该自我协议涵盖了聚合物纳米复合纤维的溶液吹丝所涉及的一些最重要的参数和步骤,包括热力学适当溶剂的聚合物摩尔质量选择,溶液中的聚合物浓度,纳米材料的掺入,载气压力和工作距离。SPS是一种相对较新的技术,在聚合物溶剂系统和最终产品方面具有很大的多功能性。此外,它可用于将正式纤维快速沉积到平面和非平面基材上,并创建纳米和微米直径的纤维坐姿或网状物。
这项工作的目标是为开发可调和柔性聚合物纤维纳米复合材料提供指导,通过在纤维的聚合物弹性体基质中加入纳米颗粒,可以用作防弹衣应用中发现的典型粘合剂材料的替代品。目前,没有市售的系统或标准操作程序在可调聚合物纳米复合纤维上进行溶液吹纺。我们的颗粒和设备的演示可以帮助其他人有效地开发自己的应用过程。
首先,使用小刮刀将所需量的干聚合物转移到干净的20毫升硼硅酸盐玻璃小瓶中。将小瓶放入化学通风橱中,加入约10毫升四氢呋喃,达到每毫升200毫克的浓度。然后关闭小瓶并将其放在混合器或旋转器上。
将干燥的氧化铁纳米颗粒粉末加入干净的20毫升玻璃小瓶中。然后将10毫升四氢呋喃加入小瓶中并关闭。在涡旋混合器上彻底搅拌样品,直到纳米颗粒在小瓶底部变得不可见,然后将样品超声处理约30分钟,每次超声处理间隔2至5分钟,以确保纳米颗粒的完全分散,并避免样品加热。
将聚合物添加到化学罩内的纳米颗粒分散体中并密封小瓶。然后在室温下以 70 RPM 在旋转器上混合 60 分钟,直到聚合物完全溶解。调整喷枪的高度和角度,使其与连接到收集器并固定到位的玻璃显微镜载玻片的中心对齐。
确保气瓶正确固定在其壁挂支架上,并将喷枪的进气口连接到氮气加压气瓶。打开气瓶主阀,缓慢调节压力,达到所需流量。然后关闭主阀。
使用配备的台虎钳将基材固定在收集器上,并调整收集器的高度以垂直于喷枪的喷涂方向和图案对齐,以将材料沉积在基材上。通过将收集器滑动到远离喷枪喷嘴的最远位置来确定最佳工作距离。将聚合物纳米颗粒溶剂混合物转移到装有不锈钢针头的溶解气体分析硼硅酸盐玻璃注射器中。
通过握住注射器,针头朝上并轻轻敲击注射器,然后缓慢按下柱塞以置换任何多余的空气,从而去除样品中的任何气泡。拆下针头,将注射器连接到注射泵单元并固定注射器。将来自注射器出口的PTFE管连接到喷枪上的相应入口,然后从注射泵单元菜单中选择所需的注射速率。
打开氮气瓶上的主阀,使氮气流过喷枪,并通过启动注射泵单元来分配聚合物纳米颗粒溶剂混合物来启动喷涂过程。观察喷洒模式,确保没有堵塞。逐渐增加或减少注射速率,直到溶液自由喷涂。
通过向喷枪滑动来调整溶剂蒸发收集器的位置,直到所需数量的材料沉积在基材上。然后停止注射泵单元并关闭氮气瓶的主阀。在临界浓度下,溶解的聚合物线圈开始相互重叠并引起缠绕。
临界浓度的计算值和实验预测值相似。因此,高于临界浓度的聚合物浓度用于溶液吹丝工艺。研究了不同聚合物浓度对纤维毡形貌的影响,观察到在临界重叠聚合物浓度的较低和附近存在不需要的聚合物珠。
在聚合物浓度高于临界浓度时获得原始和形态光滑的纤维。在低放大倍率下,由高聚合物浓度产生的纤维毡显示出单个和圆柱形纤维的存在,具有最少的珠子或纤维焊接。更高的放大倍率证实没有聚合物珠子。
还研究了气体压力对纤维形态的影响。随着压力的增加,纤维直径减小,而非常高的压力会产生大的聚合物珠和焊接纤维。使用背散射电子分析确定聚合物纤维中氧化铁纳米颗粒的存在。
元素分析进一步表明氧化铁纳米颗粒的存在选择合适的溶剂,以及聚合物在其浓度和溶液中的摩尔质量是可以决定该协议成功或失败的一些最关键参数。本协议中描述的方法可用于开发用于各种其他领域和应用的聚合物纤维纳米复合材料,包括生物材料,基于聚合物的导电材料,过滤装置等。