금 미세전극 표면을 유기 용매로 만든 PEDOT의 얇은 층으로 수정함으로써 더 높은 표면적을 얻고 센서 감도를 높일 수 있습니다. 마이크로 전극 절차는 다양한 매체에서 항산화 물질의 신속한 분석입니다. 이것은 음료 모니터링에서 입원 환자의 상태에 대한 즉각적인 평가에 이르기까지 다양한 상황에 적용될 수 있습니다.
적합한 포텐시오스타트를 사용하여 관심있는 전기화학적 기술로서 순환 전압전류계를 실행한다. 포텐시오스타트와 연결된 컴퓨터를 켭니다. 컴퓨터와 계측기 간의 통신을 테스트하려면 소프트웨어를 시작한 다음 설정 메뉴에서 하드웨어 테스트 명령을 선택합니다.
포텐시오스탯에서 약간의 소리를 들은 후, 하드웨어 테스트 결과가 별도의 창에 표시됩니다. 확인을 클릭하고 실험 실행을 계속합니다. 하드웨어 테스트 명령을 클릭하면 링크 실패 오류가 나타나는 경우가 있습니다.
연결 및 포트 설정을 확인합니다. 연결을 테스트 한 후 설정 메뉴를 클릭하고 기술을 선택한 다음 열기 창에서 순환 전압법 방법을 선택하십시오. 그런 다음 설정 메뉴로 돌아가서 매개 변수를 클릭하여 적절한 실험 매개 변수를 입력하십시오.
예를 들어, 베어 금 미세전극 상의 유기 전해질에서 0.1몰 EDOT 전기중합을 실행하려면, 초기 전위를 음극 0.3V로, 최종 전위를 음극으로 0.3V로, 고전위를 1.2V로, 세그먼트 수를 8개로, 스캔 속도를 초당 100밀리볼트로, 방향을 양수로 설정합니다. 적절한 순환 전압전류법 파라미터를 입력한 후, 작동 전극, 기준 전극 및 백금 와이어 상대 전극을 포함하는 유리 전기화학 전지에서 세 개의 전극 셋업을 준비한다. 이러한 깨끗하고 건조된 전극을 스탠드에 부착된 전극 홀더의 구멍을 통해 통과시킨 다음, 홀더를 전기화학 전지 위에 올려 놓고 전극을 목표 용액 또는 샘플에 삽입합니다.
전극 표면에 기포가 없는지 확인하십시오. 거품이있는 경우 전극을 제거하고 탈이온수로 다시 헹구고 조직으로 두드려 말립니다. 그런 다음 전극을 스탠드 홀더와 용액에 다시 넣으십시오.
기준 전극 주위에 거품이 있으면 팁을 부드럽게 누릅니다. 스캔을 시작한 후 상대 전극 주위에 기포가 있으면 상대 전극을 청소하십시오. 순환 전압전류법 스캔이 시끄러워지면 전극 표면을 청소하고 시스템 연결, 전선 및 클립을 확인하십시오.
참조, 작동 및 상대 전극을 위한 세 개의 와이어 연결이 모두 올바르게 연결되었는지 확인한 후 실행을 클릭하여 실험을 시작합니다. 금 미세전극을 전처리하려면 유리 연마판에 놓인 알루미나 연마 패드에 알루미나 슬러리로 30초 동안 닦아 원형과 여덟 자형의 손 동작을 적용한 다음 미세전극을 탈이온수로 헹구십시오. 15 밀리리터의 절대 에탄올과 울트라 소닉 에이트가 들어있는 유리 빌에 두 분 동안 삽입하십시오.
다음으로, 미세전극을 에탄올과 물로 헹구고 이를 탈이온수에서 다시 네 분 동안 초음파 처리하여 전극 표면으로부터 과량의 알루미나를 제거하였다. 마지막으로, 초당 50밀리볼트의 스캔 속도로 음의 0.4V와 포지티브 1.6V 전위 사이의 20개 세그먼트에 대해 0.5몰 황산으로 사이클링하여 추가 불순물을 제거합니다. 전극이 황산으로 세척 될 때마다 일관된 양극 및 음극 전위에서 금 산화물의 형성 및 감소로 인해 두 개의 명확한 피크가 있는지 확인하십시오.
유기 용액에서 0.1 몰 EDOT를 제조하기 위해, 먼저 준비된 0.1 몰 과염소산리튬 용액 중 1 밀리리터를 전기화학 전지로 옮긴다. 그런 다음 마이크로 피펫을 사용하여 10.68 마이크로 리터의 EDOT 단량체를 전기 화학 전지에 첨가하십시오. 베어 골드 미세전극 표면에서 EDOT를 전기중합하려면 용액에 모든 전극 설정을 삽입하고 순환 전압전류법을 실행합니다.
그런 다음 주사 전자 현미경을 사용하여이 변형 된 전극의 표면을 특성화하십시오. 전극을 탈이온수로 헹구고 조직으로 건조시킵니다. 그런 다음 감지 목적으로 이 PEDOT 개질된 금 미세전극을 사용하기 위해, 0.1몰 과염소산나트륨 용액에 전극을 침지하고 순환 전압전류법 스캔을 실행하여 그 표면을 수용액에 순응시킨다.
그런 다음 탈이온수로 헹구고 난 후, 유기적으로 PEDOT 개질되고 순응된 미세전극을 인산염 완충 용액에 담그고 순환 전압전류법을 실행하여 배경 스캔을 생성한다. 마지막으로, 버퍼 용액에서 전극을 꺼내어 헹구지 않고 즉시 요산 또는 우유 용액에 삽입하여 순환 전압전류법 검사를 실행합니다. 다음으로, 아세토니트릴 수용액에서 0.01 몰 EDOT를 제조하기 위해, 마이크로피펫을 사용하여 유리 바이알의 아세토니트릴 1 밀리리터에 EDOT 10.68 마이크로리터를 첨가한 다음, 바이알에 9 밀리리터의 탈이온수를 첨가하여 0.01 몰 EDOT 용액 10 밀리리터를 제조하였다.
제조된 EDOT 용액에 과염소산리튬 분말 110 밀리그램을 첨가하여 0.1몰의 과염소산리튬 용액을 얻고 부드럽게 혼합한다. 준비된 용액을 전기화학 전지로 옮긴다. 아세토니트릴 수용액에 전극을 넣고 순환 전압전류법을 실행하여 전극 표면에 0.01몰 EDOT를 전기중합한 다음, 주사전자현미경으로 이 개질된 전극의 표면을 특성화한다.
유기 용액에서 합성 된 PEDOT 센서를 사용하여 일반 신선한 우유의 요산 함량을 분석 한 결과 0.35 볼트에서 28.4 나노 암페어 양극 피크 전류가 발생했으며 이는 82.7 마이크로 몰의 농도와 동일합니다. 0.65 볼트에서 일반 우유의 순환 전압전류법 스캔에서 두 번째로 큰 산화 피크는 시스테인, 트립토판 및 티로신과 같은 전기 활성 아미노산을 포함한 산화 가능한 화합물과 관련이 있습니다. 캐러멜 및 화이트 초콜릿 우유 샘플에 대해 얻은 순환 전압전류법 스캔은 요산에 대해 0.36 볼트에서 명확한 피크를 보여 주며 맛이 좋은 우유의 성분 중 하나 인 바닐산의 존재와 관련 될 수있는 0.5 볼트의 추가 피크를 보여줍니다.
벨기에 초콜릿 우유 샘플의 순환 전압전류법은 0.26V에서 카테킨 산화 피크와 0.22V에서 카테킨 환원 피크를 보여줍니다. 카테킨 피크의 꼬리에서 날카로운 피크로 나타나는 0.3 볼트 피크 전류는 요산 산화에 기인한다. 콜롬비아 에스프레소 우유 샘플의 순환 전압전류계는 커피의 주요 페놀 항산화제, 즉 클로로겐산과 카페산으로 인해 각각 0.35V 및 0.23V에서 광범위한 양극 및 음극 피크 전류를 나타냅니다.
전극을 청소하고 천공하는 것은 획득된 전류 신호에 영향을 줄 수 있는 본 실험의 가장 중요한 부분이다. 항산화 화합물에 대한보다 상세한 분석이 필요하며 LCMS와 같은 크로마토 그래피 방법으로 전환 할 수 있습니다. 그러나 이것은 시간이 많이 걸리고 모든 샘플에 필요한 것은 아닙니다.
