Doğal ürünler gibi büyük ve karmaşık moleküllerin 1D NMR spektrumu, 2 boyutlu (2D) NMR kullanılarak kolayca yorumlanabilen karmaşık bölünme desenlerine ve örtüşen sinyallere sahiptir. 1D NMR'den farklı olarak, 2D NMR, bir moleküldeki çekirdek A ile çekirdek B arasındaki bağlantı bilgisini sağlayan iki frekans eksenine sahiptir. 2D spektrumların elde edildiği süreç dört adımdan oluşur.

İlk adım, çekirdek A'nın bir radyofrekans darbesiyle uyarıldığı hazırlık dönemidir. İkinci adım, sistematik olarak artırılan ve bu süre boyunca hiçbir veri gözlemlenmeyen evrim veya bekleme süresi t_1'dir. Bir sonraki adım, mıknatıslanmayı çekirdek B'nin spinlerine aktaran ikinci bir radyofrekans darbesinin tanıtıldığı karıştırma dönemidir. Son adımda, B'den gelen nükleer spinlerin mıknatıslanması, her t_1 için edinim süresi t_2 sırasında tespit edilir. Zaman alanları t_1 ve t_2, frekans alanları f_1 ve f_2'ye Fourier dönüşümüdür ve bunlar 2B spektrumların iki boyutuna karşılık gelirken, üçüncü boyut yoğunluktur. 2B deneylerde, aynı tür çekirdekler arasındaki kuplaj homonükleer 2B deneyler olarak adlandırılırken, iki tür çekirdek arasındaki kuplaj heteronükleer 2B deneyler olarak adlandırılır. 2B spektrumlar yığılmış veya kontur çizimleri olarak gösterilebilir. Yığılmış çizimler olarak sunulduğunda, 2B spektrumların yorumlanması zordur. Kontur çizimi, dairelerin boyutunun sinyal yoğunluğunu gösterdiği yığılmış bir çizimin yatay kesitidir. Yorumlanması basittir ve veri analizi için tercih edilir.