Este autoprotocolo abrange alguns dos parâmetros e etapas mais importantes envolvidos na fiação por sopro de solução de fibras poliméricas nanocompostas, incluindo seleção de massa molar polimérica de solventes termodinamicamente apropriados, concentração polimérica em solução, incorporação de nanomateriais, pressão de gás transportador e distância de trabalho. A SPS é uma técnica relativamente nova que oferece grande versatilidade em relação ao sistema de solvente de polímero e ao produto final. Além disso, pode ser usado para depositar rapidamente fibras formais em substratos planares e não planares e criar assentos ou teias de fibras de diâmetros nano e microescala.
O objetivo deste trabalho é fornecer orientação para o desenvolvimento de nanocompósitos de fibras poliméricas ajustáveis e flexíveis que possam ser usados como alternativas para materiais aglutinantes típicos encontrados em aplicações de armaduras corporais, incorporando nanopartículas na matriz de elastômeros poliméricos da fibra. Atualmente, não existem sistemas comercialmente disponíveis ou procedimentos operacionais padrão para realizar uma solução de fiação por sopro em fibras poliméricas nanocompostas ajustáveis. A demonstração de nossas partículas e aparelhos poderia ajudar outros a desenvolver efetivamente seu próprio processo para sua aplicação.
Para começar, transfira a quantidade desejada do polímero seco para um frasco de vidro de borossilicato de 20 mililitros limpo usando uma espátula pequena. Coloque o frasco para injetáveis no exaustor químico e adicione aproximadamente 10 mililitros de tetraidrofurano para obter uma concentração de 200 miligramas por mililitro. Em seguida, feche o frasco para injetáveis e coloque-o no misturador ou rotador.
Adicione o pó seco de nanopartículas de óxido de ferro em um frasco de vidro limpo de 20 mililitros. Em seguida, adicione 10 mililitros de tetraidrofurano no frasco para injetáveis e feche-o. Agitar cuidadosamente a amostra no misturador de vórtice até que as nanopartículas se tornem invisíveis no fundo do frasco para injetáveis e, em seguida, sonicar a amostra durante aproximadamente 30 minutos com um intervalo de dois a cinco minutos entre cada sonicação, para garantir a dispersão completa das nanopartículas e para evitar o aquecimento da amostra.
Adicione o polímero à dispersão de nanopartículas no interior do exaustor químico e sele o frasco para injetáveis. Em seguida, misture no rotador a 70 RPM por 60 minutos à temperatura ambiente até que o polímero se dissolva completamente. Ajuste a altura e o ângulo do aerógrafo para se alinhar com o centro da lâmina do microscópio de vidro presa ao coletor e fixada no lugar.
Certifique-se de que o cilindro de gás esteja devidamente preso ao seu suporte de parede e conecte a entrada de gás do aerógrafo ao cilindro de gás pressurizado de nitrogênio. Ligue a válvula principal do cilindro de gás e ajuste lentamente a pressão para atingir o fluxo desejado. Em seguida, feche a válvula principal.
Prenda o substrato no coletor usando o vice equipado e ajuste a altura do coletor para alinhar perpendicularmente à direção e ao padrão de pulverização do aerógrafo para depositar o material no substrato. Identifique a distância de trabalho ideal deslizando o coletor para a posição mais distante do bocal do aerógrafo. Transfira a mistura de solvente de nanopartículas de polímero para uma seringa de vidro borossilicato de análise de gás dissolvido equipada com uma agulha de aço inoxidável.
Remova quaisquer bolhas de ar da amostra segurando a seringa com a agulha apontada para cima e batendo suavemente na seringa e, em seguida, pressione lentamente o êmbolo para deslocar qualquer excesso de ar. Retire a agulha, ligue a seringa à unidade de bombeamento da seringa e prenda a seringa. Ligue a tubulação de PTFE proveniente da saída da seringa à entrada apropriada no aerógrafo e selecione a taxa de injeção desejada no menu da unidade da bomba da seringa.
Abra a válvula principal no cilindro de gás nitrogênio para que o gás nitrogênio flua através do aerógrafo e inicie o processo de pulverização iniciando a unidade de bomba de seringa para dispensar a mistura de solvente de nanopartículas de polímero. Observe o padrão de pulverização e certifique-se de que não haja entupimentos. Aumente ou diminua gradualmente a taxa de injeção até que a solução seja pulverizada livremente.
Ajuste a posição do coletor para evaporação do solvente, deslizando-o em direção ao aerógrafo até que a quantidade desejada do material seja depositada no substrato. Em seguida, pare a unidade de bomba da seringa e feche a válvula principal do cilindro de gás nitrogênio. Na concentração crítica, as bobinas de polímero dissolvido começam a se sobrepor e causar emaranhamento.
Os valores calculados e preditos experimentalmente da concentração crítica foram semelhantes. Portanto, uma concentração de polímero acima da concentração crítica foi utilizada para o processo de fiação por sopro da solução. O efeito de diferentes concentrações de polímeros sobre a morfologia do tapete de fibras foi estudado, e observou-se que esferas poliméricas indesejadas estavam presentes em concentrações mais baixas e próximas às concentrações críticas de polímeros de sobreposição.
Fibras imaculadas e morfologicamente lisas foram obtidas em concentrações poliméricas acima da concentração crítica. Em baixa ampliação, o tapete de fibra gerado a partir de uma alta concentração de polímero mostrou a presença de fibras individuais e cilíndricas com o mínimo de contas ou soldagem de fibras. Maior ampliação confirma a ausência de esferas de polímero.
O efeito da pressão gasosa sobre a morfologia das fibras também foi estudado. À medida que a pressão aumenta, o diâmetro da fibra diminui, enquanto a pressão muito alta resulta em grandes esferas de polímero e fibras soldadas. A presença de nanopartículas de óxido de ferro dentro das fibras poliméricas foi determinada por meio da análise eletrônica retroespalhada.
A análise elementar indicou ainda a presença de nanopartículas de óxido de ferro A seleção de um solvente apropriado, bem como a massa molar do polímero em sua concentração e solução são alguns dos parâmetros mais críticos que podem ditar o sucesso ou o fracasso deste protocolo. Os métodos descritos neste protocolo podem ser aplicados para desenvolver nanocompósitos de fibras poliméricas para vários outros campos e aplicações, incluindo biomateriais, materiais condutores à base de polímeros, dispositivos de filtragem e outros.
