يغطي هذا البروتوكول الذاتي بعضا من أهم المعلمات والخطوات التي ينطوي عليها غزل المحلول للألياف المركبة النانوية البوليمرية بما في ذلك اختيار الكتلة المولية للبوليمر للمذيبات المناسبة ديناميكيا حراريا ، والتركيز البوليمري في المحلول ، ودمج المواد النانوية ، وضغط الغاز الناقل ، ومسافة العمل. SPS هي تقنية جديدة نسبيا توفر تنوعا كبيرا فيما يتعلق بنظام مذيب البوليمر والمنتج النهائي. علاوة على ذلك ، يمكن استخدامه لإيداع الألياف الرسمية بسرعة على كل من الركائز المستوية وغير المستوية وإنشاء مجموعات أو شبكات من الألياف بأقطار النانو والمجهرية.
الهدف من هذا العمل هو توفير التوجيه لتطوير مركبات نانو من الألياف البوليمرية القابلة للضبط والمرنة والتي يمكن استخدامها كبدائل لمواد الموثق النموذجية الموجودة في تطبيقات الدروع الواقية للبدن من خلال دمج جزيئات النانو في مصفوفة المطاط الصناعي البوليمرية للألياف. حاليا ، لا توجد أنظمة متاحة تجاريا أو إجراءات تشغيل قياسية لأداء غزل ضربة الحل على ألياف نانو مركبة بوليمرية قابلة للضبط. يمكن أن يساعد عرض الجسيمات والأجهزة الخاصة بنا الآخرين على تطوير عمليتهم الخاصة بشكل فعال لتطبيقها.
للبدء ، قم بنقل الكمية المطلوبة من البوليمر الجاف إلى قارورة زجاجية نظيفة من البورسليكات سعة 20 مل باستخدام ملعقة صغيرة. ضع القارورة في غطاء الدخان الكيميائي وأضف ما يقرب من 10 ملليلتر من رباعي هيدروفوران لتحقيق تركيز 200 ملليغرام لكل ملليلتر. ثم أغلق القارورة وضعها على الخلاط أو الدوار.
أضف مسحوق جسيمات أكسيد الحديد النانوية الجافة إلى قارورة زجاجية نظيفة سعة 20 ملليلتر. ثم أضف 10 ملليلتر من رباعي هيدروفوران في القارورة وأغلقها. حرك العينة جيدا على خلاط الدوامة حتى تصبح الجسيمات النانوية غير مرئية في قاع القارورة ثم صوتنة العينة لمدة 30 دقيقة تقريبا مع فاصل زمني من دقيقتين إلى خمس دقائق بين كل صوتنة ، لضمان التشتت الكامل للجسيمات النانوية ، ولتجنب تسخين العينة.
أضف البوليمر إلى تشتت الجسيمات النانوية داخل الغطاء الكيميائي وأغلق القارورة. ثم امزجه على الدوار عند 70 دورة في الدقيقة لمدة 60 دقيقة في درجة حرارة الغرفة حتى يذوب البوليمر تماما. اضبط ارتفاع وزاوية البخاخة لتتماشى مع مركز شريحة المجهر الزجاجي المتصلة بالمجمع والمثبتة في مكانها.
تأكد من تثبيت أسطوانة الغاز بشكل صحيح على الحائط الخاص بها ، وقم بتوصيل مدخل الغاز للبخاخة بأسطوانة الغاز المضغوطة بالنيتروجين. قم بتشغيل الصمام الرئيسي لأسطوانة الغاز واضبط الضغط ببطء لتحقيق التدفق المطلوب. ثم أغلق الصمام الرئيسي.
قم بتأمين الركيزة على المجمع باستخدام الرذيلة المجهزة واضبط ارتفاع المجمع لمحاذاة عمودي على اتجاه الرش ونمط البخاخة لإيداع المادة على الركيزة. حدد مسافة العمل المثلى عن طريق تحريك المجمع إلى أبعد موضع له بعيدا عن فوهة البخاخة. نقل خليط مذيب الجسيمات النانوية البوليمر إلى حقنة زجاجية البورسليكات تحليل الغاز المذاب مجهزة بإبرة الفولاذ المقاوم للصدأ.
قم بإزالة أي فقاعات هواء من العينة عن طريق إمساك المحقنة مع توجيه الإبرة لأعلى والنقر على المحقنة برفق ثم الضغط ببطء على المكبس لإزاحة أي هواء زائد. افصل الإبرة ، وأرفق المحقنة بوحدة مضخة المحقنة وثبت المحقنة. قم بتوصيل أنبوب PTFE القادم من مخرج المحقنة بالمدخل المناسب على البخاخة وحدد معدل الحقن المطلوب من قائمة وحدة مضخة المحقنة.
افتح الصمام الرئيسي على أسطوانة غاز النيتروجين حتى يتدفق غاز النيتروجين عبر البخاخة وابدأ عملية الرش عن طريق بدء تشغيل وحدة مضخة الحقنة لتوزيع خليط مذيب الجسيمات النانوية البوليمر. راقب نمط الرش وتأكد من عدم وجود قباقيب. قم بزيادة أو تقليل معدل الحقن بشكل تدريجي حتى يتم رش المحلول بحرية.
اضبط موضع المجمع لتبخر المذيبات عن طريق تحريكه نحو البخاخة حتى يتم ترسيب الكمية المطلوبة من المادة على الركيزة. ثم أوقف وحدة مضخة المحقنة وأغلق الصمام الرئيسي لأسطوانة غاز النيتروجين. عند التركيز الحرج ، تبدأ ملفات البوليمر المذابة في التداخل مع بعضها البعض وتسبب التشابك.
كانت القيم المحسوبة والمتوقعة تجريبيا للتركيز الحرج متشابهة. لذلك ، تم استخدام تركيز بوليمر أعلى من التركيز الحرج لعملية غزل نفخ المحلول. تمت دراسة تأثير تراكيز البوليمر المختلفة على مورفولوجيا حصيرة الألياف ، ولوحظ أن حبات البوليمر غير المرغوب فيها كانت موجودة في تركيزات البوليمر المتداخلة المنخفضة والقريبة من التداخل الحرج.
تم الحصول على الألياف البكر والملساء شكليا بتركيزات بوليمر أعلى من التركيز الحرج. عند التكبير المنخفض ، أظهرت حصيرة الألياف الناتجة عن تركيز بوليمر عالي وجود ألياف فردية وأسطوانية الشكل مع الحد الأدنى من الخرز أو لحام الألياف. يؤكد التكبير العالي عدم وجود حبات البوليمر.
كما تم دراسة تأثير ضغط الغاز على مورفولوجيا الألياف. مع زيادة الضغط ، ينخفض قطر الألياف بينما ينتج عن الضغط العالي جدا حبات بوليمر كبيرة وألياف ملحومة. تم تحديد وجود جسيمات أكسيد الحديد النانوية داخل ألياف البوليمر باستخدام تحليل الإلكترون المبعثر الخلفي.
أشار التحليل الأولي كذلك إلى وجود جسيمات أكسيد الحديد النانوية يعد اختيار المذيب المناسب ، وكذلك الكتلة المولية للبوليمر في تركيزه ومحلوله من أهم المعلمات التي يمكن أن تملي نجاح أو فشل هذا البروتوكول. يمكن تطبيق الطرق الموضحة في هذا البروتوكول لتطوير مركبات الألياف البوليمرية النانوية لمختلف المجالات والتطبيقات الأخرى بما في ذلك المواد الحيوية والمواد الموصلة القائمة على البوليمر وأجهزة الترشيح وغيرها.
