Widmo 1D NMR dużych i złożonych cząsteczek, takich jak produkty naturalne, ma skomplikowane wzory rozszczepienia i nakładające się sygnały, które można łatwo zinterpretować za pomocą 2-wymiarowego (2D) NMR. W przeciwieństwie do 1D NMR, 2D NMR ma dwie osie częstotliwości, które dostarczają informacji o sprzężeniu między jądrem A i jądrem B w cząsteczce. Proces, z którego uzyskuje się widma 2D, składa się z czterech etapów.

Pierwszym etapem jest okres przygotowawczy, podczas którego jądro A jest pobudzane impulsem częstotliwości radiowej. Drugim etapem jest okres ewolucji lub oczekiwania t_1, który jest systematycznie zwiększany, a w tym czasie nie są rejestrowane żadne dane. Następnym etapem jest okres mieszania, w którym wprowadzany jest drugi impuls częstotliwości radiowej, który przenosi namagnesowanie do spinów jądra B. W ostatnim etapie namagnesowanie spinów jądrowych z B jest wykrywane podczas czasu akwizycji t_2 dla każdego t_1. Domeny czasowe t_1​ i t_2​ są przekształcane za pomocą transformaty Fouriera w domeny częstotliwości f_1​ i f_2​, które odpowiadają dwóm wymiarom widm 2D, podczas gdy trzecim wymiarem jest intensywność. W eksperymentach 2D sprzężenie między tym samym rodzajem jądra nazywa się homojądrowymi eksperymentami 2D, podczas gdy sprzężenie między dwoma rodzajami jądra nazywa się heterojądrowymi eksperymentami 2D. Widma 2D można wyświetlać jako wykresy skumulowane lub konturowe. Widma 2D prezentowane jako wykresy skumulowane są trudne do zinterpretowania. Wykres konturowy to poziomy przekrój wykresu skumulowanego, gdzie rozmiar okręgów pokazuje intensywność sygnału. Jego interpretacja jest prosta i jest preferowana do analizy danych.