בהשוואה לשיטות סינתזה אחרות, פירוק תרמי מייצר חלקיקי ננו תחמוצת מתכת אחידים עם שליטה הדוקה על גודל החלקיקים, הצורה וההרכב הכימי. טכניקה זו היא סינתזת סיר אחת קלה המשתמשת בשלושה ריאגנטים, מבשר מתכת, ממס אורגני ומייצב. זה יכול לייצר סוגים שונים של ננו חלקיקים כולל תחמוצת מנגן ותחמוצת ברזל.
הפגנת ההליך תהיה סיליה מרטינז דה לה טורה, עוזרת מחקר בוגרת במעבדה שלי. לפני תחילת ניסוי, מניחים ארבעה צוואר 500 מיליליטר עגול בקבוק תחתון על אדמת החימום. ולאבטח את הצוואר האמצעי עם מלחצי טופר מתכת.
מוסיפים פס ערבוב מגנטי לבקבוקון התחתון העגול ומ מניחים משפך זכוכית בצוואר האמצעי של הבקבוק. ודא שעצורי הבטיחות והקלט פתוחים. הוסף 1.51 גרם של אצטילקט II מנגן דרך המשפך לתוך הבקבוק התחתון העגול.
ותוסיף 20 מיליליטר של אלילאמין ו-40 מיליליטר של אתר די-בנזיל לבקבוקון. חבר מעבה לצוואר השמאלי של הבקבוק ולהשתמש מלחצי טופר מתכת כדי לאבטח את מעבה לבקבוק. מוסיפים את מתאם מרפק הזכוכית לראש המקשר ומחברים את מלכודת הרוטובאפ לצוואר הימני של הבקבוק התחתון העגול.
תחרה מתאם מרפק זכוכית על גבי מלכודת rotovap. ומקפלים את פקק הגומי על הצוואר האמצעי של הבקבוק התחתון העגול. אז הצדדים מכסים את צוואר הבקבוק.
השתמש קליפים מפרק חרוט פלסטיק כדי לאבטח את חיבורי צוואר כלי זכוכית. והצב את גשוש הטמפרטורה בצוואר הקטן ביותר בבקבוק התחתון החום. השתמשו בכובע צוואר וב-O-ring כדי להדק ולאבטח את הגשוש ואת תערובת התגובה מבלי לגעת בזכוכית.
ולחבר את גשוש הטמפרטורה לקלט של בקר הטמפרטורה. חבר את המעטפת חימום לפלט של בקר הטמפרטורה ולהדליק את צלחת מערבבים להתחיל ערבוב נמרץ של הפתרון. פתח את מיכל החנקן החופשי באוויר כדי להתחיל לאט לאט חנקן זורם לתוך המערכת ולהשתמש הרגולטור כדי להתאים את הזרימה עד זרם קבוע של בועות נוצר באמצע בועה שמן מינרלי.
ואז להפעיל את המים הקרים במכסה המנוע אדים כדי מעבים ולסגור את זה עבור סינתזה חלקיקים להפעיל את בקר הטמפרטורה כדי להתחיל את התגובה. ולפקח על השינויים המתרחשים בטמפרטורה לאורך כל הניסוי. ב 280 מעלות צלזיוס לכבות את מיכל החנקן ולסגור את stopcock הנכון.
הטמפרטורה תתקיים ב 280 מעלות צלזיוס במשך 30 דקות. במהלך תקופה זו, צבע התגובה ישתנה לטון ירוק המציין היווצרות תחמוצת מנגן. כאשר התגובה היא קרירה לטמפרטורת החדר, לכבות את בקר הטמפרטורה, מערבבים צלחת ומים decant תחמוצת מנגן ננו חלקיקים פתרון לתוך מקור נקי 500 מיליליטר.
הוסף פעמיים את הנפח של 200 אתנול הוכחה לקוף. ולפצל את תערובת הננו-חלקיקים באופן שווה בין ארבעה צינורות צנטריפוגה. לאחר מכסה את המזרק ננו חלקיקים על ידי צנטריפוגה להשליך את על טבעי חום ברור.
מוסיפים חמישה מיליליטר של הקסאן לכל צינור. ולהשעות מחדש את הננו-חלקיקים על ידי מערבולת. הוסף כל פתרון ננו-חלקיקים נוסף ואתנול 200 הוכחה לצינורות עד כל אחד הוא שלושה רבעים מלא צנטריפוגה ננו חלקיקים שוב.
להשעות מחדש כל צינור של ננו חלקיקים בחמישה מיליליטר של הקסאן עם מערבולת בריכה ארבעת הצינורות של פתרון לתוך שני צינורות. להביא את הנפח בכל צינור עד שלושה רבעים מלא עם 200 אתנול הוכחה צנטריפוגה ננו חלקיקים שוב. השלך את כמעט חסר הצבע וברור על-טבעי.
ולהשעות מחדש את הננו-חלקיקים בחמישה מיליליטר של הקסאן עם מערבולת. יוצקים את כל הנפח של שני הצינורות לתוך 20 מיליליטר זכוכית scintillation נתעב. ולאדות את ההקסאן במכסה המנוע של אדים בן לילה.
למחרת בבוקר מניחים את הנתעב על 100 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות כדי לייבש את הננו חלקיקים לפני השימוש במתית כדי לשבור את האבקה. כדי להעריך את גודל הננו-חלקיקים ואת מורפולוגיה פני השטח, להשתמש מרגמה ועלי לרסק את חלקיקי תחמוצת מנגן לתוך אבקה דקה, ולהוסיף חמישה מיליגרם של האבקה לצינור צנטריפוגה חרוט 15 מיליליטר. מוסיפים 10 מיליליטר של 200 אתנול הוכחה לצינור ואמבט sonicate תערובת חלקיקים במשך חמש דקות עד חלקיקי ננו מושעים לחלוטין.
מיד עם ההשעיה מחדש, להוסיף שלוש חמש טיפות microliter של פתרון חלקיקי ננו לתוך 300 רשת נחושת רשת תמיכה הסרט של סוג פחמן B.לאחר ייבוש אוויר להעריך את הצורה חלקיקים וגודל על ידי TEM על פי פרוטוקולים סטנדרטיים עם חוזק קרן של 200 קילו-וולט בגודל נקודה של אחד הגדלה X 300. כדי לקבוע את הרכב בתפזורת חלקיקים, להשתמש מרית להעביר חלק אבקת חלקיקים בסדר על מחזיק דגימת דיפרציה רנטגן. ולאסוף את ספקטרום דיפוזיה רנטגן של חלקיקי תחמוצת מנגן על פי פרוטוקולים סטנדרטיים.
השתמשו בטווח של שתי תטא בין 10 ל-110 מעלות כדי לראות את תחמוצת המנגן והמנגן לשלוש פסגות תחמוצת. כדי לקבוע את הרכב פני השטח ננו חלקיקי להוסיף אבקת ננו חלקיקי תחמוצת מנגן יבש למחזיק מדגם FTIR ולאסוף את הספקטרום FTIR של חלקיקי ננו על פי פרוטוקולים סטנדרטיים בין 4, 400 טווח אורך גל הפוך עם רזולוציה של ארבעה סנטימטרים. תמונות TEM אידיאליות מורכבות מחלקיקי ננו מתומן מעוגל כהה בודדים עם חפיפה מינימלית.
אם ריכוז גבוה של חלקיקי תחמוצת מנגן מושעים באתנול, או טיפות רבות מדי של השעיה ננו חלקיקים מתווספים T ו רשת כל תמונה תכלול agglomerations גדול של ננו חלקיקים. אם ריכוז ננו-חלקיקים נמוך מוכן באתנול, הננו-חלקיקים יופרדו אך יופצו בדלילות ברשת TEM. בסך הכל, ירידה ביחס של אלילאמין די בנזיל אתר מניב חלקיקי תחמוצת מנגן קטנים יותר עם פחות וריאציה בגודל, למעט כאשר allylamine לבד משמש לייצור חלקיקי ננו בגודל דומה ליחס 30 30.
ניתן להשתמש בהדרת קרני רנטגן כדי לקבוע את מבנה הגביש ואת השלב של הננו-חלקיקים. לאחר מכן ניתן להתאים את פסגות דגימת ההיפראקטיביות של קרני הרנטגן לפסגות דיפוזיה של קרני רנטגן מתרכובות ידועות. כדי להקל על הערכה של הרכב חלקיקים, כאן ספקטרום FTIR ננו חלקיקי תחמוצת מנגן לאחר תיקון רקע ניתן לראות.
כל הספקטרום מראה את פסגות המתילן הסימטריות והאסימטריות הקשורות לקבוצות. בנוסף לפסגות רטט כיפוף רדיקליות אמינאליות הקשורות לקבוצות. יתר על כן, כל ספקטרום FTIR חלקיקי מכיל חמצן מנגן ותנודות קשר מנגן חמצן מנגן סביב 600 סנטימטרים הפוכים אשר אישר את ההרכב נמצא באמצעות עקיפת רנטגן.
כדי להבטיח קריאת טמפרטורה מדויקת, גשושית הטמפרטורה לא נוגעת בזכוכית. רמת שמן הסיליקון וקצב זרימת החנקן צריכים גם להיות מנוטרים בקפידה. תחמוצת מתכת ננו חלקיקים יכול להתבצע הידרופילי באמצעות אנקפסולציה פולימר או השומנים כדי לשפר את תאימות הביולוגית שלהם.
סוכני מיקוד יכולים להיות גם מגע הצטברות ננו-חלקיקים אור ב vivo.
