تعتبر طلاءات الأقطاب الكهربائية والكهارل ضرورية لضمان استقرار بطارية الحالة الصلبة بالكامل والأداء على المدى الطويل. تساعدنا طريقة الفحص الخاصة بنا ، بناء على دراسة TEM بسيطة في الموقع ، على تحديد مادة الطلاء المثالية ، وسمك الطلاء ، والطلاء أحادي الطبقة أو متعدد الطبقات ، بالإضافة إلى إجراءات الطلاء الأساسية. يتم تطبيق الطلاء على جزيئات السيليكون النانوية.
يسمح لنا التغير الجذري المعروف في حجم السيليكون أثناء التثبيط والإزالة بتتبع التثبيط والإزالة من خلال الطلاء عند تكبير منخفض نسبيا وبالتالي بمعدل جرعة إلكترون منخفض ، مما يضمن عدم تلف شعاع الإلكترون. اليوم ، سيقوم الدكتور جونبيوم بارك ، باحث ما بعد الدكتوراه من مجموعتي ، بتوضيح الإجراء. كما سيساعد الدكتور جانغيون جو، باحث ما بعد الدكتوراه من معهد ER-C، في توضيح الإجراء.
للبدء ، قم بإعداد شبكة TEM نصف مقطوعة عن طريق وضع شبكات TEM ثلاثية المليمترات مع رغوة مزركشة على شريحة زجاجية نظيفة. بعد ذلك ، قم بقص شبكة TEM إلى شبكات نصف مقطوعة بشفرة حلاقة. بعد ذلك ، قم بتفريق جسيمات السيليكون النانوية المطلية بثاني أكسيد التيتانيوم إلى الأسيتون وإسقاط المصبوب على إحدى شبكات TEM نصف المقطوعة باستخدام ماصة.
قطع سلك التنغستن باستخدام القراص إلى قطع صغيرة بطول 0.5 إلى 1 سم. بعد خلط مكونين من الغراء الموصل على زجاج الشريحة النظيف ، قم بلصق سلك التنغستن على الشبكة نصف المقطوعة بالغراء الموصل. ثم ، علاج الغراء موصل عن طريق تجفيفه في درجة حرارة الغرفة في مكان آمن لمدة أربع ساعات.
قطع سلك التنغستن باستخدام القراص إلى قطع صغيرة بطول حوالي سنتيمترين وتركيب سلك التنغستن على آلة التلميع الكهربائي. امزج 50٪ من 1.3 مول لكل لتر من هيدروكسيد الصوديوم و 50٪ إيثانول في كأس زجاجية سعة 10 ملليلترات. اضبط النطاق المتحرك المناسب لقطب العداد لحمل المنحل بالكهرباء من الكأس الزجاجية.
ضع الجهد حتى يتم قطع سلك التنغستن إلى قطعتين ، مما ينتج عنه إبرتان حادتان من التنغستن. ثم قم بتحميل إبرة التنغستن المعدة على رأس المسبار. أدخل رأس المسبار المحمل بإبرة التنغستن في حامل TEM في الموقع مع شبكة TEM المصبوبة نصف المقطوعة وحقيبة القفازات الصغيرة في صندوق قفازات الأرجون.
خدش معدن الليثيوم برأس مسبار إبرة التنغستن المحضر وقم بتركيب إبرة التنغستن المحملة بالليثيوم على حامل TEM في الموقع. ضع حامل TEM المجمع في الموقع في حقيبة قفازات صغيرة. بعد إغلاق حقيبة القفازات الصغيرة ، أخرجها من صندوق القفازات.
أغلق حول مقياس الزوايا TEM الفارغ بحقيبة قفازات كبيرة وضع كيس القفازات الصغير المغلق الذي يحتوي على حامل TEM المجمع في الموقع في حقيبة القفازات الكبيرة. ضخ وتطهير كيس القفازات الكبير بغاز خامل أكثر من ثلاث مرات. ثم افتح الكيس الصغير وأدخل حامل TEM المجمع في الموقع.
لاحظ أن التعرض الطفيف للهواء يشكل طبقة أكسيد الليثيوم على الليثيوم. تعمل طبقة أكسيد الليثيوم هذه كإلكتروليت صلب. بعد ذلك ، قم بتوصيل الكابلات بين حامل TEM في الموقع ووحدة التحكم الخاصة به ومصدر تيار الجهد.
ابحث عن شبكة TEM نصف المقطوعة. بعد ذلك ، انقل مقياس الزوايا لوضع الشبكة في الموضع المركزي ل TEM. بعد ذلك ، ابحث عن إبرة التنغستن مع الليثيوم المطلي بأكسيد الليثيوم.
تشغيل مرحلة TEM متذبذبة. بعد تحديد موقع الإبرة إلى ارتفاع مركزي عن طريق الحركة الخشنة للحامل في الموقع ، حرك الإبرة بالقرب من الشبكة عن طريق حركة XY الخشنة للحامل ، ومع اقتراب الإبرة من الشبكة ، يزداد التكبير. حرك الإبرة للأمام إلى الشبكة لإجراء اتصال مادي بين الليثيوم المطلي بأكسيد الليثيوم وجسيمات السيليكون النانوية المطلية بثاني أكسيد التيتانيوم من خلال الحركة الدقيقة لرأس مسبار بيزو للحامل في الموقع.
ضبط التكبير المناسب ومعدل جرعة شعاع الإلكترون. بعد ذلك ، قم بتطبيق جهد بين جسيمات السيليكون النانوية والليثيوم باستخدام مصدر الجهد الحالي والتقط سلسلة الصور لتسجيل عمليات التثبيط والإزالة من خلال طبقة الطلاء. أولا ، قم بتحميل صورة TEM.
ثم حدد أداة تحديد المضلع وارسم مضلعا للجسيم المستهدف. بعد ذلك ، قم بقياس مساحة المضلع المرسوم وقارن المساحة المقاسة بين صور TEM المختلفة لتقدير التغير في المنطقة عند نقاط مختلفة أثناء عملية التثبيط والدلالة. تم الحصول على صور TEM للإيثيشن على جزيئات السيليكون المطلية بثاني أكسيد التيتانيوم.
يظهر الطلاء الذي يبلغ طوله خمسة نانومتر حدوث توسع كبير في المنطقة بأكملها ولم يتم كسر الطلاء أثناء التوسع الضخم. في حالة الطلاء 10 نانومتر ، حدث تمدد صغير نسبيا حتى لفترة أطول من التثبيط وتم كسر الطلاء بعد دقيقتين. أثناء عملية التثبيط ، أظهرت علبة الطلاء ذات الخمسة نانومتر حوالي ضعف التمدد المساحي ، بينما أظهرت علبة الطلاء 10 نانومتر تمددا مساحيا بمقدار 1.2 مرة فقط ، مما يدل على أن معدل التمدد كان أسرع بست مرات في حالة علبة الطلاء ذات الخمسة نانومترات.
مطلوب سمك مناسب لطبقة أكسيد الليثيوم لتجربة ناجحة ، وبالتالي ، فإن التحكم في كمية التعرض للهواء هو خطوة حاسمة. باتباع هذا الإجراء من تصنيع البطاريات الدقيقة داخل انتشار أيون الهيليوم والصوديوم من خلال واجهات القطب والكهارل يمكن أيضا تصورها. هذه الطريقة لتحليل مدى ملاءمة طلاءات معينة بناء على TEM بسيط في الموقع ستسرع بالتأكيد اختيار طلاء الأنود والكاثود والكهارل المثالي وبالتالي تسويق بطاريات الحالة الصلبة بالكامل.
