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Insensitive Nuclei Enhanced by Polarization Transfer (INEPT) ist eine fortschrittliche Kernspinresonanztechnik (NMR), die speziell dafür entwickelt wurde, die Signale von Kernen mit geringer Häufigkeit, wie Kohlenstoff-13 und Stickstoff-15, in kleinen Molekülen zu erkennen und zu verstärken. Das grundlegende Prinzip von INEPT ist die Übertragung der Polarisation von einem häufigeren und stark polarisierbaren Kern, typischerweise Wasserstoff-1, auf den betreffenden Kern mit geringer Häufigkeit. Dieser Prozess verstärkt effektiv das NMR-Signal der Kerne mit geringer Häufigkeit und macht sie dadurch leichter erkennbar.

Die INEPT-Technik umfasst eine Reihe sorgfältig getimter Radiofrequenzimpulse (RF), die auf die Probe angewendet werden. Diese RF-Impulse regen die häufigeren Kerne an und veranlassen sie, ihre Spins auf eine bestimmte Weise auszurichten. Durch den Prozess der Spinkopplung wird die Polarisation der häufigeren Kerne dann auf die Kerne mit geringer Häufigkeit übertragen. Dadurch wird das NMR-Signal dieser Kerne mit geringer Häufigkeit deutlich verstärkt, was eine detailliertere Analyse der Molekülstruktur ermöglicht.

Es wurden verschiedene Impulssequenzen entwickelt, um die Beobachtung dieser Kerne mit geringer Häufigkeit zu verbessern, wenn sie an einen Kern mit hoher Aufnahmefähigkeit gekoppelt werden. Die INEPT-Impulssequenz kombiniert ein Spin-Echo und eine selektive Besetzungsumkehr, die 90°- und 180°-Impulse auf den hochempfindlichen (den I-Spins) bzw. den niedrigempfindlichen Kernen (den S-Spins) umfasst. Auf Kopplungskonstanten basierende Verzögerungen zwischen den Impulsen erleichtern die Magnetisierungsübertragung durch Raum- oder Bindungswechselwirkungen. Zusätzliche HF-Impulse und Verzögerungen kehren die Magnetisierung mit geringer Gammastrahlung um und erzeugen ein beobachtbares NMR-Signal. Das Nettoergebnis ist ein verstärktes NMR-Signal von Kernen mit geringer Gammastrahlung, das sonst schwer zu erkennen wäre.

Es wurden verschiedene Pulssequenzen entwickelt, um die Erkennung von Kernen mit geringer Häufigkeit zu verbessern, wenn sie mit Kernen mit hoher Aufnahmefähigkeit wie Protonen gekoppelt werden. Die INEPT-Sequenz liefert verstärkte Signale für unempfindliche Kerne, wobei die Hälfte der CH-Gruppe negative Spitzen und die andere Hälfte positive Spitzen erzeugt. Dieses Muster ermöglicht die Unterscheidung zwischen verschiedenen Arten von Kohlenstoff-Wasserstoff-Bindungen innerhalb des Moleküls.

Entkopplungsmethoden können eingesetzt werden, um die Empfindlichkeit und Auflösung bei der Unterscheidung verschiedener Kohlenstoff-Wasserstoff-Bindungen zu verbessern, was INEPT zu einem unschätzbaren Werkzeug in der chemischen und pharmazeutischen Industrie macht.

Tags

Insensitive Nuclei Enhanced By Polarization TransferINEPTNuclear Magnetic ResonanceNMR TechniqueLow abundance NucleiCarbon 13Nitrogen 15Polarization TransferRadiofrequency PulsesSpin CouplingPulse SequencesHigh receptivity NucleusMagnetization TransferDecoupling MethodsChemical AnalysisPharmaceutical Industries

Aus Kapitel 16:

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