Cet autoprotocole couvre certains des paramètres et des étapes les plus importants impliqués dans le filage en solution de fibres nanocomposites polymères, y compris la sélection de la masse molaire polymère de solvants thermodynamiquement appropriés, la concentration polymérique en solution, l’incorporation de nanomatériaux, la pression du gaz porteur et la distance de travail. SPS est une technique relativement nouvelle qui offre une grande polyvalence en ce qui concerne le système de solvant polymère et le produit final. En outre, il peut être utilisé pour déposer rapidement des fibres formelles sur des substrats planaires et non planaires et créer des sièges ou des toiles de fibres de diamètres nano et microscopiques.
L’objectif de ce travail est de fournir des conseils pour développer des nanocomposites de fibres polymères accordables et flexibles qui peuvent être utilisés comme alternatives aux matériaux liants typiques trouvés dans les applications de gilets pare-balles en incorporant des nanoparticules dans la matrice d’élastomère polymère de la fibre. Actuellement, il n’existe pas de systèmes disponibles dans le commerce ou de procédures opérationnelles normalisées pour effectuer un filage par soufflage en solution sur des fibres nanocomposites polymères accordables. La démonstration de nos particules et de nos appareils pourrait aider d’autres personnes à développer efficacement leur propre procédé pour leur application.
Pour commencer, transférez la quantité désirée de polymère sec dans un flacon de verre borosilicaté propre de 20 millilitres à l’aide d’une petite spatule. Placez le flacon dans la hotte chimique et ajoutez environ 10 millilitres de tétrahydrofurane pour atteindre une concentration de 200 milligrammes par millilitre. Fermez ensuite le flacon et placez-le sur le mélangeur ou le rotateur.
Ajouter la poudre de nanoparticules d’oxyde de fer sec dans un flacon en verre propre de 20 millilitres. Ajoutez ensuite 10 millilitres de tétrahydrofurane dans le flacon et fermez-le. Bien agiter l’échantillon sur le mélangeur vortex jusqu’à ce que les nanoparticules deviennent invisibles au fond du flacon, puis sonifier l’échantillon pendant environ 30 minutes avec un intervalle de deux à cinq minutes entre chaque sonication, pour assurer la dispersion complète des nanoparticules et éviter le chauffage de l’échantillon.
Ajouter le polymère dans la dispersion de nanoparticules à l’intérieur de la hotte chimique et sceller le flacon. Ensuite, mélangez-le sur le rotateur à 70 tr / min pendant 60 minutes à température ambiante jusqu’à ce que le polymère se dissolve complètement. Ajustez la hauteur et l’angle de l’aérographe pour qu’ils s’alignent avec le centre de la lame de microscope en verre fixée au collecteur et fixée en place.
Assurez-vous que la bouteille de gaz est correctement fixée à son support mural et connectez l’entrée de gaz de l’aérographe à la bouteille de gaz sous pression d’azote. Allumez la vanne principale de la bouteille de gaz et ajustez lentement la pression pour obtenir le débit souhaité. Fermez ensuite la vanne principale.
Fixez le substrat sur le collecteur à l’aide de l’étau équipé et ajustez la hauteur du collecteur pour l’aligner perpendiculairement à la direction de pulvérisation et au motif de l’aérographe pour déposer le matériau sur le substrat. Identifiez la distance de travail optimale en faisant glisser le collecteur vers sa position la plus éloignée de la buse de l’aérographe. Transférer le mélange de solvants de nanoparticules polymères dans une seringue en verre borosilicaté d’analyse des gaz dissous munie d’une aiguille en acier inoxydable.
Retirez toutes les bulles d’air de l’échantillon en tenant la seringue avec l’aiguille pointée vers le haut et en tapotant doucement la seringue, puis appuyez lentement sur le piston pour déplacer tout excès d’air. Détachez l’aiguille, fixez la seringue à la pompe de seringue et fixez la seringue. Connectez le tube en PTFE provenant de la sortie de la seringue à l’entrée appropriée de l’aérographe et sélectionnez le débit d’injection souhaité dans le menu de l’unité de pompe à seringue.
Ouvrez la vanne principale de la bouteille d’azote gazeux pour que l’azote gazeux circule à travers l’aérographe et lancez le processus de pulvérisation en démarrant l’unité de pompe de seringue pour distribuer le mélange de solvants de nanoparticules polymères. Observez le schéma de pulvérisation et assurez-vous qu’il n’y a pas de sabots. Augmentez ou diminuez progressivement le débit d’injection jusqu’à ce que la solution pulvérise librement.
Ajustez la position du collecteur pour l’évaporation du solvant en le faisant glisser vers l’aérographe jusqu’à ce que la quantité souhaitée de matériau soit déposée sur le substrat. Ensuite, arrêtez l’unité de pompe à seringue et fermez la vanne principale de la bouteille d’azote gazeux. À la concentration critique, les bobines de polymères dissous commencent à se chevaucher et à provoquer un enchevêtrement.
Les valeurs calculées et expérimentales prévues de la concentration critique étaient similaires. Par conséquent, une concentration de polymère supérieure à la concentration critique a été utilisée pour le processus de filage par soufflage en solution. L’effet de différentes concentrations de polymères sur la morphologie du tapis de fibres a été étudié, et il a été observé que des billes de polymère indésirables étaient présentes à des concentrations de polymères de chevauchement plus faibles et proches des concentrations critiques de polymère.
Des fibres vierges et morphologiquement lisses ont été obtenues à des concentrations de polymères supérieures à la concentration critique. À faible grossissement, le tapis de fibres généré à partir d’une concentration élevée de polymères a montré la présence de fibres individuelles et de forme cylindrique avec un minimum de cordons ou de soudure de fibres. Un grossissement plus élevé confirme l’absence de billes de polymère.
L’effet de la pression du gaz sur la morphologie des fibres a également été étudié. Lorsque la pression augmente, le diamètre de la fibre diminue tandis qu’une pression très élevée donne de grandes billes de polymère et des fibres soudées. La présence de nanoparticules d’oxyde de fer dans les fibres polymères a été déterminée à l’aide d’une analyse électronique rétrodiffusée.
L’analyse élémentaire a en outre indiqué la présence de nanoparticules d’oxyde de fer La sélection d’un solvant approprié, ainsi que la masse molaire du polymère dans sa concentration et sa solution sont quelques-uns des paramètres les plus critiques qui peuvent dicter le succès ou l’échec de ce protocole. Les méthodes décrites dans ce protocole peuvent être appliquées pour développer des nanocomposites de fibres polymères pour divers autres domaines et applications, notamment les biomatériaux, les matériaux conducteurs à base de polymères, les dispositifs de filtration et autres.
