إلى مستوى أعلى من المعلومات من البيانات الأولية، مما يتيح الكشف عن الذروة 2D، وتحديد الذروة، واستخراج بيانات الاستجابة للتحليل الكمي، والتحليل المقارن.
ويمكن التعامل مع أنماط الذروة 2D كبصمات فريدة للعينة والمركبات المكتشفة كخصائص دقيقة للتحليل الفعال عبر المقارنة. هذا النهج، والمعروفة باسم البصمات المستندة إلى قالب6،7، مستوحاة من بصمات الأصابع البيومترية6. تعتمد أنظمة التحقق التلقائي من بصمات الأصابع البيومترية، في الواقع، على خصائص أطراف أصابع فريدة من نوعها: تشعبات ونهايات التلال، المترجمة والمستخرجة من الانطباعات الموقعة أو الصور التفصيلية. هذه الخصائص، وملامح minutiae اسمه، ثم عبر مطابقة مع القوالب المخزنة المتاحة8،9.
وكما ذكر أعلاه، فإن كل نمط فصل GC×GC يتكون من 2قمم D موزعة بشكل عقلاني على مستوى ثنائي الأبعاد. كل ذروة يتوافق مع تحليل واحد، لديه إمكاناته الإعلامية، ويمكن أن تعامل كميزة واحدة لتحليل نمط المقارنة.
هنا، نقدم نهجا فعالا لأخذ بصمات الأصابع الكيميائية من قبل GC×GC-TOF MS يتميز بالتأين جنبا إلى جنب. والهدف من ذلك هو فهرسة شاملة وكمية الميزات من مجموعة من الكروماتوجرامات.
بالمقارنة مع البرامج التجارية القائمة أو الإجراءات الداخلية10،11 التي تستخدم نهج ذروة الميزات ، تتميز بصمات الأصابع المستندة إلى القالب بخصوصية عالية وكفاءة ووقت حسابي محدود. وبالإضافة إلى ذلك، لديها مرونة جوهرية تمكن من المحاذاة عبر ميزات minutia (أي، 2قمم D) بين الكروماتومات المنحرفة بشدة مثل تلك التي تم الحصول عليها من قبل أجهزة مختلفة أو في دراسات الإطار الزمني الطويل12،13،14.
ويرد وصف موجز للعمليات الأساسية للطريقة المقترحة لتوجيه القارئ إلى فهم جيد لتعقيد النمط 2D وقوة المعلومات. ثم، من خلال استكشاف مصفوفة بيانات إخراج الصك، يتم إجراء تحديد المواد الكيميائية و التحليلية المستهدفة المعروفة الموجودة على الفضاء ثنائي الأبعاد. ثم يتم بناء قالب القمم المستهدفة وتطبيقها على سلسلة من الكروماتوجرامات المكتسبة داخل نفس الدفعة التحليلية. واستخراج البيانات الفوقية المتعلقة بأوقات الاحتفاظ والتوقيعات الطيفية والاستجابات (المطلقة والنسبية) من أنماط إعادة محاذاة القمم المستهدفة واعتمادها للكشف عن الاختلافات التركيبية في مجموعة العينات.
وكخطوة إضافية وفريدة من نوعها في العملية، يتم أيضا أخذ بصمات أصابع مشتركة غير موجهة ومستهدفة (UT) على كروماتوجرامات مستهدفة مسبقا لتوسيع إمكانية أخذ بصمات الأصابع إلى كل من التحليلات المعروفة وغير المعروفة. تنتج العملية قالب UT لتحليل مقارن شامل حقا يمكن أن يكون مؤتمتا إلى حد كبير.
وكخطوة أخيرة، تؤدي الطريقة المحاذاة المتقاطعة للميزات في إشتين متوازيتين للكشف تنتجان طاقات تأين إلكترون عالية ومنخفضة (70 و12 eV).
البروتوكول مرن جدا في دعم التحليلات من الكروماتوغرام واحد أو مجموعة من الكروماتوغرافيا ومع الكروماتوغرافيا المتغيرة و / أو كاشفات متعددة. هنا، يتم عرض البروتوكول مع مجموعة برامج GC×GC متوفرة تجاريا (انظر جدول المواد)مجتمعة إلى مكتبة MS وبرامج البحث (انظر جدول المواد). بعض الأدوات اللازمة متوفرة في برامج أخرى ويمكن تنفيذ أدوات مماثلة بشكل مستقل عن الأوصاف في الأدب من قبل Reichenbach وزملاء العمل15،16،17،18،19. البيانات الأولية للمظاهرة مستمدة من دراسة بحثية عن زيت الزيتون البكر الممتاز (EVO) أجريت في مختبر المؤلفين14. وعلى وجه الخصوص، يتم أخذ عينات من الكسر المتطاير (أي volatilome) من زيوت EVO الإيطالية بواسطة الميكروإكستاتيون المرحلة الصلبة مساحة الرأس (HS-SPME) وتحليلها من قبل GC×GC-TOF MS لالتقاط بصمات التشخيص للجودة والتأهيل الحسي للعينات. وترد تفاصيل عن العينات وظروف أخذ العينات والتهيئة التحليلية في جدول المواد.
تصف الخطوات 1-6 المعالجة المسبقة للكروماتوجرامات. تصف الخطوات 7-9 معالجة وتحليل الكرومات التوضيحية الفردية. تصف الخطوات 10-12 إنشاء القالب ومطابقته، وهما أساس تحليل العينة المشتركة. تصف الخطوات 13-16 تطبيق البروتوكول عبر مجموعة من الكروماتوغرامات، مع الخطوات 14-16 لتحليل UT.

<table><tbody><tr><td>&lt;sup&gt;1&lt;/sup&gt;D SolGel-Wax column (100% polyethylene glycol; 30 m &amp;times; 0.25 mm dc &amp;times; 0.25 &amp;mu;m df). Carrier gas helium at a constant nominal flow of 1.3 mL/min.</td><td>Trajan SGE Analytical Science, Ringwood, Australia</td><td>PN 054796</td><td>Carrier gas helium at a constant nominal flow of 1.3 mL/min. Oven temperature programming set as follows: 40&amp;deg;C (2 min) to 240&amp;deg;C (10 min) at 3.5&amp;deg;C/min.</td></tr><tr><td>&lt;sup&gt;2&lt;/sup&gt;D OV1701 column (86% polydimethylsiloxane, 7% phenyl, 7% cyanopropyl; 1 m &amp;times; 0.1 mm dc &amp;times; 0.10 &amp;mu;m df) from .</td><td>Mega, Legnano, Milan, Italy</td><td>PN MEGA-1701</td><td></td></tr><tr><td>Automated system for sample preparation: SPR Autosampler for GC</td><td>SepSolve-Analytical, Llantrisant, UK</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Extra Virgin Olive oils: Sicily and Tuscany, Italy</td><td>Project VIOLIN (Ager - Fondazioni in rete per la ricerca agroalimentare)</td><td></td><td>Samples (n=10) were collected during the production year 2018 within the &quot;Violin&quot; project sampling campaign. Oils were submitted to HS-SPME to sample volatiles according to a reference protocol validated in a previous study of Stilo et al.14</td></tr><tr><td>Gas chromatograph: Model 7890B GC</td><td>Agilent Technologies Wilmington DE, USA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>GC Image GC&amp;times;GC edition V 2.9</td><td>GC Image LLC, Lincoln, Nebraska</td><td></td><td>https://www.gcimage.com/gcxgc/trial.html</td></tr><tr><td>Image processing software</td><td>GC Image LLC, Lincoln, Nebraska</td><td></td><td>https://www.gcimage.com/gcxgc/trial.html</td></tr><tr><td>Mass spectrometer: BenchTOF-Select</td><td>Markes International Llantrisant, UK</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Methyl-2-octynoate (CAS 111-12-6)</td><td>Merck-Millipore/Supelco</td><td>PN: 68982</td><td></td></tr><tr><td>Modulator controller: Optimode v2.0</td><td>SRA Intruments, Cernusco sul Naviglio, Milan, Italy</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Modulator: KT 2004 loop type</td><td>Zoex Corporation Houston, TX, USA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>MS library and search software: NIST Library V 2017, Software V 2.3</td><td>National Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg MD</td><td></td><td>https://www.nist.gov/srd/nist-standard-reference-database-1a-v17</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;n&lt;/em&gt;-alkanes C8-C40 for retention indexing</td><td>Merck-Millipore/Supelco</td><td>PN: 40147-U</td><td></td></tr><tr><td>&lt;em&gt;n&lt;/em&gt;-hexane (CAS 110-54-3) gas chromatography MS SupraSolv</td><td>Merck-Millipore/Supelco</td><td>PN: 100795</td><td></td></tr><tr><td>Solid Phase Microextraction fiber</td><td>Merck-Millipore/Supelco</td><td>PN 57914-U</td><td></td></tr><tr><td>&amp;alpha;- /&amp;beta;-thujone (CAS 546-80-5)</td><td>Merck-Millipore/Sigma Aldrich</td><td>PN: 04314</td><td></td></tr></tbody></table>

chromatographic fingerprinting by template matching for data collected by comprehensive two-dimensional gas chromatography

وتعد معالجة البيانات وتقييمها خطوات حاسمة في مجال التصوير الكروماتوغرافي الشامل للغاز ثنائي الأبعاد، لا سيما عندما يقترن قياس الطيف الكتلي. قد تكون المعلومات الغنية المشفرة في البيانات ذات قيمة عالية ولكن يصعب الوصول إليها بكفاءة. كثافة البيانات وتعقيدها يمكن أن يؤدي إلى فترات طويلة من التفصيل وتتطلب إجراءات شاقة تعتمد على المحلل. ولذلك، فإن أدوات معالجة البيانات الفعالة التي يمكن الوصول إليها هي المفتاح لتمكين انتشار وقبول هذه التقنية المتقدمة المتعددة الأبعاد في المختبرات للاستخدام اليومي. يستخدم بروتوكول تحليل البيانات المقدم في هذا العمل بصمات الأصابع اللونية ومطابقة القالب لتحقيق هدف التفكيك الآلي للغاية للكروماتوغرافيات المعقدة ثنائية الأبعاد في السمات الكيميائية الفردية للتعرف المتقدم على الأنماط الإعلامية داخل الكروماتوغرافيات الفردية وعبر مجموعات من الكروماتوجرامات. يوفر البروتوكول اتساقا وموثوقية عالية مع تدخل قليل. وفي الوقت نفسه، يمكن الإشراف على المحللين في مجموعة متنوعة من الإعدادات ووظائف القيود التي يمكن تخصيصها لتوفير المرونة والقدرة على التكيف مع الاحتياجات والأهداف المختلفة. يظهر مطابقة القالب هنا ليكون نهجا قويا لاستكشاف زيت الزيتون البكر الممتاز volatilome. يتم تنفيذ المحاذاة المتقاطعة للقمم ليس فقط للأهداف المعروفة ، ولكن أيضا للمركبات غير المستهدفة ، مما يزيد بشكل كبير من قوة التوصيف لمجموعة واسعة من التطبيقات. وتقدم أمثلة على ذلك للدلالة على أداء تصنيف ومقارنة الأنماط اللونية من مجموعات العينات التي تم تحليلها في ظل ظروف مماثلة.

Watch this Scientific Journal Video about Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography at JoVE.com

Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

يقدم هذا البروتوكول نهجا لبصمات الأصابع واستكشاف البيانات متعددة الأبعاد التي تم جمعها من خلال كروماتوغرافيا الغاز ثنائي الأبعاد الشاملة إلى جانب قياس الطيف الكتلي. يتم تطبيق خوارزميات التعرف على الأنماط المخصصة (مطابقة القالب) لاستكشاف المعلومات الكيميائية المشفرة في الكسر المتطاير لزيت الزيتون البكر الممتاز (أي volatilome).

البصمات اللونية حسب مطابقة القالب للبيانات التي تم جمعها بواسطة كروماتوغرافيا غاز ثنائية الأبعاد شاملة

Data processing and evaluation are critical steps of comprehensive two-dimensional gas chromatography (GCxGC), particularly when coupled to mass ...

chromatographic-fingerprinting-template-matching-for-data-collected

Research

JoVE Journal

Chemistry

4.7K Views.  Università degli Studi di Torino. يقدم هذا البروتوكول نهجا لبصمات الأصابع واستكشاف البيانات متعددة الأبعاد التي تم جمعها من خلال كروماتوغرافيا الغاز ثنائي الأبعاد الشاملة إلى جانب قياس الطيف الكتلي. يتم تطبيق خوارزميات التعرف على الأنماط المخصصة (مطابقة القالب) لاستكشاف المعلومات الكيميائية ...

Video: Chromatographic Fingerprinting by Template Matching for Data Collected by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

على الخط تحليل النيتروجين التي تحتوي على مركبات في مصفوفة الهيدروكربونية مجمع

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. In this method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography mass spectrometry (py-GC-MS) volatile compounds are analyzed during a first desorption run. In the second run, the same dried sample is pyrolyzed for analysis of non-volatile compounds such as pigments and polymers. These can be identified by their specific decomposition patterns. Additionally, this method can be used to differentiate original from counterfeit inks. Easy screening methods for data evaluation using the average mass spectra and self-made pyrolysis libraries are applied to speed up substance identification. Using specialized evaluation software for pyrolysis GS-MS data, a fast and reliable comparison of the full chromatogram can be achieved. Since GC-MS is used as separation technique, the method is limited to volatile substances upon desorption and after pyrolysis of the sample. The method can be applied for quick substance screening in market control surveys since it requires no sample preparation steps.

This method for two-step pyrolysis online coupled to gas chromatography with mass spectrometric detection and data evaluation protocol can be used for multi-component analysis of tattoo inks and discrimination of counterfeit products.

طريقه التحلل اللوني للغاز بخطوتين مع الكشف الطيفي الشامل لتحديد مكونات حبر الوشم والمنتجات المزيفة

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Qualitative Characterization of the Aqueous Fraction from Hydrothermal Liquefaction of Algae Using 2D Gas Chromatography with Time-of-flight Mass Spectrometry

Two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry is a powerful tool for identifying and quantifying chemical components in complex mixtures. It is often used to analyze gasoline, jet fuel, diesel, bio-diesel and the organic fraction of bio-crude/bio-oil. In most of those analyses, the first dimension of separation is non-polar, followed by a polar separation. The aqueous fractions of bio-crude and other aqueous samples from biofuels production have been examined with similar column combinations. However, sample preparation techniques such as derivatization, solvent extraction, and solid-phase extraction were necessary prior to analysis. In this study, aqueous fractions obtained from the hydrothermal liquefaction of algae were characterized by two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry without prior sample preparation techniques using a polar separation in the first dimension followed by a non-polar separation in the second. Two-dimensional plots from this analysis were compared with those obtained from the more traditional column configuration. Results from qualitative characterization of the aqueous fractions of algal bio-crude are discussed in detail. The advantages of using a polar separation followed by a non-polar separation for characterization of organics in aqueous samples by two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry are highlighted.

A two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry method is described for characterization of the aqueous fraction of bio-crude produced from hydrothermal liquefaction of algae. This protocol can also be employed to analyze the aqueous fraction of liquid products from fast pyrolysis, catalytic fast pyrolysis, catalytic deoxygenation and hydro-treating.

توصيف نوعي لكسر مائي من الحرارية المائية لتسييل من الطحالب عن طريق 2D اللوني للغاز مع الوقت من الطيران الطيف الكتلي

Two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry is a powerful tool for identifying and quantifying chemical components in ...

Bioengineering

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

توصيف مركب النيتروجين في الوقود بواسطة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including controlled substances, ignitable liquids, and explosives. GC-MS can be coupled with Solid-Phase Microextraction (SPME), in which a fiber with a sorptive coating is placed into the headspace above a sample or immersed in a liquid sample. Analytes are sorbed onto the fiber which is then placed inside the heated GC inlet for desorption. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) utilizes the same technique as immersion SPME but immerses the fiber into a completely vaporized sample extract. This complete vaporization results in a partition between only the vapor phase and the SPME fiber without interference from a liquid phase or any insoluble materials. Depending upon the boiling point of the solvent used, TV-SPME allows for large sample volumes (e.g., up to hundreds of microliters). On-fiber derivatization may also be performed using TV-SPME. TV-SPME has been used to analyze drugs and their metabolites in hair, urine, and saliva. This simple technique has also been applied to street drugs, lipids, fuel samples, post-blast explosive residues, and pollutants in water. This paper highlights the use of TV-SPME to identify illegal adulterants in very small samples (microliter quantities) of alcoholic beverages. Both gamma-hydroxybutyrate (GHB) and gamma-butyrolactone (GBL) were identified at levels that would be found in spiked drinks. Derivatization by a trimethylsilyl agent allowed for conversion of the aqueous matrix and GHB into their TMS derivatives. Overall, TV-SPME is quick, easy, and requires no sample preparation aside from placing the sample into a headspace vial.

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) completely vaporizes a liquid sample whilst analytes are sorbed onto a SPME fiber. This allows for partitioning of the analyte between only the solvent vapor and the SPME fiber coating.

قياس الطيف الكتلي للكروماتوغرافيا الغازية مقترن باختصاص ميكروإكستراكشن المرحلة الصلبة للتبخير الكلي كأداة للطب الشرعي

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Gas Chromatography (GC) with Flame-Ionization Detection

Source: Laboratory of Dr. B. Jill Venton - University of Virginia
Gas chromatography (GC) is used to separate and detect small molecular weight compounds in the gas phase. The sample is either a gas or a liquid that is vaporized in the injection port. Typically, the compounds analyzed are less than 1,000 Da, because it is difficult to vaporize larger compounds. GC is popular for environmental monitoring and industrial applications because it is very reliable and can be run nearly continuously. GC is typically used in applications where small, volatile molecules are detected and with non-aqueous solutions. Liquid chromatography is more popular for measurements in aqueous samples and can be used to study larger molecules, because the molecules do not need to vaporize. GC is favored for nonpolar molecules while LC is more common for separating polar analytes.
The mobile phase for gas chromatography is a carrier gas, typically helium because of its&#160;low molecular weight and being chemically inert. Pressure is applied and the mobile phase moves the analyte through the column. The separation is accomplished using a column coated with a stationary phase. Open tubular capillary columns are the most popular columns and have the stationary phase coated on the walls of the capillary. Stationary phases are often derivatives of polydimethylsiloxane, with 5&#8211;10% of the groups functionalized to tune the separation. Typical functional groups are phenyl, cyanopropyl, or trifluoropropyl groups. Capillary columns are usually 5&#8211;50 m&#160;long. Narrower columns have higher resolution but require higher pressures. Packed columns can also be used where the stationary phase is coated onto beads packed in the column. Packed columns are shorter, 1&#8211;5 m. Open tubular capillaries are generally preferred because they allow higher efficiencies, faster analyses, and have higher capacities.
Flame-ionization detection (FID) is a good general detector for organic compounds in GC that detects the amount of carbon in a sample. After the column, samples are burned in a hot, hydrogen-air flame. Carbon ions are produced by the combustion. While the overall efficiency of the process is low (only 1 in 105 carbon ions produce an ion in the flame) the total amount of ions is directly proportional to the amount of carbon in the sample. Electrodes are used to measure the current from the ions. FID is a destructive detector, as the entire sample is pyrolyzed. FID is unaffected by noncombustible gases and water.

Gas Chromatography GC with Flame-Ionization Detection

Source: Laboratory of Dr. B. Jill Venton - University of Virginia
Gas chromatography (GC) is used to separate and detect small molecular weight compounds ...

Education

JoVE Science Education

Analytical Chemistry

Gas Chromatography: Introduction

Gas chromatography (GC) is a technique for separating and analyzing volatile compounds in a sample. Its primary purpose is to identify and quantify components in complex mixtures, making it essential in fields such as environmental analysis, pharmaceuticals, and petrochemicals. GC is also called vapor-phase chromatography (VPC) or gas-liquid partition chromatography (GLPC).
In GC,&#160; a sample is vaporized and mixed with an inert carrier gas (the mobile phase), which transports it through a column. The column is packed or coated with a stationary phase, either a liquid or solid material. Compounds in the sample are separated based on their boiling points, and compounds with lower boiling points elute first. The elution order- the sequence in which the compound exits the column- is visible on a chromatogram, where each peak corresponds to a specific compound.
There are two main types of gas chromatography:
1. Gas-liquid chromatography (GLC): In GLC, the stationary phase is a nonvolatile, thermally stable, chemically inert liquid, while the mobile phase is a carrier gas, typically helium. This technique is commonly used to separate compounds based on their boiling points.
&#160; 2. Gas-solid chromatography (GSC): GSC uses solid particulates like diatomaceous earth as the stationary phase and a carrier gas like helium as the mobile phase. GSC is primarily used for permanent gases and small polar molecules not retained by gas-liquid columns due to severe tailing of elution peaks.

الكروماتوغرافيا الغازية: مقدمة

Gas chromatography (GC) is a technique for separating and analyzing volatile compounds in a sample. Its primary purpose is to identify and quantify ...

JoVE Core

Unit 1

Principles of Chromatography

KEY TERMS AND CONCEPTS

كروماتوغرافيا الغاز: مقدمة

Gas Chromatography&ndash;Mass Spectrometry (GC&ndash;MS)

Gas chromatography&#8211;mass spectrometry (GC&#8211;MS) is the combination of analytical techniques of gas chromatography and mass spectrometry in a single instrument for analyzing a mixture of compounds. The gas chromatograph separates the compounds in the mixture, and the mass spectrometer analyzes each compound separately to determine the molecular masses and molecular structures.
A gas chromatograph consists of a long, narrow capillary column with a polysiloxane coating on the inner wall. The coating material features a high boiling point, low viscosity, and low polarity and functions as the stationary phase of the chromatograph. The analyte is injected into one end of the column and flushed through the column using an inert gas flow as the mobile phase. The boiling point of each compound and its interaction with the stationary phase determines the speed of movement through the column. Consequently, each compound in the mixture reaches the other end of the column at a different time. Eventually, the mass spectrometer connected to the column&#39;s end analyzes each compound separately.

Gas Chromatography&amp;#8211;Mass Spectrometry GC&amp;#8211;MS

كروماتوغرافيا الغاز - قياس الطيف الكتلي (GC - MS)

Gas chromatography&#8211;mass spectrometry (GC&#8211;MS) is the combination of analytical techniques of gas chromatography and mass spectrometry in a ...

البصمات اللونية حسب مطابقة القالب للبيانات التي تم جمعها بواسطة كروماتوغرافيا غاز ثنائية الأبعاد شاملة

Summary

Explore More Videos

PLAYLIST