En modifiant la surface de la microélectrode d’or avec une fine couche de PEDOT fabriquée dans un solvant organique, nous pouvons obtenir une surface plus élevée et augmenter la sensibilité du capteur. La procédure de microélectrode est une analyse rapide des antioxydants dans divers milieux. Cela peut être appliqué à différents contextes, allant de la surveillance des boissons à une évaluation immédiate de l’état des patients hospitalisés.
Utilisez un potentiostat approprié pour exécuter la voltampérométrie cyclique comme technique électrochimique d’intérêt. Allumez le potentiostat et l’ordinateur qui y est connecté. Pour tester la communication entre l’ordinateur et l’instrument, démarrez le logiciel, puis sous le menu de configuration, sélectionnez la commande de test matériel.
Après avoir entendu certains sons du potentiostat, les résultats des tests matériels sont affichés dans une fenêtre séparée. Cliquez sur OK et continuez à exécuter l’expérience. Parfois, en cliquant sur la commande de test matériel, une erreur d’échec du lien s’affiche.
Vérifiez les paramètres de connexion et de port. Après avoir testé les connexions, cliquez sur le menu de configuration, choisissez technique et, dans la fenêtre d’ouverture, choisissez la méthode de voltampérométrie cyclique. Revenez ensuite au menu de configuration et cliquez sur les paramètres pour entrer les paramètres expérimentaux appropriés.
Par exemple, pour exécuter une électropolymérisation EDOT de 0,1 molaire dans un électrolyte organique sur la microélectrode d’or nue, définissez le potentiel initial à 0,3 volts négatif, le potentiel final à 0,3 volts négatif, le potentiel élevé à 1,2 volts, le nombre de segments à huit, les vitesses de balayage à 100 millivolts par seconde et la direction à positif. Après avoir entré les paramètres de voltampérométrie cyclique appropriés, préparez trois configurations d’électrodes dans une cellule électrochimique en verre, y compris une électrode de travail, une électrode de référence et une contre-électrode en fil de platine. Passez ces électrodes propres et séchées à travers les trous d’un porte-électrode attaché à un support, puis placez le support au-dessus de la cellule électrochimique pour insérer les électrodes dans la solution ou l’échantillon cible.
Assurez-vous qu’il n’y a pas de bulles sur les surfaces des électrodes. S’il y a des bulles, retirez les électrodes, rincez-les à nouveau à l’eau désionisée et séchez-les avec un mouchoir en papier. Replacez ensuite les électrodes dans le support du support et dans la solution.
S’il y a des bulles autour de l’électrode de référence, appuyez doucement sur la pointe. S’il y a des bulles autour de la contre-électrode après le début du scan, nettoyez la contre-électrode. Si le balayage de voltampérométrie cyclique devient bruyant, nettoyez la surface de l’électrode et vérifiez les connexions, les fils et les clips du système.
Après vous être assuré que les trois connexions filaires pour les électrodes de référence, de travail et de compteur sont correctement connectées, démarrez l’expérience en cliquant sur exécuter. Pour prétraiter la microélectrode d’or, polissez-la pendant 30 secondes avec de la boue d’alumine sur un tampon de polissage d’alumine placé sur une plaque de polissage en verre en appliquant des mouvements circulaires et en forme de huit mains, puis rincez la microélectrode à l’eau désionisée. Insérez-le dans un verre vil contenant 15 millilitres d’éthanol absolu et d’ultra sonicate pendant deux minutes.
Ensuite, rincez la microélectrode avec de l’éthanol et de l’eau et ultra-sonicez-la à nouveau pendant quatre minutes dans de l’eau désionisée pour éliminer l’excès d’alumine de la surface de l’électrode. Enfin, éliminez les impuretés supplémentaires en faisant circuler l’acide sulfurique 0,5 molaire sur 20 segments entre les potentiels négatifs de 0,4 et positifs de 1,6 volt à une vitesse de balayage de 50 millivolts par seconde. Assurez-vous qu’il y a deux pics clairs dus à la formation et à la réduction de l’oxyde d’or à des potentiels anodiques et cathodiques constants chaque fois que l’électrode est nettoyée dans de l’acide sulfurique.
Pour préparer 0,1 molaire EDOT dans une solution organique, transférer d’abord un millilitre de la solution de perchlorate de lithium 0,1 molaire préparée dans une cellule électrochimique. Ensuite, à l’aide d’une micropipette, ajoutez 10,68 microlitres du monomère EDOT à la cellule électrochimique. Pour électropolymériser EDOT sur la surface nue de la microélectrode d’or, insérez toutes les configurations d’électrodes dans la solution et exécutez une voltampérométrie cyclique.
Ensuite, en utilisant la microscopie électronique à balayage, caractérisez la surface de cette électrode modifiée. Rincez les électrodes à l’eau désionisée et séchez-les avec un mouchoir en papier. Ensuite, pour utiliser cette microélectrode d’or modifiée PEDOT à des fins de détection, acclimater sa surface à une solution aqueuse en immergeant l’électrode dans une solution de perchlorate de sodium 0,1 molaire et en exécutant des balayages de voltampérométrie cyclique.
Ensuite, après rinçage à l’eau désionisée, immergez cette microélectrode organiquement modifiée et acclimatée au PEDOT dans une solution tampon de phosphate et exécutez une voltampérométrie cyclique pour générer un balayage de fond. Enfin, sortez l’électrode de la solution tampon et, sans rinçage, insérez-la immédiatement dans des solutions d’acide urique ou de lait pour effectuer des analyses de voltampérométrie cyclique. Ensuite, pour préparer 0,01 MOLAIRE EDOT dans une solution aqueuse d’acétonitrile, utilisez une micropipette et ajoutez 10,68 microlitres d’EDOT à un millilitre d’acétonitrile dans un flacon en verre, puis ajoutez neuf millilitres d’eau désionisée au flacon pour préparer 10 millilitres de solution EDOT 0,01 molaire.
Ajouter 110 milligrammes de poudre de perchlorate de lithium à la solution EDOT préparée pour obtenir une solution de perchlorate de lithium de 0,1 molaire et mélanger doucement. Transférer la solution préparée dans la cellule électrochimique. Insérez les électrodes dans la solution aqueuse d’acétonitrile et électropolymérez 0,01 MOLAIRE EDOT sur la surface de l’électrode en exécutant une voltampérométrie cyclique, puis caractérisez la surface de cette électrode modifiée par microscopie électronique à balayage.
L’analyse de la teneur en acide urique dans le lait frais ordinaire à l’aide du capteur PEDOT synthétisé dans la solution organique a donné un courant de crête anodique de 28,4 nano ampères à 0,35 volts, ce qui équivaut à une concentration de 82,7 micromoles. Le deuxième grand pic d’oxydation dans la voltampérométrie cyclique du lait ordinaire à 0,65 volts est lié à des composés oxydables, y compris des acides aminés électroactifs tels que la cystéine, le tryptophane et la tyrosine. Les scans de voltampérométrie cyclique obtenus pour les échantillons de lait au caramel et au chocolat blanc montrent un pic clair à 0,36 volts pour l’acide urique, ainsi qu’un pic supplémentaire à 0,5 volts qui peut être lié à la présence d’acide vanillique, l’un des ingrédients du lait aromatisé.
La voltampérométrie cyclique de l’échantillon de lait de chocolat belge montre un pic d’oxydation de la catéchine à 0,26 volts et un pic de réduction de la catéchine à 0,22 volts. Le courant de crête de 0,3 volts apparaissant comme un pic aigu à la queue du pic de catéchine est dû à l’oxydation de l’acide urique. La voltampérométrie cyclique de l’échantillon de lait espresso colombien présente de larges courants de crête anodiques et cathodiques à 0,35 volts et 0,23 volts respectivement en raison des principaux antioxydants phénoliques dans le café, à savoir les acides chlorogénique et caféique.
Le nettoyage et la perturbation de l’électrode est la partie la plus importante de cette expérience qui peut affecter les signaux de courant obtenus. L’analyse plus détaillée des composés antioxydants est nécessaire, puis nous pouvons nous tourner vers des méthodes chromatographiques telles que LCMS. Cependant, cela prend du temps et n’est pas nécessaire pour chaque échantillon.
