بالمقارنة مع طرق التوليف الأخرى، يولد التحلل الحراري جزيئات نانو أكسيد المعادن موحدة مع مراقبة مشددة على حجم الجسيمات والشكل والتركيب الكيميائي. هذه التقنية هي توليفة وعاء واحد سهلة التي تستخدم ثلاثة الكواشف، السلائف المعدنية، والمذيبات العضوية والمثبت. ويمكن أن تنتج أنواعا مختلفة من الجسيمات النانوية بما في ذلك أكسيد المنغنيز وأكسيد الحديد.
إثبات الإجراء سيكون سيليا مارتينيز دي لا توري، مساعدة أبحاث الدراسات العليا في مختبري. قبل البدء في تجربة، ضع قارورة 500 ملليلتر مستديرة حول الرقبة على عباءة التدفئة. وتأمين الرقبة الوسطى مع المشبك مخلب معدني.
إضافة شريط التحريك المغناطيسي إلى قارورة أسفل جولة ووضع قمع الزجاج في الرقبة الوسطى من قارورة. تأكد من أن الأمان و الإدخال stopcocks مفتوحة. إضافة 1.51 غراما من المنغنيز الثاني الأسيتيlacetonate من خلال القمع في قارورة القاع الجولة.
وإضافة 20 ملليلتر من أليلامين و 40 ملليلتر من ثنائي البنزيل الأثير إلى القارورة. نعلق مكثف على الرقبة اليسرى من قارورة واستخدام المشبك مخلب معدني لتأمين المكثف إلى القارورة. إضافة محول الكوع الزجاجي إلى أعلى المكثف وإرفاق مصيدة الروتوفاب إلى الرقبة اليمنى من قارورة القاع المستديرة.
الدانتيل محول الكوع الزجاجي على رأس فخ rotovap. وأضعاف سدادة المطاط على الرقبة الوسطى من قارورة أسفل الجولة. لذا فإن الجانبين تغطي رقبة القارورة.
استخدام مقاطع مشتركة مخروطية من البلاستيك لتأمين وصلات عنق الأواني الزجاجية. ووضع مسبار درجة الحرارة في أصغر الرقبة في قارورة القاع البني. استخدم غطاء الرقبة و O-ring لتشدّد وتأمين المجس وخليط التفاعل دون لمس الزجاج.
وربط مسبار درجة الحرارة بمدخلات وحدة تحكم درجة الحرارة. توصيل عباءة التدفئة لإخراج وحدة تحكم درجة الحرارة وتشغيل لوحة اثارة لبدء تحريك قوية من الحل. فتح خزان النيتروجين الهواء مجانا لبدء تدفق النيتروجين ببطء في النظام واستخدام المنظم لضبط تدفق حتى تيار ثابت من فقاعات أشكال في منتصف فقاعة النفط المعدنية.
ثم تشغيل الماء البارد في غطاء محرك الدخان إلى المكثف وإغلاق هذا لتوليف الجسيمات النانوية بدوره على وحدة تحكم درجة الحرارة لبدء التفاعل. وراقب التغيرات التي تحدث في درجة الحرارة طوال التجربة. في 280 درجة مئوية إيقاف خزان النيتروجين وإغلاق stopcock الحق.
وستعقد درجة الحرارة عند 280 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. خلال هذا الوقت، سوف يتغير لون رد الفعل إلى نغمة خضراء تشير إلى تشكيل أكسيد المنغنيز. عندما يكون رد فعل بارد لدرجة حرارة الغرفة، إيقاف وحدة تحكم درجة الحرارة، لوحة تحريك والماء وdeant أكسيد المنغنيز حل جزيئات النانو في beaker 500 مللي نظيفة.
إضافة مرتين حجم 200 الايثانول دليل على beaker. وتقسيم خليط الجسيمات النانوية بالتساوي بين أربعة أنابيب للطرد المركزي. بعد وضع حد للرواسب الجسيمات النانوية عن طريق الطرد المركزي والتخلص من ناظر واضح بني.
أضف خمسة ملليلترات من الهيكسين إلى كل أنبوب. وإعادة تعليق الجسيمات النانوية عن طريق الدوامة. إضافة أي حل جزيئات نانو إضافية والإيثانول 200 دليل على الأنابيب حتى يكون كل ثلاثة أرباع كاملة والطرد المركزي الجسيمات نانو مرة أخرى.
إعادة تعليق كل أنبوب من جزيئات نانو في خمسة ملليلتر من الهيكسين مع دوامة وتجمع الأنابيب الأربعة من الحل في أنبوبين. جلب حجم في كل أنبوب يصل إلى ثلاثة أرباع كامل مع 200 الايثانول دليل والطرد المركزي الجسيمات نانو مرة أخرى. تجاهل عديم اللون تقريبا واضحة على افر.
وإعادة تعليق الجسيمات النانوية في خمسة ملليلتر من الهيكسين مع دوامة. صب كامل حجم كل من الأنابيب في 20 ملليلتر الزجاج التلألؤ الخسيس. ويتبخر الهيكسان في غطاء الدخان بين عشية وضحاها.
في صباح اليوم التالي مكان حقير في 100 درجة مئوية لمدة 24 ساعة لتجفيف جزيئات النانو قبل استخدام ملعقة لتفريق مسحوق. لتقييم حجم الجسيمات النانوية ومورفولوجيا السطح، استخدم هاونًا وحشرات لسحق جزيئات نانو أكسيد المنغنيز في مسحوق رفيع، وإضافة خمسة ملليغرام من المسحوق إلى أنبوب طرد مركزي مخروطي 15 ملليلتر. إضافة 10 ملليلتر من 200 الايثانول دليل على أنبوب وحمام sonicate خليط الجسيمات النانوية لمدة خمس دقائق حتى يتم تماما إعادة تعليق الجسيمات نانو.
على الفور عند إعادة التعليق، إضافة ثلاث قطرات ميكرولتر خمس من حل الجسيمات النانوية في 300 شبكة النحاس دعم فيلم من نوع الكربون B.After تجفيف الهواء تقييم شكل الجسيمات النانوية وحجمها من قبل TEM وفقا للبروتوكولات القياسية مع قوة شعاع من 200 كيلوفولت حجم بقعة من واحد و 300 X التكبير. لتحديد تكوين الجزء الأكبر من الجسيمات النانوية، استخدم ملعقة لنقل بعض مسحوق الجسيمات النانوية الدقيقة إلى حامل عينة حيود الأشعة السينية. وجمع الأشعة السينية أطياف الحيود من جزيئات أكسيد المنغنيز وفقا للبروتوكولات القياسية.
استخدم نطاق ثيتا من 10 إلى 110 درجة لعرض أكسيد المنغنيز والمنغنيز إلى ثلاث قمم أكسيد. لتحديد تكوين سطح الجسيمات النانوية إضافة مسحوق جسيمات نانوية أكسيد المنغنيز الجاف إلى حامل عينة FTIR وجمع طيف FTIR من الجسيمات النانوية وفقا للبروتوكولات القياسية بين 4، 400 عكسي نطاق الطول الموجي سنتيمتر مع دقة أربعة سنتيمترات. تتكون صور TEM المثالية من جزيئات نانو مثمنة داكنة فردية مع الحد الأدنى من التداخل.
إذا تم تعليق تركيز عال من جزيئات أكسيد المنغنيز النانوية في الإيثانول، أو تضاف قطرات كثيرة جدا من تعليق الجسيمات النانوية إلى T وستتكون كل صورة من تجمعات كبيرة من الجسيمات النانوية. إذا تم إعداد تركيز منخفض لجسيمات النانو في الإيثانول، سيتم فصل الجسيمات النانوية ولكن يتم توزيعها بشكل ضئيل جداً على شبكة TEM. عموما، انخفاض في نسبة أليلامين ثنائي البنزيل الأثير ينتج أصغر أكسيد نانو الجسيمات مع أقل تباين في الحجم، إلا عندما يتم استخدام الأليلامين وحدها إنتاج جزيئات نانوية مماثلة الحجم إلى نسبة 30 30.
ويمكن استخدام الحيود بالأشعة السينية لتحديد بنية البلورات والمرحلة من الجسيمات النانوية. ويمكن بعد ذلك مطابقة قمم عينات الأشعة السينية مع قمم الحيود بالأشعة السينية من المركبات المعروفة. لتسهيل تقدير تكوين الجسيمات النانوية، هنا يمكن ملاحظة جسيمات أكسيد النانو أكسيد الطيف FTIR بعد تصحيح الخلفية.
جميع الأطياف تظهر قمم الميثيلين المتماثلة وغير المتماثلة المرتبطة بالمجموعات. بالإضافة إلى شعاع الأمين الانحناء قمم الاهتزاز المرتبطة مع المجموعات. وعلاوة على ذلك، تحتوي جميع أطياف FTIR النانوية على أكسجين المنغنيز واهتزازات السندات المنغنيزية من المنغنيزية حول 600 سنتيمتر معكوس والتي أكدت التكوين الذي تم العثور عليه من خلال الحيود بالأشعة السينية.
لضمان قراءة درجة حرارة دقيقة، لا تلمس مسبار درجة الحرارة الزجاج. وينبغي أيضا رصد مستوى زيت السيليكون ومعدل تدفق النيتروجين بعناية. يمكن جعل جزيئات نانو أكسيد المعادن هيدروفيلي من خلال البوليمر أو التغليف الدهون لتعزيز التوافق الحيوي.
يمكن أن تكون العوامل المستهدفة أيضا على اتصال لتراكم الجسيمات النانوية الخفيفة في الجسم الحي.
