天然产物等大型复杂分子的一维核磁共振(1D NMR)光谱具有复杂的分裂模式和重叠信号,使用二维(2D)核磁共振(NMR)可以轻松地对其进行解读。与一维核磁共振不同的是,二维核磁共振具有两个频率轴,可以提供分子中原子核 A 和原子核 B 之间的耦合信息。获取二维光谱的过程被分为四个步骤。
第一步是准备期,在此期间使用射频脉冲来激发原子核 A。第二步是演化期或等待期 t_1,这段时间会系统地递增,在此期间不会观测到任何的数据。下一步是混合期,在此过程中引入第二个射频脉冲,将磁化转移到原子核 B 的自旋上。在最后一步中,在每个 t_1 的采集时间对应的 t_2 期间内对来自 B 的核自旋的磁化进行检测。时间域 t_1 和 t_2 经过傅里叶变换为频率域 f_1 和 f_2,与它们对应的是二维光谱的两个维度,而第三个维度则是强度。在二维实验中,同种原子核之间的耦合称为同核二维实验,而两种原子核之间的耦合则称为异核二维实验。二维光谱可以显示为堆积图或等高线图的形式。当以堆积图的形式显示时,二维光谱往往难以解读。等高线图是堆积图的水平横截面,其中圆圈的大小意味着信号强度。它的解释简单明了,因此是数据分析的首选。
来自章节 16:
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