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16.6 : 非灵敏核的极化转移增强(INEPT)

非灵敏核的极化转移增强(INEPT)是一种先进的核磁共振(NMR)技术,这种技术专门用来探测和增强小分子中低丰度原子核(例如碳-13 和氮-15)的信号。非灵敏核的极化转移增强背后的基本原理是:将极化从丰富、高度极化的原子核(通常是氢-1)转移到相应的低丰度原子核。这一过程有效地增强了低丰度原子核中的核磁共振信号,从而使其能够更加容易的被检测到。

非灵敏核的极化转移增强技术通常会对样品定时施加一系列射频(RF)脉冲。这些射频脉冲能够激发更多的原子核,这使得它们能够以一个特定的方式来进行排列。然后便能够通过自旋耦合的过程使得高丰度原子核的极化被转移到低丰度原子核上。因此,这些低丰度原子核的核磁共振信号将会得到显著增强,从而使其能够对分子结构进行更加详细的分析。

为了能够提高这些低丰度原子核与高丰度原子核耦合时的可观测性,人们开发出了各种脉冲序列。非灵敏核的极化转移增强脉冲序列结合了自旋回波和选择性粒子数反转,其中包括分别对高灵敏度原子核(I 自旋)和低灵敏度原子核(S 自旋)所施加的 90°和 180°脉冲。在脉冲之间,基于耦合常数的延迟有助于通过空间或键的相互作用来进行磁化转移。额外的射频脉冲和延迟反转将会出现低 γ 磁化,从而使其能够产生可观测的核磁共振信号。最终,来自低 γ 原子核的核磁共振信号将会被增强,否则这种信号很难被检测到。

为了能够提高低丰度原子核与高丰度原子核(例如质子)耦合时的检测能力,人们已经开发出了各种脉冲序列。 非灵敏核的极化转移增强序列能够增强不敏感原子核的信号,其中,碳氢(CH)基团中的一半将会产生负峰,另一半则会产生正峰。这种模式能够用来对分子内不同类型的碳氢键进行区分。

可以使用解耦方法来提高区分各种碳氢键的灵敏度和分辨率,这使得非灵敏核的极化转移增强在化学和制药行业中能够成为不可或缺的工具。

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Insensitive Nuclei Enhanced By Polarization TransferINEPTNuclear Magnetic ResonanceNMR TechniqueLow abundance NucleiCarbon 13Nitrogen 15Polarization TransferRadiofrequency PulsesSpin CouplingPulse SequencesHigh receptivity NucleusMagnetization TransferDecoupling MethodsChemical AnalysisPharmaceutical Industries

来自章节 16:

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